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Microscopie électronique à balayage (MEB)
MEB et microscopie à force atomique (MFA): techniques de

balayage, acquisition séquentielle de l’image
MEB: sonde = faisceau d’électrons
MFA: sonde = pointe
ϕ)
Ix1y1(ϕ
y
ϕ)
Ix1y1(ϕ
y1 y1
x1 x1
x image
échantillon
Photons visibles : cathodoluminescence
Photons X : analyse chimique électrons Auger
électrons rétrodiffusés : sonde électrons secondaires : contraste
contraste chimique topographique
Pour une taille de sonde donnée, le volume et la taille de la poire

sont fonction de l’énergie des e- et du numéro atomique de
l’échantillon.
Résolution en électrons secondaires < 1nm avec un canon à effet de
champ
Résolution en électrons rétrodiffusées : 10 à 50nm
Quelques caractéristiques du MEB:
Grandissement MEB: de 10 à 500 000
Possibilité d’observer des échantillons massifs
Grande profondeur de champ (impression de relief)
Possibilités de déplacer et incliner les échantillons
Échantillon sous vide
Préparation des échantillons ?

Les matériaux III-N sont semi-conducteurs d’où des problèmes de charge à la
surface des échantillons quand on utilise des hautes tensions (20 à 30 kV) qui
permettent d’obtenir une bonne résolution avec des canons thermo-ioniques (W
ou La B6). Il faut donc métalliser les échantillons. Le MEB est alors une
technique « destructive ». D’où l’intérêt des canons à émission de champ qui
permettent, grâce à leur grande brillance et leur faible taille de source, d’utiliser
de faibles tensions (quelques Volts) en conservant une bonne résolution et donc
d’éviter la métallisation.
Imagerie électronique
Contraste de numéro atomique

Origines du contraste de topographie:
- contraste d’inclinaison: l’émission électronique diminue
quand la surface de l’échantillon se rapproche de la normale au
faisceau
- contraste d’ombrage: les zones de l’échantillon qui ne
« voient » pas le détecteur apparaissent plus sombres.
- contraste d’arête ou de pointe: augmentation de
l’émission d’e-
Photons X
Basée sur la mesure de l’intensité des rayonnements X
caractéristiques de chaque élément chimique
2 techniques: en dispersion de longueur d’onde (WDX)
en dispersion d’énergie (EDX)
2 utilisations: - analyse chimique (sonde fixe)

- cartographie chimique (balayage): détermination de
la répartition spatiale d’un élément chimique donné (résolution
jusqu’à 0.5µm) que l’on peut coupler à l’imagerie électronique.
Analyse qualitative: détermination de la présence d’un élément chimique
et localisation
Analyse quantitative: la méthode la plus fiable utilise des témoins :

si on veut déterminer la concentration c d’un élément A dans un
échantillon, on utilise un échantillon témoin dans lequel la concentration
en A c(T) est connue. On a une intensité I du pic caractéristique de A dans
l’échantillon et I(t) dans le témoin.
c/c(T) = K I/I(T)
K tient compte des effets lié à la matrice dans laquelle se trouve A
(numéro atomique moyen, absorption, fluorescence)
Cathodoluminescence
Étude de la luminescence induite par le faisceau électronique
Avantages par rapport à la photoluminescence:
- la forte énergie du faisceau permet d’exciter toutes les
transitions du matériau y compris pour les très grands gap
(AlN)
- résolution spatiale qui dépend de la taille du faisceau
et de la longueur de diffusion des porteurs
2 modes de fonctionnement:
- sonde fixe: acquisition de spectres
- balayage: cartographie de cathodoluminescence que
l’on peut coupler à l’imagerie électronique (et à la cartographie
EDX).
Le MEB est principalement utilisé en analyse de routine: contrôle de la
qualité des surfaces, mesures des épaisseurs (section transverse), mesure
des compositions d’alliages….
Outil indispensable principalement dans les premières phases du

développement de la croissance d’un nouveau matériaux (détermination
des vitesses de croissance, des compositions en fonction des flux….).
Exemple de caractérisation de routine: miroir de
Bragg réalisé en EJM sur Si (111)
Vérification qualitative de
la qualité des empilements.
Mesure d’épaisseurs
Mesure d’épaisseurs : 10 État de surface du double miroir :
périodes = 809 nm; période = présence de craques
81 nm
Étude de la croissance sélective (SAE) et de l’Epitaxial
Lateral Overgrowth (ELO)
Épitaxie sélective EPVOM de

Épitaxie sélective EPVOM de
GaN dans les conditions
GaN dans les conditions
normales de croissance
normales de croissance avec
(T=1080°C, P atmosphérique)
Mg en phase vapeur⇒ vitesse
⇒ vitesse croissance verticale
croissance latérale élevée ⇒
élevée ⇒ formation de
planarisation
pyramides
Étude du procédé ELO en 2 étapes
1° étape: vitesse verticale élevée, formation de pyramides

2° étape: vitesse latérale élevée (Mg en phase vapeur), coalescence
B. beaumont, P. Vennéguès, P. Gibart, Phys. Stat. Sol. 227, 1-43 (2001) et références incluses
F.A. Ponce, D.P. Bour, W. Götz, P.J. Wright, Appl. Phys. Lett., 68, 57 (1996).
Densité de dislocation totale:
1,7 107cm-2
Entre 2 joints de coalescence
(flèches blanches) : 5 106cm-2
Visualisation de l’émergence des dislocations à la surface d’un échantillon ELO :

zones de recombinaisons non-radiatives

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MEB et microscopie à force atomique (MFA): techniques de

Pour une taille de sonde donnée, le volume et la taille de la poire

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Analyse quantitative: la méthode la plus fiable utilise des témoins :

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1° étape: vitesse verticale élevée, formation de pyramides

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