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    Cromatografía de Gases

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    La cromatografía de gases es una técnica de separación que involucra dos fases: una fase estacionaria y una fase móvil. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido, mientras que la fase móvil es usualmente un gas. La separación ocurre a través de la adsorción y absorción de los componentes en las dos fases. Existen dos tipos principales de cromatografía de gases: cromatografía gas-sólido y cromatografía gas-líquido. El documento también describe los elementos

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    Cromatografía de Gases

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    La cromatografía de gases es una técnica de separación que involucra dos fases: una fase estacionaria y una fase móvil. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido, mientras que la fase móvil es usualmente un gas. La separación ocurre a través de la adsorción y absorción de los componentes en las dos fases. Existen dos tipos principales de cromatografía de gases: cromatografía gas-sólido y cromatografía gas-líquido. El documento también describe los elementos

    Descripción original:

    Descripción de la Cromatografía de gases

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    Cromatografía de gases

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    La cromatografía de gases es una técnica de separación que involucra dos fases: una fase estacionaria y una fase móvil. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido, mientras que la fase móvil es usualmente un gas. La separación ocurre a través de la adsorción y absorción de los componentes en las dos fases. Existen dos tipos principales de cromatografía de gases: cromatografía gas-sólido y cromatografía gas-líquido. El documento también describe los elementos

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    Cromatografía de Gases

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    La cromatografía de gases es una técnica de separación que involucra dos fases: una fase estacionaria y una fase móvil. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido, mientras que la fase móvil es usualmente un gas. La separación ocurre a través de la adsorción y absorción de los componentes en las dos fases. Existen dos tipos principales de cromatografía de gases: cromatografía gas-sólido y cromatografía gas-líquido. El documento también describe los elementos

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    DEPARTAMENTO DE

    CIENCIAS EXACTAS
    CARRERA DE
    PETROQUIMICA
    TEMA:
    ´CROMATOGRAFÍA DE
    GASES´
    Autor: RODRÍGUEZ MOLINA EVELYN LISSETH
    Tutor: Quím. Carlos Orbea H. M.Sc.
    ¿Qué es la cromatografía de los gases?
    ➔ Keulemans ha definido la cromatografía como un método físico de
    separación en el cual los componentes a separar se distribuyen entre dos
    fases, una de las cuales constituye la fase estacionaria, de gran área
    superficial, y la otra es un fluido (fase móvil) que pasa a través o a lo largo
    de la fase estacionaria.
    ¿En qué consiste esta técnica de separación?
    ➔ La cromatografía de gases contiene dos fases antes ya mencionadas
    las cuales son:
    ◆ La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido dispuesto sobre un sólido que
    actúa como soporte, de gran área superficial.
    ◆ La fase móvil es un fluido (puede ser gas, líquido o fluido supercrítico) que se usa como
    portador de la mezcla.

    FASE MÓVIL FASE ESTACIONARIA


    ¿Cuales son los dos fenómenos considerados más importantes de la cromatografía?

    ➔ En esta técnica de separación ocurren dos fenómenos importantes


    considerados como prácticamente reactores de la separación: la
    adsorción y absorción.
    ◆ La adsorción es la retención de una especie química en los sitios activos de la
    superficie de un sólido, quedando delimitado el fenómeno a la superficie que
    separa las fases o superficie interfacial.

    ◆ La absorción es la retención de una especie química por parte de una masa y


    depende de la tendencia que tiene ésta a formar mezcla o reaccionar
    químicamente con la misma.
    ¿Cuantos tipos de cromatografía de gases
    existe?
    ➔ La cromatografía de gases tiene fundamentalmente dos tipos, los
    cuales describiremos a continuación:
    ◆ Cromatografía Gas-Sólido (CGS) cuya fase estacionaria es un sólido y el tipo de
    equilibrio con la fase móvil es una adsorción.

    ◆ Cromatografía Gas-Líquido (CGL) cuya fase estacionaria es un líquido adsorbido


    sobre un sólido, el equilibrio lo marca el coeficiente de reparto.
    Función de los elementos básicos de la cromatografía.

    ➔ Sistema de inyección de la muestra

    El uso de micro jeringas para la inyección de muestras líquidas o gaseosas a través de un septum es el
    método más eficaz. La muestra pasa a una cámara de vaporización instantánea situada en la cabeza
    de la columna.

    ➔ Gas portador

    Los gases portadores cuya única función es la de transportar el analito a través de la fase estacionaria,
    deben ser químicamente inertes y no reaccionar ni con los analitos a determinar ni con la fase
    estacionaria de la columna, para este proceso de utiliza el hidrógeno, helio y el nitrógeno.

    Otro punto a tener presente en la elección del gas portador, es su pureza.

    Impurezas como hidrocarburos originan ruido en la línea base disminuyendo la sensibilidad y los
    límites de detección de la separación.

    De igual modo, trazas de agua y oxígeno pueden descomponer la fase estacionaria y con ello la
    destrucción prematura de la columna.

    Con el suministro del gas se encuentran asociados los materiales necesarios para la correcta
    incorporación de los gases al cromatógrafo (reguladores de presión, manómetros y caudalímetros)
    ➔ Configuración de la columna y del horno

    En la CG se utiliza dos tipos de columnas: empaquetadas y capilares.


    Estas columnas varían desde 2 a 50 m de longitud están construidas en acero inoxidable, vidrio, sílice
    fundida o teflón.
    La temperatura de la columna es una variable importante para un trabajo preciso, por ello se introduce
    en el interior de un horno de temperatura controlada.
    La temperatura óptima de la columna depende del punto de ebullición de la muestra y del grado de
    separación requerido.

    ➔ Detectores

    Las características de un detector ideal deben ser las siguientes: Adecuada sensibilidad, buena
    estabilidad y reproducibilidad, respuesta lineal, amplio intervalo de temperatura de trabajo, tiempo de
    respuesta corto, alta fiabilidad y manejo sencillo y no destructivo. A día de hoy, no existe un detector
    que reúna todas estas características.

    Los más comunes son: Detector de Ionización de Llama (FID), Detector de Conductividad Térmica (TCD),
    Detector de Captura Electrónica (ECD), Detector de Nitrógeno/Fósforo (NPD), Detector de
    Quimioluminiscencia del Azufre, Detector de Emisión Atómica (AED), Detector Termoiónico (TID),
    Detector Fotométrico de Llama (FPD), Detector de Fotoionización (PID).
    Los detectores por lo general necesitan de gases auxiliares de alta pureza para su buen funcionamiento,
    independientes de los gases portadores. De este modo FID, NPD y FPD necesitan una mezcla de aire
    sintético e hidrógeno para crear la llama, ECD funciona con una mezcla de metano en argón o nitrógeno.

    ➔ Esquema básico de gases portadores y de detección en CG.


    ➔ Cromatograma y su Interpretación

    Los siguientes términos son los utilizados en un cromatograma típico y recomendados por la IUPAC:

    ● Line Base
    ● Pico Cromatográfico
    ● Base del Pico
    ● Área del Pico
    ● Altura del Pico
    ● Ancho del Pico
    ● Ancho del Pico a la mitad de la Altura
    ¿Cuales son los tipos de análisis?
    Análisis Cualitativo

    Los procedimientos para identificación de los picos cromatográficos podemos dividirlos en dos categorías:
    ●Identificación Cromatográfica
    ○Por Datos de Retención
    ○Por Serie Homólogas (Índices de Retención de Kovacs)
    ●Identificación No Cromatográfica
    ○Análisis Clásicos
    ○Identificación por:
    ■Adición de Estándar
    ■Formación de Derivados
    ■Sustracción de un Componente
    Análisis Cuantitativo

    Existen varios métodos para cuantificar un pico cromatográfico:


    ●Normalización de Área
    ●Normalización de Área con Factores de Respuesta
    ●Estandarización Externa
    ●Estandarización Interna
    BIBLIOGRAFÍA
    ● ROWLAND, Fred W. La Práctica de la Cromatografía de Gases. Segunda Edición. Hewlett
    Packard. USA. 1977.
    ● KNOX, John. Cromatografía de Gases. Serie Química. Manuales Uteha. México. 1965.
    ● EWING, Galen. Instrumental Methods of Chemical Analysis. 3rd Edition. Mc Graw-Hill. USA.
    1969.

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