UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I

CONSTANTES FÍSICAS

1. OBJETIVOS:
● OBJETIVO GENERAL:
o Conocer las técnicas para la determinación de algunas constantes físicas de sólidos y
líquidos puros
● OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
o Conocer el procedimiento experimental para la determinación de punto de fusión, punto
de ebullición, índice de refracción y densidad.
o Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas
o Conocer los parámetros experimentales que afectan la determinación del punto de
ebullición, y del índice de refracción.

2. CUESTIONARIO

a. ¿Qué se entiende por punto de fusión?¿Por qué la temperatura de fusión de muchos sólidos se
reporta como un rango?¿Por qué debe controlarse la velocidad de calentamiento durante la
determinación del punto de fusión?

La fusión es el proceso en el que un sólido pasa a ser un líquido por acción del calor. El punto
de fusión de una sustancia sólida, a una presión determinada, se define como la temperatura a
la cual ocurre la transición de las fases [1, p. 2].
Generalmente, los compuestos orgánicos presentan puntos de fusión bien definidos. Sin
embargo, la presencia de impurezas genera una disminución en dicho valor por lo que el
intervalo de fusión se amplía [1, p.2].
La velocidad del calentamiento se debe controlar debido a que al realizar la transición de
estado sólido a líquido se debe poder diferenciar si se trata de una fusión o de una
descomposición del compuesto [1, p.2]

b. ¿Cuál es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusión de un sólido?

La presencia de impurezas producen generalmente una disminución de la temperatura de

fusión, es decir, el compuesto empieza a fundir a temperatura inferior a la esperada, esto trae
como consecuencia que el rango de fusión se incrementa, mientras mayor es la cantidad de
impurezas mayor es la depresión del punto de fusión y por tanto mayor también el intervalo
de fusión [2]

c. Respecto al punto de fusión mixto indique: ¿Cómo se determina?¿Para qué se usa?

El punto de fusión mixto sirve para la identificación de una sustancia. Se prepara una mezcla
1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se
utilizan tres muestras para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto
desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo
y en el mismo aparato. Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es
idéntico al de referencia. Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos
(y el compuesto desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es
 probablemente una muestra impura del compuesto de referencia. Si la mezcla tiene el punto
de fusión más bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad
tengan puntos de fusión idénticos [3].

d. ¿Cómo se define el punto eutéctico?¿Cómo se puede diferenciar una sustancia pura de una
mezcla eutéctica?

Las mezclas eutécticas de bajo punto de fusión donde podrían incluirse los sistemas que
presentan una transición vítrea se obtienen al calentar dos o más sólidos inmiscibles en una
proporción determinada que sufren un cambio de fase sólido-líquido a una temperatura
determinada, llamada punto eutéctico, comportándose estos dos efectos como si fuese un
líquido puro [4].

Figura 1. Diagrama de fase para una mezcla eutéctica [4].

El punto de fusión de una sustancia pura siempre es más alto y tiene una gama más pequeña
que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impuro sea, más bajo es el punto
de fusión y más amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El
cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión más bajo se conoce como el punto
eutéctico [5].

e. Los termómetros deben calibrarse. Con qué criterio se escogen esos patrones.

Para la calibración de termómetro se determinan los puntos de fusión de varios compuestos

orgánicos de punto de fusión conocido, los cuales servirán para realizar una curva de
calibración entre el punto de fusión reportado y el punto de fusión determinado
experimentalmente [1, p.4]
f. ¿Qué aparatos se emplean para determinar el punto de fusión?¿Cómo funcionan estos
fusiómetros?

El instrumento empleado para la determinación del punto de fusión es el fusiómetro. Existen

diversos arreglos que permiten la determinación del punto de fusión de sustancias sólidas.
Uno de ellos es el Melt-temp, que emplea una fuente de voltaje y un conjunto de resistencias
para suministrar calor a una tasa relativamente constante a la muestra. Cuenta además con una
fuente de luz y un lente de amplificación que permite la observación más clara del proceso de
fusión. La muestra se encuentra ubicada dentro del tubo capilar, puesta en contacto con un
bloque de calentamiento. En el aparato Fisher-Johns, la muestra no debe ser colocada en un
capilar, sino que es prensada entre dos cristales. La fuente de calentamiento es también una
placa calentada a través de una diferencia de potencial. El aparato de Thomas-Hoover usa la
convección como mecanismo de transferencia de calor principal para el calentamiento de la
muestra, la convección, al utilizar aceite como agente de transferencia. El mecanismo se
asemeja al del tubo de Thiele, con excepción de que en el tubo, el aceite se calienta
empleando llama [1].

g. ¿Por qué es aconsejable usar un baño de aceite para la determinación de la temperatura de

fusión?¿Por qué debe ser muy lento el calentamiento del baño de aceite?¿Qué otros líquidos
(o sólidos) se pueden usar?

Porque un baño de agua solo puede alcanzar los 100ºC, que es cuando comienza a evaporarse.
Si la sustancia tiene un punto de fusión o ebullición superior a 100ºC, entonces este método
no vale nada. Sin embargo, el punto de ebullición del aceite es mucho mayor (depende del
tipo de aceite, pero es aproximadamente 200ºC) y, por lo tanto, la temperatura que puede
alcanzar el baño antes de comenzar a evaporarse también será mayor, permitiendo determinar
el punto de fusión o ebullición del compuesto [6]. El calentamiento se debe realizar lento para
garantizar que la temperatura en el capilar donde se encuentra la sustancia sea constante. En
lugar de usar aceite, se pueden emplear líquidos (o sólidos) que tengan puntos de ebullición
superiores a los valores teóricos de la sustancia a analizar.

h. Cómo se afecta la lectura de la temperatura de fusión si:

● El calentamiento es muy fuerte
Se dificultará la diferenciación de los extremos del rango, pues la muestra parecerá
fundirse instantáneamente.
● La cantidad de muestra es muy grande
El rango consignado puede ser mayor al real, debido a que los mecanismos de
transferencia de calor no son inmediatos, si se le añade resistencia térmica al sistema,
el cambio de la temperatura en tiempo será menor.
● La muestra contiene impurezas.
El rango observado será mayor al esperado, pues la impurezas podrán fundirse a
rangos de temperatura a rangos de temperaturas mayores o menores al de la sustancia
pura.
● El tubo Thiele se calienta en un sitio diferente al indicado
La precisión se ve afectada ya que el calentamiento no será uniforme.
● El tubo capilar no está bien cerrado.
Si el tubo capilar no está bien cerrado, habrá interferencia del medio en la medición.
Además el valor obtenido para la medida no será preciso.
i. ¿Por qué no se debe utilizar la misma muestra usada en la determinación?

Dependiendo de la naturaleza química de la muestra, esta puede haber sido sometida a

descomposición térmica a través del calentamiento, lo que altera su composición y la hace
inadecuada para otras pruebas.

j. ¿Qué se entiende por punto de ebullición?¿Cómo está influenciado el punto de ebullición por
la presión atmosférica? Defina que es punto de ebullición normal e investigue cuál es la
presión atmosférica de Bogotá.

La temperatura de ebullición es aquella donde la presión de vapor del líquido y la presión

externa son iguales. En este punto, el vapor formado proviene de la superficie y del interior
del líquido produciendo burbujas y turbulencias que es característica de la ebullición. Esta
temperatura de ebullición es invariante hasta que todo el líquido se haya evaporado [7].
El punto de ebullición es aquel que se mide cuando la presión externa es de 1 atm se
denomina temperatura normal de ebullición. En el caso de los líquidos, la temperatura de
ebullición se ve afectada por los cambios en la presión atmosférica debido a las variaciones en
la altura. A medida que un sitio se encuentra más elevado sobre el nivel del mar, la
temperatura de ebullición se hace menor [7]. A una altura de 2460 m con una presión
atmosférica de 560 mmH (Bogotá), el agua ebulle a 92,6ºC mientras que al nivel del mar el
agua hierve a 100ºC.

k. ¿Cómo se corrige el punto de ebullición cuando se registra una presión diferente a una
atmósfera?

Se hace necesario corregir la temperatura normal de ebullición en un factor proporcional a la

diferencia de presiones.
𝑇𝑐 = 𝑇𝑜 + 𝐶(𝑃𝑜 − 𝑃)
Tc, es el punto de ebullición corregido.
To, es el punto de ebullición observado.
Po, es la presión estandar (760 mmHg)
P, es la presión atmosférica del lugar donde se hace la determinación.
C, es la constante cuyo valor varía de acuerdo al intervalo de la temperatura de ebullición.
 Tabla 1. Constantes para corrección de punto de ebullición [7].

l. ¿Cómo influye la presencia de impurezas solubles en el punto de ebullición?

Estas impurezas hacen aumentar el punto de ebullición pues ya que las moléculas que
deberían estar lo suficientemente separadas para formar el gas, están interactuando con las
impurezas, de esta manera tendrían que entregar más energía para lograrlo.

m. ¿Por qué la temperatura de ebullición se da justo cuando el líquido asciende por el interior del
capilar?

Con el método del capilar el punto de ebullición se da en el momento en qe la salida de

burbujas es constante y es consecuencia del desplazamiento del aire dentro del capilar, lo que
ocurre en cuestión es que la presión del vapor del líquido es igual a la presión dentro del
capilar permitiendo el ascenso del líquido [7].

n. Cómo se realiza la corrección del punto de ebullición tomado en el laboratorio. ¿Qué son
líquidos asociados y no asociados?¿Cuál es el efecto de esta propiedad en el punto de
ebullición?

∆𝑇 = 𝐾(760 − 𝑃)(273 + 𝑇0)

∆𝑇 es la corrección de la temperatura.
𝑇0 es la temperatura observada
P es la presión atmosférica en mmHg
K es la constante, 0,00010 para líquidos asociados y 0,00012 para líquidos no asociados.

Los líquidos no asociados presentan el mismo aumento de entropía al pasar de líquido a

vapor, pero los que se asocian por puentes de hidrógeno presentan un aumento de entropía
superior al que tendrían si no fueran asociados. En otras palabras, los líquidos no asociados
son no polares y los asociados son polares.
o. ¿Qué se entiende por densidad?¿Qué se entiende por peso específico?

La densidad es una propiedad de cualquier líquido y se define por el cociente entre la masa y
el volumen, la densidad varía de acuerdo a la temperatura pues el volumen cambia en función
de esta.
El peso específico es el cociente entre el peso y el volumen, es decir, la densidad por la
gravedad.

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p. La densidad de un líquido se suele reportar como 𝑑4 ¿Qué significado tiene el subíndice y el
superíndice?

Es la relación masa/volumen lo que quiere decir.

q. ¿Cómo afecta la temperatura la medida de la densidad?

A mayor temperatura, mayor es el volumen y por tanto menor será la densidad.

r. Qué es índice de refracción y mencione cómo varía este con la temperatura, con el rayo de luz
incidente y con la presión atmosférica. Explique cuál es la utilidad del índice de refracción y
cuál es el equipo que generalmente se utiliza para su determinación (dibujo y descripción del
manejo.

La refracción de la luz es una propiedad física característica de muchas sustancias; es el

cambio de la dirección de una onda electromagnética de un medio a otro, debido al cambio de
velocidad que experimenta. Para determinar el índice de refracción, se utiliza un
refractómetro.
El refractómetro de Abbe sigue siendo utilizado en los laboratorios por su funcionamiento
sencillo y confiable. Existen dos tipos de de refractómetros en función de la detección del
índice de refracción: sistemas transparentes y sistemas de reflexión. Los refractómetros
portátiles y los refractómetros Abbe usan los sistemas transparentes, mientras que los
refractómetros digitales usan los sistemas de reflexión[8].
Se denomina índice de refracción absoluto al cociente de la velocidad de la luz en el vacío y
la velocidad de la luz en el medio cuyo índice se calcula. Se simboliza con la letra griega eta (
η) y se trata de un valor adimensional y mayor que la unidad, es una constante característica
de cada medio [8].
η = 𝑐/𝑣; c es la velocidad de la luz y v la velocidad de la luz en el medio.

Para usar el refractómetro:

● Encender el refractómetro y colocar mangueras de circulación de agua, para mantener

la temperatura a 20ºC.
● Abrir el prisma secundario y colocar 2 o 3 gotas de la muestra líquida en el centro de
la superficie del prisma.
● Cerrar cuidadosamente el prisma secundario y observar a través del ocular.
● Gire la perilla de compensación de color hasta que observe una línea horizontal que
divida el campo en una sección clara y oscura. Si la línea horizontal aparece como
una banda difusa de coor, el refractómetro muestra dispersión de color.
 ● Corrija esto girando la perilla de compensación de color hasta que se obtenga la línea
nítida y sin color.

● Gire la perilla de medición hasta observar la línea horizontal aguda exactamente en la

intersección de los retículos. En este punto, el espejo reflectante interior se ha
ajustado a la posición apropiada para la medición correcta del índice de refracción.
● Leer en la escala superior el índice de refracción, tomando como valor las tres cifras
decimales indicadas y dar la cuarta cifra por aproximación.

● Reportar el valor de índice de refracción especificando la temperatura de trabajo.

● Realizar la determinación por triplicado y sacar un promedio de las lecturas.
● Cuando se complete la medición, levante el prisma secundario. Limpiar a fondo
ambos prismas, con papel suave humedecido con etanol, éter o acetona. Cuando el
solvente se evapore cierre los prismas para que no se ensucien con polvo.

s. ¿Cómo varía el índice de refracción con la temperatura?

A mayor temperatura, menor es la densidad. Por lo tanto, el índice de refracción es más

pequeño.

Referencias:

[1]. Hernández, V; Ramírez, M; Martínez, G y García, A. (2017). Determinación del punto de fusión
de compuestos orgánicos. Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Estudios
Superiores Cuautitlán.
[2]. Ávila, A. (s.f.). Laboratorio de Química Orgánica. Departamento de Química. Universidad
Nacional de Rosario. Argentina.
[3]. Mendez, A; Penieres, J. y Ortega, F.. (2016). Punto de Fusión. Programa de Apoyo a Proyectos
para la Innovación y Mejoramiento de la Enseñanza. Universidad Nacional Autónoma de México.
Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán.
[4]. Alonso, D; Baeza, A; Chinchilla, R; Gómez, C; Guillena, G; Marset, X; Pastor, I. Ramón, D; Ros,
D. y Saavedra, B. Mezclas eutécticas como alternativa sostenible a los disolventes convencionales en
Química Orgánica. Anales de Química. 2018. 114 (2). 79-87.
[5]. EcuRed. Eutéctico. Información obtenida el 10 de marzo de 2022 a través del portal
https://www.ecured.cu/Eut%C3%A9ctico#:~:text=Elementos%20de%20Eut%C3%A9ctico,-Eut%C3
%A9ctico%20es%20una&text=Esto%20hace%20que%20la%20mezcla,trata%20de%20una%20soluci
%C3%B3n%20s%C3%B3lida.
[6]. Anónimo. Práctica Nº 3, Determinación de punto de fusión de compuestos orgánicos. Información
obtenida el 10 de marzo de 2022 a través del portal
http://ron22scatola.blogspot.com/2013/12/laboratorio-3.html
[7]. Jaramillo, O. (s.f.). Determinación del punto de ebullición de sustancias orgánicas. Universidad
Nacional Autónoma de México.
[8]. Hernández, V; Ramirez, M y Martínez, G. (2017). Determinación del índice de refracción de
líquidos. Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán.