ARTÍCULO Nro 1:

TOMA, CONSERVACIÓN
Y TRATAMIENTO DE
MUESTRAS
Autores:
Mónica Iglesias, Manuela Hidalgo y Roberto Rodríguez
INTEGRANTES (en orden de exposición)

1. Juan Cesar Mamani Pacompia

2. Rocio Maribel Mamani Chambilla

3. Marleni Diana Ticona Quispe

4. Helder Salcedo Mayta

5. Raul Palomino Flores

6. Gilbert Henry Roque Apaza

7. Cesar Pablo Condori García

8. Dayana Naomi Moreno Barriga

 INTRODUCCIÓN
● Resultados óptimos y extrapolables a las condiciones de campo, las muestras analizadas deben ser
representativas del medio investigado. En consecuencia
● Los pasos previos al análisis de las muestras en el laboratorio mejor manera de detectar los
procesos y mecanismos de circulación
● De contaminantes en el medio ambiente es la toma de muestras para su

análisis y medida de la concentración

● De éstos en el medio y sus ecosistemas
 MATERIAL NECESARIO PARA REALIZAR EL
MUESTREO
Existen numerosas guías y protocolos desarrollados para llevar a cabo la preparación de un muestreo
● 1.Una base topográfica de acuerdo a la escala de los trabajos
● 2. Un medidor portátil de pH, Eh, oxígeno disuelto, conductividad y temperatura
● 3. Envases para muestras líquidas y sólidas (botellas, bolsas, filtros, toma muestras, etc.)
● 4. Material para perforar el terreno (pala, pico, barrenas, etc.)
● 5. Material de protección (guantes, trajes impermeables, etc.)
● 6. Elementos de medición (cinta métrica, brújula, jalón, etc.)
 MUESTREO DE LA FASE LÍQUIDA
Toma de la muestra y medidas in situ

Pasos a seguir en el desarrollo de un muestro de los diferentes tipos de agua existentes en la naturaleza
Las aguas residuales y de los materiales sólidos (ISO, 1992; ASTM, 2005; EPA, 2005)
Tomar siempre un número de muestras que
 Envase para las muestras y volumen de la muestra
● muestras de agua pueden ser de plástico o de vidrio
2.3. Identificación de las muestras

Al realizar cualquier tipo de muestreo, en especial las muestras de agua.

1. identificación (número o nombre); debe ser representativo del área de estudio lo que evita confusiones
2. fecha y hora de la toma
3. nombre del que toma la muestra
4. toponimia
5. coordenadas geográficas
6. esquema de lugar de acceso
7. tipo de punto de agua (manantial, pozo, galería minera, balsa de lodos, escombrera, lago, mar, corta
minera, punto de vertido de aguas residuales, etc.)
8. modo o método usado en la toma de la muestra
9. caudal
10. color y aspecto del agua
11. valores de los parámetros medido in situ
12. observaciones
13. hoja de petición de los análisis.
Representatividad de las muestras: número y frecuencia de muestreo

La representatividad de una muestra es muy variable y depende del tipo de estudio que se desee realizar y de las
condiciones del área de estudio. Normalmente la escala de los trabajos y los recursos económicos condicionan el número
de muestras a tomar.
2.5. Condiciones de envío, transporte y almacenamiento

En todos los casos de muestras líquidas durante el periodo que dura el muestreo y al ser transportadas
al laboratorio deben de estar en condición refrigerada, normalmente la mayoría de los protocolos
establecen entre 4 grados centígrados y temperatura de congelación

2.6. Muestro de aguas superficiales

En el caso de las muestras de aguas tomadas en cauces superficiales hay que tener presente que éstas
se caracterizan por una gran variación espacio temporal. Las fluctuaciones de la composición química
son muy rápidas y en la mayoría de los casos una función del caudal. Para obtener valores
representativos es necesario la realización de muestras muy frecuentes e incluso en ríos con grandes
caudales puede llegar a ser un muestreo diario.
2.7. Muestreo del agua subterránea

El muestreo de las aguas subterráneas puede realizarse en pozos o en manantiales. El muestro de manantiales, al ser
de un agua que corre continuamente, es representativo del agua del acuífero. En este caso conviene medir el caudal y
anotarlo en la ficha de muestreo. En el caso de que el muestro se realice en pozos se pueden dar dos condiciones:

I) el pozo en que se toma la muestra tiene bomba donde se realiza el bombeo (régimen dinámico)

II) el pozo está abandonado y sin bomba (régimen estacionario).

 MUESTREO DEL AGUA DE LLUVIA
En el caso del agua de lluvia la variabilidad espacio temporal es
muy grande y está condicionada por muchos factores
climáticos. Se han de realizar las medidas in situ de los
parámetros relacionadas en el apartado . Conocer la
composición del agua de lluvia es de gran utilidad en los
estudios de recarga y origen de las aguas superficiales y
subterráneas. En muchos casos el muestreo se realiza en las
estaciones pluviométricas.
 MUESTREO DE LIXIVIADOS, DRENAJES DE
VERTEDEROS, CORTAS Y MINAS INUNDADAS

En el caso del drenaje de minas las muestras, al estar en

movimiento, son representativas de las aguas subterráneas
existentes en la zona. Los drenes de lixiviados se
caracterizan por una gran cantidad de material en
suspensión por lo que es aconsejable además de las
muestras filtradas para los análisis correspondientes, tomar
una muestra en condiciones naturales sin filtrar por si resulta
interesante poder analizar el material solido en suspensión
contenido en la muestra.
 MUESTREO DEL AGUA INTERSTICIAL

Es ampliamente conocido que la infiltración, flujo y transporte de contaminante que acompañan a los
lixiviados por el medio poroso hacia la zona saturada es una característica de muchos de los
depósitos de residuos Este aspecto de la infiltración de lixiviados es típico de las diferentes
balsas o escombreras de residuos existentes en las zonas mineras, sobre todo en las zonas de
minería antigua, cuando no existía legislación ambiental para el almacenamiento de los residuos
minero-metalúrgicos.
 MÉTODOS DIRECTOS
Obtención del agua intersticial del medio poroso mediante cápsulas de succión:
En las ultimas tres décadas se viene utilizando los toma muestras de succión de forma más o
menos habitual para el muestreo del agua intersticial en la ZNS del suelo, especialmente
los de cápsula porosa. El toma muestras está constituido por un tubo de PVC, de PTFE o
de otros materiales Dichos toma muestras se introducen en el terreno mediante diversos
procedimientos ampliamente detallados en los manuales les de las distintas casas
suministradoras.
, la cápsula constituye una extensión de los poros del medio poroso con lo que el agua
intersticial del terreno está sometida a la misma presión a la que están sometidos los
poros de la cápsula. Si se produce el vacío en el toma muestras se origina un gradiente
de presión, produciendo un flujo de agua desde el medio poroso donde está instalado
hacia el interior del tubo, a través de los poros de la cápsula
Métodos indirectos:
Existen
diversos Desplaza
métodos de miento
extracción del Centrifu con
agua gado líquido
intersticial del inmiscibl
medio poroso Extracc e
Compact
con mayor o ión ación
menor median mecánic
precisión y te gas a
complejidad
TABLA N° 1
 Dilución
Lixiviado

MÉTODOS
INDIRECTO
S:
 muestras
inalteradas de
materiales
sólidos
• El mejor tipo de
muestreo que
MUESTREO DE
se puede
LA FASE
realizar para
SÓLIDA obtener la
distribución
vertical de los
diversos
contaminantes
Para la manipulación y protección de muestras de medio poroso en terrenos cohesivos se utilizan recipientes de
tapas de goma o plástico parafinado para su almacenamiento, bolsas de plástico, papel de aluminio o recipientes
herméticos de metal. Posteriormente, se almacenan en cámara húmeda (a 20°C y cerca de la saturación) o a
temperatura y humedad ambiental. Cuando se trata de muestras de medio poroso destinadas a la realización de
análisis de compuestos orgánicos, éstas se secan al aire, se tamizan y congelan hasta su análisis (evitando en todo
momento el contacto con plástico o goma).

Hay que destacar que durante el secado de la muestra pueden producirse pérdidas de volátiles y que el
almacenamiento a 4 °C la mayor parte de las veces reduce la actividad microbiana y, en consecuencia, la
degradación química. En relación con el medio poroso no saturado, debe destacarse el hecho de que la presión de
vapor de equilibrio del agua varía poco con la succión; un medio poroso no saturado estará dispuesto a perder agua
incluso en ambientes no muy alejados de la saturación.
 Las propiedades físicas y mecánicas a determinar en el medio poroso son varias. Si el problema es de
contaminación para deducir los valores de concentración del agua en el terreno son muy importantes el
contenido volumétrico o gravimétrico de agua (humedad) y la densidad natural

El contenido de humedad en el medio poroso es un parámetro importante al controlar el nivel de oxígeno

del mismo. El agua es necesaria para los microorganismos y cuando el 10-20% de la porosidad está
rellena con gas se crean condiciones anaerobias; la mayor parte de las bacterias pueden tolerar
potenciales de succión de 5 bares y en casos excepcionales pueden llegar a sobrevivir a 80 bares. La
forma tradicional de medida consiste en introducir la muestra en estufa durante una hora a la temperatura
de 103 A 105°C. Su expresión en forma volumétrica se calcula a partir de los datos obtenidos de la
densidad.
3.2. Muestreo de los residuos sólidos
El muestreo de la fase sólida de los residuos mineros se puede realizar de manera manual o de manera mecánica. Si el
muestreo se realiza de manera superficial en la balsa o presa de residuos e puede seguir el procedimiento de la figura 1.
3.3. Muestreo de las eflorescencias (minerales neoformados) y
precipitados
En el caso de los minerales secundarios (neoformados) que aparecen asociados a los residuos mineros y en las paredes y pisos
de las galerías de las minas subterráneas, es importante tener en cuanta varios aspectos. Estas muestras requieren de un
almacenamiento adecuado, pues pequeños cambios en las condiciones de humedad pueden afectar la composición de este tipo de
minerales, los cuales en ocasiones son muy inestables; si se van a observar bajo el microscopio electrónico se han de almacenar
de forma que no se rompan las estructuras.
3.4. Muestreo de partículas en suspensión en la atmósfera

En las zonas semiáridas se produce un gran proceso erosivo de las partículas más
finas de las balsas de lodos de flotación y de las eflorescencias de sulfato deshidratado
en su superficie. El muestro de esta deposición sólida se puede hacer de manera
conjunta con el agua de lluvia donde se puede observar la composición química de
ésta. También el muestreo se puede hacer por periodos húmedos y secos o
considerando las diferentes estaciones del año.
● En la figura se muestra el proceso erosivo y la
contaminación que ha generado en el agua de lluvia en
la región de Cartagena.
● El agua de lluvia se encuentra afectada por el aporte
de polvo, finamente dividido, transportado por la
erosión eólica a la capa superior de la atmósfera. En la
misma figura se aprecia una correlación entre el
volumen de precipitación y la concentración de sulfatos
y metales en el agua de lluvia.
● Si se analiza detenidamente la información de que se
dispone, se comprueba que en las muestras de tres
días consecutivos de precipitaciones, la concentración
de los elementos solubles en el primer día disminuye
drásticamente y en los dos días siguientes la
concentración se mantiene muy similar.
● Se piensa que la aparición del 80% del sulfato y de los
metales (Pb, Ni, Cd, Zn y Cu) se debe fundamentalmente
a la deposición sólida
● Al parecer, el aporte de polvo, finamente dividido, que
llega a la atmósfera, se debe a la erosión en las zonas
deforestadas por las actividades mineras y a la erosión
4. MUESTREO DE LOS GASES Y COMPUESTOS VOLÁTILES

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5. MUESTREO DE ORGANISMOS VIVOS
5.1. Muestreo de Plantas
Las muestras en plantas se realizan de las diferentes partes que componen
éstas: raíz, tallo y hoja.

En el caso de la toma de muestras de plantas éstas deben ser

representativas de la zona de estudio.
Normalmente conjuntamente con la toma de la planta se realiza el muestro
del perfil edáfico lo que permite establecer una relación entre la
concentración de los diferentes elementos en el suelo o residuo
contaminado y la concentración en la planta.
Es importante saber que muchas actúan como indicadoras de la
contaminación. Además, su estudio permite establecer las posibles
medidas
En de restauración
la literatura y rehabilitación
científica relativa al mediode las zonas
ambiente afectadas.
existe un gran número
de trabajos donde se han medido concentraciones de metales en plantas
existentes en áreas mineras y medios acuáticos afectados por la
deposición de residuos mineros (Leita et al., 1989, 1998; Sanchiz, 2000;
 5.2. Muestreo de animales y
microorganismos

El muestreo de animales éste se puede realizar

para el estudio de diferentes especies.

Se toman muestras representativa de los diferentes ambientes

y medios de trabajo existentes en un complejo minero-
metalúrgico.

El muestreo puede ser desde muestras de sangre (DOE RUM

PERU, 2001) a muestras de orina (Armienta-Hernández y
Rodríguez-Castillo, 1995).

En el caso de los animales se realiza un

muestreo representativo de los ecosistemas
existentes en el área de estudio.
En la Figura se representan los resultados de un
estudio de diferentes especies de animales en el
medio marino.
Se puede apreciar la presencia de la
concentración de diferentes metales pesados en
cada una de estas especies.
 Disolución por vía húmeda

DISOLUCIÓN POR VÍA HÚMEDA SIN REACCIÓN

QUÍMICA
Algunos sólidos se disuelven sin necesidad de
ningún tipo de reacción química. Algunos
compuestos inorgánicos se disocian y/o ionizan
solo al ponerse en contacto con el disolvente,
para estos compuestos el agua o las
disoluciones reguladoras son los disolventes
más utilizados. Este proceso puede llevarse a
cabo en frío o en caliente (dado que como es
sabido, la temperatura aumenta la solubilidad
de la mayoría de compuestos).
DISOLUCIÓN POR VÍA HÚMEDA CON REACCIÓN QUÍMICA
Muchas sustancias no se disuelven sin reacción química; para la
disolución de éstas habitualmente se utilizan ácidos. Los mecanismos de
reacción que pueden tener lugar para favorecer la disolución de los
sólidos mediante ácidos son procesos ácido-base, rédox y/o de
complejación. Los ácidos más utilizados para la disolución de sólidos con
reacción química son:
DISOLUCIÓN DE SÓLIDOS CON REACCIÓN
QUÍMICA SON
● Ácido nítrico (HNO3): Probablemente el más utilizado, es el mejor disolvente de la mayoría de los metales, aunque
no es útil para disolver metales nobles (solo Pd y Ag). Es oxidante.
● Ácido clorhídrico (HCl): Se utiliza par disolver hidróxidos, óxidos, carbonatos y peróxidos. Es un ácido ligeramente
reductor y con carácter complejante. Produce la precipitación del cloruro de plata, plomo y mercurio. Favorece la
formación de interferencias en ICP-MS por formación de especies poliatómicas con Cl.
● Ácido perclórico (HClO4): Potente agente oxidante que destruye la materia orgánica con violencia (explosivo), por
lo que se recomienda no utilizar nunca solo (mezclado con nítrico y/o sulfúrico). Al igual que el HCl favorece la
formación de interferencias espectrales en ICP-MS. – Ácido sulfúrico (H2SO4): Menos utilizado que los anteriores.
Produce la precipitación de los sulfatos de Ca, Sr, Ba y Pb. Es un ácido oxidante (solo cuando está concentrado).
Puede introducir interferencias espectrales en el análisis por ICP-MS.
● Ácido fluorhídrico (HF): Es un ácido débil, altamente complejante. Es el único capaz de disolver la sílice y algunos
silicatos. Generalmente se usa mezclado con otros ácidos. Su empleo requiere eliminar el exceso de ácido pues
puede dañar la instrumentación de vidrio. Este ácido debe manipularse con especial precaución dado que puede
producir quemaduras importantes. No debe utilizarse nunca vidrio en contacto con este ácido.
● Mezclas de ácidos: – Complejante + oxidante – Agua regia. Mezcla de HCl:HNO3 3:1. Al mezclar ambos
ácidos tiene lugar la reacción: 3 HCl + HNO3 → NOCl + Cl2 +2 H2O (1) Produce compuestos inestables y
altamente oxidantes, lo que en presencia de cloruros (complejantes) posibilita la disolución de los metales
nobles y de un gran número de metales en matrices complejas.
● Mezcla de ácidos y otros agentes: – Mezcla de ácidos con electrolitos y catalizadores, para aumentar el
punto de ebullición así como la cinética de la reacción. – Mezcla de ácidos con agentes oxidantes (H2O2,
Br2, etc.) para aumentar el poder oxidante. Se utiliza fundamentalmente para tratar muestras orgánicas o
con contenido de materia orgánica.
FORMAS DE LLEVAR A CABO LA DISOLUCIÓN
POR VÍA HÚMEDA.
Según cómo se haga el ataque:
● En recipiente abierto: normalmente en vaso de pirex o teflón, cubriendo el recipiente para evitar contaminaciones.
● En recipiente cerrado: normalmente reactores de teflón herméticamente cerrados a rosca. Las ventajas del
recipiente abierto es que es más simple y económico y el proceso es fácilmente controlable, pero las muestras se
contaminan con más facilidad, se pueden producir pérdidas por volatilidad y se producen vapores nocivos y
corrosivos. En el recipiente cerrado se evitan las pérdidas por volatilización, los tiempos de ataque son más
cortos y se utilizan menos reactivos aunque el precio de los reactores es elevado, la cantidad de muestra limitada
(para evitar sobrepresiones) y no es posible hacer un seguimiento de la digestión
 Tratamiento de la muestra para el
análisis de analitos orgánicos

Extracción con
Extracción fluidos Extracción en
Extracción Extracción en Microextracción en
sólido-líquido supercríticos fase vapor
líquido-líquido fase sólida (SPE) fase sólida (SPME)
(SFE)
GRACIAS!
¿Tienes dudas?
Yo también

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Listos, para seguir aprendiendo.