Courrier du Savoir – N°10, Avril 2010, pp.

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ELABORATION DE LA POUDRE DE FER PAR ELECTROREDUCTION

DES OXYDES DE FER OU HYDROXYDES DE FER
DANS UNE SUSPENSION ALCALINE

ELABORATION OF IRON POWDER BY ELECTROREDUCTION OF IRON OXIDES

OR IRON HYDROXIDES IN ALKALINE SUSPENSION

H. BEN TEMAM
Laboratoire de Chimie Appliquée, Université de Biskra, BP 145 RP, 07000 Biskra, Algérie,
[email protected]

RÉSUMÉ
L’objectif de notre travail consiste à étudier le procédé de fabrication électrochimique de la poudre de fer sur une cathode
métallique. Pour cela un certain nombre de paramètres susceptibles d’avoir une influence sur les résultats ont été étudiés : la
nature de la solution alcaline (NaOH, NaOH), la concentration de l’oxyde de fer ou hydroxyde de fer utilisé, la densité de
courant, le temps d’électrolyse, le mode d’agitation ainsi que la nature de la cathode.
Ce sujet a aussi été l’occasion de rechercher les conditions d’obtention d’un co-dépôt fer-métal afin d’obtenir du fer dopé.
Sous cet aspect, des tests successifs ont été réalisés pour caractériser le produit obtenu tels que, la diffraction des rayons X, la
microscopie optique, la morphologie par microscopie électronique à balayage suivi d’une microanalyse (EDS).

MOTS CLES : Electrodéposition; Poudre de Fer; Suspension Alcaline.

ABSTRACT
The principal objective of this work consists to study the procedure of electrochemical elaboration of iron powder on metallic
cathode. Many parameters susceptible to have an influence were studied: The nature of alkaline solution (NaOH, KOH), the
iron oxide or hydroxide concentration, the current density, the electrolyze time, the agitation mode and the nature of the
cathode.
This subject permits also to define the conditions to obtain a co-deposition iron-metal and so easily doped iron.
Under this aspect, successive tests were realized in order to characterize the obtained product. The X rays diffraction, optical
microscopy, SEM and EDS were used.

KEY WORDS: Electrodeposition, iron powder, alkaline suspension.

catalyseur [1-5], enregistreur magnétique [6-8],

1 INTRODUCTION
nanoélectroniques [9-12], ferrofluides [13,14] et dans le
secteur environnemental [15,16]. La réduction
La préparation des fines particules métalliques connaît ces électrochimique de composés minéraux quasi-insolubles en
dernières années une importance particulière par le fait suspension dans un milieu conducteur est un problème
qu'elles possèdent un large champs d'application. A l’heure
assez récent. Les travaux existants dans la littérature à ce
actuelle, dans l’industrie en particulier, les poudres de fer sujet sont rares et, d’autre part, ne donnent que rarement un
s’obtiennent par réduction des oxydes de fer par essai d’interprétation du mécanisme de la réduction. Des
l’hydrogène, le carbone, l’oxyde de carbone à haute
études récemment effectuées ont montrés que la présence
température, pyrolyse des aérosols, la co-précipitation, sol- de particules de fer augmentait la cinétique de dézingage
gel, séchage par évaporation des gaz, réduction du
par dissolution dans une suspension alcaline. En pratique,
borohydride ou par électrolyse de sels métalliques sous
cette méthode de séparation peut être utilisée dans
forme ionique, suivie d’un broyage du dépôt. Les particules l’industrie automobile dans un procédé de recyclage de
de fer sont intéressantes du fait de leur utilisation comme
déchets de tôles en acier zingué, sans relâcher d’oxyde de

Université Mohamed Khider – Biskra, Algérie, 2010

 H. Ben Temam

zinc polluant comme c’est le cas en fonderie. Cette solution ont été étudiés afin d'optimiser ces paramètres.
paraît simple et économique mais pour ne pas se trouver
Quelques observations ont été constatées lors de
face à une accumulation de pièces d’acier zingué dans
l'électroréduction de particules solides des oxydes de fer ou
l’attente de leur traitement, il est important de diminuer le
hydroxydes de fer. (i) Quand la concentration du solide
temps de réaction, c’est à ce moment que l’utilisation de
dans la suspension augmente, l'évolution du gaz à la
fines poudres de fer en tant que catalyseur semble
cathode sera moins importante. (ii) Quand la suspension est
intéressant [17]. Dans cet article, nous décrivons l'obtention
utilisée pour plusieurs électrolyses successives, la quantité
des particules de fer et l'influence des paramètres
du fer électrodéposée sera moins importante. (iii) La masse
expérimentaux sur la réduction cathodique des oxydes ou
du fer déposée sur la cathode dépend de la nature des
hydroxydes de fer dans une suspension alcaline.
additives ajoutées dans la suspension électrolytique. (iv)
L'épaisseur du dépôt de fer électrodéposé n'est pas uniforme
le long de la cathode. La masse du dépôt en bas de la
2 PROCEDURE EXPERIMENTALE cathode est plus importante qu’en haut, cela est dû à la
répartition des particules solides ainsi que leur
Toutes les solutions utilisées ont été préparées dans de l’eau granulométrie.
distillée avec les produits commerciaux suivants : NaOH
(Carlo Erba), Fe2O3, FeO, FeOOH, Fe2(SO4)3. 5 H2O
(Aldrich), Fe3O4, chlorure de fer liquide FeCl2, d = 1,26
(Prolabo), FeCl2. 4 H2O et FeSO4. 7 H2O (Aldrich-chimie). 3.2 Caractérisation des produits synthétisés
Les électrolyses ont été conduites dans des béchers
Le produit électrodéposé à la cathode était analysé dans le
contenant 300 ml de solution et deux électrodes. Le
but d'obtenir des informations relatives à sa composition
générateur de courant qui a été utilisé est un galvanostat de
chimique et sa structure. Quelque soit la nature de l'oxyde
type redresseur de courant RCSR. Durant toutes les
de fer ou hydroxyde de fer utilisé, le dépôt obtenu est du fer
manipulations d’électrolyses, l’anode est utilisée par une
métallique comme le montre le diffractogramme des RX
tige d’acier, alors que la cathode est utilisée par les
(fig. 1). Les observations au MEB ont montré que les
matériaux suivants : grille d’acier fine à petites mailles,
dépôts cathodiques étaient identiques quelque soit, d’une
grilles d’acier en métal déployé à grandes mailles et une
part la nature de l’oxyde de fer, d’autre part la
tige d’acier. Toutes les expériences ont été menées à la
concentration. Dans ce cas, la taille des particules est
température ambiante et à un courant constant de 1 A. La
inférieure au micromètre. A certains endroits de la cathode,
suspension est agitée mécaniquement. Un appareil à
il est possible d’observer des amas formés de ces particules.
ultrasons CREST a été utilisé pour un deuxième mode
Dans d’autres endroits, ce sont plutôt des particules plus
d'agitation. A la fin des électrolyses, les échantillons ont été
grosses qui sont présentes. L’utilisation des chlorures ou
retirés du milieu alcalin, rincés à l’eau distillée puis à
sulfates de fer conduit à la croissance dendritique du dépôt
l’acétone avant d’être séchés à l’air libre. C’est la variation
cathodique de taille inférieure au micromètre obtenu sur
de masse qui permet les premières observations et
une grille en acier comme le montre la figure (fig. 2). Par
interprétations sur ce qui s’est passé. Les premières
contre pour une agitation par ultrason, la taille des
analyses ont été complétées par une observation au
particules déposées sur la grille en acier est de l’ordre
microscope optique LEICA MS5 afin d’avoir un aperçu
nanométrique. La répartition de ces grains n’est pas
globale sur la qualité du dépôt ou de comparer différents
homogène mais le recouvrement de l’électrode est total (fig.
échantillons. Par la suite, certains échantillons ont été
3). L’analyse chimique par EDS du dépôt cathodique
observés et analysés au microscope électronique à balayage
obtenu après électrolyse dans la suspension alcaline des
de type Joel équipé d'un appareil de microanalyse EDS afin
oxydes ou hydroxydes de fer quelque soit le mode
d’avoir une idée sur la taille des grains et sur leur forme.
d’agitation est du fer pur (fig. 4).
Cette observation était suivie d’une microanalyse qui
détermine les éléments chimiques présents dans les dépôts
ainsi que leurs pourcentages. La diffraction des rayons X Fe

était effectuée sur un diffractomètre de type Rigaku-

Geigerflex Cu-kα.
intensité (u,a)

Fe2O3 + NaOH
3 RESULTATS ET DISCUSSION
Fe2SO4.7H2O + NaOH

Fe2(SO4)3.5H2O + NaOH

3.1 Electrosynthèse de particules de fer Fe2O4+NaOH

La synthèse du fer métallique a été conduite sous un 35 36,2 37,4 38,6 39,8 41 42,2 43,4 44,6 45,8 47 48,2 49,4 50,6 51,8 53

2 θ (°)
courant de 1 A et à la température ambiante. Les conditions
expérimentales utilisées à savoir la nature du substrat, la Figure 1 : Diffractogramme des RX de la poudre de fer obtenus à
concentration, la densité de courant et le mode d'agitation partir des différents bains

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 Elaboration de la poudre de fer par electroreduction des oxydes de fer ou hydroxydes de fer dans une suspension alcaline

a
a

b
b

Figure 2 : Morphologie du dépôt cathodique obtenu sur une grille

en acier à partir du bain: Fe2O3 + NaOH; (b) FeCl2 +
Figure 4 : Microanalyse de la poudre de fer obtenue sous :
NaOH ; sous agitation magnétique.
(a) agitation mécanique ; (b) agitation ultrasonore.

4 CONCLUSION

La réduction cathodique des particules solides des oxydes

de fer ou hydroxydes de fer produit la poudre de fer
métallique dont la forme dépend de la nature du substrat.
Cette observation est en accord avec la réduction des
particules solides. Un autre argument est obtenu pour
l’absence de l’évolution d’hydrogène à la cathode quand la
concentration de l’oxyde de fer est élevée. Ensuite,
l’augmentation de certains paramètres comme la
concentration en oxyde de fer, l’amplitude du courant ou la
surface des électrodes a provoqué une augmentation
parallèle de la quantité de dépôt. On retrouve cette même
augmentation de dépôt quand, dans des conditions
expérimentales similaires, le courant appliqué est de type
Figure 3 : Morphologie du dépôt cathodique obtenu sur une grille pulsé, cette technique présente aussi la particularité
en acier à partir du bain : Fe2O3 + NaOH sous d’affiner la granulométrie du dépôt. Enfin, plusieurs
agitation ultrasonore

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 H. Ben Temam

expériences ont été menées dans le but de déposer du fer [7] M. P. Morales, S. A. Walton, L. S. Prichard, C. J.
peut être réalisé sur de cathodes de fer, d’acier inoxydable Serna, D. P. E. Dickson, K. O'Grady, J. Magn. Mat.
ou de cuire. La structure du fer métallique observée par 190 (3) (1998) 357.
microscopie électronique à balayage a révélé la formation [8] L. C. Varanda, M. Jafelicci, Jr. And G. F. Goya, J.
des particules inférieure au micrométrique et même Magn. Mat. , 226-230 (2001) 1933.
nanométrique en utilisant une agitation par ultrasons. Ces
[9] C. N. R. Rao, G. U. Kulkarni, A. Govndaraj, B. C.
observations conduisent à conclure que la réduction Satshkumar, P. John Thomas, Pure Appl. Chem. 72 (1-
électrochimique des oxydes de fer ou hydroxydes de fer est 2) (2000) 21
une méthode facile et économique pour synthétiser la
poudre de fer de taille micrométrique et même [10] J. H. Fendler, Ed. "Nanoparticles and Nanostructured
Films". Wiley -VCH. Weinheim. (1998).
nanométrique.
[11] P. Braunstein, G. Oro, P. R. Raithby, Eds., "Metal
Clusters in Chemistry, Nanomaterials and Solid State
Chemistry", Vol. 3. Wiley-VCH, Weinheim (1999).
RÉFÉRENCES [12] G. Markovich, C. P. Collier, S. E. Henrichs, F.
[1] Li Xie, Chii Shang, Chemophere 64 (2006) 919. Remacle, R. D. Levine, J. R. Heath, Acc. Chem. Res.
32 (1999) 397.
[2] I. Flis-Kabulska, T. Zakroczymski, J. Flis,
Electrochim. Acta 52 (2007) 2966. [13] "Magnetic fluids and applications handbook"
Berkovski Ed., Begell House Inc. Publ., N. Y. (1996).
[3] G. M. Santos, M. Mazon, J. R. Southon, S. Rifai, R.
Moore, Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res.B 259 [14] E. Dubois, J. Chevalet, R. Massart, J. Mol. Liquids, 83
(2007) 308. (1999) 243.

[4] M. D'Elia, L. Calcagnile, G. Quarta, C. Sanapo, M. [15] Farrell, J. Melitas, N. Kason, M., and Li, T., Environ.
Laudisa, U. Toma, A. Rizzo, Nucl. Instr. And Meth. B Sci. Technol. 34 (2001) 2549.
223-224 (2004) 278. [16] C. Schuetz, K. Winther, P. Kjeldsen, Environ. Sci.
[5] R. T. Yang, J. P. Chen, J. Catal. 115 (1998) 52. Rechnol. 34 (2001) 2557.

[6] G. Bate, J. Magn. Mater. 100 (1991) 413. [17] V. Alonzo, A. Darchen, D. Hauchard, S. Paofai, 48
(2003) 951.

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