NF EN 12607-1 (Juin 2007) RTFOT

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NF EN 12607-1

JUIN 2007

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Normes en ligne

Pour : LPEE - LABO PUBLIC ESSAIS ETUDES

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le : 18/09/2012 à 13:39
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FA140504 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 12607-1


Juin 2007

Indice de classement : T 66-032-1

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux


Détermination de la résistance
au durcissement sous l'effet
de la chaleur et de l'air
Partie 1 : Méthode RTFOT

E : Bitumen and bituminous binders — Determination of the resistance to hardening


under the influence of heat and air — Part 1: RTFOT method
D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung der Beständigkeit
gegen Verhärtung unter Einfluss von Wärme und Luft —
Teil 1: RTFOT-Verfahren
© AFNOR 2007 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 mai 2007 pour prendre effet
le 5 juin 2007.
Remplace la norme homologuée NF EN 12607-1, de janvier 2000.

Correspondance La Norme européenne EN 12607-1:2007 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document prescrit une méthode qui permet de mesurer les effets
combinés de la chaleur et de l'air sur un film mince de bitume ou de liant bitumineux
en renouvellement permanent. Elle simule le durcissement que subit un liant
bitumineux au cours du malaxage dans une centrale d'enrobage.
La méthode décrite n'est pas applicable à certains liants modifiés, ou à ceux dont la
viscosité est trop élevée pour permettre un renouvellement du film. Au cours de
l’essai, l’échantillon peut déborder hors de la fiole et couler sur les éléments
chauffants de l’étuve et présenter un risque d’inflammation.
L'essai est désigné par RTFOT, ce qui signifie : Rolling Thin Film Oven Test.

Descripteurs Thésaurus International Technique : produit pétrolier, produit bitumineux, liant,


bitume, essai de vieillissement, essai à la chaleur, essai à l’étuve, détermination,
durcissement, air, chaleur, mode opératoire, échantillonnage.

Modifications Par rapport au document remplacé, le présent document précise les caractéristiques
de la fiole à utiliser pour l’essai, ainsi que le mode de préparation de l’échantillon, en
particulier lorsque des liants modifiés sont testés.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2007 AFNOR 2007 1er tirage 2007-06-F


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Liants hydrocarbonés BNPé P04

Membres de la commission de normalisation


Président : M LOMBARDI
Secrétariat : MME LIMBORG-NŒTINGER — BNPÉ

M ASQUIN ETSA
MME BOMERS TOTAL
M BONONI REPSOL
M BRION NYNAS
M BROSSE NORMALAB ANALIS
M CAILLOT SETRA
M CHAMBARD USIRF-SFERB
M DELORME LRPC EST PARISIEN
M DUMAS LRPC AIX
M ECKMANN EUROVIA
M GAUVIN CSNE C/O AXTER
M GILLET COLAS
M GRANGE BNSR
M LEROUX SHELL
M LOMBARDI GPB
M MOGLIA BP BITUMEN
MME MOUILLET LRPC AIX
M ODIE LRPC SAINT-BRIEUC
M PANNETIER OFFICE DES ASPHALTES
M PERRET BNPE
M PLANQUE BP FRANCE
M SAMANOS USIRF-SFERB
M STAWIARSKI TOTAL
M TRAVERSAZ EXXON MOBIL
M VANISCOTE EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS
M VERHEE USIRF

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 58 : NF EN 58 (indice de classement : T 66-010)
EN 1425 : NF EN 1425 (indice de classement : T 66-035)
EN 1426 : NF EN 1426 (indice de classement : T 66-004)
EN 1427 : NF EN 1427 (indice de classement : T 66-008)
EN 12594 : NF EN 12594 (indice de classement : T 66-034)
EN 12596 : NF EN 12596 (indice de classement : T 66-046)
EN 12735-1 : NF EN 12735-1 (indice de classement : A 51-126-1)
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NORME EUROPÉENNE EN 12607-1


EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Mars 2007

ICS : 75.140 ; 91.100.50 Remplace EN 12607-1:1999

Version française

Bitumes et liants bitumineux — Détermination


de la résistance au durcissement sous l'effet de la chaleur et de l'air —
Partie 1 : Méthode RTFOT

Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bitumen and bituminous binders —


Bestimmung der Beständigkeit gegen Verhärtung Determination of the resistance
unter Einfluss von Wärme und Luft — to hardening under the influence of heat and air —
Teil 1: RTFOT-Verfahren Part 1: RTFOT method

La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 3 février 2007.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.

La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans
une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et
notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Bulgarie, Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande,
Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque,
Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung


European Committee for Standardization

Centre de Gestion : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2007 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 12607-1:2007 F
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EN 12607-1:2007 (F)

Sommaire
Page

Avant-propos .......................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d'application .......................................................................................................................... 4

2 Références normatives ........................................................................................................................ 4

3 Principe .................................................................................................................................................. 4

4 Appareillage .......................................................................................................................................... 5

5 Échantillonnage .................................................................................................................................... 9

6 Mode opératoire .................................................................................................................................. 10

7 Calculs ................................................................................................................................................. 11

8 Expression des résultats ................................................................................................................... 11

9 Fidélité ................................................................................................................................................. 12

10 Rapport d'essai ................................................................................................................................... 13

Annexe A (normative) Caractéristiques du thermomètre ............................................................................... 14


Bibliographie ........................................................................................................................................................ 15

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EN 12607-1:2007 (F)

Avant-propos

Le présent document (EN 12607-1:2007) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 «Liants bitumineux»,
dont le secrétariat est tenu par AFNOR.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en septembre 2007, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en septembre 2007.
Le présent document remplace l’EN 12607-1:1999.
La présente norme européenne EN 12607 comprend trois parties sous le titre général Bitumes et liants bitumineux —
Détermination de la résistance au durcissement sous l’effet de la chaleur et de l’air.
— Partie 1 : Méthode RTFOT
— Partie 2 : Méthode TFOT
— Partie 3 : Méthode RFT
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre,
Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,
Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République tchèque, Roumanie, Royaume-Uni,
Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.

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EN 12607-1:2007 (F)

1 Domaine d'application
La présente Norme européenne prescrit une méthode qui permet de mesurer les effets combinés de la chaleur et de
l'air sur un film mince de bitume ou de liant bitumineux en renouvellement permanent. Elle simule le durcissement
que subit un liant bitumineux au cours du malaxage dans une centrale d'enrobage.
La méthode décrite n'est pas applicable à certains liants modifiés, ou ceux dont la viscosité est trop élevée pour
permettre un renouvellement du film. L’échantillon peut baver hors de la fiole et couler sur les éléments chauffants
de l’étuve au cours de l’essai.
L'essai est désigné par RTFOT qui signifie : Rolling Thin Film Oven Test.
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme européenne peut impliquer le recours à de produits,
des opérations et des équipements à caractères dangereux. La présente Norme européenne n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
Si la présence de composés volatils dans le liant est probable, il convient de ne pas utiliser le présent mode
opératoire. Il convient de ne pas l'utiliser pour les bitumes fluidifiés ou les émulsions bitumineuses, avant la
stabilisation de ces produits, réalisées par exemple conformément à l’EN 14895.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document
de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

EN 58, Bitumes et liants bitumineux — Échantillonnage des liants bitumineux.

EN 1425, Bitumes et liants bitumineux — Caractérisation des propriétés sensorielles.

EN 1426, Bitumes et liants bitumineux — Détermination de la pénétrabilité à l'aiguille.

EN 1427, Bitumes et liants bitumineux — Détermination du point de ramollissement — Méthode Bille et Anneau.

EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d'essai.

EN 12596, Bitumes et liants bitumineux — Détermination de la viscosité dynamique par viscosimètre capillaire
sous vide.

EN 12735-1, Cuivre et alliages de cuivre — Tubes ronds sans soudure en cuivre pour l’air conditionné et la
réfrigération — Partie 1 : Tubes pour canalisations.

3 Principe
Un film de liant bitumineux en renouvellement permanent est chauffé dans une étuve à une température prescrite
pendant une période donnée, et sous un balayage constant d’air.
Les effets de la chaleur et de l'air sont déterminés à partir de la variation de masse de l'échantillon (exprimée en
pourcentage), ou de l'évolution des caractéristiques du liant bitumineux comme la pénétrabilité (EN 1426), le point
de ramollissement bille-&-anneau (EN 1427) ou la viscosité dynamique (EN 12596), mesurés avant et après le
passage à l'étuve.

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EN 12607-1:2007 (F)

4 Appareillage
Matériel et verrerie courants de laboratoire, ainsi que :

4.1 Étuve, parallélépipédique, à double paroi et à chauffage électrique. Ses dimensions intérieures, matelas d'air
non compris, doivent être les suivantes :
— hauteur : (340 ± 15) mm ;
— largeur : (405 ± 15) mm ;
— profondeur : (445 ± 15) mm.
La porte située sur le devant doit comporter une fenêtre centrée, de dimensions :
— largeur : (320 ± 15) mm ;
— hauteur : (215 ± 15) mm.
Cette fenêtre doit être constituée de deux panneaux de verre réfractaire séparés par un matelas d'air. La fenêtre doit
permettre une vision sans obstruction de l'intérieur de l'étuve.
Le sommet de l'élément chauffant supérieur doit se trouver à (25 ± 9) mm au dessous de la paroi supérieure interne
de l'étuve.
L'étuve doit être ventilée par des courants d'air de convection ; elle doit être munie d'orifices permettant l'entrée d'air
et l'évacuation des gaz chauds. Les entrées d'air placées dans le bas de l'étuve doivent être disposées de telle sorte
que l'air puisse circuler autour des éléments chauffants et leur section totale doit être de (15 ± 1) cm2. Les orifices
pour l'évacuation des gaz chauds doivent être placés dans la partie supérieure de l'étuve et leur section totale doit
être de (10 ± 1) cm2.
L'étuve doit comporter une circulation d'air autour des parois latérales et du plafond. Le matelas d'air doit avoir une
épaisseur uniforme de (38 ± 3) mm (Figure 1 a)). L'intérieur de l'étuve doit être équipé d'une sole tournante verticale
en aluminium de (300 ± 10) mm de diamètre (Figure 2 a)). L'axe horizontal de la sole tournante est situé
à (160 ± 10) mm de la paroi interne supérieure de l'étuve, matelas d'air non compris. Cette sole doit être munie
d'ouvertures adéquates et de pinces à ressort qui permettent de maintenir fermement en position horizontale
huit fioles en verre (Figure 2 b)). La sole verticale doit être entraînée mécaniquement, au moyen d'un arbre de 20 mm
de diamètre à une vitesse de (15,0 ± 0,2) tr/min. La face avant de la sole doit se trouver à (110 ± 5) mm de la paroi
interne arrière de l'étuve.
Sur la face supérieure et à équidistance des parois latérales de l'étuve, et à (150 ± 5) mm de la face avant de la sole
tournante, doit être fixé un ventilateur type cage d'écureuil de (135 ± 5) mm de diamètre extérieur et de (75 ± 5) mm
d'épaisseur tournant à (1 725 ± 100) tr/min grâce à un moteur extérieur.
Le ventilateur doit être réglé de manière à refouler l'air à travers les ailettes. L'air se trouve alors aspiré à partir du
fond de l'étuve, puis circule le long des parois dans les gaines montées à cet effet et finalement s'échappe sur la face
supérieure à travers le ventilateur (Figures 1 a) et 1 b)).
L'étuve doit être équipée d'un thermostat capable de maintenir une température constante à ± 0,5 °C. La sonde de
régulation correspondante doit être située sur la paroi droite de l'étuve, comme décrite en Figure 1, ou
symétriquement sur l'autre paroi.
La prise de température doit être faite à l'intérieur de l'étuve d'une façon telle que la mesure soit effectuée en un point
situé à (25 ± 5) mm au plus sous le plan horizontal passant par l'axe de la sole tournante, à (50 ± 5) mm de la paroi
intérieure et à (115 ± 5) mm de la face avant de la sole tournante. La puissance de chauffe doit être suffisante pour
ramener l'étuve à la température de l'essai en moins de 10 min après chargement des fioles.
L'étuve doit être munie d'un injecteur d'air situé de telle sorte qu'il souffle de l'air chaud dans chacune des fioles
lorsqu'elles se trouvent au point le plus bas de leur course. L’injecteur d'air doit être muni d'un orifice de diamètre
(1,0 ± 0,1) mm branché sur un tube de cuivre (EN 12735-1) de diamètre extérieur (8,0 ± 0,1) mm et de longueur
(7,60 ± 0,05) m. Ce tube doit être disposé en serpentin à plat sur le fond de l'étuve, et alimenté par une source d'air
déshuilé, sec et dépoussiéré. L'orifice du tube doit être placé entre 5 mm et 10 mm à partir de l'ouverture de la fiole
en verre. L'injecteur d'air doit souffler dans l'axe principal de la fiole en verre.
NOTE 1 Un gel de silice activé, traité avec un indicateur coloré, constitue un déshydratant satisfaisant de l'air.

NOTE 2 Il convient de vérifier la performance de l'équipement (particulièrement les vitesses de rotation du moteur et du
ventilateur), et de prendre des mesures si elle ne respecte pas les exigences fixées dans cette norme.

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EN 12607-1:2007 (F)

4.2 Indicateur de débit, capable de mesurer un débit d'air de (4 000 ± 200) ml/min à pression normale et
température ambiante.

4.3 Thermomètres, à tige solide, comme prescrit dans l’Annexe A.


D’autres moyens de mesure de la température peuvent être utilisés à la place des thermomètres à colonne de
mercure, cependant, le thermomètre à colonne de mercure est le système de référence. Par conséquent, les moyens
de remplacement doivent être étalonnés de manière à fournir des mesures identiques à celles indiquées par le
thermomètre à colonne de mercure, en prenant en compte des différences de temps de réponse thermique différents.
NOTE Lors des mesures et contrôles de températures constantes, tel que décrit dans la méthode d’essai, des appareils
différents peuvent indiquer des cycles de variations plus importants que ceux du thermomètre à mercure, selon la durée du
cycle de chauffage et la puissance de la régulation de température.

4.4 Fiole, (dans laquelle l'échantillon de liant bitumineux est soumis à l'essai) en verre résistant à la chaleur, et
conforme aux dimensions indiquées dans la Figure 3.
NOTE 1 Un rebord incliné vers l’extérieur (convexe) est préféré à un rebord incliné vers l’intérieur (concave) afin de faciliter
le versement du liant bitumineux durci.

NOTE 2 Une fiole en verre spéciale avec un bouchon en verre rodé amovible (qui permet un nettoyage plus facile) peut être
utilisée (à l’exclusion des essais d’arbitrage) à condition que toutes les dimensions prescrites soient respectées.

4.5 Balance, précise à ± 10 mg.

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Dimensions en millimètres

Légende

1 Évents supérieurs 2 Flux d'air


4 Thermomètre 3 Sens de rotation de la turbine
5 Sonde de régulation
6 Étuis
a) Étuve (vue de face) b) Ventilateur type cage d'écureuil (vue du fond)

Figure 1 — Étuve et ventilateur type cage d'écureuil

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EN 12607-1:2007 (F)

Dimensions en millimètres

Légende Légende
1 Disque d'aluminium de 3 mm d'épaisseur 3 Étuve
Diamètre : (300 ± 10) mm 4 Fiole à échantillon
2 Ressort de fixation de fioles à échantillons 5 Thermomètre
10 4 vis M6 à 90° sur un diamètre de (280 ± 2) mm 6 Tube de cuivre
11 Huit trous, diamètre : (66,7 ± 1) mm Diamètre : (8 ± 0,1) mm
tous les 45° sur un diamètre de (200 ± 5) mm 7 Orifice
Diamètre : (1,0 ± 0,1) mm
8 Entretoise : (55 ± 1) mm
Diamètre externe : (12 ± 1) mm, diamètre interne : (6,5 ± 1) mm
9 Entretoise L : (20 ± 1) mm
Diamètre externe : (12 ± 1) mm, diamètre interne : (6,5 ± 1) mm
a) Vue de face b) Vue de côté

Figure 2 — Sole tournante

8
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EN 12607-1:2007 (F)

Dimensions en millimètres

Légende
1 Ouverture intérieure (concave) ou extérieure (convexe)
2 Épaisseur de paroi : (2,4 ± 0,3) mm

Figure 3 — Récipient en verre pour échantillon

5 Échantillonnage

5.1 Généralités
S'assurer que l'échantillon de laboratoire est homogène et n'est pas contaminé (voir l'EN 1425). Prendre toutes les
mesures de sécurité nécessaires et s’assurer que l’échantillon d’essai est représentatif vis-à-vis de l’échantillon de
laboratoire dont il est extrait (voir l’EN 58). L’échantillon de laboratoire doit être prélevé conformément à l’EN 58.

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EN 12607-1:2007 (F)

5.2 Préparation de l'échantillon d'essai


Préparer l’échantillon d’essai selon l’EN 12594. Prélever une quantité suffisante de l'échantillon de laboratoire afin
de déterminer les caractéristiques du liant bitumineux avant et après l'essai de durcissement RTFOT, utilisant si
nécessaire une spatule relativement chaude, et la transférer dans un récipient approprié conformément à l’EN 12594.
L'échantillon doit être exempt d’eau. Chauffer l'échantillon dans son récipient avec un couvercle desserré, dans une
étuve dont la température ne doit pas dépasser la température de l'essai moins 10 °C, pendant le temps minimal
nécessaire pour rendre l'échantillon complètement fluide. Homogénéiser l'échantillon en l'agitant. Si des liants
bitumineux spéciaux, des liants modifiés ou des liants bitumineux ayant un point de ramollissement élevés sont
testés, il peut être nécessaire de préparer l’échantillon à une température plus élevée. Dans ce cas précis, chauffer
l’échantillon conformément à l’EN 12594. Pour les bitumes modifiés par des polymères, il convient que la température
ne dépasse pas 200 °C indépendamment du point de ramollissement.

5.3 Caractéristiques initiales


Déterminer les caractéristiques initiales du liant bitumineux, comme par exemple :
— P1, pénétrabilité à 25 °C (EN 1426) ;
— T1, point de ramollissement bille et anneau (EN 1427) ;
— η1, viscosité dynamique à 60 °C (EN 12596).

6 Mode opératoire

6.1 Conditions expérimentales


S’assurer que l'étuve (4.1) est de niveau, de manière à ce que les axes principaux des fioles en verre (4.4) soient
horizontaux lorsque celles-ci sont placées sur la sole tournante. L'étuve doit être préalablement amenée à la
température d’essai.
NOTE 1 La température de référence de l'essai est (163 ± 1) °C ; toutefois, il est possible de le réaliser à d'autres
températures.

NOTE 2 Un préchauffage du four pendant 1 h de est en général suffisant.

6.2 Détermination
Peser séparément au moins deux fioles vides identifiables (référencées A et B par exemple) (4.4) à 1 mg près et tarer
les autres fioles.
NOTE 1 Il peut être avantageux de noter la masse de chacune des fioles pour pouvoir déterminer la variation de masse
même si le mode opératoire décrit est sans résultat pour les fioles A et B.

Verser (35,0 ± 0,5) g de l'échantillon par fiole dont le nombre doit être suffisant pour permettre la réalisation des essais
de caractérisation prévus.
Pour procéder à la mesure de la variation de masse, réserver les deux fioles référencées (A et B) contenant le liant
bitumineux (dont les masses à vide sont respectivement Mo et M'o), les laisser refroidir à la température ambiante au
moins 1 h dans un dessiccateur, et les peser séparément à 1 mg près pour déterminer les masses M1 et M'1.
L'étuve se trouvant à la température de l'essai, placer les fioles contenant le liant bitumineux dans la sole tournante
de manière à l'équilibrer. Remplir tous les emplacements non utilisés avec des fioles vides. Fermer la porte et faire
tourner la sole à une vitesse de (15,0 ± 0,2) tr/min. Faire démarrer l'injection d'air à un débit fixe de (4 ± 0,2) l/min.
Maintenir les échantillons dans l'étuve et le débit d'air pendant (75 ± 1) min à partir du moment où la température est
de 1 °C en dessous de la température d’essai. Si la température d'essai de (163 ± 1) °C n'a pas été atteinte au cours
des 15 premières minutes, annuler l'essai. A la fin de l'essai, retirer les fioles de l'étuve.

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EN 12607-1:2007 (F)

Laisser refroidir les fioles (A et B) dans un dessiccateur pendant 1 h. Les peser ensuite séparément à 1 mg près pour
déterminer leurs masses respectives, soient M2 et M'2.
Se débarrasser du reste de l’échantillon n’ayant pas été utilisé pour la détermination de la variation de masse, ne pas
utiliser le restant pour d’autres essais.
Vider immédiatement le bitume durci des autres fioles dans un même récipient, avant tout refroidissement et sans
réchauffage. Ne pas racler les fioles. Homogénéiser le mélange par agitation en prenant soin de ne pas y incorporer
de bulles d'air.
NOTE 2 N’importe quel objet pour racler ou une autre méthode peut être utilisé, pourvu que 90 % ou plus de l’échantillon
soit récupéré des fioles. On s’est aperçu qu’il est plus efficace de racler de manière circulaire que par des mouvements le long
des fioles.

6.3 Mesure
Mesurer les caractéristiques du bitume durci dans un intervalle de 72 h selon les différentes méthodes d'essai.
Éviter de réchauffer l'échantillon plus d’une fois. Soient P2 la pénétrabilité à 25 °C, T2 la température de
ramollissement bille-&-anneau et η2 la viscosité dynamique à 60 °C du bitume durci.

7 Calculs
Calculer les évolutions des caractéristiques physiques après la procédure de durcissement selon les équations (1)
à (3) :
P2
— pénétrabilité restante à 25 °C en pourcentage = ------ × 100 (1)
P1

— variation de la température bille-&-anneau (en °C) = T2 – T1 (2)


η
— rapport des viscosités dynamiques à 60 °C = -----2- (3)
η1

Calculer la variation de masse de l'échantillon en pourcentage selon l’équation (4) et l’équation (5) :

M – M 
 2 1
— variation de masse (fiole A) = --------------------------- × 100 (4)
M – M 
 1 0

 M′ – M′ 
 2 1
— variation de masse (fiole B) = ------------------------------ × 100 (5)
 M′ – M′ 
 1 0

8 Expression des résultats


Exprimer une perte de masse par un pourcentage négatif, et un gain en masse par un pourcentage positif.
Les deux résultats de variation de masse en pourcentage pour les fioles A et B, sont considérés comme valables si
les fractions massiques ne diffèrent pas de plus de 0,05 % en valeur absolue.
Exprimer la variation de masse en pourcentage comme la valeur moyenne à 0,01 % près en fraction massique
absolue des deux déterminations valables.

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EN 12607-1:2007 (F)

Si la valeur d’une caractéristique physique est mesurée sur un échantillon après l’essai RTFOT, la variation de cette
propriété peut être exprimée comme l’écart en valeur absolue avec l’unité correspondant à la caractéristique (comme
pour le point de ramollissement Bille-&-Anneau, EN 1427) ou comme une valeur restante (comme pour la pénétrabilité
à l’aiguille, EN 1426), ou bien comme un rapport de deux valeurs (comme pour la viscosité dynamique, EN 12596).
Exprimer la diminution d’une caractéristique physique par une valeur négative, ou un pourcentage négatif, et une
augmentation par une valeur positive ou par un pourcentage positif.
Une diminution de la valeur d’une propriété lorsque présentée comme un rapport est exprimée par une valeur positive
inférieure à l’unité. Une augmentation de la valeur d’une propriété lorsque présentée comme un rapport est exprimée
par une valeur positive supérieure à l’unité.

9 Fidélité

9.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essais obtenus par le même opérateur avec le même appareillage dans des
conditions opératoires identiques et sur un même produit ne devrait pas, au cours d'une longue série d'essais
effectués en appliquant correctement et normalement la méthode d'essai, dépasser plus d'une fois sur vingt la valeur
indiquée dans le Tableau 1.

9.2 Reproductibilité
La différence entre deux résultats uniques et indépendants obtenus par différents opérateurs travaillant dans des
laboratoires différents sur un même produit, ne devrait pas, au cours d'une longue série d'essais effectués en
appliquant correctement et normalement la méthode d'essai, dépasser plus d'une fois sur vingt la valeur indiquée
dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Fidélité

Caractéristique Répétabilité, r Reproductibilité, R

Variation de masse (% absolu)


0,15 0,20
(> 0,3 % et < 0,80 %)

Pénétrabilité restante à 25 °C
7 10
(% absolu)

Augmentation de la température bille & anneau (°C)

valeurs < 6,5 °C 1,5 2,0

valeurs ≥ 6,5 °C 3,0 4,0

Rapport des viscosités dynamiques à 60 °C (% relatif) 10 20

NOTE 1 Ces données de fidélité ont été déterminées pour une température d’essai de 163 °C et ne sont
pas automatiquement applicables dans d'autres conditions, pour des bitumes modifiés et des bitumes
industriels. Pour les bitumes modifiés, elles devraient seulement être consultées comme des ordres de
grandeur, jusqu'à ce que de nouveaux critères soient établis.

NOTE 2 La fidélité concernant la pénétrabilité restante est du même ordre que celle de la pénétrabilité
du liant d’origine, non durci

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EN 12607-1:2007 (F)

10 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit comporter au moins les indications suivantes :
a) le type et l'identification complète de l'échantillon soumis à l'essai ;
b) une référence à la présente Norme européenne ;
c) la température d’essai ;
d) le résultat de l'essai (voir Article 8) ;
e) tout écart par rapport au mode opératoire prescrit, qu'il résulte ou non d'un accord entre les parties ;
f) la date de l'essai.

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EN 12607-1:2007 (F)

Annexe A
(normative)
Caractéristiques du thermomètre

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Échelle de température °C 155 à 170

Graduations

Subdivision °C 0,5

Traits longs chaque °C 1

Chiffres à °C 155, 160, 162, 164, 165, 170

Erreur d'échelle maximale °C 0,5

Immersion total

Chambre d'expansion permettant un chauffage jusqu'à °C 200

Longueur totale mm 150 à 160

Diamètre extérieur de la tige mm 5,5 à 7,0

Longueur du réservoir mm 10 à 15

Diamètre extérieur du réservoir mm 5,0 to au diamètre de la tige

Position de l’échelle

Fond du réservoir à la ligne à °C 155

Distance mm 50 à 60

Longueur de l’échelle mm 40 à 60

Distance de la chambre de contraction au sommet, maximale mm 30

NOTE 1 Le thermomètre ASTM 13C/IP 47C convient.

NOTE 2 Des thermomètres à thermocouples peuvent être utilisés à condition qu'ils soient étalonnés afin
de fournir le même résultat que le thermomètre à colonne émergente spécifié.

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EN 12607-1:2007 (F)

Bibliographie

[1] ASTM D 2872-04, Standard Test Method for Effect of Heat and Air on a Moving Film of Asphalt (Rolling
Thin-Film Oven Test).
[2] EN 14895, Bitumes et liants bitumineux — Stabilisation du liant d’une émulsion de bitume ou d’un bitumine
fluidifié ou fluxé.

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