MEMORIA DE PRÁCTICAS DE 1

LABORATORIO DE INORGÁNICA II

Autor: Bogomila Mladenova Kostova

Fecha:21/10/23
ÍNDICE 2

Práctica I: Toma de contacto con el laboratorio. Preparación de algunos compuestos

de cobre (II) ........................................................................................................... 3
Práctica II: Síntesis y caracterización de complejos amino de Cobalto (III) .............. 12
Práctica III: Efecto Jahn Teller en [Cu(SO4)2(H2O)6(NH4)2], una sal de Tutton…………23
Práctica IV: Isomería geométrica en complejos octaédricos de Cobalto (III) ........... 28
Práctica V: Preparación de Trisoxalatocromato (III) de potasio trihidrato,
K3[Cr(C2O4)3].3H2O, y determinación de la energía de separación del campo octaédrico de
diferentes complejos de Cr (III) ................................................................................ 38
Práctica VI: Síntesis y caracterización de complejos metálicos de sacarina ............ 47
Práctica I: Toma de contacto con el laboratorio. Preparación de algunos
3
compuestos de cobre (II)

1.- Objetivo de la práctica

El objetivo de esta práctica consiste en realizar la preparación de algunos compuestos de
cobre (II) a partir de la síntesis de [Cu(NH3)4]SO4 x H2O.

2.- Introducción
2.1) Síntesis de sulfato de tetraamíncobre (II). monohidrato
El objetivo de esta práctica consiste en la síntesis de sulfato de tetraamíncobre (II).
monohidrato a partir de sulfato de Cu (II) pentahidratado y amoniaco concentrado.

El cobre con estado de oxidación (II) forma generalmente sales, solubles en agua y de color
azulado en disolución, además, en la mayoría de casos cristalizan. Las disoluciones
acuosas tienden a generar hidrólisis y, a no ser que este estabilizada por una pequeña
cantidad de ácido, se depositará en forma de sales básicas. Los sulfatos básicos ocurren
por la corrosión atmosférica del cobre.

La sal simple más conocida es el CuSO4 x 5H2O (s) y es el producto de partida de la mayoría
del resto de compuestos de coordinación del cobre.

La reacción de síntesis de esta práctica es una reacción de sustitución, que resulta claves,
ya que, no es necesario que el ión metálico se encuentre aislado; es decir, la sustitución
cae sobre uno de los ligandos de la esfera de coordinación. De esta forma, ni el numero de
coordinación ni el estado de oxidación se ven afectados o modificados.

CuSO4 x 5H2O (s) + 4 NH3 (aq)→ [Cu(NH3)4]SO4 x H2O + 4H2O (l)

2.2) Esquema

2.0 g CuSO4 x 5H2O en + NH3 en porciones + mismo volumen de

+ 15 mL de EtOH y 5
un vaso de 250 mL + hasta un volumen NH3 que se añadió en
mL de NH3
15 mL de agua total de 3 mL el paso anterior

Filtramos en un
Enfriar en un baño de
embudo Büchner y Pesar
hielo
secar
 4
2.3) Reactivos y materiales

Tabla 1. Reactivos usados.

Reactivos Fórmula Masa Estado Densidad Pureza Casa

molecular físico (g/cm3) (%) comercial

(g/mol)

Sulfato de CuSO4 x5H2O 249,68 Sólido - 99 Panreac

cobre (II) azul

pentahidratad
o

Amoniaco NH3 17,03 Líquido 0,90 - Honeywell

concentrado incoloro

Etanol CH3CH2OH 46,07 Líquido - - ORB`Y

incoloro

Materiales usados:
- Vaso de precipitado 250 ml.
- Probeta.
- Pipeta de vidrio.
- Imán.
- Cristalizador.
- Varilla de vidrio.
- Papel de filtro.
- Embudo Büchner.
- Cucharilla y espátula.
- Matraz Kitasato.

2.4) Desarrollo experimental

En un vaso de precipitado de 250 mL, disolvemos 2.0 g de sulfato de cobre (III) junto a 15 m
L de agua y agitamos con una varilla de vidirio para disolver del todo. En campana añadimos
en porciones lentamente con una pipeta graduada el amoniaco concentrado y observamos
los cambios: en el 1 Ml se forma precipitado blanquecino, en el segundo mL comienza a
disolverse y en el tercer mL se disuelve del todo, nosotros hemos usado un total de 3,5 mL.
Volvemos a añadir el mismo volumen de amoniaco concentrando y observamos la
aparición de un precipitado azul intenso (característico de las sales en disolución de cobre
(II) ). Añadimos unos 15 Ml de etanol, que ayuda a disminuir la solubilidad del producto y
así lograr no tener pérdidas al filtrar. Dejamos enfriar en un baño de hielo durante 2 horas. 5
Una vez transcurrido este tiempo, han aparecido los cristales y podemos filtrarlos al vacío
con un embudo büchner y matraz kitasatos. Dejamos enfriar al aire hasta el próximo día.
Al próximo día pesamos nuestro producto obtenido

Producto obtenido. Una vez estuvieron los cristales secos, pesamos, obteniendo en nuestro
caso 0,84 g de sulfato de tetraamíncobre (II). monohidratado.

2.5) Tareas adicionales

Establecer las reacciones del proceso de síntesis y calcular el rendimiento de la
reacción

Identificar el precipitado que se forma inicialmente al añadir el amoniaco a la

disolución de sulfato de cobre

1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢 1 000 𝑚𝑚𝑜𝑙

2,026g Cu x 𝑥 = 31,83 mmol Cu teóricos
63,65 𝑔 𝐶𝑢 1𝑚𝑜𝑙

1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢 1 000 𝑚𝑚𝑜𝑙

0,95g Cu x 63,65 𝑔 𝐶𝑢 𝑥 1𝑚𝑜𝑙
= 14,92mmol Cu obtenidos

14,92𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 𝐶𝑢
Rendimiento = 31,83𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
𝑥 100 =
 6
Establecer la estructura del ion complejo tetraamíncobre (III)

Esta foto muestra la representación de la geometria y la estructura electrónica del

[Cu(NH3)4] 2+
 7
3) Ciclo de reacciones del cobre
3.1) Esquema

En campana diluir calentar y agitar (se

0,2-0,3g hilo de Hilo de cobre +4mL
con H2O + 18 mL forma precipitado
cobre de HNO3
NaOH 5M azul)

decantar el líquido
llevar hasta En campana de
sobrenadante y decantar + 18mL de
ebullición golpe 2.0 g de Zn
añadir 200mL de H2SO4
(precipitado negro) mesh + agitación
agua caliente

todavía en campana decantar, enfriar y

calentar
decantar + 5mL de H2O +10 transferir a una
suavemente
mL de HCl cápsula

Repetir la Lavar con 5 mL decantar y + 5 mL

lavar 5mL de agua
decantación MeOH de acetona

3.2) Materiales y reactivos

Reactivos Fórmula Masa Mmol Estado Densida Pureza Casa comercial

molecular utilizados físico d(g/ml) (%)

(g/mol)

Hilo de Cu 63,55 3,78 Sólido - - -

cobre marrón

Ácido HNO3 63,01 62,30 Líquido 1,51 65 PanReac

nítrico incoloro
concentra
8
do

Ácido H2SO4 98,08 337,69 Líquido 1,84 96 PanReac

sulfúri incoloro
co
concentra
do

Ácido HCl 36,46 120,76 Líquido 1,19 37 Honeywell

clorhídric incoloro
o
concentra
do

Disol. NaOH 40,00 90 Sólido - 98 PanReac

NaOH blanco
5.0M

Polvo de Zn 65,4 30,27 Sólido - 96 PROBUS

zinc gris
(20-
mesh)
Metan CH3OH 32,04 Líquido 0,792 - EMSURE
ol incolo
ro
Aceton C3H6O 58,08 Líquido 0,79 - Honeywell
a incoloro

- Vaso de precipitado de 250 ml.

- Probeta.
- Pipetas de vidrio graduadas.
- Imán.
- Cristalizador.
- Varilla de vidrio.
- Cucharilla y espátula.
- Placa calefactora, modelo MS-H280-Pro, marca Sinerlab.
- Capsula de porcelana.
- Tubo eppendorf.
- Vidrio de reloj.
- Balanza analítica, modelo Practum1102 – 1S, marca Sartorius, Alemania.
- Bomba de vacío, modelo B-169 Vacuum-System, marca Büchi, Suiza.
- Estufa, marca Selecta, Barcelona.
- Campana extractora, modelo VG 150-24V, marca Romero.
 9

3.3) Procedimiento experimental

Pesamo en un vaso de precipitados de 250 m L, 0,24g de hilo de cobre y bajo campana
añadimos 4m L de HNO3, observamos que se desprenden gases nitrosos de color pardo y
la disolución se torno de color verdoso por la formación de Cu(NO3)2. Agitamos y dejamos
reaccionar un momento.
Una vez haya reaccionado por completo porcedemos (bajo campana) a añadir agua hasta
la mitad del volumen del vaso (≈ 120 mL) y agitamos. Una vez diluido añadfimos el NaOH
18 m L 5.0 M y observamos la formación de precipitado azul intenso Cu(OH)2. En la placa
calefactora ponemos a agitar con un imán y calentamos de forma que aparece el CuO
(insoluble) de color negro. Dejamos enfriar para que se separe el sobrenadante y lo
quitamos decantando, lo quitamos y añadimos 200 m L de agua caliente y volvemos a
decantar. Una vez terminado de decantar , en campana, adicionamos 18 m L de H 2SO4,
formando se de nuevo el CuO de color azul claro. Ahora añadimos 2.0 g (en nuestro caso
1.98g de Zn) y se forma el Cu (s), decantamos el sobrenadante y añadimos 5 m L H2SO4 y 10
m L de HCl, para retirar el Zn en exceso liberándose gases de H, calentamos suavemente
para ayudar a terminar de desprender.
Dejamos enfriar el CuO y decantamos para transferir a la cápsula de porcelana. En la
cápsula, lavamos dos veces con 5 m L de agua, decantamos por última vez. Procedemos a
lavar con 5 m L de acetona y llevamos a la estufa, donde dejamos secar hasta retirar la
acetona ( ≈ 5 m L)

Desprendimiento de gases pardos (NO2)

 CuO.
10

CuSO4

4) Tareas adicionales
Establecer todas las reacciones químicas que tienen lugar a lo largo de todo este ciclo
del cobre, y anotar el color de todos los reactivos y productos (precipitados o en
disolución) de las mismas

1º Reacción:
Cu º (s) – 2 e- → Cu2+ (aq) E O = - 0,34 eV

2 x ( [ NO3] – (aq) + 2H + (aq) + e- ) → NO2 (g) + H2O (l) EO = 0,80 Ev

 11
Cu o + 2[NO3] – (aq) + 4H+ (aq) → Cu2+ (aq) + 2NO2 (g) + 2H2O (l) EO = 0,46 Ev

Global: Cu (s) + 4NO3 (aq) → Cu(NO3)2 (aq) +2NO2 (g) 2H2O (l)

2º Reacción :
Cu(NO3)2 + 2 NaOH (aq) → Cu (OH)2 (S) + 2 NaNO3 (aq)

3º Reacción :
Cu (OH)2 (s) + → CuO (s) + H2O (l)

4º Reacción:
1º Reacción:
Znº (s) – 2 e- → Zn2+ (aq) E O = 0,76 eV

Cu2+ (s) +2 e- → Cuo (s) EO = 0,34 ev

Znº (s) + Cu2+ (s) → Zn2+ (aq) + Cuo (s) EO =1,10 eV

Global: CuSO4 (s) + Zn → ZnSO4 + Cu

5º Reacción :
Znº (s) – 2 e- → Zn2+ (aq) E O = 0,76 eV

2H+ +2 e- → H2O (l) EO = 0,00 ev

Znº (s) + 2H+ → Zn2+ (aq) + H2O (l) EO = eV

Rendimiento :

1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢 1 000 𝑚𝑚𝑜𝑙

0,24g Cu x 63,65 𝑔 𝐶𝑢 𝑥 1𝑚𝑜𝑙
= 3,77 mmol Cu teóricos

1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢 1 000 𝑚𝑚𝑜𝑙

0,15g Cu x 𝑥 = 2,36 mmol Cu obtenidos
63,65 𝑔 𝐶𝑢 1𝑚𝑜𝑙

2,36 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 𝐶𝑢

Rendimiento = 3,77 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
𝑥 100 = 62,51%
 12

Espectro:
No se realizó espectro de la práctica

5.- Conclusión
Los rendimientos obtenidos son aceptables, y las pérdidas experimentadas han podido ser al
rascar y pesar o al realizar el procedimiento experimental en el proceso de decantación.
Hubiera sido curioso realizar espectro IR de la práctica y compararlo con el obtenido en
bibliografía.

6.- Bibliografía
1. Capítulos 3 y 4 del libro Espectros electrónicos de los complejos de los metales de
transición. D. Sutton. Reverté S.A. 1975
2. Diagramas de Látimer Potenciales Estándar de Reducción: Apéndice 3 del Libro Shriver
& Atkins Química inorgánica (4th Ed.) Atkins P., Overton T., Rourke J., Weller M.,
Armstrong. McGraw-Hill, 2008
3. Mazzi, F. The cristal Structure of Cupric Tetrammine Sulfate Monohydrate,
Práctica II: Síntesis y caracterización de complejos amino de Cobalto (III)
13
a) Nitrato de carbonatotetraamíncobalto (III): [CoCO3(NH3)4]NO3
b) Cloruro de hexamíncobalto (III): [Co(NH3)6]Cl3
c) Cloruro de cloropentamíncobalto (III): [CoCl(NH3)5]Cl2

1. Objetivo de la práctica
El objetivo de esta práctica es observar los diferentes complejos de coordinación que forma el
Co(III), originados a través de reacciones redox, y observar como se reflejan estos cambios en
cuanto a su color y espectros de IR

2. Introducción
El cobalto origina principalmente complejos de coordinación con su estado de oxidación (III) y
(II). El estado de oxidación (III) orgina una gran variedad de complejos inertes, de bajo espín y
octaédricos en su mayoría. El par CoIII/CoII tienen un extremado potencial de oxidación sobre
diferentes ligandos, cuya presencia deja al CoII inestable frente a la oxidación atmosférica.

Los complejos con Co usualmente se preparan por adición de los ligandos a una disolución
acuosa de la sal de Co (II) correspondiente, y por consiguiente el complejo de Co(II) que se forma
se oxida usando un agente oxidante, frecuentemente se utiliza carbón como catalizador. Oxígeno
molecular se usa muy a menudo como oxidante, simplemente añadiendo una corriente
constante de oxígeno a la disolución durante un par de horas.

Los complejos de Co (III) son fáciles de obtener y de observar a simple vista por la gran variedad
de colores que originan, esto se debe a su estructura octaédrica donde generan mayor absorción
de energía, dando lugar a tonos rojizos y en la disposición plano cuadrada y tetraédrica, al tener
menos absorción, originan colores azulados

3. Esquema

1º Disolución: 20g Juntamos ambas Calentamos en un

2º Disolución: 15 g de
carbonato amónico disoluciones + 8 mL baño de agua hasta
nitrato de cobalto (II)
+60 mL H2O + 30 mL DE H2O2 (poco a poco reducir el volumen a
X 6H2O + 30 mL H2O
NH3 en campana) menos de 100mL

Ir añadiendo en Enfriar en baño de Filtrar por succión,

porciones (NH4)2CO3 hielo (precipitado lavar con agua fría y Secar y pesar
hasta 5 g rojo violáceo ) EtOH

4. Materiales y reactivos
- Vasos de precipitado de 250 ml.
- Probeta.
- Pipeta de vidrio.
- Cuchara y espátula.
- Vidrio de reloj.
 - Cristalizador.
14
- Papel de filtro.
- Embudo Büchner.
- Matraz kitasato.
- Tubo eppendorf
- Balanza analítica, modelo Practum1102 – 1S, marca Sartorius, Alemania.
- Bomba de vacío, modelo B-169 Vacuum-System, marca Büchi, Suiza.
- Campana extractora, modelo VG 150-24V, marca Romero.
- Espectrómetro IR, modelo Alpha, marca Bruker, Alemania.
- Placa calefactora, modelo MS-H280-Pro, marca Sinerlab

Reactivos Fórmula Masa Mmol Estado Densid Purez Casa comercial

utilizados físico ad a(%)
molecular
3
(g/cm )
(g/mol)

Carbonato (NH4)CO3 96,09 208,13 Sólido 0,9 99,9 Honeywell

amónico blanco

Amoniaco NH3 17,03 396 Líquido 0,90 25 Honeywell

concentrado incoloro

Nitrato de cobalto Co(NO3)2 x 291,03 52,67 Sólido - 98 Sigmaaldrich

(II) x 6H2O rojizo

6H2O

Disol. H2O2 34,01 85,38 Líquido 1,10 30 PanReac

incolor
Peróxido de
o
hidrógeno

30%

5. Procedimiento Experimental
Pesamos en la balanza 15,23 g de nitrato de cobalto y lo añadimos junto a 30 m L de agua a un
vaso de 100 mL. Pesamos en otro vaso 20g de carbonato amónico y lo añadimos a 60 mL de
agua. Para disolver mejor, ponemos a agitar en la placa calefactora. En campana adicionamos 30
m L de NH3 concentrado. Ahora procedemos a adicionar a la disolución de carbonato amónico
la disolución de nitrato de cobalto y dejamos agitar. Bajo campana, gota a gota, añadimos 8 mL
de H2O2 30%. Pesamos 5 g de carbonato de amónico, que vamos adicionando en porciones,
mientras mantenemos el vaso en el baño maría. Una vez adicionado y manteniendo en el baño,
esperamos a que el volumen de nuestro vaso de precipitado disminuya al menos a menos de
100 mL , dejamos hasta el día siguiente ya que disminuye muy lentamente. Al día siguiente, los
cristales se han formado, ya podemos filtrar por succión, lavando con agua fría.
 15
6. Tareas adicionales
- Reacciones del proceso:

1º

NH4CO3 (s) + H2O + NH3 → 2NH4+ (aq) + CO3- (aq) + NH3 (aq) + H2O (l)

2º
Co (NO3)2 X 6H2O (s) + H2O (l) → [Co (H2O)6]2+ (aq) + 2NO3- (aq)

3º
2 Co (NO3)2 X 6H2O (s) + 4 NH3 (l) + (NH4 )2CO3 (s) + H2O (l) → [ CoCO3(NH3)4] NO3 + 2NH4NO3 + 7
H2O

4º
2X ([Co (NH3)6]2+ (s) → [Co (NH3)6]3+ + e- Eº= -0,1 eV

H2O2 + 2 e- → 2OH- (aq) Eº= 0,87 eV

2 [ Co(NH3)6 ]2+ (s) + H2O2 (aq) → [Co (NH3)6]3+ + 2 OH- (aq) Eº=0,77 Ev

- Rendimiento:
1 𝑚𝑜𝑙
19,88 g (NH4)2CO3 x 96.04 𝑔 = 0,2068 mol = 206,8 mmol
 1 𝑚𝑜𝑙 98
15,13 g CO(NO3)2 x 𝑥 = 0,0508 𝑚𝑜𝑙 = 50,8 𝑚𝑚𝑜𝑙 16
291,03 𝑔 100

En este caso el reactivo limitante es el nitrato de cobalto (II), de tal forma que el rendimiento
es el siguiente:
3,98 𝑔
Rendimiento= 15,13 𝑔 𝑥 100 = 26 %

- Espectro IR
- Rango: 600-4000 cm-1
- Método: transmitancia
- Resolución: 4 cm-1
- Numero de scans: 160
100.0099.95
Transmittance [%]
99.85 99.90 99.80

3896.25

3773.19

3669.83
3606.87
3521.01

3281.71
3206.12
3150.55

2353.50
2320.39

1640.05

1400.35

1255.64

870.08
834.36
756.65
688.64
636.21

3500 3000 2500 2000 1500 1000

Wavenumber cm-1

C:\LabQuimInorgII 2023_2024\GRA1\GRA1_3_P2A.0 GRA1_3_P2A Instrument type and / or accessory 19/10/2023

Page 1 of 1

Espectro obtenido experimentalmente (arriba) comparado con el espectro encontrado en la

bibliografía (abajo)
 17

b) Cloruro de hexamíncobalto (III): [Co(NH3)6]Cl3

Esquema

2.5 g
+ 2mL de HCl gota a +5 mL de aminiaco
[Co(CO3)(NH3)4]NO3 +1 mL de HCl
gota concentrado
+ 25 mL de agua

calentar a 60º-70º C añadir a la vez

Filtrar con filtro + HCl 1-3 mL
durante 20 min carbón activado ≈
cónico doble concentrado
aprox + agitación 0,15 g

Enfriar en un baño Filtrar y lavar con

Secar al aire precipitado naranja
de hielo HCl 4M y EtOH

Reactivos y material

Reactivos Fórmula Masa Mmol Estado Densida Pureza(%) Casa

molecular utilizados físico d(g/cm3) comercial
(g/mol)

Ácido HCl 36,46 Líqui 1,190 37 Honeywell

clorhídrico do
concentrado incolor
o

Carbón activo C 12 Sólid - 99

o
negro
Dis. Ácido HCl 36,46 Líquid - 37 Preparada
18
clorhídrico 4M o en el
incolor laboratorio
o

Nitrato de [CoCO3(N 148,49 Sólido - 100 Sintetizado

carbonatotetr H3)4]NO3 rojo en el
aamincobalto laboratorio
(III)

- Vaso de precipitado 250 ml.

- Pipetas de vidrio.
- Pie.
- Pinza.
- Aro.
- Embudo.
- Termómetro.
- Imán.
- Quita imanes.
- Papel de filtro.
- Cristalizador.
- Tubo eppendorf.
- Embudo Büchner.
- Matraz kitasato.
- Balanza analítica, modelo Practum1102 – 1S, marca Sartorius, Alemania.
- Bomba de vacío, modelo B-169 Vacuum-System, marca Büchi, Suiza.
- Campana extractora, modelo VG 150-24V, marca Romero.
- Espectrómetro IR, modelo Alpha, marca Bruker, Alemania.
- Placa calefactora, modelo MS-H280-Pro, marca Sinerlab.

Procedimiento experimental

Tareas adicionales
1º Reacción
[CoCO3(NH3)4]NO3 (aq) + 2HCl (aq) → [CoCl (NH3)4(H2O)]2+ (aq) + Cl- + CO2 (g)

2º Reacción
[CoCl(NH3)4(H2O)]2 (aq) + 2NH3 + catalizador → [Co(NH3)6]3+ + H2O (l)

3º Reacción
[Co(NH3)6]3+ (s) + 3Cl- (aq) →[Co(NH3)6]Cl3
 19

Espectros
- Rango: 600-4000 cm-1
- Método: transmitancia
- Resolución: 4 cm-1
- Numero de scans: 160
100.00
99.95
99.90
Transmittance [%]
99.85 99.80
99.75

3889.22
3801.52
3732.56
3670.36

3191.67
3130.09

3028.95

2728.72

2561.51

2339.44

2140.75
2081.06

1733.42
1677.36
1627.50

1485.33

1326.75

937.01
839.75
763.04
719.95
695.66
655.34
3500 3000 2500 2000 1500 1000
Wavenumber cm-1

C:\Archivos de programa\OPUS_65\MEAS\GRA1_3_P2B.0 GRA1_3_P2B Instrument type and / or accessory 23/10/2023

Page 1 of 1
 20
c) Cloruro de cloropentamíncobalto (III): [CoCl(NH3)5]Cl2
Esquema

Añadir mientras
5 g de cloruro 30 mL de amoniaco Agitar agitamos, 10 g de
amonico concentrado vigorosamente cloruro de cobalto
hexahidratado

gotaer con cuidado ≈

30 mL de HCl Fuera de campana
8 mL de peróxido añadir 25 mL de
concentrado en calentar hasta 60º C
de hidrógeno al agua
porciones de 2mL unos 15 min
30%

enfriar a Lavar 3x veces con

Filtrar precipitado dejar secar al aire los
temperatura 7mL de agua fría y
púrpura cristales
ambiente 7mL de EtOH

Materiales y reactivos:

- Vidrio de reloj.
- Termómetro.
Reactivos Fórmula Masa Mmol Estado Densidad Purez Casa
molecular utilizado físico (g/cm3) a(%) comercial
s
(g/mol)

Amoniaco cncentrado NH3 17,03 Líquido 0,90 25 Honeywell

incoloro

Cloruro amónico (NH4)Cl 53,49 Sólido - 99,0 PanReac

blanco

Cloruro de cobalto (II) CoCl2 x 237,93 Sólido - 98 PanReac

6H2O
hexahidratado rojo

Dis. De peróxido de H2O2 34,01 Líquido 0,91 30 PanReac

hidrógeno al 30% incoloro

Etanol CH3CH2 46,07 Líquido - - ORB`Y

OH
incoloro
 - Tubo Falcon.
21
- Probeta.
- Imán.
- Quita imanes.
- Espátula y cucharilla.
- Cristalizador.
- Embudo Büchner.
- Matraz Kitasato.
- Balanza analítica, modelo Practum1102 – 1S, marca Sartorius,
Alemania.
- Bomba de vacío, modelo B-169 Vacuum-System, marca Büchi,
Suiza.
- Campana extractora, modelo VG 150-24V, marca Romero.
- Espectrómetro IR, modelo Alpha, marca Bruker, Alemania.
- Placa calefactora, modelo MS-H280-Pro, marca Sinerlab.

Procedimiento experimental
En un matraz Erlenmeyer pesamos 5,01g de carbonato amonico bajo campana y agitando,
añadimos 30Ml de NH3 (marrón) y le adicionamos 8 mL (gota a gota) de H2O2 al 30% (torna de
color violeta), podemos comenzar a añadir 30 Ml de HCl en porciones. Una vez añadido podemos
sacar de la campana y llevar a nuestro puesto, donde calentamos hasta 60 ºC, una vez alcanzada
la temperatura esperamos 15 min. Pasados los 15 min quitamos de la placa y adicionamos 25
Ml de agua. Enfriamos y filtramos. Lavamos con agua y EtOH, ya podemos guardar en un sobre,
secarlo y pesar; hemos obtenido 8,6 g de producto.

Tareas adicionales

2[Co(H2O)6]Cl2 (s) + 2NH4Cl (aq) + 8NH4OH (aq) +H2O2 (aq) → 2[Co(NH3)5H2O]Cl2 (s) +
22H2O
Reacción global:

2CoCl2 x 6H2O + 10 NH3 +NH4Cl → H2O2 + HCl + 2[ CoCl(NH3)5]Cl2 + NH4OH + 13H2O

Rendimiento:
1 𝑚𝑜𝑙
8,06g x 250𝑔
= 32,24 𝑚𝑚𝑜𝑙
1 𝑚𝑜𝑙
10,05 g x 237 𝑔 = 42,40 𝑚𝑚𝑜𝑙

32,24 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜

𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥 100 = 76%
42,40 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜

Espectros
Rango: 600-4000 cm-1
 - Método: transmitancia
22
- Resolución: 4 cm-1
- Número de scans: 160
100.0
99.9
99.6 99.7 99.8
Transmittance [%]
99.5
99.4

3266.79
3190.44
3149.40

2954.91

2844.19

2552.48

2357.41
2321.68

1604.02
1554.05

1309.29

852.03

752.21
703.48

3500 3000 2500 2000 1500 1000

Wavenumber cm-1

C:\Archivos de programa\OPUS_65\MEAS\GRA1_3_P2C.0 GRA1_3_P2C Instrument type and / or accessory 23/10/2023

Page 1 of 1
 23

14

Conclusión
El rendimiento especialmente en el apartado a y b, es bajo, los cual se puede deber a la
pérdida de producto en los lavados. En esta práctica podemos observar la formación de
diferentes complejos de cobalto a simple vista a través de cambio de color y formación de
precipitados.

Bibliografía
- Housecroft, C. E., Sharpe, A. G., Química Inorgánica, Pearson: Harlow, 2001.
F. BASOLO. Absorption Spectra of Some Cobalt (III) Coordination Compounds. J. Am.
Chem. Soc. 72, 4393–4397, 1950.
- E.P. BERTIN et al. Infrared Absorption Studies of Inorganic Coordination Complexes.
XX.Cobalt (III) Ammine Complexes Containing Some Coordinated Anions. J. Am. Chem.
Soc.81, 3818–3821, 1959.
- Cobalto; química.es,https://www.quimica.es/enciclopedia/Cobalto.html
- Alfonso ParadaErdy Yesid; Aproximación a la química de los compuestos de
coordinación y su enseñanza en educación media, 2012 (consultado el 15/10/2023)
- https://repositorio.unal.edu.co/handle/unal/10570 State, H. M.; Spectrabase.
(consultado el 15/10/2023). https://spectrabase.com/spectrum/FZVR8oJEHEO Sigma
Aldrich; Spectrabase. (consultado el 15/10/2023).
https://spectrabase.com/spectrum/BwXe3MmIEhy
 24
Práctica III: Efecto Jahn Teller en [Cu(SO4)2(H2O)6(NH4)2], una sal de Tutton
Introducción
Las sales de Tutton son sulfatos dobles de MICu(SO4)2 x 6H2O las cuales contienen [C~(H20)6]~+
y pertenecen a una clase más general de sulfatos de cationes M’y M”, los cuales son conocidos
como picromeritas por el compuesto K’/Mg“ que está presente naturalmente.

Las sales simples más conocidad es el sulfato pentahidratado (“”), CuS04.5H20, el cual se usa
ampliamente en el proceso de electroplanting, como un fungicida (en mexcla de Bordeaux) para
proteger cultivos como las patatas, y un alguicida en la purificación de agua. Además, tambiés
es el material de partida en la producción de la mayoría de compuestos de cobre. Es significativo,
como ya veremos, que en la estructura cristalina 4 de las moléculas de agua forman plano
cuadrado alrededor del Cu y otros dos, más remotos, átomos de oxígeno completan el octaedro
alargado. La quinta molécula de agua esta unida por puentes de hidrógeno entre una de las
moléculas coordenadas de agua y los iones sulfato.

Al calentarlo, el pentahidrato pierde agua para dar primero el trihidrato y, posteriormente, el

monohidrato; Al alrededor de los 200O C el sulfato anhidro blanco es obtenido y entonces pasa
a formar el CuO por pérdida de SO3. Entre las pocas sales de CuII que cristalizan con las 6
moléculas de agua y contienen el [Cu(H2O)6]2+ se encuentra el perclorato, el nitrato (aunque el
trihidrato se sintetiza más fácilmente) y las sales de Tutton.

En 1937 H. A. Jahn y E. Teller utilizaron la teoría de los grupos para postular que "... estabilidad y
degeneración de orbitales no son posibles simultáneamente si la molécula no es lineal ..."; es
decir: cada molécula no lineal con un estado fundamental degenerado sufre una distorsión
geométrica que suprime la degeneración (efecto JahnTeller o JT). Los complejos octaédricos d9
y d7 de bajo espín y d4 de alto espín. En estos compuestos la ruptura de la degeneración lleva a
la pérdida de simetría de la molécula compleja, generalmente pasando de octahédrica a plano
cuadrada mediante la elongación o compresión de los enlaces a lo largo del eje z.
Esquema:
25

Filtrar en pipeta Pasteur

100 mg CuSO4 X 5H2O + 3 con lana de vidrio y llevar Añadir 5 mL de acetona
mL de agua la disolución a un tubo de por porciones
ensayo

Cristalización (cristales
Caracterizar en IR Filtrar y secar
azules)

Materiales y reactivos:
Reactivos:
Reactivos Fórmula Masa Mmol Estado Densi Pureza Casa
molecular utilizados físico dad (%) comercia
(g/mol) (g/cm l
3)

CuSO4 x 249,68 - 99 PanReac

Sulfato Sólid
de 5H2O o
cobre azul
(II)
pentahidrat
ado

Sulfato de (NH4)2S 132,14 Sólid - 99 PanReac

amonio O4 o
blanc
 o
26
Agua H2O 18,02 Líquido - - Laborato
desionizada incolor rio
o

Acetona C 3H 6O 58,08 Líquid 0,79 - Honeyw

o ell
incolor
o

Materiales:
- Vaso de precipitado 10 ml.
- Cuchara y espátula.
- Pipeta Pasteur.
- Pipeta Pasteur con lana de vidrio.
- Tubo de ensayo.
- Tubo de ensayo graduado.
- Pie.
- Pinza.
- Aro.
- Gradilla.
- Papel de filtro.
- Embudo.
- Balanza analítica, modelo Practum1102 – 1S, marca Sartorius, Alemania.
- Espectrómetro IR, modelo Alpha, marca Bruker, Alemania.
- Bomba de vacío, modelo B-169 Vacuum-System, marca Büchi, Suiza.

Procedimiento experimental:
Realizamos una disolución de 0,106 g de CuSO4 x 5H2O, 0,057g (NH4)2SO4 y 3Ml de agua. La
filtramos en una pipeta Pasteur con algodón y la pasamos a un tubo de ensayo. Una vez
filtrada, añadimos 5mL acetona lentamente por la pared gota a gota para que no se mezclen las
dos fases.
 27

Al día siguiente con cuidado filtramos con un embudo Hirsch, lavando con agua fría. Ponemos
nuestros cristales filtrados en un trozo de papel del filtro y los secamos con cuidado,
intentando eliminar el máximo agua posible, para hacer una mejor caracterización IR. Pesamos,
y hacemos su espectro.

Lavamos el material.

Tareas adicionales:
- Calcular el rendimiento de la síntesis.
1 𝑚𝑜𝑙CuSO4 X 5H2O 1000𝑚𝑚𝑜𝑙
0,106g CuSO4 X 5H2O X 249,65 CuSO4 X 5H2O 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 = 0,4245 𝑚𝑚𝑜𝑙 CuSO4 X 5H2O
 1 𝑚𝑜𝑙 (NH4)2SO4 1000𝑚𝑚𝑜𝑙
0,057 g (NH4)2SO4 x 132,14 𝑔 (NH4)2SO4 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙
= 0,427 𝑚𝑚𝑜𝑙 (NH4)2SO4 28
1 𝑚𝑜𝑙 [Cu(SO4)(H2O)6(NH4)2] 1000𝑚𝑚𝑜𝑙
0,0945 g [Cu(SO4)(H2O)6(NH4)2] x 399,84 𝑔 [Cu(SO4)(H2O)6(NH4)2]
𝑥
1 𝑚𝑜𝑙
=
0,236 𝑔 [Cu(SO4)(H2O)6(NH4)2]
0,236 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜
Rendimiento= x 100= 55,59 %
0,425 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 CuSO4 X 5H2O

- Caracterizar las vibraciones del espectro IR debidas al SO4 2- y al [Cu(H2O)6] 2+ y, si

fuera posible, caracterizar aquellas debidas al agua ecuatorial y axial.

Método empleado:
- Rango: 600-4000 cm-1
- Método: transmitancia
- Resolución: 4 cm-1
- Número de scans: 160
100
99
Transmittance [%]
97 96
95 98

3742.52

3174.84

2358.55
2317.37

1742.66
1646.90

1516.66
1431.64
1368.80

1072.57
981.56

759.46

623.77

3500 3000 2500 2000 1500 1000

Wavenumber cm-1

C:\LABQUIMINORGII 2023_2024\GRA1\GRA1_3_P3.0 GRA1_3_P3 Instrument type and / or accessory 30/10/2023

Page 1 of 1
 29

Se produce un acortamiento de los enlaces en el eje z, axiales, y un alargamiento de losenlaces

en el x e y, ecuatoriales.

Conclusión
El rendimiento de 55,59% se puede deber a algún error en la práctica donde, en alguno de los
pasos hemos podido perder producto, especialmente en el filtrado y lavado.

Bibliografía
J. A. CAMPBELL, DENNIS P. RYAN, and LINDA M. SIMPSON. Interiouic forces in crystals -Infrared
spectra of SO4 groups and “octahedrally” coordinated water in some alums, Tutton salts, and
the double salts obtained by dehydrating them. Spectrochimica Acta, 26A, 2351 – 2361, 1970.

Teoría del campo cristalino, Universidad Nacional de Colombia (accesible el 27/10/2023).

http://red.unal.edu.co/cursos/ciencias/2000189_3/campo_cristalino_ii.html
 30
Práctica 4.- Isomería geométrica en complejos octaédricos de cobalto (III)

a) Síntesis y caracterización de cloruro de trans-Dicloro-bis (etilendiamin)cobalto

(III):trans-[CoCl2(en)2]Cl
b)Obtención y caracterización de cloruro de cis-Dicloro-bis(etilendiamin)cobalto (III):
cis-[CoCl2(en)2]Cl
c) Determinación de los % cis/trans en una mezcla de ambos isómeros

Introducción:
El aislamiento de isómeros cis y trans de tetraaminas fue parte importante de la clásica
prueba de Werner de la estructura de los complejos octaédricos con 6 ligandos
Compuestos análogos a las aminas de cobaltos puede ser obtenida por quelatación con
aminas como la etilendiamina, que forma parte importante en el estudio estereoquímico.
En 1911 Werner demostró la estereoquímica octaédrica separando el cis-
[Co(en)2(NH3)Cl]2+ en isómeros d(+) y (-). Werner dividió los metales en dos grupos según
el tipo de valencia que poseen, por un lado principal o ionizables y por otro lado, la
secundario o no ionizable. Es importante destacar que los elementos suelen cumplir
ambas valencias. Para satisfacer estas valencias se usan por un lado, iones negativos
 para las primarias y las secundarias se satisfacen por la formación del complejo estable,
al posicionarse hacia el ion central. 31
Los complejos de co(III) poseen una gran estabilidad gracias a la geometría octaédrica,
además, presentan afinidad por los compuestos donadores con nitrógeno, al igual, que
presentan cambios de color observables a simple vista.
En esta práctica pondremos de manifiesto las propiedades de los complejos octaédricos
del cobalto (III), observando los cambios de color y estabilidad a la hora de sintetizar los
diferentes complejos.

a) Síntesis y caracterización de cloruro de trans-Dicloro-bis (etilendiamin)cobalto

(III):trans-[CoCl2(en)2]Cl
Esquema:

colocar el tubo en un baño

1mL de disolución 10% de graduar el aire hasta
300 mg de cloruro de de agua (90-95ºC) y
etilendiamina (tapar con burbujeo y mantener
cobalto (III) x 6H2O conectar la salida lateral al
tapón perforado) durante 1 hora
sistema de aspiración

conectar al sistema de
aspiración y graduar la
sacar el tubo y enfriar agitar y calentar en baño
+ 0,6 mL de HCl entrada de aire hasta
hasta 50-60ºC de agua
reducir el volumen y
formar cristales

separar los cristales en un

separar los cristales, sacar Hacer el espectro UV-
embudo Hirsch y lavarlos
el tubo y enfriar en un secar y pesar visible (20 mg de producto
con : 2x 2mL MeOH y 2x
baño y 4mL de agua)
2mL de eter dietílico

Materiales y reactivos
Reactivos Fórmula Masa Mmol Estado físico Densidad Pureza Casa
utilizados (g/cm3) (%) comercial
molecular
(g/mol)

Cloruro de CoCl2 x 6H2O 237,93 1,22 Sólido - 98 PanReac

cobalto (II) x
rojo
6H2O

Disol. Acuosa C2H8N2 60,1 15, 3 Líquido 0,89 98 PanReac

10%
incoloro
etilendiamina

Ácido HCl 36,46 Líquido 1,190 37 Honeywel

clorhídrico l
incoloro
concentrado
32
Éter etílico C2H5OC2H5 74,12 Líquido 0,715 99,5 PanReac

incoloro

- Tubo de ensayo con salida lateral.

- Pipetas de vidrio.
- Tapón perforado.
- Pipeta Pasteur.
- Baño de agua.
- Baño de hielo.
- Embudo Hirsch.
- Vidrio de reloj.
- Vaso de precipitado 10 ml.
- Cucharilla y espátula
- Balanza analítica, modelo PJ360 DeltaRange, marca METTLER, Toledo.
- Espectrómetro UV- Visible, modelo Genesys 150, marca Thermoscientific,
EstadosUnidos.
- Campana extractora, modelo VG 150-24V, marca Romero.
- Espectrómetro IR, modelo Alpha, marca Bruker, Alemania.
- Bomba de vacío, modelo B-169 Vacuum-System, marca Büchi, Suiza.
- Placa calefactora, modelo MS-H280-Pro, marca Sinerlab.

Procedimiento experimental
En un tubo con salida lateral añadimos 0,297 g de cloruro de cobalto y 2 ml de agua. En campana
adicionamos a nuestra disolución 1ml de etilendiamina al 10 % (la disolución toma un color rojo
oscuro) y calentamos agua en un vaso de precipitado aparte. Mientras esperamos a que el agua
se caliente, observamos como la disolución pasa de rojo a marrón, una vez alcanzada una
temperatura de alrededor de 85ºC, sumergimos en su interior el tubo y procedemos a enchufar
la bomba de pecera , hacemos con rotulador una marca del volumen de disolución y vamos
vigilando el volumen y añadiendo lo necesario en porciones de agua, para mantener un volumen
constante. Pasado el tiempo, retiramos y dejamos enfriar unos 10 minutos hasta que alcance
unos 50-60 ºC. Una vez enfriado, volvemos a la campana, donde esta vez vamos a añadir 0,6 Ml
de HCl y agitamos manualmente. Ahora ponemos de nuevo el tubo en el baño de agua,
conectando de nuevo la bomba de pecera, con la única diferencia que esta vez no vamos a ir
añadiendo agua, vamos a dejar que le volumen baje a 1-2 mL y de esta forma que se formen los
cristales. Una vez obtenidos los cristales procedemos a filtrar en otro tubo con el embudo Hirsch
y lavamos con : 2 x 2 Ml de MeOH y 2x 2 Ml de eter dietílico. Hemos obtenido 0,119 g de producto
final.
Tareas adicionales
33
1º Reacción
CoCl2 x 6H2O + 6 H2O → [Co(H2O)6]2+ + H2O (l) + 2Cl-

2º Reacción
[Co(H2O)6] + 2en (aq) → [Co(en)2(H2O)2] + H2O

3º Reacción
Redox:
O2 + 4H+ + 4e- → 2H2O

4 X ([Co(en)3]2+ → [Co(en)3]3+ + 1e- )

4[Co(en)2H2OCl]Cl (aq) + O2 + 2H2O → [Co(en)2 + 2 H2O

4º Reacción
Reacción global
Rendimiento:
Como nuestro reactivo limitante es el cloruro de cobalto hexahidratado, usando la
estequiometría podemos calcular el rendimiento de la siguiente forma:
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝐶𝑙 𝑥 6𝐻2𝑂
1,51 mmol etilendiamina x 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑖𝑙𝑒𝑛𝑑𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎
= 0,73 𝑚𝑚𝑜𝑙
1𝑚𝑚𝑜𝑙 285,49
0,73 mmol x 𝑥 = 0,208 g teóricos
1000𝑚𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙

0,119 𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑋 100 = %
0,208 𝑔 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠

Espectro UV-vis :

- Rango : 400-800 nm
- Intervalo= 1nm
- Método: Absorbancia
- Velocidad : rápida
- Umbral : 0.05 A
 34

Calcular los coeficientes de extinción molar del isómero trans a las longitudes de
onda de 616 nm y 511 nm
 35
b) Obtención y caracterización de cloruro de cisDiclorobis(etilendiamin)cobalto (III):
cis-[CoCl2(en)2]C

Esquema

Tº ambiente alrededor de Calentar en baño de arena

20 mg de producto
10 min (pesar vaso con la a 150º (cambio de verde ->
obtenido parte A
disolución) violeta)

medir λ
+ agua hasta alcanzar de abs max
medir el UV-bis (400-800)
nuevo el peso inicial abs en λ= 616 nm
λ= 511 nm

Materiales y reactivos

Reactivos Fórmu Masa Mmol Estad Densid Pureza Casa Reactivos

la molec utilizado o ad (%) comercial
ular s físico (g/cm3
(g/mol )
)

cloruro de [CoCl2 285,5 0,648 Sólid - - Sintetizado en cloruro de

cis (en)2] o el laboratorio cisDiclorobis(etilendia
Diclorobis(e Cl verde min)cobalto
tilendiamin)
(III)
cobalto

(III)
 36

- Vaso de precipitado 10 ml.

- Espátula y cucharilla.
- Pipeta Pasteur
- Espectrómetro IR, modelo Alpha, marca Bruker, Alemania.
- Espectrómetro UV- Visible, modelo Genesys 150, marca Thermoscientific, Estados
Unidos.
- Baño de arena, modelo Cambim-Plack, marca Selecta, Barcelona.
- Balanza analítica, modelo PJ360 DeltaRange, marca METTLER, Toledo.

Procedimiento experimental:
Pesamos 20 mg de cloruro de cis-Diclorobis(etilendiamin) cobalto (III), el producto obtenido en
el apartado A, en nuestro caso, 0,0185 g, en un vaso de 10 ml y añadir 4 ml de agua destilada para
disolver todo el sólido.Dejar a temperatura ambiente durante 10 minutos, y pesar el vaso con la
disolución, en nuestro caso, obtuvimos unvalor de pesado de 13,284 g.

Calentamos la disolución en un baño de arena a 150 ºC hasta que la disolución verde cambia a
color violeta oscuro.

Cambio de color de la disolución después del baño de arena

Dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar de nuevo el vaso con la disolución, en nuestro
caso, pesamos 13,092 g.

Añadir agua destilada con pipeta pasteur hasta un peso igual al inicial (por eso era importante
pesar la disolución)

Tareas adicionales:

- Comparar el espectro UV-Visible obtenido para el isómero cis con el

encontrado en bibliografía.
- Rango : 400-800 nm
- Intervalo= 1nm
- Método: Absorbancia
- Velocidad : rápida
- Umbral : 0.05 A
 37

Podemos ver como el compuesto que hemos obtenido es el correcto, debido a que el espectro
UV-Vis obtenido de la bibliografía presenta máximos alrededor de 511 nm y 616 nm.
 38

- Calcular los coeficientes de extinción molar del isómero cis a las longitudes
de onda de 616 nm y 511 nm

Ley de Lambert-beer: A = ε x c x l ; ε = A / c x l ; l = 1cm

c) Determinación de los porcentajes cis/trans en una mezcla de ambos isómeros

Esquema

20 mg prodcuto alrededor de 10 alrededor de 10

obtenido apartado min en la estufa a min a temperatura
A + 4 mL de agua 80 º C ambiente y pesar

Añadir agua hasta

Medir UV-vis y abs
el mismo peso que
a 511 y 616 nm
el inicial

Materiales y reactivos

Reactiv Fórmula Masa Mmol Estad Densid Pureza Casa Reactivos

os molecu utilizado o ad (%) comercia
lar s físico (g/cm3) l
(g/mol)
cloruro [CoCl2(en)2] 285,5 0,063 Sólido - - Sintetizad cloruro de
39
de trans Cl verde o en el trans
Diclorob laboratori Diclorobis
is(etilen o (etilendia
diamin) min)cobal
cobalto to

(III) (III)

Procedimiento experimental:
Pesar de nuevo 20 mg de cloruro de trans-Diclorobis(etilendiamin) cobalto (III), en nuestro caso,
0,018g, en un vaso de 10 ml y añadir 4 ml de agua destilada para disolvertodo el sólido. Dejar a
temperatura ambiente durante 10 minutos, y pesar el vaso con la disolución, en nuestro caso,
pesamos 13,442 g.

A continuación, llevar el vaso con la disolución a una estufa, y mantenerlo a una temperatura
aproximada de 80ºC durante 10 minutos. Sacar de la estufa, dejar enfriar a temperatura
ambiente y pesar de nuevo el vaso y añadir agua destilada hasta conseguir un peso igual a la
disolución de partida. Procedemos a obtener el espectro UV-visible (400-800 nm) de esta
disolución de color azul grisáceo, que contiene una mezcla de los isómeros cis-trans del complejo
Diclorobis(etilendiamin)cobalto (III), y registrar los valores de absorbancia a las longitudes de
onda de 616 nm y 511nm.

Tareas adicionales:
- A partir de los datos de absorbancia obtenidos a las longitudes de onda de 616 nm
y 511 nm en el espectro UV-Visible de la disolución azul grisácea (mezcla de los
 isómeros cis-trans del complejo Diclorobis(etilendiamin)cobalto (III), calcular el
porcentaje en que se encuentra cada isómero en dicha mezcla. 40

Conclusión:
Los cambios de colores observados en esta práctica se deben a la transformación del isómero
41
trans en cis al calentarlo.

Hemos obtenido mayor porcentaje del isómero trans, lo que quiere decir que en esta mezcla, el
trans es más estables.

Bibliografía
- Zvi Szafran, Ronald M. Pike, Mono M. Singh. Microescale Inorganic Chemistry. John
Wiley & Sons, Inc.. 1991: EXPERIMENT 26, Geometric Isomerisme
- Jocelyn Pineda Lanorio1, Jerry Gomez Lanorio. Geometric Isomerism in Octahedral
Complexes: Synthesis, Characterization, and Reaction of Trans-Dichlorobis
(ethylenediamine) cobalt(III) Chloride. Journal of Laboratory Chemical Education 6
- Libro Química de los compuestos de coordinación, Luis Eduardo Peña Prieto, ISBN
9789587871197. Comprar en Buscalibre. https://www.buscalibre.es/libro-quimica-
delos-compuestos-
decoordinacion/9789587871197/p/54192456?gclid=Cj0KCQjwteOaBhDuARIsADBqRej
Co0 8AlXUUlb5shqjJlMeNjSpDoe6SUBj7jSIIKuzE3H0q4OIwBgIaAktcEALw_wcB
(accessed 2023-10-27).

Práctica V: Preparación de Trisoxalatocromato (III) de potasio trihidrato,

K3[Cr(C2O4)3].3H2O, y determinación de la energía de separación del campo
octaédrico de diferentes complejos de de Cr(III)

Introducción:
A temperatura ambiente el cromo resiste el ataque atmosférico, por eso se usa
ampliamente para proteger otros metales más reactivos. En cambio, a altas temperaturas
 si son muy susceptibles al ataque, cuando reaccionan con no metales, dando como
producto muy a menudo sólidos intersticiales y no estequiométricos. El cromo reacciona 42
más fácilmente con ácidos que con elementos como el molibdeno o tungsteno, aunque
cabe destacar que su reactividad depende de su pureza, pudiendo llegar a ser pasivo.
Teniendo en cuenta esto, sabemos que en disolución con HCl se disuelve fácilmente, si es
altamente puro, pero se resiste en disolución con ácido sulfúrico.
El estado de oxidación +6 del cromo es muy estables, además, se puede añadir que el
cromo (VI) tiende a formar poli oxoaniones. El estado de oxidación +5 y +4 del cromo crean
una extensa lista de intermedios inestables, y el estado +3 es el más estable, por la simetría
de la configuración t32g llevándolo a la química de coordinación, cuya fecundidad
solamente la sobrepasa el cobalto (III). El cromo es un agente reductor fuerte (Cr3+/Cr2+,
E= - 0.41 V) aun así sigue teniendo una química catiónica extensa.
El objetivo de esta práctica es la obtención de trisoxalatocromato (III). En este complejo, el
átomo central (metálico) es el cromo, con su estado de oxidación +3, que como hemos
explicado antes, es de los más estables; su número de coordinación es 6 y los enlaces que
constituye son covalentes y están coordinados al oxalato. En este caso el oxalato es un
ligando bidentado.

Esquema:

en placa calefactora + 15 mL de agua y + 230 mg de oxalato

poner 25 mL de agua dihidrato para potásico + 550 mg
con un imán disolver ácido oxálico

190 mg de concentrar hasta 1-2 Enfriar en un baño

dicromato potásico mL de volumen de hielo

Filtrar en embudo
Hirsch y secar
presionando el
papel.

Materiales y reactivos
Reactivos Fórmula Masa Mmol Estado Densida Pureza Casa
molecul utilizados físico d(g/cm3) (%) comercial
ar
(g/mol)

Dicromato K2Cr2O7 294,19 0,646 Sólido - 99,5 PanReac

potásico naranja

Oxalato de (K2C2O4) 184,24 1,2 Sólido - 99 PanReac

potasio x H2O blanco
monohidrato
Ácido (C2H2O4) 126,07 4,39 Sólido - 99 PanReac
43
oxalálico x 2H2O blanco
dihidrato

Nitrato de (CrN3O9) 400,15 Sólido - 97 Fluka

cromo (III) x 9H2O negro
nanohidrata
do

Cloruro de (CrCl3) x 266,45 Sólido - 93 Probus

cromo (III) 6H2O púrpura
hexahidratad
o

Tareas adicionales
- Reacciones
3 x (H2C2O4 (s) → 2CO2 (g) + 2H+ + 2e- ) Eo = 0,49 eV

Cr2O7 2- (s) + Cr2O72- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ (s) + 7H2O (l) EO = 1,33 eV

3H2C2O4 (s) + Cr2O7 2- + 14 H+ → 2CO2 + 2H+ + 2Cr3+ + 7H2O Eo = 1,82 Ev

Global:

K2Cr2O7 + 2K2C2O4 x H2O + H2C2O4 x 2H2O →2K3[Cr(C2O4)3] x 3H2O + 6 CO2 + 17 H2O

- Rendimiento

1𝑚𝑜𝑙 2 𝑚𝑜𝑙
Dicromato potásico K2Cr2O7 0,19 g x 294,19 𝑔 = 0,646 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 =1,29 mmol

1𝑚𝑜𝑙 2 𝑚𝑜𝑙
Oxalato de potásico: K2C2O4 x H2O 0,232 g x = 1,259 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑥 =1,259 mmol
184,24 𝑔 2 𝑚𝑜𝑙

1𝑚𝑜𝑙 2 𝑚𝑜𝑙
Ácido oxálico: C2H2O4 x 2H2O 0,544 g x 126,08 𝑔 = 4,39𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑥 7 𝑚𝑜𝑙 =1,242mmol

0,606 𝑔 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜
Rendimiento: 𝑥 100 = 99 %
0,607 𝑔 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒

- Preparar una disolución acuosa (25 mL, de concentración aproximada 0,01 M) del
trisoxalatocromato(III) de potasio trihidrato sintetizado. [Cr(C2O4)3] 3-
0,01𝑚𝑜𝑙 487,26 𝑔 [Cr(C2O4)3] 3− 100
0,025 L x 1𝐿
𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 [Cr(C2O4)3] 3−
𝑥 99
= 120𝑚𝑔

- Preparar una disolución acuosa (25 mL, de concentración aproximada 0,01 M) del
 producto comercial nitrato de cromo (III) nanohidrato. [Cr(H2O)6] 3+
0,01𝑚𝑜𝑙 400,15 𝑔 [Cr(H2O)6] 3+ 100 44
0,025 L x 1𝐿
𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 [Cr(H2O)6] 3+
𝑥 97
= 103𝑚𝑔

- Preparar una disolucion acuosa (25 mL, de concentración aproximada 0,01 M) del
producto comercial cloruro de cromo (III) hexahidrato. [CrCl2(H2O)4] +
0,01𝑚𝑜𝑙 266,45 𝑔 [CrCl2(H2O)4] + 100
0,025 L x 𝑥 𝑥 = 72 𝑚𝑔
1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 [CrCl2(H2O)4] + 93

- Identificar las tres disoluciones anteriores, anotando el color de cada una, y obtener lo
antes posible los correspondientes espectros UV-Visible. Guardar las disoluciones una
vez realizado el espectro.
a) disolución de [Cr(C2O4)3] 3-

- Rango : 400-800 nm
- Intervalo= 1nm
- Método: Absorbancia
- Velocidad : rápida
- Umbral : 0.05 A

Esta disolución es de color azul negro y cuando la dejamos reposar 48h observamos que no
cambia
λ1 max= 419,7nm Abs1=0,643 A
45
λ2 max= 570,4nm Abs 2=0,507 A

b) disolución de [Cr(H2O)6] 3+

- Rango : 400-800 nm
- Intervalo= 1nm
- Método: Absorbancia
- Velocidad : rápida
- Umbral : 0.05 A

Esta disolución es de color azul grisáceo y cuando la dejamos reposar 48h observamos que no
cambia

λ1 max= 409 nm Abs1=0,180 A

λ2 max= 575nm Abs 2=0,149 A

 46
c) disolución de [CrCl2(H2O)4] +

- Rango : 400-800 nm
- Intervalo= 1nm
- Método: Absorbancia
- Velocidad : rápida
- Umbral : 0.05 A

λ1 max= 435,2 nm Abs1=0,189 A

λ2 max= 619 nm Abs 2= 0,168 A

Esta disolución es de color verde y cuando la dejamos reposar 48h observamos que cambia de
color a azul . Volvemos a medir su espectro UV- vis y obtenemos el siguiente espectro:

- En la siguiente sesión de laboratorio, obtener de nuevo el espectro UV-Visible de la

disolución que haya cambiado de color, y justificar dicho cambio.
 47

λ1 max= 414 nm Abs1= 0,160 A

λ2 max= 578,1 nm Abs 2=0,132 A

- A partir de los espectros UV-visible, determinar la energía de separación del

campo octaédrico para los tres iones complejos de cromo (III) presentes en
dichas disoluciones: [Cr(C2O4)3] 3- , [Cr(H2O)6] 3+ y [CrCl2(H2O)4] + . Comparar los
resultados obtenidos con los valores de energía separación del campo octaédrico
encontrados en bibliografía para otros complejos octaédricos de cromo (III) y
analizarlos teniendo en cuenta la “Serie Espectroquímica”.

Calculamos la energía de separación de las 3 disoluciones, sabiendo que:

V= (1/λ) x 1 x 10^7

Por tanto:

disolución 1: (1/419)x 1 x 10^7=v= 23866,3484 𝛥𝑜 𝑏𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜 = 17889

disolución 2: (1/574 ) x 1 x 10^7=v= 17421,6028 𝛥𝑜 𝑏𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜 = 17400

disolución 3: (1/431) x 1 x 10^7=v=23201,85 𝛥𝑜 𝑏𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜 = 15400

48
 Teniendo en cuenta la serie espectroquímica: 49

Podemos comprobar que el desdoblamiento del campo cristalino para los compuestosanalizados es
la siguiente:

Cl- < H2O ≈ ox2-

Espectro IR
Realizamos el espectro de infrarrojo de este apartado de la práctica.Método empleado:

- Rango: 600-4000 cm-1

- Método: transmitancia
- Resolución: 4 cm-1
- Número de scans: 160
100.099.5
Transmittance [%]
99.0 98.5

3432.31

1678.73
1642.63

1387.16

1256.77

896.58
808.49
719.40
648.27

3500 3000 2500 2000 1500 1000

Wavenumber cm-1

C:\LabQuimInorgII 2023_2024\GRA1\GRA1_3_P5.0 GRA1_3_P5 Instrument type and / or accessory 30/10/2023

Page 1 of 1
Conclusión
50
La conclusión de esta práctica es que en los casos de compuestos pseudooctaédricos se encuentra
𝛥𝑜 es la intermedia entre la esperada para un complejo que contiene ligandos de un tipo y la
esperada para un complejo con ligandos del otro tipo. El cambio de color que obsrrvamos en el
producto se explica mediante la reacción de acuación que tiene una velocidad lenta, de manera
que, se sustituye lentamente en [CrCl2(H2O)4]+ los dos ligandos de cloro por las moléculas de
agua.

Bibliografía

- Zvi Szafran, Ronald M. Pike, Mono M. Singh. Microescale Inorganic Chemistry. John Wiley &
Sons, Inc.. 1991: EXPERIMENT 29, Determination of Δo in Cr(III) Complexes, pags. 248 – 251.
- T. G. Dunne. Spectra of Cr(III) Complexes. An inorganic chemistry experiment. Journalof
Chemical Education 44. 101 – 103, 1967.
- D. Sutton. Espectros electrónicos de los complejos de los metales de transición. Reverté S.A.
1975. (Capítulos 3 y 4)
- Andrés Felipe Cabrera, Cesar Orlando Chavarro, Sandra Milena Mesías, Andrea Peñaranda
Murillo; Preparación y caracterización por espectroscopía infrarroja de un complejo de
trioxalato cromato (III) de potasio trihidratado; Universidad de Santiago de Cali, 2014
(accesible 27/10/2023)
https://dokumen.tips/documents/preparacion-de-trioxalato-cromato-iii-de-potasio-
trihidratado.html?page=6

Práctica 6.- Síntesis y caracterización de complejos metálicos de sacarina

- Preparación de tetraacuo-bis(o-sulfobenzoimido)cobre (II) dihidrato
- Preparación de tetraacuo-bis(o-sulfobenzoimido)cobalto (II) dihidrato

Introducción:
La sacarina fue el primer edulcurante sintético no nutritivo que se comercializó
mundialmente. Fue descubierta en 1879 por Constantin Fahlberg en el laboratorio de Ira
Remnsen en la universidad de Johns Hopkins. Fahlberg estaba trabajando con alquitrán de
huella, derivado de la sulfimida benzoica, cuando notó un sabor dulce en su mano. Conectó
el sabor con el compuesto, al que le dio el nombre trivial de sacarina. El y Ramsen
desarrollaron la síntesis de la sacarina a partir del ácido o-sulfamoilbenzoico y a mitad de
1880 Falhberg comenzó la fabricación de sacarina en Alemania. 51
Se ha comercializado para la pérdida de peso, pero se ha descubierto que causa cáncer en
ratas. En 1977 se requirió en el congreso el etiquetado de la sacarina con una advertencia
sobre su carácter cancerígeno.
Hoy en día, aun con la existencia y competencia por parte de otros edulcurantes, la sacarina
sigue siendo la opción más popular.

Estructura de la sacarina
En las experiencias de esta práctica se aplica un método sencillo para la síntesis de complejos de
Cu(II) y Co(II) de sacarina. Estas sustancias han mostrado un papel importante en el metabolismo
humano. Por el mismo procedimiento pueden prepararseotros complejos con metales como el
Fe(II), Ni(II) y Zn(II).

En cuanto a la estructura de los complejos que se forman, es octaédrica.

Estructura de los complejos a sintetizar

 Esquema:
52
52 mg de sufalto de poner en un baño de
enfriar a Tº ambiente
cobre hidratado + 100 arena a 140º C hasta
(baño de hielo
mg de sacarinato llegar a un volumen
cristales azules)
sódico + 6mL de agua de 2-3 mL

Lavar con dos secar en el disecador

Filtrar por succión
porciones de agua fría con gel de sílice

medir el espectro Uv-

pear y calcular el
vis : 15mg producto/
rendimiento
3mL DMF

Materiales y reactivos:
Reactivos Fórmula Masa Mmol Estado Densidad Pureza(%) Casa comercial
molecular utilizados físico (g/cm3)

(g/mol)

Sulfato de cobre CuSO4 x 249,68 Sólido - 99 PanReac

(II) 5H2O
azul
pentahidratado

Cloruro de CoCl2 x 237,93 Sólido - 98 PanReac

cobalto (II) 6H2O
rojo
hexahidratado

Sacarinato sódico NaC7H4N 205,2 Sólido - 99 Sigma

monohidratado O3S xH2O blanco

N,N.dimetilforma C3H7NO 73,10 Líquido 0,94 99,8 Honeywell

mida
incoloro

Reactivos Fórmula Masa Estado Densidad Pureza(%) Casa comercial

molecular físico (g/cm3)

(g/mol)
 53
Procedimiento experimental:
En un vaso de 10 ml ponemos un imán y pesamos 52 mg de sulfato de cobre(II) pentahidratado, 100
mg de sacarinato sódico hidratadoy 6 ml de agua.

Con agitación y calor, disolvemos la mezcla en la placa calefactora. Colocamos la disolución (color
azul) en un baño de arena que se encuentra a 140 ºC para rebajar el volumen a 2-3 mL y concentrar,
tardó en nuestro caso. Una vez reducido el volumen, procedemos a sacar y dejar enfriar a
temperatura ambiente lentamente, apareciendo así los cristales de color azul claro.

Una vez aparezcan los cristales podemos poner en un baño de hielo una media hora aprox. Y
separamos los cristales filtrando al vacío en un embudo Hirsch, lavando con agua fría y secando
sobre el papel de filtro.

Ahora podemos introducir los cristales en un vial y terminar de secar correctamente en el desecador
con gel de sílice.

Al día siguiente pesamos nuestro producto y observamos que hemos obtenido 0,051 g producto
tetraacuo-bis(o- sulfobenzoimido)cobre (II) dihidrato.

Una vez calculado el rendimiento, en un vaso de 10 ml, disolver 15 mg de producto con3 ml de N,N-
dimetilformamida (DMF) a fin de obtener el espectro visible del compuesto.
 54

b)Preparacion de tetraacuo-bis(o-sulfobenzoimido) cobalto (II) dihidrato

Esquema

48 mg cloruro de cobalto
(II) hexahidratado
Repetir el mismo
procedimiento del apartado a + 100 mg sacarinato sódico
hidratado
+ 6 ml agua

Obtención de cristales (color Medir espectro UV-vis : 30 mg

rosáceo) producto / 3mL de agua
 55

Materiales y reactivos
Reactivos:

Reactivos Fórmula Masa Mmol Estado Densida Pureza Casa

molecul utilizados físico d(g/cm3) (%) comercial
ar
(g/mol)

CuSO4 x 249,68 - 99 PanReac

Sulfato de 0,26 Sólido
cobre (II) 5H2O azul
pentahidratado

Cloruro CoCl2 x 237,93 0,20 Sólido - 98 PanReac

de 6H2O rojo
cobalto
(II)
hexahidratado

Sacarinato NaC7H4 205,2 0,24 Sólido - 99 Sigma

sódico NO3S x blanco
monohidratado H2O

N,N.dimetilfor C3H7NO 73,10 Líquido 0,94 99,8 Honeywell

mamida incoloro

Materiales
- Vaso 10 ml.
- Imán.
- Quita imanes.
- Cuchara y espátula.
- Vidrio de reloj.
- Embudo Hirsch.
- Pipeta Pasteur.
- Cubeta decuarzo.
- Papel de filtro.
- Tubo eppendorf.
Procedimiento experimental:
56
En un vaso de 10 ml ponemos un imán y pesamos 0,0495 g de sulfato de cloruro de cobalto, 0,098 g
de sacarinato sódico hidratadoy 6 ml de agua.

Con agitación y calor, disolvemos la mezcla en la placa calefactora. Colocamos la disolución (color
azul) en un baño de arena que se encuentra a 140 ºC para rebajar el volumen a 2-3 mL y concentrar,
tardó en nuestro caso. Una vez reducido el volumen, procedemos a sacar y dejar enfriar y veremos
una disolución con cristales rosas.

Una vez aparezcan los cristales podemos poner en un baño de hielo una media hora aprox. Y
separamos los cristales filtrando al vacío en un embudo Hirsch, lavando con agua fría y secando
sobre el papel de filtro.

Ahora podemos introducir los cristales en un vial y terminar de secar correctamente en el desecador
con gel de sílice.

Al día siguiente pesamos nuestro producto y observamos que hemos obtenido 0,084 g producto
tetraacuo-bis(o- sulfobenzoimido)cobalto (II) dihidrato.

Una vez calculado el rendimiento, en un vaso de 10 ml, disolver 15 mg de producto con3 ml de N,N-
dimetilformamida (DMF) a fin de obtener el espectro visible del compuesto.

Estos son los cristales obtenidos de la parte A y B, después de filtrar, lavar y secar.

Tareas adicionales:
Calcular el rendimiento de cada síntesis.
Tetraacuo-bis(o-sulfobenzoimido)cobre (II) dihidrato
1 𝑚𝑜𝑙 CuSO4 x 5H2O 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 99
0,066 g 𝐶𝑢𝑆𝑂4 𝑥 5𝐻2𝑂 x 249,68 𝑔 CuSO4 x 5H2O x 1 𝑚𝑜𝑙
x 100 = 0,26 mmol
 1 𝑚𝑜𝑙 NaSac x H2O 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙
0,097 g 𝑁𝑎𝑆𝑎𝑐 𝑥 𝐻2𝑂 x 205,2 𝑔 NaSac x H2O 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙
𝑥 2 𝑚𝑜𝑙
= 0,24 mmol 57
1 𝑚𝑜𝑙 Cu(Sac)2(H2O)4 x 2H2O 1000𝑚𝑚𝑜𝑙
0,051 g 𝐶𝑢(𝑆𝑎𝑐)2(𝐻2𝑂)4 𝑥 2𝐻2𝑂 x 535,37 𝑔 Cu(Sac)2(H2O)4 x 2H2O 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙
= 0,095 mmol
𝐶𝑢(𝑆𝑎𝑐)2(𝐻2𝑂)4 𝑥 2𝐻2𝑂
0,095 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜
Rendimiento: 𝑥 100 = 39,58 %
0,24 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒

tetraacuo-bis(o-sulfobenzoimido)cobalto (II) dihidrato

1 𝑚𝑜𝑙 CoCl2 x 6H2O 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 98
0,0495 g 𝐶𝑜𝐶𝑙2 𝑥 6𝐻2𝑂 x 237,93𝑔 CoCl2 x 6H2O x 1 𝑚𝑜𝑙
x 100 = 0,20 mmol

1 𝑚𝑜𝑙 NaSac x H2O 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙

0,098 g 𝑁𝑎𝑆𝑎𝑐 𝑥 𝐻2𝑂 x 205,2 𝑔 NaSac x H2O 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙
𝑥 2 𝑚𝑜𝑙
= 0,24 mmol

1 𝑚𝑜𝑙 Cu(Sac)2(H2O)4 x 2H2O 1000𝑚𝑚𝑜𝑙

0,084g 𝐶𝑜(𝑆𝑎𝑐)2(𝐻2𝑂)4 𝑥 2𝐻2𝑂 x 526,27 𝑔 Cu(Sac)2(H2O)4 x 2H2O 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙
= 0,159 mmol
𝐶𝑢(𝑆𝑎𝑐)2(𝐻2𝑂)4 𝑥 2𝐻2𝑂
0,159 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜
Rendimiento: 𝑥 100 = 77,98 %
0,20𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒

Caracterizar los complejos sintetizados mediante la obtención de los espectros de

absorción en el Visible (en N,N-dimetilformamida como disolvente).

- Rango : 400-1100nm
- Intervalo= 1nm
- Método: Absorbancia
- Velocidad : rápida
- Umbral : 0.05 A
 58
Tetraacuo-bis(o-sulfobenzoimido)cobre (II) dihidrato

El máximo de absorción de nuestro espectro esta en 788 nm, y el máximo en bibliografía esta a 784,
podemos comprobar que son valores muy próximos entre sí, por lo que el producto que hemos
sintetizado es el correcto.
tetraacuo-bis(o-sulfobenzoimido)cobalto (II) dihidrato
59
- Rango : 400-1100 nm
- Intervalo= 1nm
- Método: Absorbancia
- Velocidad : rápida
- Umbral : 0.05 A

El máximo de absorción de nuestro espectro esta en 524 nm, y el máximo en bibliografíaesta a 524,
podemos comprobar que son valores muy próximos entre sí, por lo que el producto que hemos
sintetizado es el correcto
 60
Establecer los máximos de absorción en el visible de cada complejo, y comparar los
resultados con los que aparecen en bibliografía.
Realizado en el apartado anterior
Calcular los coeficientes de extinción molar de cada compuesto (asumiendo que el
volumen final de la disolución preparada en DMF es de 2 mL).

A partir de los resultados encontrados por todos los alumnos del correspondiente sub-
grupo de prácticas, estimar la reproducibilidad de las medidas de longitud de onda del
máximo de absorción de cada complejo y de los correspondientes coeficientes de
extinción molar.

Tabla 10. Resultados obtenidos del UV-Vis de [𝐶𝑢(𝑠𝑎𝑐)2(𝐻2𝑂)] 𝑥 2𝐻2𝑂

1 2 3 4 5 Media
λ 781 783 769 781 781 779
Ε (M-1 69,14 69,48 93,87 75,61 60,42 85,5
cm-1

Tabla 11. Resultados obtenidos del UV-Vis de [𝐶𝑜(𝑠𝑎𝑐)2(𝐻2𝑂)] 𝑥 2𝐻2𝑂

1 2 3 4 5 Media
λ 522 521 524 524 521 522,4
Ε (M-1 23,2 20,35 23,45 19,23 22,75 21,75
cm-1
 61

Comparando los resultados obtenidos de todos los grupos, podemos comprobar en ambos
compuestos que hemos obtenido valores muy cercanos, la pequeña diferencia que puede haber
entre estos factores, pueden deberse a errores en el balance, alguna impureza, etc.

Por tanto, como los valores son cercanos, el método es reproducible.

Conclusión

Podemos ver que existe un menor desdoblamiento en el campo cristalino para el complejo de cobre
ya que, el radio atómico de este es menor que para el complejo formado con el cobalto.

En cuanto a los rendimientos, hemos obtenido un buen porcentaje, esto en comparación con el resto
de prácticas, se debe a que habremos perdido menos cantidadde producto durante su síntesis.

Bibliografía
- James M. Miller and Jane C. Miller. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry(6th
Ed.) Prentice Hall (Pearson), 2010. (Libro Completo)
- N. N. Greenwoodand A. Earnshaw, Chemistry and the Elements (2nd Ed.) Butterworth-
Heineman, 1997 (Libro Completo)