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    Determinación de Boro Por Volumetría

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    Andrea Leon
    Este documento describe un procedimiento para determinar el contenido de boro en compuestos de óxido de aluminio-carburo de boro a través de volumetría de neutralización. La muestra se digiere en ácido nítrico y se calienta a alta temperatura para liberar el boro. Luego se precipita el aluminio y se ajusta el pH para formar complejos de boro con manitol, los cuales se valoran con una solución de hidróxido de sodio. La concentración de boro se calcula a partir de los volúmenes util

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    Determinación de Boro Por Volumetría

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    Este documento describe un procedimiento para determinar el contenido de boro en compuestos de óxido de aluminio-carburo de boro a través de volumetría de neutralización. La muestra se digiere en ácido nítrico y se calienta a alta temperatura para liberar el boro. Luego se precipita el aluminio y se ajusta el pH para formar complejos de boro con manitol, los cuales se valoran con una solución de hidróxido de sodio. La concentración de boro se calcula a partir de los volúmenes util

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    Determinación de Boro Por Volumetría

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    Este documento describe un procedimiento para determinar el contenido de boro en compuestos de óxido de aluminio-carburo de boro a través de volumetría de neutralización. La muestra se digiere en ácido nítrico y se calienta a alta temperatura para liberar el boro. Luego se precipita el aluminio y se ajusta el pH para formar complejos de boro con manitol, los cuales se valoran con una solución de hidróxido de sodio. La concentración de boro se calcula a partir de los volúmenes util

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    Determinacin de Boro por

    Volumetra de Neutralizacin
    en compuestos de oxido de
    aluminio-carburo de boro

    Usos
    El compuesto oxido de aluminio-carburo de boro es
    usado en los ncleos de reactores como material
    absorbente de neutrones en las barras de control.
    El boro es usado por su alta conductividad trmica,
    ya que es necesario contrarrestar el calor producido
    en la barra de control como consecuencia de las
    reacciones neutrnicas que ocurren.

    Equipos
    -Balanza analtica, con una precisin de 0.1mg
    -Mortero, Plattner o equivalente
    -Tamiz, No.100 (150-m) de acero inoxidable.
    -Botes de vidrio, borosilicato, 4mm ancho, 3mm
    profundidad, 40mm longitud.
    -Tubo de vidrio, pare gruesa, borosilicato, dimetro
    5mm adentro, 250 mm largo, sellado en un
    extremo
    -Agitador, del tipo vrtex
    -Soplete
    -Tubo de hierro, de 12.7 mm x 254mm de largo con
    extremos roscados.

    -Mufla, capaz de operar a 300C. El rea caliente debe


    ser de un tamao suficiente para contener al tubo de
    hierro tapado.
    -Medidor de pH, con electrodos de pH y agitador
    magntico
    -Bao de vapor
    -Placa calefactora
    -Papel filtro, 11cm, con filtrado lento libre de cenizas para
    precipitados finos.
    -Bureta, Clase A, 25mL

    Reactivos
    -Acido Brico
    -Acido Clorhidrico HCl 1N
    -Acido Clorhidrico HCl 0,1N
    -Manitol
    -Acido Ntrico concentrado HNO3
    -Hidrxido de sodio 1N
    -Hidrxido de sodio 0,1 N
    -Hidrxido de sodio 0,025 N

    Procedimiento
    1. Triturar un pellet del compuesto de xido de
    aluminio-carburo de boro usando un mortero
    diamante hasta que toda la muestra pase a travs de
    una malla No.100.
    2. Pesar 250mg de la muestra en un bote de vidrio.
    3. Introducir el bote y la muestra en un tubo de
    vidrio con paredes gruesas, teniendo cuidado que la
    muestra se adhiera a las paredes del tubo.
    4. Introducir 0.5 mL HNO3 concentrado en el tubo de
    vidrio.
    5. Mezclar la muestra y el cido con un agitador
    vrtex.
    6. Llamear el tubo para eliminar la humedad de las
    paredes.

    7. Sellar el tubo de vidrio. Hay dos mtodos disponibles:


    7.1. El tubo puede ser sellado por constriccin, luego
    extrayendo una pequea parte del tubo y se trabaja
    hacia el extremo sellado.
    7.2. Calentar el tubo y soplar el sello a una forma
    redonda.
    8. Colocar el tubo en un contenedor de seguridad, el cual
    es un tubo de hierro negro.
    9. Insertar el ensamblado a una mufla a 300C y calentar
    por 6 horas.
    10.Retirar de la mufla y colocar en una bandeja.
    11.Dejar que enfre a temperatura ambiente.

    12.Retirar el tubo de vidrio del contenedor de seguridad y


    colocar una muesca a 13mm de un extremo del tubo.
    13.Calentar una varilla de vidrio y luego colocarla en la
    muesca.
    14. Lavar los contenidos del tubo de vidrio en un beaker de
    250 mL.
    15.Precipitar el aluminio usando una solucin de NaOH 1N
    para ajustar el pH a 9.0
    16.Colocar el beaker en un bao de vapor y dejar digerir por
    1 hora.
    17.Filtrar la muestra y lavar el precipitado.
    18.Ajustar el pH entre 3.5 y 4.0 usando HCl 1N
    19.Cubrir la solucin con una luna de reloj, y hervir por 5
    minutos en una placa calefactora.
    20.Retirar la muestra y dejar enfriar a temperatura

    21.Ajustar el pH de la muestra a 5.6-5.7 usando una solucin


    de NaOH 0,1N y HCl 0,1N. Agregar de 1 a 3g de Manitol.
    22.Valorar la muestra a pH 8.0 usando una solucin de
    NaOH 0,025 N
    23.Determinar un blanco realizando desde 3 a 22 sin usar la
    muestra.

    Clculos

    Donde:
    V= mililitros de NaOH usados en la valoracin de la muestra.
    B= mililitros de NaOH usados en la valoracin del blanco.
    N= normalidad de NaOH
    A= peso atmico del boro calculado
    W= masa de la muestra en miligramos

    Manitol

    Acido brico en
    disolucin acuosa

    C(OH)
    2

    + H3BO3

    C-O
    C O
    -

    O-C
    -

    O C

    H+ + 3 H2O

    C(OH)

    Formacin de complejos acido brico con


    manitol

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