Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008

Bake hardening
(Durcissement après cuisson)
par Marc GRUMBACH
Ingénieur civil des Mines

1. Mesure......................................................................................................... M 4 320 - 2
1.1 Mesure du durcissement ............................................................................ — 2
1.2 Mesure de la teneur en carbone libre ........................................................ — 2
2. Aspects mécaniques ............................................................................... — 3
2.1 Rôle du palier ............................................................................................... — 3
2.2 Zone de déformation homogène ............................................................... — 3
3. Principaux paramètres ........................................................................... — 4
4. Aspects métallurgiques ......................................................................... — 5
5. Cas du fer blanc ....................................................................................... — 9
6. Conclusion ................................................................................................. — 9
Références bibliographiques ......................................................................... — 10

e cas particulier de vieillissement après écrouissage concerne essentiel-

C lement les tôles minces laminées à froid et recuites, puis déformées par
emboutissage, et peintes avec cuisson de la peinture entre 100 et 200 oC.
Ce vieillissement après peinture (bake hardening en anglais et en abrégé BH)
permet de combiner une mise en forme facile d’un acier à basse limite d’élas-
ticité très ductile avec un durcissement notable de la pièce qui devient ainsi suf-
fisamment résistante aux chocs.
Le développement de l’emploi des aciers à très bas carbone comme les aciers
sans interstitiels (IF) ou les aciers à ultra bas carbone (ULC) qui sont très mous
a rendu très utile ce mécanisme pour satisfaire les conditions de résistance à
l’indentation dans l’industrie automobile.
De plus il s’agit d’un durcissement quasi « gratuit » puisqu’il n’utilise que quel-
ques ppm (parties par million) de carbone mais cet aspect doit être relativisé
en raison des contraintes de fabrication dues à la précision nécessaire sur la
teneur en carbone adéquate et les conditions spéciales de recuit qui entraînent
des surcoûts.
Ce mécanisme peut s’appliquer également à certaines fabrications de boîtes
en acier pour emballage.
Ce phénomène présente des aspects mécaniques et des aspects métallur-
giques.

Cet article constitue un complément à l’article Vieillissement des aciers [M 235] (dans le
même traité), que le lecteur consultera donc utilement.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques M 4 320 − 1

Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008
 Dossier délivré pour
DOCUMENTATION
12/10/2008
BAKE HARDENING _____________________________________________________________________________________________________________________

1. Mesure
Contrainte σ
On distingue deux paramètres principaux à mesurer : l’intensité
du durcissement et la teneur en carbone libre responsable du
phénomène.
Vieillissement
(BH2)
∆ Re
1.1 Mesure du durcissement Écrouissage
(WH)
La particularité de la mesure du bake-hardening en tant que
durcissement par vieillissement vient de la valeur de la contrainte
de référence qui peut être la limite d’élasticité de la tôle livrée
c’est-à-dire déformée uniquement par skin-pass (passe d’écrouis-
sage par laminage), durcissement parfois appelée BH0 , ou défor-
mée par traction pour simuler l’emboutissage. Le gain de limite 170 °C, 20 min
d’élasticité (∆Re ) est la somme de l’augmentation due à l’écrouis-
sage (work hardening, WH) et du vieillissement proprement dit 0
(bake hardening , BH) (figure 1). La température et la durée de ce 2% Allongement A %
traitement sont fixées par référence à une cuisson classique de
peinture : 170 oC, 20 min.
Figure 1 – Principe de la mesure du gain de limite d’élasticité
Le taux de déformation (ou d’écrouissage) est pris en compte de
dû au vieillissement BH par un essai de traction interrompu
la manière suivante :
• taux d’allongement (A %) au skin-pass voisin de 1 % (de 0,5 %
à 1,5 %) mais ce taux est rarement précisé (BH0) ;
• vieillissement après un allongement par traction de 2 % en plus
(BH2 ).
196 N
C’est le critère le plus utilisé car il correspond à beaucoup de
cahiers des charges et de ce fait en absence d’indication précise
sur le vieillissement BH c’est BH2 qui est sous-entendu. La défor- Rayon 10 mm
Profondeur
mation totale est alors voisine de 3 % en tenant compte du d'indentation
skin-pass. Cette mesure de BH2 par différence de deux contraintes 45 mm
et avec une inconnue sur le taux exact de déformation (après BH)
est souvent imprécise et sa dispersion est mal connue. 300 mm
■ La différence entre le bake-hardening et un vieillissement après Déformation
écrouissage classique (dont un indice courant est : allongement de principale
10 % en traction suivi d’un recuit à 100 oC pendant 1/2 h) vient donc
essentiellement du choix d’un taux d’écrouissage faible et d’une
température de vieillissement supérieure à 100 oC (170 oC pendant
20 min).
L’intérêt pratique du BH pour l’industrie automobile est en effet Rayon 1 000 mm
de durcir des zones peu déformées, donc peu écrouies pour satis-
faire les critères de résistance à l’indentation. La figure 2 montre
que les résultats des essais d’impact ou d’indentation sont bien en

Profondeur d'indentation (µm)

relation avec l’intensité du durcissement pour des tôles sensible- ∆Re BH = 40 MPa
ment de même épaisseur. ∆Re BH < 10 MPa
200
De fait alors que le durcissement par vieillissement ne dépend
pas beaucoup du taux d’écrouissage (cf. [M 235], figure 6) l’effet
des paramètres métallurgiques apparaît un peu plus complexe aux e = 0,75 mm
petites déformations en raison de la baisse de la limite d’élasticité
(Re ) due au skin-pass pour les aciers à palier.
150 e = 0,7 mm
On doit ainsi distinguer deux domaines :
— celui de la déformation hétérogène, c’est-à-dire tant que la
déformation totale reste inférieure à la longueur du palier initial de
la tôle recuite (cf. § 2.1) ;
— celui de la déformation homogène au-delà du palier (cf. § 2.2).
100
1 2 3
Déformation principale
1.2 Mesure de la teneur en carbone libre Traitement thermique : 170 °C pendant 20 min
e épaisseur de tôle
Nota : on entend par carbone libre, la quantité de carbone non fixé sous forme de
carbures stables (cémentite ou carbures alliés) susceptible de diffuser à basse température.
Il peut s’agir de carbone en solution ou plutôt en sursaturation puisque la solubilité à 20 oC
est quasiment nulle. Figure 2 – Profondeur d’indentation de pièces embouties
La teneur en carbone « libre » ou « mobile » dépend de la teneur en fonction de la déformation pour deux épaisseurs de tôle
totale en carbone mais aussi de la solubilité des carbures ou des et deux valeurs de BH [6]

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 4 320 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques

Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008
Dossier délivré pour
DOCUMENTATION
12/10/2008
_____________________________________________________________________________________________________________________ BAKE HARDENING

conditions de mise en solution, et enfin des conditions de refroi-

dissement après recuit. 0,012

Qmoyen
Tous ces phénomènes sont bien connus mais malheureusement

–1
on ne dispose pas d’une méthode simple et sûre de dosage du 0,010
carbone libre.
Les méthodes les plus fines comme le frottement interne 0,008
(cf. article Mesure de frottement interne [P 1 310] dans le traité
Caractérisation), la résistivité électrique, le pouvoir thermoélectri-
que ne sont pas absolues et doivent être étalonnées cas par cas. 0,006

L’analyse des pics de frottement interne (pic de relaxation de

0,004
Snoek) donne une relation de proportionalité entre le frottement
interne Q – 1 et la concentration en carbone libre à condition qu’il
n’y ait pas trop de différences de microstructure et de composition 0,002
entre les échantillons, particulièrement en ce qui concerne la taille
de grain et la texture. (cf. [P 1 310], § 6.1) 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8
La figure 3 montre ainsi la relation entre le durcissement BH et
∆PTEa
la composition en carbone mesurée par frottement interne pour
plusieurs compositions chimiques ; on constate une certaine acier extra doux calmé Al fourni par LEDEPP (Sollac) avec une
dispersion due à l’imprécision de mesure mais aussi à l’effet des valeur garantie Re = 180 (MPa) + garantie BH
éléments de substitution sur la forme du pic, et sans doute à leur tôle industrielle calmée Al d'acier pour emballage nuance APE
effet sur le vieillissement comme c’est le cas du manganèse. mesurée à l'INSA
La variation du pouvoir thermoélectrique (PTE) semble actuel-
lement une méthode assez simple, reproductible et bien en relation Figure 4 – Dosage du carbone libre :
avec la quantité de carbone libre ; elle est plus sensible que le comparaison entre le frottement intérieur ( Q )
–1

frottement interne aux très faibles teneurs en carbone comme le et le pouvoir thermoélectrique (  PTEa) (Résultats INSA Lyon)
montre la figure 4.

2. Aspects mécaniques
2.1 Rôle du palier
Composition calculée en C libre (ppm masse)
0 5 10 15 20 Quand l’allongement total de la tôle est inférieur à la longueur
70 du palier initial de la tôle recuite Ap (cf. [M 235]), la déformation
(MPa)

mesurée correspond en fait à une moyenne de valeurs provenant

du réseau de bandes déformées et non déformées, alternées, créé
BH

60 par le skin-pass et modifié par la deuxième déformation en

∆Re

traction. Le vieillissement, ne concernera que les bandes

déformées et les durcira. S’il est suffisant, lors du nouvel essai de
traction (figure 5) on déformera d’abord les zones intactes et on
50
retrouvera la limite d’élasticité de la tôle recuite (le plus souvent
non mesurée auparavant), avec le palier résiduel. La figure 6
montre ainsi que par différence avec la limite d’élasticité abaissée
40 de la tôle skin-passée on trouve une valeur de durcissement ∆ReBH
(BH en abrégé) qui varie avec la déformation.
C1 Acier de base
0,04 % C Comme l’effet du skin-pass sur la baisse de Re dépend beaucoup
30 0,19 % Mn
0,04 % Al de la longueur du palier et que cette dernière varie en fonction de
la taille de grain, la valeur du durcissement BH (surtout BH0) va
C2 0,005 % C
dépendre du palier, de la baisse de Re , donc de la taille de grain
20 C3 0,024 % C
(cf. [M 235], § 6.1 et § 6.2). Cet effet peut également être notable
C4 0,070 % C
pour BH2 si le palier initial Ap dépasse 3 %.
C5 0,30 % Si
10 C6 0,11 % Mn
C7 0,36 % Mn
C9 0,06 % P
2.2 Zone de déformation homogène
0
0 2 4 6 8 10 12
–1
Hauteur du pic de Snoek Qmax x 10 Dans le domaine de déformation supérieure à la longueur du
palier initial de la tôle recuite (Ap ), la déformation est homogène et
la valeur du durcissement BH est sensiblement constante
(cf. figure 6) ; c’est souvent le cas pour BH2 si le palier initial est
Figure 3 – Relation entre le durcissement (BH) et la quantité court, ce qui arrive parfois pour des aciers à bas et très bas car-
de carbone libre mesurée par frottement interne (Q –1) bone du type ULC (ultra low carbon - ultra bas carbone) recuits à
et effet de la composition chimique [2] température assez élevée et ayant des grains relativement gros.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques M 4 320 − 3

Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008
 Dossier délivré pour
DOCUMENTATION
12/10/2008
BAKE HARDENING _____________________________________________________________________________________________________________________

Contrainte σ 120

BH (MPa)
Palier
BHx 100
Palier x
Re initial résiduel x *
80 x*
avant
skin-pass BH0 BH2
x * *x
*
60
x **
*
40 xx
*
20

0
0 50 100 150
Teneur en Clibre (ppm · masse)
acier A
acier B LAF usine
acier B LAF labo
x acier C
* acier D

Figure 7 – Relation entre le durcissement BH2 et la teneur en carbone

Ac Ac+2% Ap Allongement A%
libre mesurée par RTE (résultats USINOR)
Suppression
du palier
Courbe de traction après recuit charges, temps et température de vieillissement déterminés par le
Courbe de traction après skin-pass procédé de peinture (cf. § 1.1)), la seule variable métallurgique à la
Courbe de traction après skin-pass et allongement disposition du fabricant de tôles minces est la teneur en intersti-
supplémentaire de 2 % tiels libre, azote ou carbone. De plus les tôles les plus
Courbe de traction après skin-pass, allongement emboutissables étant très molles, la demande concerne souvent
supplémentaire de 2 % et cuisson
des aciers sans interstitiel (IF : interstitiel free ) qui ne sont norma-
Ac Déformation critique de suppression de palier lement pas vieillissants ce qui amène à la mise au point de
Ap Palier initial
nuances spécialement adaptées.
Exemple : dans l’industrie automobile, une absence totale de
Figure 5 – Schéma de la mesure du durcissement BH vieillissement naturel entre la livraison et l’emboutissage, donc de
dans le palier après skin-pass (BH0 et BH2) retour de palier, est la règle pour éviter l’apparition de vermiculu-
res (bandes de Piobert-Lüders, cf. [M 235], § 2.3.3). L’emploi de
l’azote libre est donc pratiquement exclu, car la cinétique de
vieillissement dû à l’azote est plus rapide que pour le carbone
(cf. [M 235], § 5.1) et le palier réapparaîtrait par vieillissement
BH (MPa)

naturel ; par contre l’azote est utilisable dans d’autres applications.

■ Rappel du mécanisme de vieillissement

Le mécanisme de diffusion des atomes mobiles de carbone au
voisinage des dislocations avec un effet de blocage accéléré par la
température, est bien connu ; la quantité d’atomes nécessaire est
très faible et elle dépend du nombre de dislocations à bloquer.
0 Ac Ap Déformation totale (%) Néanmoins le durcissement dépend beaucoup de la quantité
d’interstitiels libres.
Ac Déformation critique de suppression du palier
Ap Palier initial Comme avec l’écrouissage, les dislocations se bloquent
également entre elles, la quantité d’atomes nécessaire croît peu
avec la déformation. En revanche le durcissement se sature assez
Figure 6 – Évolution du durcissement BH en fonction rapidement en fonction de la quantité d’interstitiels et le maximum
de la déformation de durcissement par BH est voisin de 80 MPa.
La figure 7 (résultats USINOR) montre l’effet de la teneur en
carbone libre sur le durcissement BH. Dans la partie linéaire de la
3. Principaux paramètres courbe pour les faibles teneurs en carbone libre, la pente corres-
pond à 25 MPa de durcissement par tranche de 10 ppm de carbone
libre.
■ Paramètres du bake hardering L’effet des interstitiels est également modifié par la présence de
L’intensité du vieillissement dépend de la teneur en éléments précipités, de joints de grain ou par des éléments en solution
interstitiels libres (essentiellement le carbone pour les tôles solide comme le manganèse.
minces), du temps et de la température de vieillissement. De plus
C’est parce que la cinétique de vieillissement est ralentie dans le
la microstructure et la composition chimique jouent un rôle
cas du skin-pass (cf. figure 8 et [M 235], figure 33) qu’il est possible
indirect.
de combiner une absence de retour de palier avant formage avec
Étant donné les conditions techniques de la mesure du un vieillissement par BH ensuite. Ce ralentissement ne correspond
durcissement BH (déformation faible et fixée par le cahier des pas à une différence de vitesse de diffusion du carbone, ni à un

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 4 320 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques

Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008
Dossier délivré pour
DOCUMENTATION
12/10/2008
_____________________________________________________________________________________________________________________ BAKE HARDENING

15

Effort en traction (104 N)

1,5
Longueur
du palier
Ap (%)

1,0
13 Ap > 0
0,5

0 11
300

9 Bon
280
Allongement en traction 2 % Ap = 0
Re (MPa)

260
7
240

220 skin-pass 5
400 450 500 550 600 650
200 Effort de laminage (104 N)

4 16 1 4 16 64 11 43 Figure 10 – Effet des conditions de skin-pass sur la réapparition

minutes heures jours du palier. Diagramme effort traction pour un acier ULC
à Re = 35 MPa de 0,8 mm d’épaisseur (Sumitomo [8])
Durée du vieillissement (à 50 °C) BH

Figure 8 – Comparaison de la cinétique de vieillissement Nota : l’existence d’un palier initial après recuit est lié à la présence de carbone libre
après écrouissage en traction et après skin-pass [2] bloquant les dislocations présentes en petite quantité après recuit, ce qui ne nécessite que
très peu d’atomes, de l’ordre de 2 à 5 ppm sans doute ; c’est cette teneur qui est présente
dans une tôle d’acier extra-doux refroidie très lentement après recuit. Une telle tôle qui a
un palier après recuit, n’en a plus après skin-pass et présente très peu de bake-hardening,
ni de retour de palier après vieillissement mais ne doit pas être confondue avec une tôle
sans interstitiels (carbone totalement fixé par Ti, Nb...) qui n’a pas du tout de palier après
100 recuit.
Un autre point à prendre en considération est le fait que la longueur du palier, comme
Acier à BH la valeur de Re initiale d’ailleurs, dépend essentiellement de la taille de grain (loi de
80 Hall-Petch) ; de ce fait la longueur du palier n’est pas une mesure de la quantité de carbone
libre.
60
BH (MPa)

Contrôle
40 du BH
4. Aspects métallurgiques
20
La recherche d’une certaine valeur de durcissement BH permet-
0 tant de réduire ou d’annuler le risque de retour de palier dépend
surtout de la teneur en carbone libre (cf. figure 9), déterminée par
Longueur
du palier

1,0 le cycle thermique au recuit mais le choix d’un cycle thermique

Ap (%)

Retour
du palier particulier n’est pas indépendant de la qualité de tôle visée car un
0,5 certain nombre de propriétés doivent être garanties en même
temps, en particulier les paramètres d’emboutissage r et n (cf.
0,2
0 article Aptitude à l’emboutissage des tôles minces [M 695] dans le
0 10 100 Absence de même traité), mais aussi une certaine aptitude aux revêtements.
retour du palier
C libre (ppm en masse) Ap = 0,2 % ■ De ce fait, à partir des aciers extra-doux calmés à l’aluminium (Al)
recuits en continu qui furent les premiers proposés avec BH garanti,
les sidérurgistes ont mis au point plusieurs familles répondant à des
Figure 9 – Décalage de l’effet du carbone libre sur le durcissement besoins spécifiques.
BH et sur le retour du palier après vieillissement [2]
On distingue donc au moins les cinq familles d’aciers « BH » :
— aciers extra-doux calmés Al avec teneur totale en carbone
effet de sens de déformation mais plutôt à l’existence du réseau de de 0,02 % à 0,04 % en masse ;
bandes de Piobert-Lüders après skin-pass (cf. [M 235], § 6.3).
— aciers à très bas carbone (ELC) dont la teneur totale en carbone
La figure 9 montre l’effet de ce décalage sur le choix d’un est inférieure à 0,01 % en masse ;
créneau de valeur de ∆ReBH sans risque de retour de palier (on — aciers à ultra bas carbone (ULC) dont la teneur totale en
admet qu’il n’y a plus de risque de vermiculures pour un palier carbone est inférieure à 0,005 % en masse ;
Ap < 0,2 %). — aciers IF ou ULC contenant du titane et (ou) du niobium ;
Ce rôle fondamental du réseau de bandes est confirmé par le fait — autres nuances contenant en plus du vanadium ou du bore.
que des changements de conditions de l’opération de skin-pass
comme la modification de l’équilibre entre la traction et l’effort de ■ Un certain choix de paramètres peut être fait parmi les types de
laminage à allongement constant permettent de repousser la recuits, les températures maximales et les vitesses de refroidis-
réapparition du palier (diagramme effort-traction figure 10). sement, puis sur le traitement de survieillissement.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques M 4 320 − 5

Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008
 Dossier délivré pour
DOCUMENTATION
12/10/2008
BAKE HARDENING _____________________________________________________________________________________________________________________

Température (°C)
850
700 °C, (1min)

Température (°C)
800 Recuit continu 700
750 400 °C
Recuit base 400
700
650
a cycle thermique

Temps t 90

BH (MPa)
a recuit base et recuit continu
80

70

Température (°C)
900 Recuit 60
700
50
Survieillissement
500
40
300 Variantes 30
0 2 4 6 8 10
Temps t Temps (min)
b recuit continu avec survieillissement b effet du temps de maintien à 400 °C
sur la valeur du durcissement BH
900 Galvanisation Galvannealing
Figure 12 – Effet d’un traitement de survieillissement à 400 oC

Température (°C)
800
après recuit continu sur la valeur du durcissement BH [2]
700
600
500
précipités sur la cinétique de dissolution, ce qui fait intervenir la
400 teneur en carbone totale et les conditions de bobinage après lami-
nage à chaud.
Temps t
c galvanisation et "galvannealing"
— Vitesse de refroidissement
• En recuit base, la vitesse de refroidissement traditionnelle
Figure 11 – Cycles thermiques : recuit continu et galvanisation
de 40 oC/h est suffisamment lente pour que le carbone reprécipite
en suivant pratiquement la courbe d’équilibre Fe-C ce qui conduit
à une teneur finale en carbone libre très basse, fonction de la
concentration en carbone totale. Il y a peu de moyens de maîtriser
On distingue : la teneur en carbone libre autres que l’accélération du refroidis-
— les recuits base ; sement qui est parfois pratiqué ; cette teneur en refroidissement
— le recuit continu avec survieillissement ; lent ne dépasse pas 5 ppm en masse, de sorte que le durcissement
— les recuits de galvanisation au trempé avec éventuellement un par BH (∆Re ) n’atteint pas 20 MPa.
cycle de galvannealing (cf. [M 3 215], § 3.3.4). • En recuit continu, la quantité de carbone reprécipitée est
Les cycles types sont présentés sur la figure 11. beaucoup plus faible et n’est jamais complète ; elle dépend de la
teneur en carbone totale et du type de refroidissement. En
Malgré la grande variété de combinaisons nuances-recuits un l’absence de survieillissement, la teneur en carbone est suffisante
certain nombre de phénomènes communs peuvent être énumérés : pour obtenir un fort durcissement BH mais cela entraîne aussi une
— la mise en solution du carbone qui dépend de la température sensibilité au vieillissement trop forte.
et du temps ;
— l’influence de la vitesse de refroidissement après recuit ; — Effet du survieillissement
— l’effet des éléments carburigènes : Ti, Nb, V, etc. Inutile pour le recuit base, le survieillissement est indispensable
en recuit continu et est caractérisé par trois paramètres :
■ À titre d’exemples on va considérer en détails le cas des aciers
— la teneur en carbone visée en fin de refroidissement ;
extra-doux et celui des aciers à très bas carbone contenant des
additions de Ti et Nb. — la température de survieillissement ;
— la durée du maintien.
● Aciers extra-doux ou très bas carbone La cinétique de précipitation du carbone pendant le maintien est
On considère dans cette catégorie des nuances dont la teneur en d’autant plus rapide que la sursaturation antérieure est forte, d’où
carbone est inférieure à 0,05 %, calmés à l’aluminium, ne l’intérêt des refroidissements très rapides à haute température, qui
contenant ni titane ni niobium. augmentent cette sursaturation.
— Mise en solution La figure 12 montre l’effet du temps de survieillissement sur la
valeur du durcissement BH. Par contre, après le refroidissement
Les tôles subissent un recuit base ou continu à une température final rapide, la teneur en carbone est au moins égale à celle obte-
comprise entre 650 oC et 750 oC. nue à l’équilibre de la température de survieillissement, ce qui
En recuit base la remise en solution de carbone à partir de la explique que ces nuances de recuit continu présentent un durcis-
cémentite est de l’ordre de celle indiquée par le diagramme Fe-C à sement BH « naturel » non négligeable.
la température du maintien. Il y a également un effet de la teneur en carbone totale sur le
Par contre en recuit continu, la température de recuit est plus durcissement BH comme le montre la figure 13. Cet effet indirect
élevée, et le temps de maintien faible d’où un effet de la taille des provient de l’interaction complexe entre le carbone total et le car-

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 4 320 − 6 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques

Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008
Dossier délivré pour
DOCUMENTATION
12/10/2008
_____________________________________________________________________________________________________________________ BAKE HARDENING

60
BH (MPa)

BH (MPa)
50
50
T = 875 °C
40
40
30
T = 850 °C
20
10 30 T = 825 °C

0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 T = 800 °C
Composition en carbone (% en masse) 20
T = 775 °C
Figure 13 – Influence de la tene ur en carbone totale sur le durcissement
BH pour des aciers extra-doux ou très bas carbone [10] 10

0
0 20 40 60 80 100 120 140
90
BH (MPa)

Vitesse de refroidissement (°C/s)

Recuit : 740 °C
80 Refroidissement : 80 °C/h Acier au niobium : [Nb] / [C] = 1,58
(bobine expansée) Durée du recuit : 30 s
70

60 Figure 15 – Influence de la température de recuit (T ) et de la vitesse

de refroidissement sur le durcissement BH pour un ULC [9]
50

40
● Aciers à ultra bas carbone avec additions de Ti et Nb
30
— Mise en solution
20 Recuit : 710 °C
Pour les aciers ULC qui ne contiennent que quelques dizaines de
Refroidissement : 20 °C/h
10 (bobine serrée) ppm de carbone total, les teneurs en titane ou (et) niobium sont très
importantes car elles déterminent les possibilités de remise en
0 solution du carbone au cours du recuit. Ainsi, pour les nuances dites
0 0,02 0,04 0,06 0 0,2 0,4 0 0,04 0,08 sans interstitiels avec Ti et Nb en excès il n’y a normalement pas de
C Mn P (%) remise en solution aux températures de recuit classiques, donc pas
de palier et pas de vieillissement. Il est nécessaire d’augmenter les
températures de recuit jusqu’à 850 oC, voire 875 oC ou 900 oC pour
Figure 14 – Effet de la teneur en carbone totale, de la vitesse redissoudre les carbures de titane (TiC) ou de niobium (NbC) et avoir
de refroidissement et de la composition chimique sur BH un durcissement BH significatif (figure 15).
en recuit base (bobine serrée ou expansée) [2]
La mise en solution est plus facile quand c’est le carbone qui est
en excès ([Nb]/[C] < 1) comme le montre la figure 16 pour le cas du
niobium, à condition de faire suivre le recuit d’un refroidissement
bone libre, celui qui influe sur le vieillissement. Il y a en particulier rapide.
un effet de la taille des précipités de cémentite (taille d’autant plus
— Précipitation au refroidissement
importante que le taux de carbone est fort), sur la mise en solution
au cours du recuit, mais aussi de la taille des précipités sur la ciné- La figure 15 montre l’effet sur le durcissement BH de la tempéra-
tique de précipitation au refroidissement et éventuellement sur la ture de recuit et de la vitesse de refroidissement après recuit. Plus
précipitation pendant le survieillissement. cette vitesse est grande, plus on évite la reprécipitation des carbures
de niobium ou de titane et on obtient des valeurs de durcissement
Ce que l’on observe est un résultat global assez dispersé mais plus BH supérieures.
sensible pour les aciers à très bas carbone.
Dans les nuances au titane seul, le rapport [Ti]/[C] doit prendre en
compte le titane efficace, ce qui implique qu’il faut soustraire la par-
● Aciers à très bas carbone
tie fixée par le soufre, le phosphore et l’azote comme l’indique la
formule :
L’abaissement de la teneur totale en carbone en dessous de 0,02 %
en masse, change les conditions décrites ci-dessus en facilitant la [C]* = [C] – 12/48 [Ti]* où [Ti]* = [Ti] – 48 ([N]/14 + [S]/32)
remise en solution du carbone et en ralentissant sa précipitation au
refroidissement. Les valeurs de durcissement BH relevées sur ces avec [C]* teneur massique en carbone libre,
aciers sont donc significatives même en refroidissement lent. [Ti]* teneur massique en titane « efficace »,
[X] teneur massique totale en élément X,
Par ailleurs la figure 14 montre que BH passe par un maximum
12 masse molaire (en g) de C,
vers un carbone de 0,01 %. La sensibilité au cycle de refroidissement
devient importante, de plus le réglage du temps de survieillissement 14 masse molaire (en g) de N,
devient difficile, d’où le besoin de stabiliser de telles nuances en 48 masse molaire (en g) de Ti,
introduisant du titane et du niobium. 32 masse molaire (en g) de S.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques M 4 320 − 7

Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008
 Dossier délivré pour
DOCUMENTATION
12/10/2008
BAKE HARDENING _____________________________________________________________________________________________________________________

60 850 °C - 40s

[C] (ppm en masse)

[Nb] / [C]
TM - 200s
50
C en 35 °C/s 70 °C/s
Trempe
à l'eau
excès
40 80 Refroidissement
rapide
60

BH (MPa)
30 a cycle thermique
Nb en
excès 40

BH (MPa)
20
875 °C 20 30
[Nb] / [C] = 0,7
10 850 °C
0
825 °C 20
800 °C [Ti] / [C] = 1,1
775 °C
0
0 0,01 0,02 0,03 0,04
[Nb] (% masse) 10
C en excès
Nb en excès 700 600 500 400 300 200
Isothermes de mise en solution Refroidissement Température de maintien TM (°C)
Zones de stabilité de durcissement par BH rapide
b valeurs de durcissement BH en fonction de la température
Figure 16 – Effet de l’équilibre Nb - C et de la mise en solution de maintien
sur la stabilité de la valeur du durcissement BH sur un ULC [9]
Figure 17 – Influence de la température de maintien
après refroidissement rapide sur la valeur du durcissement BH
Dans ces nuances le choix entre les deux méthodes, sous- (aciers ULC au niobium et au titane) [4]
stœchiométrique avec recuit relativement bas ou sur-stœchio-
métrique avec recuit haute température, va dépendre de la texture
désirée et de la recherche d’une certaine stabilité du durcissement
BH en fonction de variations aléatoires de la teneur en carbone 12
libre ou d’autres paramètres. La figure 16 montre la stabilité [C]en excès = [C] – [Nb]
93
relative du durcissement BH suivant les deux solutions. Température de Taux de réduction
refroidissement Type
— Revêtements par laminage à froid : 80 %
600 °C 720 °C [B] = 11 à 36 (ppm.masse)
Comme une proportion croissante des tôles sont livrées à l’état
Nb -Ti Recuit : 850 °C x 40 s
revêtu, la compatibilité des cycles thermiques avec une valeur Nb -Ti-B Taux de skin-pass : 0,8 %
de durcissement BH fixée devient de plus en plus complexe. Nb Vieillissement à 100 °C
Dans le cas de l’électrozingage où le skin-pass est fait avant le Nb -B pendant 1 heure
traitement, le chauffage lors de l’électrolyse peut être suffisant
pour provoquer un peu de vieillissement.
90
Il en est de même pour les revêtements organiques ou par
polymérisation de résines. 80
70 Addition de B
Le cas le plus important est néanmoins celui des tôles
galvanisées ou galvannealed. 60

BH (MPa)
— Cas de la galvanisation 50
40
Le passage de la tôle d’acier ULC dans le bain de zinc vers
450 oC a un effet important sur la teneur en carbone libre. De plus 30
le refroidissement à la sortie du bain est rapide car adapté au 20
contrôle de l’épaisseur de zinc et à la forme des cristaux de zinc, 10
et il n’y a pas de survieillissement pour précipiter le carbone. Le
réglage du BH va donc passer essentiellement par un réglage de la 1,0
teneur en carbone totale ou « libérable » au cours du recuit.
0,8

Ap (%)
Une méthode lourde consiste à faire précéder la galvanisation 0,6
Addition de B
d’un recuit base classique qui donne de bonnes propriétés et
0,4
d’utiliser le four de galvanisation pour mettre en solution la
quantité adéquate de carbone. 0,2

Le cycle thermique est encore plus complexe quand il y a en plus 0

un traitement de galvannealing c’est-à-dire un maintien vers 0 4 8 12 16 20 24 28 32
500 oC. Le durcissement BH va alors dépendre de la quantité de [C]en excès (ppm · masse)
carbone redissous et éventuellement reprécipité au cours du refroi-
dissement et pendant le maintien.
La figure 17 montre la variation du durcissement BH en fonction Figure 18 – Effet du carbone en excès (calculé) et de l’addition
de la température de maintien après un refroidissement rapide. de bore sur la valeur de BH et le retour de palier [11]

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 4 320 − 8 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques

Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008
Dossier délivré pour
DOCUMENTATION
12/10/2008
_____________________________________________________________________________________________________________________ BAKE HARDENING

6 500
Longeur du palier Ap (%)

Re (MPa)
400
5

300
4
200

Longeur du palier Ap (%)

15
3

10
2
5
Ti-V
1
0
Ti-V-P
Recuit Après Après
0 traitement traitement
0 20 40 80 100 120 formage Flexor (1)
60
Skin-passé Après Après
∆Re (MPa) cuisson peinture
BH

Tôle d'épaisseur 0,180 mm ; degré de temper : T5

Figure 19 – Combinaison de valeurs de durcissement BH
(1) Le traitement Flexor correspond à une opération de déformation
et de retours de palier pour des nuances au vanadium ([C] = 0,002 % sur une planeuse à rouleaux qui supprime le palier et fait baisser
masse, Ti-V, Ti-V-P, Ti-V-P-B). Simulation de recuit contenu [7] Re comme l'opération de skin-pass

● Autres nuances Figure 20 – Évolution de Re et de la longueur du palier (Ap )

au cours de la fabrication de boîtes en acier renitruré [14]
La difficulté du réglage de la teneur en carbone peut conduire à
ajouter d’autres éléments fixateurs comme le vanadium ou le bore.
La figure 18 montre les valeurs de durcissement comparées du
cours de la fabrication de boîtes en fer blanc. Cette figure amène
palier et du BH pour des nuances Nb-Ti et Nb-Ti-B notamment, et
deux remarques :
la figure 19 un diagramme palier – BH pour une nuance Ti-V avec
ou sans bore. Ces additions permettent d’optimiser la plage de — la première concerne le parallélisme entre la limite d’élasticité
sécurité sur le retour du palier en fonction des divers cycles de Re et la longueur du palier (Ap ) : la suppression du palier par
fabrication. skin-pass ou par roulage puis sa réapparition par vieillissement suit
les variations de Re ;
— la deuxième est que la valeur finale de Re est voisine de la
valeur initiale avant skin-pass.
5. Cas du fer blanc
Le bake hardening n’est pas utilisé de la même façon pour la
fabrication de boîtes pour emballage qu’en automobile car le 6. Conclusion
durcissement par écrouissage est souvent très élevé, mais cer-
taines nuances s’y prêtent bien. Pour l’emballage alimentaire, les
cycles de fabrication peuvent comporter plusieurs opérations de Le durcissement après cuisson de pièces embouties nécessite un
chauffage depuis l’étamage jusqu’à la cuisson du vernis et la contrôle très strict des teneurs totales des éléments actifs, surtout
stérilisation des aliments. Pour obtenir des durcissements impor- le carbone et cela dans des plages de teneurs extrêmement faibles,
tants, l’utilisation de l’azote est même possible quand l’enchaîne- ainsi que des cycles thermiques et du taux de skin-pass.
ment des formages et des chauffages le permet.
Il s’agit donc d’une métallurgie de précision si l’on veut assurer
La figure 20 tirée d’un article de Kawasaki [14] montre l’évolu- la robustesse de la fabrication, c’est-à-dire la reproductibilité du
tion de la limite d’élasticité (Re ) et de la longueur du palier (Ap ) au vieillissement.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques M 4 320 − 9

Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008
 Dossier délivré pour
DOCUMENTATION
12/10/2008
BAKE HARDENING _____________________________________________________________________________________________________________________

Références bibliographiques

[1] SOLER (M.). – Étude du vieillissement d’un and their applications for producing extra-low [11] KINO (N.), YAMADA (M.), TOKUNAGA (Y.) et
acier à bake-hardening. Thèse INSA (1998). carbon IF steels with deep drawability and TSUCHIYA (H.). – Production of Nb-Ti added
[2] OKAMOTO (A.), TAKEUCHI (K.) et TAKAGI bake hardenability. Kawasaki, Invited lecture ultra low carbon steel. Nippon Steel, Procee-
(M.). – A mechanism of paint bake-hardening. to IF symposium. (1991) dings of the symposium : Metallurgy of
The Sumitomo search no 39, p. 183-194, [7] TAYLOR (K.A.) et SPEER (J.G.). – Development vacuum degassed steel products - The mine-
(sept. 1989). of vanadium-alloyed BH sheet steels for rals, metals and materials society (1990).
[3] MERLIN (J.), LAVAIRE (N.), ROCHER (M.) et hot-dip coated applications. 39th MWSP [12] PRADHAN (R.). – Metallurgy of vacuum-
BOUZEKRI (M.). – Dosage de l’azote restant en conference proc. ISS, vol. XXXV, p. 49-60 degassed steel products. Bethlehem Steel,
solution dans un acier calmé Al par mesure du (1998). Proceeding of the symposium : Metallurgy of
pouvoir thermoélectrique et du frottement [8] TANIOKU (T.), HOBOH (Y.), OKAMOTO (A.) et vacuum degassed steel products - The mine-
interne. Revue de métallurgie CIT ; p. 1413 à MIZUI (N.). – Development of a new rals, metals and materials society (1990).
1425, (nov. 1999). Bake-Hardenable galvannealed sheet steel [13] USHIODA (K.), YOSHINAGA (N.), KOYAMA
[4] Development of bake-hardening HS cold for automotive exposed panels. Sumitomo. (K.) et AKISUE (O.). – Application of ULC steels
rolled sheet steels for automotive exposed Document SAE to the development of superformable sheet
panels. Kawasaki steel technical report no 27, [9] PRADHAN (R.) et TAYLOR (K.A.). – Status of steels, solution hardened high strength sheet
(nov. 1992). ELC, ULC and IF cold rolled sheet for the US steels and bake-hardenable sheet steels.
[5] BUSCH-MILOSEVIC (M.L.), BIAUSSER (H.), automotive industry. Bethlehem Steel Co, Nippon Steel Corp. - International forum for
FOURATIER (A.), FOURNEL (B.) et Proceeding of the symposium : Metallurgy of physical metallurgy of IF steels, Tokyo, (mai
GRUMBACH (M.). – Évolution récente du vacuum degassed steel products – The mine- 1994).
skin-pass des tôles minces. Revue de Métal- rals, metals and materials society (1990). [14] FURUKIMI (O.). – Concept of developing new
lurgie, p. 939 à 953, (juil.-août 1998). [10] MU SUNG (G.). – Factors affecting the bake sheet steel products in Kawasaki Steel. KAWA-
[6] SAKATA (K.), SATOH (S.), KATO (T.) et hardenability of low carbon steels. BHP steel SAKI STEEL report (en japonais), vol. 31 no 3,
HASHIMOTO (O.). – Metallurgical principles (1991). p. 145-149 (1999).

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 4 320 − 10 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques

Dossier délivré pour

DOCUMENTATION
12/10/2008