DETERMINACIÓN DE CLORO

ACTIVO, DQO, DBO,

MÉTODO DE WINKLER Y
AZUCARES
REDUCTORAS.

Integrantes:

Soria Belén

Moreno Cristian

Pagano Melisa
MARCO TEÓRICO.

Determinación de Cloro Activo

Efectos de la cloración
La cloración del agua para suministro y residual sirve principalmente para destruir o desactivar
los microorganismos causantes de enfermedades. Una segunda ventaja, especialmente en el
tratamiento del agua de bebida, reside en la mejora general de su calidad, como consecuencia
de la reacción del cloro con el amoníaco, hierro, manganeso, sulfuro y algunas sustancias
orgánicas. La cloración puede producir efectos adversos. Se pueden intensificar el sabor y olor
característicos de los fenoles y otros compuestos orgánicos presentes en el agua para
suministro. Pueden formar- se compuestos órgano clorados, potencialmente carcinógenos,
como el cloro- formo. El cloro combinado formado en la cloración de las aguas con amoníaco o
aminas afecta de forma adversa a algunas variedades de vida acuática. Para cumplir el objetivo
primario de la cloración y reducir al mínimo los efectos ad- versos, es esencial utilizar
procedimientos analíticos adecuados con un conocimiento previo de las limitaciones de las
pruebas que se quieren realizar.

Formas y reacciones del cloro

El cloro aplicado al agua en su forma molecular o de hipoclorito sufre una hidrólisis inicial para
producir cloro libre consistente en cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso e ion hipoclorito.
La proporción relativa de estas formas de cloro libre depende del pH y la tempera- tura. Al pH
de la mayoría de las aguas, predominarán el ácido hipocloroso y el ion hipoclorito. El cloro libre
reacciona fácilmente con el amoníaco y ciertos compuestos de nitrógeno, formando cloro
combinado. La reacción del amoníaco con el cloro pro- duce cloraminas: monocloramina,
dicloramina y tricloruro de nitrógeno. La presencia y concentraciones de estas formas
combinadas dependen principalmente del pH, temperatura, proporción inicial cloro-nitrógeno,
demanda absoluta de cloro y tiempo de reacción. Tanto el cloro libre como el combinado
pueden estar presentes simultáneamente. El cloro combinado de los suministros de agua se
puede formar al tratar las aguas natura- les que contienen amoníaco o por adición de amoníaco
o sales de amonio. Los diluyentes de aguas residuales cloradas, así como algunos diluyentes
industriales clorados, contienen normalmente sólo cloro combinado. Históricamente, el principal
problema analítico se ha planteado en la distinción entre el cloro libre y el combinado.
Toma de muestras y conservación

El cloro en solución acuosa no es estable, y su contenido en las muestras o soluciones,

especialmente en soluciones poco concentradas, disminuirá rápida- mente. La exposición a la
luz solar u otra luz fuerte, o la agitación, aceleran la reducción del cloro. Por ello, empezar la
determinación del cloro inmediatamente después de tomar la muestra, evitando el exceso de
luz o agitación. No almacenar las muestras destinadas al análisis del cloro.
Método yodométrico
a) Principio: El cloro liberará yodo a partir de las soluciones de yoduro de potasio (KI) a pH 8 o
inferior. El yodo libre se valora con una solución patrón de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) con
almidón como indicador. Hágase la valoración a pH 3-4, ya que la reacción no es
estequiométrica a pH neutro debido a la oxidación parcial del tiosulfato a sulfato. b)
Interferencia: Interfieren las formas oxidadas del manganeso y otros agentes oxidantes.
Aunque la titulación neutra reduce al mínimo el efecto interferente de los iones férrico y nítrico,
es preferible la acida porque algunas formas de cloro combinado no reaccionan a pH 7.
Utilícese solamente ácido acético para la titulación acida; el ácido sulfúrico (H2SO4) aumentaría
las interferencias; no utilizar nunca ácido clorhídrico (HCl). Véase en la sección A. 3 la discusión
de otras interferencias. c) Concentración detectable mínima: La concentración detectable
mínima se aproxima a 40 µg de Cl como Cl2/l si se utiliza Na2S2O3 0,01N con una muestra de
1.000 ml. Las concentraciones inferiores a 1 mg/l no se pueden determinar exactamente con el
punto final almidón- yoduro utilizado en este método. Las concentraciones inferiores se pueden
medir con el punto final amperométrico en los métodos C y D.
1. Reactivos
 Muestra de lavandina
 Agua destilada
 Na2S2O3 0,1N
 Indicador almidón
 Ácido acetic glacial
 KI
2. Materiales y equipos
 Matraz de 500 ml
 Elenmeyer de 250 ml
 Pipeta de 10 ml y de doble aforo de 25 ml
 Buretra de 25 ml

3. Procedimiento
 Tomar una muestra de 10 ml de lavandina con pipeta de doble aforo de 25 ml
 Colocarla en matraz aforado de 500 ml
 Enrasar con agua destilada
 Agregar 25 ml de la disolución a un elenmeyer de 250 ml y realizar un blanco
con agua destilada
 Agregar 1g de KI
 Acidificar con ácido acetico glacial, si aparece una coloración amarilla debido a
los cloruros se debe agregar Na2S2O3
 Titular con Na2S2O3 de 0,1N
 Al finalizar la valoración agregar 1ml de almidón para mejorar la vision del punto
final

4. Datos y Cálculo:
V muestra = 10 ml ( 25 ml de lavandina se enrasaron a 250 ml en matraz )
V gastado de Na2S2O3 (0,1 N) = 32 ml

Calculo de cloro disponible en porcentaje de volumen:

C: Cloro disponible
C=Vgastado*N*141,8/Vmuestra=32ml*0,1N*141,8/10ml=45,376 g/l

5. Norma: Estándar Métodos 4-51 – resolución 255/2014 Secretaría de la Nación Arg. Rango
de 85-110 g Cl/l

(Norma: NTE INEN – 1565 - 2013)

 Diagrama de Flujo de: DETERMINACIÓN DE CLORO ACTIVO

Tomar volumen de muestra: 25ml en el matraz

Enrasar a 1L

Tomar 25ml de solución diluida y transferir a erlenmeyer

Acidificar con Adicionar gotas de almidón

Adicionar 1g de KI,
Ácido Acético y Titular con Tiosulfato
Glacial

Según:
“MINISTERIO DE ECONOMIA Y FINANZAS PUBLICAS -
SECRETARIA DE COMERCIO - Resolución 255/2014 - Bs. As., 4/12/2014

“VISTO el Expediente N° S01:0101856/2013 del Registro del MINISTERIO DE ECONOMIA Y

FINANZAS PUBLICAS, y “
(…)
  Resumiendo en un cuadro:

Contenido de Cloro activo a la salida de la

fábrica
No inferior a No superior a
AGUA LAVANDINA COMÚN 20 g/l 40 g/l
AGUA LAVANDINA CONCENTRADA 55 g/l 65 g/l
HIPOCLORITO DE SODIO DE USO
85 g/l 110 g/l
DOMÉSTICO

Conclusión:
 La muestra analizada se extrajo de un agua lavandina común de compañeros de
años anteriores, donde al realizar la determinación se obtuvo 45,373 gCl2/l, valor
que se encuentra un poco fuera del rango para “Agua lavandina común” (20-40 g/l).

 Concluimos que la muestra no cumple las especificaciones indicadas

por la normativa vigente.

Fuente:
(http://servicios.infoleg.gob.ar/infolegInternet/anexos/235000-239999/239363/norma.htm)

Determinación de Oxígeno Disuelto

Todos los organismos vivos dependen del oxígeno en una o otra forma para mantener el proceso
metabólico que produce la energía necesaria para su crecimiento y reproducción.
El oxígeno libre es de primordial interés los procesos aeróbicos.
Todos los gases de la atmósfera tienen un grado de solubilidad en el agua.
El nitrógeno y el oxígeno son clasificados como poco solubles, y no reaccionan químicamente
con el agua, su solubilidad es directamente proporcional a su presión
parcial de vapor saturado y de la temperatura del agua.. La solubilidad también se ve
afectada por el contenido de sólidos solubles. En aguas salinas disminuye la solubilidad.
La solubilidad varia directamente con la presión atmosférica y es inversamente
proporcional a la temperatura, la solubilidad del oxígeno a la presión atmosférica en
aguas naturales, varia desde 14 mg/l a 0°C hasta cerca de 7 mg/1 a 35°C, esta es una
consideración muy importante, porque las ratas de oxidación biológicas se incrementan con la
temperatura y por consiguiente la demanda bioquímica de oxígeno también se va a
incrementar. Por consiguiente, la mayoría de las condiciones críticas relacionadas con la
deficiencia de OD. ocurren durante los meses de verano, cuando las temperaturas son altas y
la solubilidad del oxígeno es mínima.

La baja solubilidad del oxígeno es el factor que más limita la capacidad de purificación de las
aguas naturales, por esto se requiere el tratamiento de los desechos para remover la polución
antes de las descargas a los cuerpos receptores. En procesos de tratamientos biológicos
aeróbicos, el límite de solubilidad del oxígeno es de gran importancia, porque de el depende
la rata a la cual el oxígeno puede ser absorbido,y por lo tanto del costo de la aireación.
En los desechos líquidos, el OD. es el factor que indica el tipo de transformación biológica que
está ocurriendo, y si esta es llevada a cabo por microorganismos aeróbicos o anaeróbicos.
La presencia de OD. previene o reduce el inicio de la putrefacción y la producción de
cantidades objetables de sulfuras, mercaptanos, y otros compuestos de mal olor, ya
que la bioxidación aerobia produce sustancias finales inofensivas tales como COj y
1120. En cambio los microorganismos anaerobios efectúan la oxidación utilizando el
oxígeno de ciertas sales inorgánicas con la formación de productos malolientes.
Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales dependen de la actividad
física, química y bioquímica del sistema de aguas. El análisis de OD es una prueba clave en la
contaminación del agua y control del proceso de tratamiento de aguas residuales
Se describen dos métodos para análisis de OD: el de Winkler o yodométrico y sus
modificaciones, y el electrométrico que utiliza electrodos de membrana. El método
yodométrico1 es un procedimiento titulométrico basado en la propiedad oxidante del OD,
mientras el método del electrodo de membrana se basa en la tasa de difusión del oxígeno
molecular a través de una membrana2. La elección del método depende de las interferencias
presentes, la precisión deseada y, en algunos casos, de la comodidad o la conveniencia.
Método de Winkler:
Se trata la muestra con MnSO4, NaOH y KI estos 2 últimos están combinados en una solución
única.
Se añade una solución de manganeso divalente seguido de álcali fuerte a la muestra contenida
en el frasco con tapón de vidrio, el OD oxida rápidamente una cantidad de hidróxido
manganoso divalente a un estado de mayor numero de valencia.
Con presencia de OD = Mn+2 + 2 OH- +O2---  MnO2 +H2O (precipitado marrón)
Sin presencia de OD = Mn+2 + 2 OH -------- > Mn(OH)2 (precipitado blanco)
En presencia de iones de yoduro, en solución acida, el manganeso oxidado vuelve al estado
divalente con liberación de yodo molecular en equivalencia al contenido original de OD.
MnO2 + 2I- +4 H+ ---  Mn+2 +I2 +2H2O
Se valora este yodo con solución patrón de tiosulfato de sodio 0.025M detectando el Pf por
viraje del indicador de almidón.
2S2O3+ I2------------2I- +S4O6+2
Interferencias:

Nitrilos librean yodo a partir de yoduros y se eliminan por solución con azida de sodio.
 Legislación

Tabla1.Lineamientos para la calidad del agua según la OMS.

NiveldeOD
Calidad delAgua
(ppm)
Mala Algunas poblaciones de peces y macro
0,0-4,0 invertebrados empezarán a bajar.
4,1-7,9 Aceptable

8,0-12,0 Buena

Repita la prueba El agua puede

12,0+ airearse artificialmente.

Materiales:
Frasco de winkler. Pipeta, bureta, Erlenmeyer, sol de sulfato de magnesio, balanza
anlítica, almidón, tiosulfato de sodio 0.025M, pipetas graduadas.
Procedimiento:
1- Agregar a una muestra de agua se le agregó 1 ml de MnSO4 al 10% y 1ml de solución de
ioduro alcalina, tapar agitar. La mezcla se pone color marrón y precipita Mn(OH)3 que
determina la presencia de O2 disuelto.
2- Agregar 1 ml de H2SO4 por debajo del pelo de agua, tapar y agitar (ya no importa si
incorpora O2 a lamezcla).
3- Incorporar 200 ml de la muestra en un matraz aforado.
4- Se trasvasa a la botella de winkler de aproximadamente 500ml.
5- Titular con Na2S2O3 hasta que vire a Amarillo.
6- Agregar almidón, la muestra cambia un color morado muy oscuro.
7- Se continua titulando hasta que cambie a transparente.
8- Repetir el paso 1 a un blanco con ausencia de O2 y notar que aparece un precipitado blanco.

Método de Winkler:
Se tirularon 200ml de solución de winkler con tiosulfato de sodio 0,025N en presencia del
indicador almidón.
Volumen de la titulación=8,6 ml
Eq S2O3=N*V=0,025N*0,0086 l =2,15 x10^-4 eq
Si el peso equivalente de O2= 8g/eq
2,15 x10^-4 eq x 8 g/ eq=1,72 x10^-3 g O2
Ppm=mg O2/vol alícuota
Ppm=1.72 mg/200x10^-3 l=8,6 m/l=8,6 ppm O2
Conclusión:
A partir del cuadro de la OMS podemos decir que la muestra de agua tomada por
compañeros de otros años anteriores, es un agua buena para consumo ya que se encuentra
dentro del rango de lo aceptable.
Normativa
Norma IDEAM código TP0084 Instituto de hidrología, metrología y estudios ambientales.
Diagrama de Flujo: DETERMINACIÓN DEL OXÍGENO DISUELTO (Método de Winkler)

•Recolectar volumen de muestra en el frasco Winkler

•Adicionar MnSO4 bajo la superficie, adicionar solución NaOH – NaI, bajo la
1° superficie

•Tapar y mezclar por inversión del frasco (evitar burbujas de aire)

•Agitar invirtiendo el frasco cuando se observe floculo marrón: Mn(OH)2. Dejar
2° reposar unos minutos.

•Adicionar H2SO4 bajo la superficie. Tapar y mezclar invirtiendo el frasco.

Verter la solución en un elenmeyer.
•Titular con Tiosulfato 0.025N, cerca del punto de equivalencia adicionar gotas
3° de almidón (vira de azul a incoloro).

DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOLOGICA DE OXÍGENO (DBO5)

(Norma: NMX-AA-028-SCFI-2001)
FUNDAMENTO

Demanda bioquímica de oxígeno (DBO 5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno que
requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra
de agua en un periodo de 5 días. El método se basa en medir el oxígeno consumido por una
población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de
producción de oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.

Es la materia susceptible de ser consumida u oxidada por medios biológicos que contiene una
muestra líquida, disuelta o en suspensión. Se utiliza para medir el grado de contaminación;
normalmente se mide transcurridos cinco días de reacción (DBO 5 ) y se expresa en miligramos
de oxígeno diatómico por litro (mg O 2 /l).
El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos para
efectuar la oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales y se
determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al cabo de
cinco días de incubación a 20°C.
No es aplicable, sin embargo, a las aguas potables, ya que al tener un contenido tan bajo de
materia oxidable la precisión del método no sería adecuada. En este caso se utiliza el
método de oxidabilidad con permanganato de potasio.
El método pretende medir, en principio, exclusivamente la concentración de contaminantes
orgánicos. Sin embargo, la oxidación de la materia orgánica no es la única causa del
fenómeno, sino que también intervienen la oxidación de los nitritos y de las sales
amoniacales, susceptible de ser también oxidadas por las bacterias en disolución. Para
evitar este hecho se añade N-aliltiourea como inhibidor.

Reacción principal de la digestión de la muestra

Materia oxidable → (productos de oxidación)+CO₂ + H₂ O + ne

Cr₂ O₇ ⁻ ² (en exceso) + 14 H+ + 6 e⁻ → 2 Cr⁺ ³ + 7 H₂ O

Reacción de valoración

Cr₂ O₇ ⁻ ² + 14 H⁺ + 6 e⁻ → 2 Cr⁺ ³ + 7 H₂ O

(Fe⁺ ² → Fe⁺ ³ 1 e⁻ ) x 6

Cr₂ O₇ ⁻ ² + 6 Fe⁺ ² + 14 H⁺ → 2 Cr⁺ ³ + 6 Fe⁺ ³ + 7 H₂ O

EQUIPO Y MATERIALES

 Equipo de aireación con difusor

 Incubador
 Medidor de oxígeno disuelto

REACTIVOS

 Agua: Resistividad: 0,2 MΩ-cm; Conductividad: 5 mS/cm; pH: 5-8

 Disolución amortiguadora de fosfato: KH2PO4, K2HPO4, Na2HPO4•7H2O, NH4Cl.
(pH 7,2)
 Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O)
 Cloruro de calcio anhidro (CaCl2)
 Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O)
 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 0,1N
 Hidróxido de sodio (NaOH) 0,1N
 Sulfito de sodio (Na2SO3)
 2-cloro-6 (triclorometil) piridina
 Glucosa grado patrón primario (C6H12O6)
 Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4)
 Ácido clorhídrico (HCl)
 Ácido nítrico (HNO3 )
 PROCEDIMIENTO:

A) Preparación de agua para dilución:

Se hace diariamente. Antes de usarla, se debe poner a 20°C. Saturar con oxígeno
aireando con aire filtrado, libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos.
Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo
contenido de materia orgánica, es necesario inocular la muestra.

1) Colocar el volumen requerido de agua en un frasco.

2) Por cada litro añadir 1 mL de: disolución de sulfato de magnesio, disolución de
cloruro de calcio, disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de
fosfatos.
3) Control del agua de dilución:
a. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener
agua de mejor calidad.
b. Control de la glucosa-ácido glutámico: utilizar la disolución de glucosa-acido
glutámico para control.

B) Pretratamiento de la muestra
 Muestras con pH ácidos o básicos: neutralizarlas
 Muestras que contienen cloro residual: eliminar el cloro de la muestra con sulfito
de sodio y sembrar con inóculo.

C) Inhibición de la nitrificación
Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3,0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil)
piridina a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad
suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente.

D) Determinar OD inicial (Método Yodométrico o Potenciométrico)

E) Incubación
 Incubar a 20°C las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones
deseadas, los controles de siembra, los blancos de agua de dilución y el control de
glucosa-ácido glutámico. En caso de no contar con contratapas, diariamente se debe
verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada, agregar agua si
es necesario.

F) Determinación del OD final

Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra, en
los controles y en los blancos. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente
después de d estapar la botella de Winkler, para evitar la absorción de oxígeno del aire
por la muestra.

CÁLCULOS:

Cuando no se utilizó inóculo ni dilución

Normativa y legislación
(Norma: NMX-AA-028-SCFI-2001)
-La legislación es la 11820 ya nombrada en DQO.
Conclusión:
Esta experiencia no fue realizada por ningún compañero ni por los responsables de la catedra ya
que lleva varios días para su terminación. Pero según videos la medición que se realize no es por
la medida de O2, sinó por diferencias de presión.

Preparación del agua de dilución

Colocar volumen de agua en un frasco y

adicionar: disolución de MgSO4, CaCl2, FeCl3,
y disolución amortiguadora de fosfatos.

Saturar con oxígeno aireado 1 h por lo

menos

Controlar Oxígeno Disuelto (OD) y Glucosa-

Ácido Glutámico
Determinación

Determinar DBO5inicial
(Yodometría o Potenciometría)

Incubar a 20°C 5 días la

muestra

Determinar DBO5final
(Yodometría o Potenciometría) Conclusiones

DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUIMICA DE OXÍGENO (DQO)

(Norma: NMX-AA-030/1-SCFI-2012)

FUNDAMENTO

La demanda química de oxígeno (DQO) del agua, medida a través de este método del
dicromato, puede ser considerada como una medida aproximada de la demanda
teórica de oxígeno, por ejemplo: la cantidad de oxígeno consumida en la oxidación
química total de constituyentes orgánicos a productos inorgánicos finales. El grado en
el cual los resultados de prueba se aproximan al valor teórico depende principalmente
de qué tan completa es la oxidación. Un gran número de compuestos orgánicos se
oxidan en una proporción de 90 % a 100 %. Para aguas en las que estos compuestos
predominan, tales como las descargas municipales, el valor de DQO es una medida
realista de la demanda de oxígeno teórica. Para otro tipo de aguas, que contienen
grandes cantidades de ciertas sustancias difíciles de oxidar, el valor de DQO es una
medida pobre de la demanda de oxígeno teórica. Éste puede ser el caso de algunas
descargas industriales. Esta técnica es aplicable para muestras con valores de DQO
hasta 700 mg/L (diluir en caso contrario). El contenido de cloruro no debe exceder los
1 000 mg/L.
Se basa en un reflujo en presencia de sulfato de mercurio (II) de una porción de
prueba con una cantidad conocida de dicromato de potasio y catalizador de plata en
ácido sulfúrico concentrado en un período fijo, durante el cual parte del dicromato es
reducido por el material oxidable presente. Titulación del remanente del dicromato con
sulfato ferroso amoniacal. Cálculo del valor de la DQO a partir de la cantidad de
dicromato reducido.
Es un método aplicable en aguas continentales (ríos, lagos o acuíferos), aguas
negras, aguas pluviales o agua de cualquier otra procedencia que puedan
contener una cantidad apreciable de materia orgánica.
El almacenamiento de la muestra debe hacerse en una botella de plástico de
polipropileno o de vidrio y a una temperatura de 4°C, con 2ml/l H 2SO 4 , para
preservar la muestra, ya que podría dar resultados erróneos en la medición.
Interferencia de los cloruros:
Para evitar la interferencia se añade HgCl 2
Con HgSO 4 insuficiente:
Valoración con Sal de Mohr (sulfato ferroso amónico)
Relación con DBO.
El valor obtenido es siempre superior a la demanda biológica de oxígeno
(aproximadamente el doble), ya que se oxidan por este método también las
sustancias no biodegradables. La relación entre los dos parámetros e indicativa
de la calidad del agua. En las aguas industriales puede haber una mayor
concentración de compuestos no biodegradables.

REACTIVOS

 Ácido sulfúrico 4M
 Disolución AgSO4 – H2SO4
 Dicromato de potasio K2Cr2O7 (0,0417M)
 Sulfato ferroso amoniacal (FAS): (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
 Sulfato de mercurio (II) (HgSO4)
 Indicador férrico

MATERIAL
 Balones aforados clase A de 50 mL.
 Erlenmeyers de 125 mL.
 Pipetas aforadas clase A, de 2, 2.5, 5, 6, 10, 20 y 25 mL.
 Pipetas graduadas de 5 y 10 mL.
 Probetas vidrio de 50 mL. -Transferpipeta de 10 mL
 Pipeta Pasteur.
 Microespátula.
 Micropipeta de 1000 µL
 Tubos de digestión, de vidrio borosilicato, de 16 × 100 mm, con tapa rosca con empaque de
Teflón y que soporten temperaturas hasta de 200°C.
 Tubos de digestión, de vidrio borosilicato, de 25 × 150 mm, con tapa rosca con empaque de
Teflón y que soporten temperaturas hasta de 200°C.
 Microdigestor para micro DQO marca Bioscience, Inc., diseñado para mantener una
temperatura constante de operación de 150°C.
 Termoreactor para DQO marca E & Q., diseñado para mantener una temperatura constante
de operación de 150°C.

REACTIVOS

 Agua Ultrapura
 Solución de digestión, 0,0167M
 Reactivo de ácido sulfurico 98%
 Solución indicadora de ferroina
 Ftalato ácido de potasio (KHP)
 Sulfato de mercurio (II)
  Solución titulante de Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)

PROCEDIMIENTO DQO A REFLUJO CERRADO

1. Colocar 2ml de muestra en tubo de digestión

2. Colocar al mismo 1,5 ml de solución digestora y 3,5 ml de ácido sulfurico y agitar
3. Preparar un blanco
4. Precalentar a 150 °C el digestor
5. Colocar la muestra y el blanco en el digestor a 150 °C por 2h
6. Dejar enfriar por 20 minutos con el digestor apagado y después agitar
7. Encender termoreactor y lo programamos para dicha muestra
8. Colocamos el blanco en lel portacelda del termoreactor y presionamos el botón cero
9. Sacar el vial del blanco y colocar el vial de la muestra en el portacelda en el termoreactor y
presionamos leer

CÁLCULOS:

MO vO=8000 mg/mol

Donde:
DQO concentración de masa de DQO, expresado en mg/L;
CFAS concentración de cantidad de sustancia de sulfato ferroso
amoniacal utilizada en la medición, expresada en mol/L;
VFAS volumen del sulfato ferroso amoniacal (FAS) usado en la porción
m

de prueba, expresado en mL;

VFAS volumen del sulfato ferroso amoniacal (FAS) usado en la titulación
B
contra el blanco de prueba, expresado en mL;
Vm volumen de la porción de prueba, expresado en mL;
MO masa molar de un átomo de oxígeno, expresada en mg/mol, y
vO número estequiométrico = 0,5.

*El valor de DQO fue dado por el video compartido en el campus de la clase y el termoreactor dio
como resultado a la muestra dada 917 mg/l DQO

Diagrama de Flujo: DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUIMICA DE OXÍGENO

(DQO)

(Norma: NMX-AA-030/1-SCFI-2012)
Otra forma de realizar la DQO es mediante titulación, se realize despues de la
digestión, se titula la cantidadde sustancia digestora que no reaccionó. En el blanco
normalmente está intacto (no debería poseer material sin reaccionar). En la muestra
si debería tener muestra sin reaccionar porque tendra materia organica. Después de
la digestion el remanente de K2Cr2O7 se valora con sulfato ferroso amoniacal,
usando ferroín como indicador que forma un complejo Colorado con los ions
ferrosos. En el punto final, luego de que todo el dicromato de potasio (amarillo) ha
sido reducido a Cr+3 (verde), el ion Fe+2 libre acompleja al indicador ferroín un color
café rojizo.

6Fe+2 + Cr2O7-2 +14H+ ----------------6Fe+3 +2Cr+3 +7H2O

Conclusión DBO Y DQO

En la experiencias vistas en videos de laboratorio en DQO, de las 2 técnicas se

demostró el método por viales.
La relación encontrada entre la DBO y la DQO indicará la importancia de los vertidos
industriales dentro del agua residual analizada y sus posibilidades de
biodegradabilidad, lo que ayuda a elegir el tipo de tratamiento a realizar al agua.
• Procedimiento para la Medición del DQO. (Método 8000-Ver Manual de Instrucciones HACH
DR/2400).(Videos recomendados por la catedra en campus virtual)

Rango de concentración de las muestras

(mg/L)
Tipos de viales de reactivos dedigestión de DQO
0 a 150 Rango Bajo
0 a 1500 Rango Alto
0 a 15000 Rango más Alto
Para el equipo del laboratorio de aguas utilizamos el rango alto y obtuvimos que
muestra midió 917 mg/l DQO.Otra comparación sería la del” departamento de
irrigación de la provincial de Mendoza”( Adjuntada abajo) notamos que el resultado
del video 917 mg/l de DQO está fuera del rango permitido (30 mg/l-120 mg/l) y por
mucho. Por ende esta muestra de agua calculada no se permitiría en la mayoría de
los desagues ni drenajes, y mucho menos para consume que aún es possible puede
ser más estricto.
 Si lo comparamos con otros valores que están expresados en concentración de
oxigeno degradado tenemos que convertir los 917 mg/l de DQO a moles/l de oxigeno
los cuales dan 0.028M en la muestra al expresarlo como % nos queda como 2.8% de
oxigeno degradado significa que está en el rango de materia orgánica
moderadamente degradable. Según la UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE
PEREIRA FACULTAD DE TECNOLOGÍA ESCUELA DE TECNOLOGÍA QUÍMICA
PROGRAMA DE TECNOLOGÍA QUÍMICA PEREIRA 2009 (referencia donada por un
ex-compañero de la Universidad)
Unos valores indicativos serían:
- DQO/%Odeg = 1,5% ---> Materia orgánica muy degradable
- DQO /%Odeg= 2,0% ---> Materia orgánica moderadamente degradable
- DQO/%Odeg= 10 %---> Materia orgánica poco degradable
Se puede decir que según la ley 11820 de Buenos Aires, nuestro resultado de 917 mg/l de
DQO sobre pasa los limites de descarga permirido de DQO en el curso del agua
Normativa y legislación
Normas IDEAM- código TP0086 Colombia
-Legislación de departamento de irrigación del gobierno de Mendoza.
Diagrama de flujo.
 Azucares reductoras en vino.

MARCO TEÓRICO.

El mosto de uva y el vino contienen naturalmente pentosas y hexosas que constituyen lo que en
el análisis de vinos se denomina azúcares reductores, porque reducen al Licor de Fehling y
al Ferrocianuro de potasio.
El vino contiene las siguientes hexosas:
• La D-glucosa, llamada también dextrosa porque desvía hacia la derecha la luz polarizada; es
un azúcar con función seudoaldehídica o aldosa.
• La D-fructosa, denominada también levulosa porque tiene un poder rotatorio hacia la izquierda,
es un azúcar con función seudocetónica o cetosa. • Se han señalado también pequeñas
cantidades de D-galactosa del orden de 100 mg/L (Carles, 1962; Esau y Amerine, 1964)

El jugo de uva contiene de un 15 a un 25% de glúcidos compuestos por glucosa y fructosa.

Los azúcares se almacenan en el grano de uva durante su maduración. Los productos de
fotosíntesis de la hoja y los de reserva, se hidrolizan: la sacarosa en glucosa y fructosa y el
almidón en glucosa, y es bajo la forma de azúcares reductores que ocurre la migración hacia el
grano.
El papel que desempeñan los azúcares reductores en el gusto del vino es importante; en los
secos, 2 a 3 gramos suplementarios por litro son sensibles a una degustación atenta.
2 a 3 gramos suplementarios por litro son sensibles a una degustación atenta. La glucosa y la
fructosa pueden ser fermentadas por las bacterias lácticas heterofermentarias, con formación de
ácidos láctico y acético. Cuando dichas bacterias se desarrollan en una fermentación alcohólica
defectuosa, estos ácidos se forman en abundancia a expensas de los azúcares: tratase de la
 “picadura láctica”. Normalmente, durante la fermentación maloláctica, los débiles tenores en
azúcares reductores de los vinos secos disminuyen y, especialmente, la glucosa y la arabinosa.
Para realizar la dosificación de azúcares por métodos químicos las soluciones deben ser
límpidas (sin borras) y decoloradas. Para ello se utiliza la defecación que es la separación
natural o provocada de las sustancias sólidas, residuos orgánicos del mosto o vino y se realiza
por medio del carbón vegetal, plomo en polvo finamente dividido o la combinación de las dos. El
azúcar es reductor porque reduce al ferrocianuro de potasio y al licor de Fehling. Los azucares al
oxidarse pierden electrones y se transforman en ácidos.

Los azucares se almacenan en el grano de la uva durante su maduración, los productos de

la fotosíntesis, se hidrolizan: la sacarosa en glucosa y fructosa y el almidón en glucosa, y es bajo
la forma de azucare reductores que ocurre la migración hacia el grano, en la uva verde, hay mas
glucosa,finalmente , en la madurez la relación esta cerca de 0,95.
Los azúcares reductores son agentes monosacáridos que actúan como agentes oxidantes del
vino. Por su alto nivel nutritivo constituye el alimento de las levaduras que producen
la fermentación de la uva generando el mosto. Para completar el proceso, sin embargo, resulta
vital que sean consumidos por completo permitiendo que las levaduras, ya sin alimento, se
consuman entre sí. Incluso las bodegas chilenas generalmente establecen un máximo
de azúcar residual de hasta 2 gramos por litro.
Si el azúcar residual se encuentra dentro de los niveles permitidos y definidos por el enólogo, se
está ante lo que se denomina un "vino seco", que es óptimo. Luego, comienza un
segundo proceso de fermentación maloláctica que transforma el ácido málico en láctico y es
fundamental para lograr tonalidades más suaves en el vino.
Este procedimiento específico se aplica en mostos y vinos.

AZÚCAR RESIDUAL EN EL VINO

El azúcar residual hace referencia a la cantidad de azúcares que quedan sin fermentar en el vino
una vez transcurrida la fermentación alcohólica. Es un parámetro que puede ser fácilmente
manipulado por el enólogo, incluso desde la vendimia, ya sea por la concentración de azúcares
que alcancen las uvas o en función del control exhaustivo del proceso fermentativo. Sus niveles
dan lugar a distintos estilos y tipos de vino, desde los más secos (menos de 2 gr/l) que incluyen
a la mayoría de vinos tintos y blancos, a los más dulces que pueden llegar hasta cantidades (por
encima de los 400
gr/l), como es el caso de algunos vinos botritizados, vinos de hielo o vinos de uvas pasas. Para
evitar el riesgo de posibles nuevas fermentaciones no deseadas en botella, los vinos con más
altas concentraciones de azúcar residual deben de tener un alto contenido alcohólico, suficiente
acidez y extracto, además de ser estabilizados durante largos períodos de tiempo y tratados con
generosas aportaciones de anhídrido sulfuroso o ácido sórbico.
El azúcar residual es la cantidad de azúcar que queda después de haber finalizado la
fermentación primaria (alcohólica). El azúcar residual puede variar sensiblemente según el tipo
de vino deseado y las características del mosto, por ejemplo el nivel de acidez valorable. Las
concentraciones de azúcar residual son importantes para poder comprobar la conclusión de la
fermentación, las características sensoriales y la estabilidad micróbianica del vino. A nivel
técnico, "los vinos de mesa sin azúcar fermentable" se califican como vinos que
llevan una concentración de azúcar reductor inferior a 2g/l ,aunque, a nivel sensorial, la ausencia
de dulzor percibida se logra con concentraciones inferiores a 5g/l. En la producción de vino
blanco la fermentación empieza después de haber separado el mosto de las pepitas y del
hollejo. La fermentación del vino blanco suele ser más lenta respecto a la del vino tinto ya que se
consigue con temperaturas más bajas.
Para los vinos tintos la fermentación se produce en presencia de hollejo y pepitas y
con temperatura más alta para aumentar la extracción de color y de taninos. La mayoría de los
vinos tintos se prensan cuando el azúcar residual es del 5%. Después, la fermentación puede
continuar hasta alcanzar la sequedad deseada. El sabor dulce del vini proviene de del azúcar de
la uva (glucosa y fructosa) que queda sin fermentar y que llamamos azúcares residuales.

Reactivo de fehling.

El reactivo de Fehling, también conocido como Licor de Fehling, es una disolución descubierta por
el químico alemán Hermann von Fehling y que se utiliza como reactivo para la determinación de
azúcares reductores.
Sirve para demostrar la presencia de glucosa, así como para detectar derivados de ésta tales
como la sacarosa o la fructosa. El licor de Fehling consiste en dos soluciones acuosas:
-Sulfato de cobre cristalizado, 35 g y agua destilad hasta 1.000 ml.
-Sal de Seignette o Tartrato mixto de potasio y sodio 150 g, solución de hidróxido de sodio al 40%,
3 g y agua hasta 1.000 ml.
El ensayo con el licor de Fehling se fundamenta en el poder reductor del grupo carbonilo de los
aldehídos. Éste se oxida a ácido y reduce la sal de cobre en medio alcalino a óxido de cobre,
formando un precipitado de color rojo.
Un aspecto importante de esta reacción es que la forma aldehído puede detectarse fácilmente
aunque exista en muy pequeña cantidad. Si un azúcar reduce el licor de Fehling a óxido de cobre
rojo, se dice que es un azúcar reductor.
Esta reacción se produce en medio alcalino fuerte, por lo que algunos compuestos no reductores
como la fructosa que contiene un grupo cetona, puede enolizarse a la forma aldehído dando lugar
a un falso positivo. Al reaccionar con monosacáridos se torna verdoso, y si lo hace con
disacáridos toma el color del ladrillo.
Reacciones durante la técnica.

Reducción Cu +2 + 1e ------------ Cu +1
Oxidación aldehído------------- ácido carboxílico

Objetivos:

En la presente técnica se pretende determinar el contenido de azúcares reductores en una

muestra de vino comercial y, en función de la normativa vigente, determinar si cumple con esta o
no.

Técnica.

Materiales Empleados.

Bureta acodada (25 ml) , Soporte universal , Matraz Erlenmeyer (250 ml) , Pipeta graduada (10
ml) , Pipeta graduada x2 (5 ml) , Propipeta , Probeta (50 ml) , Matraz aforado (25 ml), Varilla de
vidrio, Matraz aforado (50 ml), Balanza Gravimétrica *Papel de filtro, Embudo ,Trípode , Mechero
Bunsen , Vaso de precipitados x2 (100 ml) , Tela de amianto ,Piseta.

Reactivos Empleados
Carbón activado , Sol. de acetato básico de plomo (25%) , Sulfato de Cobre Pentahidratado
(1,75g) , Hidróxido de Sodio (0,06g) , Tartrato mixto de potasio y sodio (8,65g) , Sol. de Azul de
Metileno (1%) , Agua destillada.

Procedimiento
(Defecación)
 Tomar 45 ml de vino muestra y colocar en un vaso precipitado
 Añadir 5 ml de acetate de plomo y 0,5 g de carbon activado
 Agitar y dejar defecar por 10 minutos
 Filtrar sobre papel y recibir en un elenmeyer seco
 Cuando se realizen las obsevaciones polarimétricas el liquid este turbio, se elimina el
exceso de acetate de plomo con la solución de sulfato de sodio
(Dosaje)
 Colocar en un elenmeyer de 250 ml, 15 ml de reactivo de fehling y 50 ml de agua
destilada
 Calentar a ebullición agregar 3 gotas por segundo de la solución de azucar invertido
(almidón) hasta la coloración verde-azúl claro (indica que está llegando al punto final) y
agregar 2 gotas de azul de metileno
 Continuar con la adición de la solución del azucar invertido (almidón) hasta la
desaparición del color azul hasta que vira a amarillo.
Cálculos .
Volumen titulante [ml]: Vt
%𝐴𝑧ú𝑐𝑎𝑟 [𝑔 glucosa/𝑙]= 45,1 /Vt
%𝐴𝑧ú𝑐𝑎𝑟 [𝑔 glucosa/𝑙]= 45,1 /9ml =5,01g/l

Conclusión.
Según los datos obtenidos por compañeros de otros años del volume del titulante gastado de 9ml
se obtuvo 5,01g/l en contenido de azucares reductoras , este vino se encuentra entre el rango
4,1 g/l – 9 g/l de azucares reductoras , por ende puede clasificarse entre los vinos abocados
según lo establece el INV C. N°61/2012
Técnica estandar y normativa legal.
(Manuál de técnicas analíticas para mostos y vinos INTA-CREA-COVIAR publicaciones
regionales)
Legislación del INV C. N°61/2012
Diagrama de flujo
(Defecación)
 Tomar 45 ml de vino muestra y colocarla
en un vaso precipitado

Añadir 5 ml de acetate de plomo y 0,5 g

de carbon activado

Agitar y dejar defecar 10' , filtar en un

papel colcarlo en un elenmeyer seco

(Dosaje)

Colcar en elenmeyer de 250 ml,

15ml de licor de Fehling y agua
destilada

Calentar a ebullicón y titular con

almidón

Agregar gotas de azul de metileno

para que vire de azúl a amarillo