Informe de Laboratorio No.

Determinación gravimétrica de Calcio Como oxalato

de Calcio monohidratado.
Ordoñez O. Yuleidy C. ([email protected]);Caicedo D. Juan
C. ([email protected])
Universidad de Nariño, Programa de BIología

17 de abril de 2024

RESUMEN

Este informe muestra cómo determinar la cantidad de un analito (Ca2+) en una muestra
mediante precipitación cuantitativa, seguida de la determinación de la masa del compuesto
formado (oxalato de calcio). Se emplea la metodología de gravimetría, centrada en la
cuantificación eliminando interferencias y convirtiendo el componente deseado en un
compuesto de composición definida. Se destaca la importancia de la elevación gradual del
pH mediante la descomposición térmi
ca controlada de la urea para favorecer la precipitación del ion calcio. Sin embargo, los
resultados obtenidos mostraron variaciones respecto a la metodología propuesta, indicando
posibles fallos en la preparación de reactivos y la ejecución del experimento. La reacción
esperada no se completó, probablemente debido a insuficiencia de reactivo o tiempo de
reacción inadecuado. Se discuten posibles factores limitantes como la urea o la cantidad de
muestra utilizada. A pesar de ello, se obtuvo un rendimiento del 80.71%, indicando cierta
eficiencia en el proceso. Se concluye que ajustes en las condiciones de reacción y
purificación de reactivos podrían mejorar los resultados. La concentración molar calculada
es relevante para determinar propiedades coligativas de la solución

PALABRAS CLAVE: Calcio,Gravimetría,precipitación cuantitativa,Eficiencia de la reacción

INTRODUCCIÓN específico, llevaremos a cabo una

precipitación cuantitativa al formar un
En esta práctica, el objetivo es determinar compuesto de baja solubilidad, el
la cantidad de un analito (Ca2+¿ ¿) en una CaC 2 O4
muestra problema mediante una
precipitación cuantitativa del mismo, Es importante destacar que el anión
seguida de la determinación de la masa ❑ 2−¿¿
oxalato C 2 O4 es una base débil, lo
del compuesto formado (oxalato de que implica que el oxalato de calcio es
calcio). La gravimetría, como método de soluble en ácido. Por lo tanto, la
análisis, se centra en cuantificar la precipitación del ion calcio Ca2+¿ ¿ debe
cantidad de un elemento, radical o
realizarse en un medio alcalino. Para
compuesto en una muestra, eliminando
lograr esto, se elevará gradualmente el
todas las sustancias que puedan interferir
pH mediante la descomposición térmica
y convirtiendo el componente deseado en
controlada de la urea[2]. Con esta
un compuesto de composición definida
metodología, se espera obtener
que pueda ser pesado[1,3]. En este caso
resultados precisos y confiables sobre la
concentración de Ca2+¿ ¿ en la muestra Disolución de oxalato de potasio: Se
problema, lo que permitirá un análisis pesaron 10 gramos de oxalato de potasio
completo y preciso de la misma. y se disolvió completamente en agua
destilada en un vaso de precipitado.
Luego, la solución se trasvasa a un
Ecuación 1: ecuación de %peso/volumen matraz volumétrico de 200 mL y se aforó.
Ácido clorhídrico 0.10 M: En otro matraz
masa de CaCO 3 volumétrico de 250 mL, se añadieron
x100%
volumen de la muestra problema lentamente 2.1 mL de ácido clorhídrico
concentrado a 200 mL de agua destilada
Ecuación 2:ecuación de Molaridad y se aforó.

masa de CaCO 3 Rojo de metilo al 0.02%: Se preparó una

*
masa molar de CaCO 3 solución de rojo de metilo al 0.02%
1 pesando 0.02 gramos del indicador y
volumen de muestra problema en litros disolviéndose en 60 mL de etanol. Luego,
la solución se trasvaso a un matraz
volumétrico de 100 mL y se aforó con
METODOLOGÍA: agua destilada.

Se trabajó con 3 reactivos para la Luego de la preparación de los

práctica : reactivos se siguió el siguiente
procedimiento:

Muestra problema: Para la muestra minutos sin hervir hasta que el indicador
problema, se preparó una disolución con cambió de rojo a amarillo. Después de
entre 3 a 3.6 gramos de CaCO3 y 3.5 mL formarse el precipitado, se filtró la
de ácido clorhídrico concentrado, solución caliente. Se utilizó un papel filtro
disolviendo el carbonato en el ácido y dentro de un embudo y se agregaron 3
aflorando con agua destilada. mL de agua enfriada con hielo al vaso de
precipitados para transferir el sólido al
Puesta del Vidrio de reloj a Peso papel filtro. Este proceso se repitió hasta
Constante (hecho un día antes)Se lavó transferir todo el precipitado. Se lavó el
y secó un vidrio de reloj a 105°C y precipitado dos veces con 10 mL de agua
posteriormente se lo pasó a un desecador fría cada vez. Una vez completada la
y se pesó filtración y el lavado, se secó el
precipitado. Se colocó el papel filtro con el
En la formación del precipitado, se precipitado en un vidrio de reloj
realizaron los siguientes pasos: previamente pesado y se secó en una
estufa a 105°C durante 1 a 2 horas,
Se midieron 20.0 mL de la muestra en un
seguido de enfriamiento antes de pesar
vaso de precipitados de 250 mL y se
nuevamente
agregaron 17.0 mL de HCl 0.10 M con 5
gotas de rojo de metilo. Luego, se añadió RESULTADOS Y DISCUSIÓN
oxalato de potasio como agente
precipitante y se agregaron En el experimento realizado los
aproximadamente 12,024g de urea resultados obtenidos fueron similares a la
sólida. Se cubrió con un vidrio de reloj y metodología propuesta, con algunas
se calentó suavemente durante 30
variaciones en las cantidades de muestra, La reaccion que se esperaba y la reaccion
en la muestra problema no se tomó 20 mL que se obtuvo fue:
de HCL con una concentración de 0.10 M, - Reaccion Esperada:
se tomo 17 mL de HCL, y su CaCO3+2HCL→CaCl2+CO2+H2O
concentración era de 0.17 M, por lo que al - Reaccion Obtenida:
variar estas cantidades los resultados no CaCO3+2HCL→CaCl2+C
fueron los esperados, ya que el
precipitado no se formó uniformemente, y La reacción implica la disolución completa
se tardó más de lo estipulado en del carbonato de calcio con la formación
reaccionar. de cloruro de calcio, dióxido de carbono y
agua. Sin embargo, la observación de
Al igual que no se presentó ningún dióxido de carbono sin presencia de
cambio en el color de la mezcla al subir la cambio de color del indicador sugiere que
temperatura, ya que se esperaba que con la reacción no se ha completado,
el cambio de temperatura el pH se hiciera probablemente debido a una cantidad o
mas acido indicando un cambio de color concentración insuficiente de ácido
de rojo a amarillo, indicando que la clorhídrico, o a un tiempo de reacción
reaccion se habia realizado. Pero este inadecuado.
solo tomó un color rosa muy claro en el Los valores obtenidos fueron los
fondo del precipitado, por lo que se puede siguientes:
decir que la reacción esperada no se - Caja petri vacia: 46.863 g
concretó. Al no observar un cambio la - Papel filtro solo:
mezcla, se dejo en calentamiento por mas a. 1.101 g
de 40 min, y al no mirar cambios se busco b. 1,059 g
observar con mayor cantidad de rojo de - Caja petri con papel filtro más la
metilo, pero tampoco se obtuvo un muestra obtenida
cambio el la mezcla. a. 48,633
b. 48,361
La Urea al entrar en contacto con el HCL - Muestra obtenida de oxalato de
se debe descomper por el calentamiento, calcio monohidratado (g)
produciendo amoniaco, aumentando el a. 0,699
pH de la solucion, por lo que el color de la b. 0,459
solucion debe cambiar a amarillo opaco, En los resultados podemos observar el
lo que no sucedio en ningun momento del peso de la caja petri vacía, solo se uso
experimento por lo que se puede decir una y al momento de introducir las dos
que la Urea no se descompuso, o no fue muestras de papel filtro al horno, se
suficiente para que la reacción ocurriera. introdujeron en una sola caja petri (ya que
el precipitado fue filtrado dos veces, en
Al no realizar un cambio en la coloracion diferente papel filtro), el peso de cada uno
de rojo de metilo a amarillo, se puede del papel filtro vacío, y la caja petri, que
decir que la metodologia usada no fue la se peso con cada uno de los papeles
correcta, y las reaccion esperada no se filtros por aparte, con estos resultados,
realizo, esto puede deverse a la variacion sumamos la caja petri vacía y el papel
en diferentes factores como la cantidad filtro solo para proceder a restarlos, y al
de reactivo insuficiente, o la temperatura sumar los resultados obtenemos que la
a la que el reactivo estuvo expuesto no muestra obtenida de el oxalato de calcio
fue el correcto. monohidratado es de 1,128 g.
El peso molar sería igual a:
4,5 CaCO3→ 25O mL →0,25 L punto de ebullición y el descenso
4,5 * 1 mol CaCO3/1oo, 0869 g= del punto de congelación,
0,044960928 mol CaCO3→0,044960928 mol sabemos que una concentración
Ca¿2 +¿¿ de 0,18M significa que hay 0,18 de
↓ la sustancia disuelta por litro.
M=moles soluto/ L solucion - Al saber la concentración molar
M= 0,044960928 mol/0,25 L = 0,18 mol/L → también se utiliza para cálculos
0,18 M estequiométricos para determinar
Por lo tanto el peso molar es de 0,18 M la cantidad de reactivo necesaria
- El porcentaje de rendimiento para una reacción química, o para
cuando se precipitó es de 80,71% calcular la cantidad de producto
obtenido, como en nuestro caso.
CONCLUSIONES

- Se concluye que la metodología REFERENCIAS

usada no fue la correcta porque la
reacción que debería de haber [1]Artedinamico. (n.d.). ANALISIS
sucedido en el experimento no se
dio. GRAVIMETRICO. Equipos Y
- Se concluye que la eficiencia de la
Laboratorio De Colombia.
reacción no es del 100%, lo que
indica que hubieron perdidas en el https://www.equiposylaboratorio.co
proceso, principalmente al no
retener todo el oxalato de calcio m/portal/articulo-ampliado/analisis-
en el primer papel filtro, ya que la
mezcla fue filtrada dos veces, gravimetrico
también pudo haber pérdida en la
[2]Harris Daniel C., 2001 Análisis
evaporación ya que esperando
una reacción éste fue expuesto Químico Cuantitativo. 2ª edición.
por mucho tiempo a temperaturas
altas. Editorial Reverté, S.A. México.
- Contamos con factores limitantes,
que podría ser la Urea, al no [3]Análisis gravimétrico y
reaccionar, o la muestra problema
gravimetría por precipitación
que no fue usada en las
cantidades indicadas en la (artículo) | Khan Academy. (n.d.).
metodología.
- El rendimiento de 80,71% es un https://es.khanacademy.org/scienc
valor aceptable, pero debemos
buscar cómo ajustar las e/ap-chemistry/stoichiometry-and-
condiciones de reacción purificar
molecular-composition-ap/limiting-
los reactivos, o usar los reactivos
indicados. reagent-stoichiometry-ap/a/
- La concentración molar es
importante en la determinación de gravimetric-analysis-and-
propiedades coligativas de la
solución, como el descenso de la precipitation-gravimetry
presión de vapor, el aumento del