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Avant-propos

Ce rapport sanctionne la fin proprement dite de notre stage de vacances au laboratoire

SSM, résultats d'une persévérance sincère et d'une endurance soutenue. Nous reconnaissons en
âme et conscience que ce rapport n'est pas l'aboutissement de nos seules compétences mais
bien le concours des efforts déployés de plusieurs personnes.
Mes remerciements s'adressent à l'entreprise la société de surveillance minière (SSM)
pour l'opportunité qu'elle m'a accordée, en particulier à Monsieur Patrick aux ressources
humaines, à Madame Nadine BANZA et monsieur Trésor à la supervision et tout le personnel
distingués pour la tolérance et l'encadrement.
Devant mes professeurs et assistants, je voudrai m'acquitter de l'agréable devoir de leur
adresser ma gratitude
Nous ne manquerons pas de manifester notre gratitude à toutes les autorités du
laboratoire SSM plus particulièrement au DTA pour m'avoir accepté dans leur service. Sans
oublier mes encadreurs, Mr Hervé Mambwe, Mr Emmanuel, Mr Nduwa, Mr Kapenda, Mr
Christian, Mr Jean-Jacques, Mr Ruphin, Mr Jean Tshinan, Madame Yasmine, Mr André,
madame Met, Mr Chek , et Madame Evodie
Ainsi que tout le personnel et les autres stagiaires qui nous ont précédés à qui nous
adressons une profonde reconnaissance.
Enfin mes remerciements s'adressent à mes camarades Inès Kasang A Mazez et Lionel M'fumu
Ngoy pour leur bonne compagnie.
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Table des matières
Avant-propos……………………………………………………………………………..……i
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I. INTRODUCTION GÉNÉRALE ........................................................................................ 1
II. Chap. 1: PRÉSENTATION DU LIEU DE STAGE ...................................................... 2
A. Présentation de l'entreprise ......................................................................................... 2
B. Aperçu géographique ................................................................................................. 2
C. Historique ................................................................................................................... 2
D. Structure organisationnelle ......................................................................................... 2
E. Organigramme ............................................................................................................ 3
III. Chap. 2: DÉROULEMENT DU STAGE AU LABORATOIRE ..................................... 4
A. Introduction ................................................................................................................ 4
B. Chronogramme du stage ............................................................................................. 4
C. La section de préparation des échantillons ....................................................................... 5
1. La réception des échantillons ..................................................................................... 5
2. Pulvérisation ............................................................................................................... 5
a) Caractéristiques .......................................................................................................... 5
D. Section de pesage ....................................................................................................... 5
E. Section d'attaque chimique et dilution ....................................................................... 5
1. Attaque chimique ....................................................................................................... 5
2. Dilution des solutions ................................................................................................. 6
F. Section des machines ..................................................................................................... 6
1. Spectromètre d'absorption atomique (SAA) ............................................................. 6
a) Description ................................................................................................................. 6
b) Principe de fonctionnement ........................................................................................ 6
c) Application ................................................................................................................. 7
d) Avantages de l'ICP ..................................................................................................... 7
e) Lecture de la concentration ........................................................................................ 7
a) Description du four ..................................................................................................... 8
b) Lecture ........................................................................................................................ 8
IV. Chap. 3 : ACTIVITÉS EFFECTUÉES AU LIEU DE STAGE ....................................... 9
A. Verrerie .................................................................................................................... 9
B. Salle de séchage ....................................................................................................... 9
C. Section de pulvérisation ......................................................................................... 10
D. Salle des balances. .................................................................................................... 11
E. Attaque et dilution ...................................................................................................... 12
F. Dilution..................................................................................................................... 14
G. Analyse classique ................................................................................................... 15
H. Traitement de l'eau ................................................................................................. 17
V. CONCLUSION ET SUGGESTIONS ...................................................................... 18
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I. INTRODUCTION GÉNÉRALE
Il est de coutume, à l'Institut supérieur des techniques appliquées de Kolwezi qu'un
étudiant de Bac2 puisse effectuer un stage de vacances pour mettre en application certaines
notions théoriques acquises.
Le stage poursuit plusieurs buts à savoir :
 Parfaire la formation des étudiants en initiant à leur vie future, chacun dans son domaine
respectif;
 Donner à l'étudiant la possibilité d'affronter la réalité pour rendre utile les connaissances
théoriques accumulées;
 Amener l'étudiant à se familiariser avec les notions de sécurité et le respect des
consignes à l'industrie;
 Renforcer les connaissances sur les techniques d'analyses chimiques classiques et
instrumentales.
C'est dans cette optique que nous étudiants de Bac 2 avons eu à effectuer un stage
professionnel des vacances d'un mois, soit du 10/11 au 09/12 au sein de l'entreprise dénommée
société de surveillance minière (SSM). Cependant nous tenons à souligner ici que la rédaction
de ce rapport a pour objectif direct de présenter ladite entreprise, en pareil occurrence.
Sur ce, tenant compte de la complexité et du nombre des travaux ainsi que du temps qui
nous est imparti, il a été question de mettre à la lumière de nos connaissances et de nos
compétences, en tant que tel une pratique pouvant constituer le fondement de notre science.
D’où la nécessité de faire continuellement des travaux par des expériences au laboratoire
chimie à chaque fois que c'est nécessaire.
Hors mis l'introduction générale et la conclusion mon rapport a trois chapitres : le premier
qui concerne la présentation du lieu de stage, le second parle du déroulement de mon stage et
le troisième présente les activités réalisées pendant le stage.
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II. Chap. 1: PRÉSENTATION DU LIEU DE STAGE

A. Présentation de l'entreprise
La société de surveillance minière est un laboratoire d'analyse chimique qui a pour
Object l'analyse des minerais extrais en vertu d'un droit minier, la détection et la quantification
de toute autre substance minérales associés, l'analyse des métaux, des alimentations des usines,
des rejets et effluents usines et tout autre analyse en rapport avec une activité minière de
recherche, d'exploitation ainsi qu'environnementale. Le laboratoire est doté d'un équipement
moderne et utilise des techniques répondant aux normes internationales de ISO/ICE 17025selon
le besoin du marché minier, son personnel est hautement qualifié et bénéficie des formations
régulières tant au niveau national qu'international.

B. Aperçu géographique
Actuellement la direction générale de la société de surveillance minière est située au
numéro 16 sur boulevard kamanyola, dans la ville montagneuse de Likasi, dans la province
démembrée du haut Katanga, en République démocratique du Congo.
Immatriculé au nouveau registre de commerce sous le numéro : CD/RCCM/14-8-057/,
IDNAT : 6-401-N44461W, NIF: A0906420 P, la société de surveillance minière a son siège
d'exploitation à Likasi dans l'enceinte dans l'enceinte de la direction générale. Hors mis Likasi,
le laboratoire SSM est organisé de telle sorte qu'il peut se déployer très rapidement dans l'ex
province du Katanga en République démocratique du Congo. Son charroi automobile permet à
ses techniciens de se déplacer selon la demande du client. De ce qui précède la SSM s'installe
aussi à Lubumbashi, à Kolwezi, à SAKANIA et à KAKANDA.

C. Historique

Au courant de la décennie 2000, il y avait une forte ruée vers le cobalt et le cuivre en
RDC, plus particulièrement dans l'ex province du Katanga où les chinois, indopakistanais,
canadiens, australiens, américains et africains y montent des entreprises minières pour profiter
de cours métaux et de la bonne qualité des minerais. L'état congolais avait constaté que certains
respectaient la législation minière et d'autres la violaient. Pour ce faire, il fallait la mise en place
des unités de contrôle qualité. C'est cette occasion que les jeunes entrepreneurs congolais
connaissant le secteur mines avaient, en 2004 créé la Société de Surveillance Minières SPRL

D. Structure organisationnelle

La Société de Surveillance Minière est dirigée par le Directeur Générale qui est en même
temps à la tête de la direction financière où il est souvent soumis à Lubumbashi. La deuxième
fonction de ladite Société est celle qui est assurée par le Directeur Technique et Administratif
et au troisième niveau de la structure, nous trouvons le Directeur de laboratoire qui est suivi
aussi par le Responsable Technique de laboratoire, pendant nos recherches nous avons
remarqué que la fonction qu'assurait le Directeur technique est structurelle, mais le poste est
vacant depuis le départ en pension de celui qui l'occupait.
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E. Organigramme
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III. Chap. 2: DÉROULEMENT DU STAGE AU LABORATOIRE

A. Introduction
La société de surveillance minière (SSM) est un laboratoire qui fonctionne sous les
normes du système management quality qui est un ensemble d'éléments liés pour atteindre les
objectifs bien déterminés, Il fournit à ses clients des services d'analyses organiques et
inorganiques. La description du lieu de stage fait l'objet du premier chapitre et dans le présent
chapitre il sera question d'étaler de façon scientifique toutes les opérations, problèmes et
appareillage qu'on rencontre au laboratoire. En prenant en charge toutes les analyses, les clients
internes comprennent les hydroxydes de carbone, les minerais, les cuivres cathodiques, le cuivre
blister, le sulfure

B. Chronogramme du stage
Pour bien effectuer notre stage au laboratoire SSM nous avons dressé un calendrier suivant le
nombre de sections du laboratoire, voici le chronogramme ainsi dressé :
PROCESSUS SOUS PRECESSUS DATE ACTIVITES
RRH ET SMQ 10-11-2023
de 08 :00 à 10 :00
Préparation Réception 10-11.2023 à 10 :00
physique des Séchage et
échantillons pulvérisation 11-11-2023 à 07 :45
SPARK 13 au 15-11-2023
Fusion, fraisage et lecture
SPARK
Préparation chimique 16-11-2023 Pesée
17 au 18-11-2023 Attaque à chaud et dilution
20 au 23-11-2023 Attaque à froid et dilution
analyse AA 24 au 30-11-2023 Dilution et lecture AA
ICP 28 au 30-11-2023 Dilution et lecture ICP
Analyse classique 01-12 au 02-12-2023 Titration carbone organique
01 et 07-12-2023 Titration cuivre
XRF et traitement d’eau 08-12-2023
09-12-2023 récapitulation

Ce chapitre aura pour but décrire les sections importantes du laboratoire, il s'agit de:

• La section de préparation des échantillons

• La section de pesage
• L'attaque chimique et dilution ; et enfin La section des machines.
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C. La section de préparation des échantillons

1. La réception des échantillons
La société de surveillance minière est un laboratoire d'analyses chimique de Kolwezi qui a pour
but de traiter les différents échantillons venant de certaines entreprises de la place et d'ailleurs.
Les échantillons prélevés sont souvent les métaux et les concentrés
L'échantillonnage se fait sur site par des agents SSM puis ces échantillons seront ramenés à la
préparation physique, puis l'analyse.
La SSM comporte des contrats avec différents entreprise et contient des clients ponctuels.
Sur site, les agents SSM font le prélèvement des échantillons et les envoie au laboratoire,
d'où les échantillons arrive avec un bordereau d'expédition pour l'identification et à son tour
l'agent récepteur devra encoder cet échantillon en lui donnant un numéro laboratoire qui sera
transmis sur un document appelé le ERT03. Après cela l'échantillon sera ramené dans la salle
de séchage.
Il est à noter que le laboratoire comporte un dépôt de stockage des métaux et des
concentrés où sont stockés les échantillons qui ont dépassé le délai de stockage.
Séchage des échantillons
Après la réception des échantillons, ces derniers déjà encodés par le numéro labo sera
doté d'un document le ERT03, LE FIC 40 et le Fic 51 et seront transmis dans la salle de
préparation pour le séchage et la pulvérisation.
Le laboratoire utilise deux techniques de séchage d'où le séchage direct ou fic 51 et le
Séchage indirect dit fic 40. Le séchage doit se faire selon les normes du système management
qualité ISO10251
2. Pulvérisation
La pulvérisation est un broyage fin qui permet une diminution sensible de la taille d'une
particule.
a) Caractéristiques
La dimension maximale des blocs à l'alimentation est de 2mm et après pulvérisation elle
revient à 75mm

D. Section de pesage
Les prises d'essais sont faites dans cette division du laboratoire. La connaissance de la
masse est d'une importance capitale dans la mesure où elle intervient souvent dans les
expressions qui fournissent les résultats. Avant de faire une prise d’essai, l'opérateur doit
vérifier si l'humidité est insignifiante. Dans le cas contraire le facteur d'humidité interviendra
dans les calculs des teneurs.

E. Section d'attaque chimique et dilution

1. Attaque chimique
Le traitement chimique est une lixiviation, elle consiste à mettre en contact l'échantillon
solide avec une solution aqueuse, afin de dissoudre tous les différents éléments chimiques qui
sont présents dans l'échantillon à analyser. La plupart des machines spectrales exige que
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l'échantillon soit en solutions, d'où il est nécessaire de faire cette attaque chimique. Mais aussi
la salle de digestion est également une attaque à chaud qui consiste à attaquer l'échantillon avec
4 acides (nitrique, eau régale et acide fluorhydrique) afin de le rendre en solution.
2. Dilution des solutions
Cette opération s'effectue dans la salle d'attaque chimique. Les solutions dont les concentrations
sont au-delà de la gamme d'étalonnage des spectromètres subissent des dilutions dont les
facteurs dépendent des solutions étalons autrement dit les standards.

F. Section des machines

Dans la salle de machines où est appliquée la chimie instrumentale, après sa mise en
solution l'échantillon est dilué si nécessaire et ensuite placé dans des petits flacons pour être
analysé soit par SAA, soit par ICP, soit par XRF pour des échantillons solides. Les opérations
dans la salle des machines sont faites par des agents internes du laboratoire et à la fin de chaque
poste ils publient les résultats sur la page spéciale du laboratoire.
La salle des machines du laboratoire est équipée de plusieurs machines dont la majorité
est de la nouvelle génération.
1. Spectromètre d'absorption atomique (SAA)
Le laboratoire SSM utilise le SAA pinacle qui est le plus efficace.
DESCRIPTION
Il comprend à l'intérieur une unité centrale connectée à l'ordinateur sur lequel on lira les résultats

• Un capillaire qui a pour rôle d'absorber la solution et l'eau de rinçage

• Un nébuleux Un briquet
• Un exosteur
• Le drain dans lequel est rejetée l'eau de rinçage
• Et les poches dans lesquelles sont placés différentes lampes des éléments à analyser

2. Spectromètre d'émission atomique (ICP)

C'est un spectromètre couplé à un plasma dont le sigle ICP signifie Inductive Coupled Plasma
a) Description
• Exhausteur
• Nébuliseur
• Torche
• Drain
• Autos ample ou passeur automatique et la pompe péristaltique où sont placés les trois
capillaires.

b) Principe de fonctionnement

Le principe physique de l'ICP est que tout élément soumis à un certain état d'excitation
aura tendance à restituer l'énergie absorbée quand la source d'excitation s'arrête. Un atome
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possède des nombreux niveaux d'énergie possible de ce fait pour qu'il y ait émission l'atome
doit être excité. L'excitation correspond à l'absorption d'une quantité d'énergie par l'atome suite
à la collision de cet atome avec une autre particule. Cette quantité d'énergie absorbée entraîne
le déplacement d'un électron de l'atome vers un niveau supérieur d'énergie. L'atome est dit
excité, par contre un atome excité est instable, il va donc chercher à retrouver son état initial
par une ou plusieurs transitions électroniques d'un niveau énergétique supérieur à un niveau
énergétique inférieur. La transition électronique d'un état énergétique supérieur à un état
énergétique inférieur conduit à l'émission d'un photon ayant une énergie à la différence
d'énergie entre les deux niveaux énergétiques. Il s'agit de l'émission atomique, l'énergie des
photons et spécifique de l'élément et la transition concernées.
c) Application
La machine dispose toujours d'un ordinateur et le programme est dans logiciel smart analysis
vision.
d) Avantages de l'ICP
Grand nombre d'éléments à analyser au même moment
Sensibilité élevée

e) Lecture de la concentration

Après la mesure de l'échantillon, un spectre est obtenu. La mesure du signal, et de ce fait la

déduction de la concentration de l'élément dans l'échantillon est obtenu par intégration du pic
Obtenu ben retranché l'intensité obtenue pour les blancs à ceux des échantillons.

3. Spectromètre de fluorescence x
Cet appareil a comme principe : lorsqu'un matériau est bombardé avec des particules de
grande énergie, ce dernier émet une fluorescence située dans le domaine des rayons X, ou des
atomes de ce matériau. Les échantillons analysés par cette méthode sont en forme solide
(poudre)
Le spectromètre XRF est équipé par:
 Douze positions auto échantillonneur ;
 Un tube de palladium à rayon X;
 Tasses d'échantillons jetables
 Feuilles de propylène
4. Spectrolab
Les échantillons de cuivre sont analysés afin de certifier les expéditions de cuivre à
exporter et de contrôler le processus de la production du cuivre. L’analyse est effectuée par un
spectrolab, analyseur du métal. Le spectrale est couplé à un ordinateur qui est branché sous
réseaux et utilise l'argon
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La salle de comprend un four, une fraiseuse et un spectromètre.
Pour commencer l'analyse nous devons nous rassurer que l'appareil soit bien allumé et installer.
De ce fait il nous faut :

• Ouvrir la bouteille d'argon et maintenir la pression

• Mettre l'appareil sous tension et
• Initialiser le pyromètre
• Fusion
• Après initialisation, ouvrir la chambre de fusion du four
• Vérifiez et ajuster la position du faisceau optique du pyromètre
• Fermer la porte de la chambre de fusion
• Aller sur le moniteur du four puis cliquer
• Laisser le four procéder à la fusion
• A la fin du cycle, ouvrir la chambre du four et à l'aide d'une pince retirer la pastille et
laisser refroidir
• Retourner la moule à son emplacement dans la chambre du four, mettre un autre
échantillon et reprendre l'opération.
a) Description du four
• Un four comprend :
• Une chambre
• Un pyromètre
• Un moniteur
• Une moule
• Un écran
• La porte de la chambre
• Fraisage

Le fraisage consiste à rendre lisse la partie à analyser.

b) Lecture
La spectrométrie d'émission optique consiste à appliquer l'énergie électrique sous forme
d'étincelles produites entre en électrode et un échantillon de métal, dans lequel les atomes
vaporisés sont portés à un état de haute énergie dans un soit disant "plasma de décharge"
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IV. Chap. 3 : ACTIVITÉS EFFECTUÉES AU LIEU DE STAGE

Lors de notre passage dans chacune des sections du laboratoire, chaque divisionnaire
prenait soin de nous faire visiter brièvement et expliquer le mandat et la structure de sa division
et ceci est retracé dans le deuxième chapitre. Ce troisième chapitre quant à lui donnera une vue
globale et de manière chronologique de toutes les pratiques, formations et manipulations
réalisées durant notre stage.

A. Verrerie
Avant tout utilisation des matériels pour l’analyse, nous devons nous rassurer qu'ils sont bien
propres.
La verrerie consiste à nettoyer et rincer les matériels de laboratoire pour ne pas contaminer la
prochaine analyse par les restes de l'analyse précédente.
Mode opératoire

• Déverser la solution se trouvant dans les béchers

• Effacer les écrits
• Rincer avec beaucoup d'eau
• Décaper avec l'eau régale
• Rincer encore avec beaucoup d'eau
• Mettre à l'étuve pour le séchage

B. Salle de séchage
Après la réception, l'échantillon encodé d'un numéro laboratoire sera transféré dans la
salle de préparation pour le séchage. Le séchage sera fait selon l'exigence du système
management qualité ; d'où la SSM dispose de deux méthodes de séchage
1. Séchage indirect
Autrement dit fic 40 cette méthode consiste à sécher l'échantillon pour comparer le résultat
obtenu par le séchage direct pour plus de certitude.
Doté d'un document où les préparateurs devront notés les variations des poids.
a) Mode opératoire
• Mettre le pan sur la balance puis tarer la balance
• Etiqueter le pan par le numéro labo de l'échantillon
• Verser l'échantillon sur le pan puis lire le poids
• Faire la différence entre la masse totale Brut et la masse du pan pour trouver le poids net
de l'échantillon.
• Après, diviser ce poids par 2000 pour trouver la moyenne de référence dans lequel devra
varier le poids de l’échantillon séché
• Mettre l'échantillon dans l'étuve à 105°C pour les hydroxydes et 80°C pour les sulfurés
• Attendre 20h pour retirer
• Peser l'échantillon
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Remettre dans l'étuve et attendre 4 heures après pour faire la différence, si la différence est
en dessous de la moyenne de référence c'est à dire que l'échantillon est sec sinon continuer à
sécher 4 h après et progressivement jusqu'à ce que l'échantillon soit sec.
2. Séchage direct
Cette méthode consiste à sécher rapidement et à un temps précis un échantillon.
a) Mode opératoire
• Mettre le pan déjà étiqueté par le numéro laboratoire sur la balance lire le poids et tarer,
le poids du pan est appelé tare noté (a)
• Mettre l'échantillon dans le pan puis pesé, la masse de l'échantillon est appelé poids brut
(b)
• Prendre le pan contenant l'échantillon puis le mettre dans l'étuve.
• Il est à noter que le temps de séchage dépend aussi de la nature et de la qualité de
l’échantillon, d'où
• 50g prend 4 heures, 25g prend 2 h ,100g prend 8 heures du temps....
• Après le temps précis pour le séchage, retirer l'échantillon dans l'étuve puis déterminer
par calcul la teneur de l'humidité après avoir pesé le poids de l'échantillon sec noté (d)
• %de l'humidité=b-c (100) / c

b) Matériels exigés
• Étuve de séchage
• Pans de séchage
• Chronomètre
• Balance

C. Section de pulvérisation
Après le séchage l'échantillon est transmis dans la salle de pulvérisation. La pulvérisation
consiste à réduire le volume de l'échantillon pour mieux permettre l'analyse.
1. Mode opératoire
• Rincer le godet de la machine à pulvériser avec le blanc silicate
• Nettoyer avec une portion de l'échantillon à pulvériser
• Mettre l'échantillon dans le godet puis mettre ce dernier dans la machine à pulvériser
L'opération de pulvérisation d'un échantillon prend au maximum trois minutes, la pulvérisation
pour le nettoyage du godet par le blanc silicate prend une minute au maximum.

• Après la pulvérisation, prélever une quantité de l'échantillon qu'on va peser et lire le

poids pour effectuer le contrôle qualité ou QC pulvérisation.

• Il y a différents types de tamis mais pour le contrôle qualité on utilise un tamis de 75

microns où on placera notre échantillon puis rincer avec de l'eau jusqu'à ne garder que
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des refus dans le tamis, le refus seront placés dans l'étuve pour le séchage cela fera au
maximum 6 h du temps.
• Après le Séchage de refus, il faudra encore peser pour en connaître le poids.
NB : pulvérisation se fait dans les conditions de températures ambiantes.
Après avoir prélevé la masse de refus, nous allons déterminer par calcul la qualité de
l'échantillon pulvériser.la moyenne de tolérance de pulvérisation varie entre 90% et 99,9%
Par calcul : PB-PS/PB le tout multiplié par 100 et que la valeur trouvée soit entre 90% et 99,9%
Après le contrôle qualité et toute opération dans la salle de préparation physique, l'échantillon
sera transféré dans la salle de peser.

D. Salle des balances.

La SSM dispose de deux salles de balance, la première pour les échantillons à faible teneur et
l'autre pour la pesée d’échantillons à forte teneur

1. Matériels à utiliser
Balance analytique avec précision
• Poids de référence ou poids des CRM
• Formulaire de vérification de la balance
• Brosse Spatule
• Nacelle /plateau de pesée
2. Mode opératoire
La pesée se fait après avoir vérifié que l'échantillon est sec, elle s'effectue en deux étapes
principalement :

• Nettoyage et contrôle des appareils

• Nettoyer la balance et sa surface de tout le déversement et matière étrangère avant le
processus
• Étalonner la balance en positionnant le bulbe d'œil de la balance au centre
• Fermer toutes les fenêtres pour
• Tarer la balance et attendre jusqu'au poids zéro
• Enregistrement des poids sur le fic09
• S'assurer que le document est correctement rempli
• Vérifiez que la lecture est dans les valeurs limites des matériaux des références certifiés
ou CRM
• Opération de pesage
• Se rassurer que les matériels qui seront utilisés sont correctement propre
• Placer la nacelle sur la plateforme de la balance, fermer les fenêtres et tarer la balance
• Mettre l'échantillon sur la balance et peser de 0,5001 à 0,5003 pour les échantillons de
faible teneur et 0.1001 à 0.1003 pour les échantillons de fortes teneurs
• Après la pesée, fermer les fenêtres et attendre que le poids stabilise pour l'enregistrer
• Soigneusement transféré l'échantillon dans le récipient spécifié
• Nettoyer la balance de tout déversement après avoir fini
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E. Attaque et dilution
La SSM dispose de deux techniques d’attaque, l'attaque à froid qui consiste à faire la lixiviation
et l'attaque à chaud qui consiste à attaquer l'échantillon avec quatre acide, à la fin de chaque
attaque les résultats seront comparé. De ce fait l'attaque à chaud se fait pour confirmer les
résultats de la lixiviation.

1. Lixiviation
a) Matériels
• Pissette
• Agitateur électrique
• Ballons à fond plat
• Entonnoir en plastique
• Papier filtre
• Réactifs

Pour faire cette mise en solution sélective, on utilise les réactifs suivant :

• Une solution d'acide sulfurique 25 ml dont le rôle est de dissoudre facilement, en

présence des ions sulfites les oxydes de cuivre et de cobalt, cette solution d'acide
sulfurique a comme dénomination A
• Une solution de sulfite de sodium Na2SO3 dont le rôle est de libérer le SO2 dans l'acide
sulfurique qui étant un agent réducteur, permet la réduction du CO+3 en CO+2 et
empêche toute oxydation du sulfure cuivreux dans l'échantillon. Sa dénomination est B
• L'attaque de fait selon la demande du client c'est à dire l’un peut demander d'attaquer
son échantillon seulement avec la solution A et l'autre de le faire avec la solution A+B

Mécanisme rationnel
CuCO3 (OH) 2 +H 2SO 4 donne CuSO4 +CO2+ H2O
b) Procédure
 Préparer la solution comme suit prélever 125 ml d'acide sulfurique concentrer à 98%, le
mélanger avec 800ml d'eau desionisée placé dans le ballon, homogénéiser et attendre
jusqu'au refroidissement puis remplir jusqu'au trait de jauge enfin homogénéiser
 Préparer la solution B comme suite, peser trente grammes de sulfite de sodium dans un
ballon à fond plat de 1000ml puis ramener au trait de jauge avec l'eau desionisée.

c) Mode opératoire
• Mettre 5 ml d'acide sulfurique dans le flacon contenant l'échantillon et sur le flacon est
inscrit le numéro de la série
• Couvrir avec un bouchon
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• Mettre sur l'agitateur pendant au moins une heure pour permettre la solution à bien
homogénéiser
• Remplacer les ballons, rincés, y mettre les entonnoirs ainsi que les papiers filtres dans
ses entonnoirs
• Puis faire la mise en ballon de la solution
• Attendre jusqu'à filtration complète puis remplir le ballon jusqu'au trait de jauge et
homogénéiser.
2. Attaque des échantillons par 4 acides
• Réactifs
• L'acide chlorhydrique
• L'acide nitrique
• L'acide fluorhydrique
• L'acide perchlorique

a) Matériel à utiliser
• Becher en téflon de 100ml
• Plaque chauffante de températures réglable de 200 à 240°
b) Mode opératoire
• Peser 0,1 ou 0,5 de l'échantillon et le mettre dans un bécher à téflon numéroter et noter
le poids exact
• Ajouter 5 ml d'acide nitrique concentré, 1,5 ml d'acide perchlorique et agiter doucement
• Mettre le téflon sur la plaque et chauffer pendant 10 min à 200°c
• Descendre de la plaque
• Ajouter 2,5 d'acide fluorhydrique puis remettre sur plaque jusqu'à déci cation puis
reprendre avec l'acide chlorhydrique 5 CC.
• Le déci cation varie entre 200° et 230°, et le temps de digestion varie d'un échantillon à
l’autre. On reconnaît qu'il y a déci cation lorsque la fumée varie du jaune au blanc

Le rôle de l'acide nitrique et de l'acide perchlorique et s'oxyder la solution Exemple

: 3 heures du temps.
Si l'analyse se fait avec le sulfure on commence par 5 CC d'Hcl suivi de 2,5 d'acide perchlorique
suivi de 2,5 d'acide fluorhydrique.
Laisser jusqu'à déci cation puis reprendre avec l'acide nitrique. On fait ceci pour que l'argent ne
précipite pas
Pour les concentrés on double les volumes des acides (Hcl et HF)
Pour que l'attaque soit et pour bien évacuer la silice on ajoute on ajoute quelques petites gouttes
de HF puis remettre sur la O
Plaque chauffante pour évacuer l’HF ajouté.
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NB : Il n'y a pas de lixiviation pour les concentrés.

Après le déci cation on transvase la solution dans les ballons à fond plats
Après l'attaque l'échantillon sera emmené dans la salle de spectromètre d'absorption atomique
ou dans la salle ICP pour en déterminer la concentration et la teneur.
c) Mode opératoire du SAA
• Avant de commencer vérifier que l'exhausteur est bien allumé
• Vérifiez si la pressions des gaz et correct
• Le SAA fonctionne avec l'oxygène et l'acétylène comme gaz
• Vérifiez que les lampes des éléments à analyser sont bien mises dans leurs poches
• Allumer la machine, l'unité Centrale de l'ordinateur est insérée dans le spectro Ouvrir
le programme
• Commencer la calibration : on commence par l'auto zéro pour redresser la droite
• Mettre le capillaire dans les solutions standards de l'échantillon à analyser puis faire la
calibration, la valeur tolérer dans la calibration doit obligatoirement avoir trois 9 après
la virgule.
• Après la calibration analyser le premier et le cinquième standard comme échantillons
• Puis commencer l'analyse des solutions
• Après l'analyse de chaque solution rincer le capillaire dans l'eau de rinçage
• Après l'analyse de chaque échantillon
• Faire l'auto zéro et analyser tous les standards comme échantillons en commençant par
S0
• Si la machine ne supporte pas la concentration d'une solution, la dilution est nécessaire.

d) Mode opératoire d’ICP

• S'assurer que l'appareil est en marche
• Nettoyer l'espace de travail
• Allumer l'exhausteur et l'ordinateur
• Allumer la torche
• S'assurer que la pression du gaz est bonne
• Puis commencer la calibration, l'opération est déjà automatique. Les solutions sont
placés sur l'auto semple l'opération s'effectue selon le programme que l'opérateur a tracé.
Le principe de fonctionnement et le rôle des capillaires ont été explicitées dans le
chapitre

F. Dilution
Après digestion et refroidissement des solutions
La dilution consiste à déterminer le volume de la solution à prélever en appliquant le calcul
suivant: v2 = v1/x

 V2: volume à prélever dans la solution mère

 V1: volume de la fiole volumétrique de dilution
 X: facteurs de dilution.
 15

Pour les minerais et les concentrés

 Préparer et apprêter les matériels
 Transvaser les solutions dans les ballons de 100ml
 Mettre au volume avec l'eau distillée et homogénéiser
 Filtrer si nécessaire les solutions dans les vas propres et sec
 Pour le cuivre et le cobalt métallique
 Transvaser les solutions dans les ballons de 250ml
 Mettre au volume et homogénéiser
 Filtrer les solutions dans des vases propres et secs s’il présente des particules en solution

G. Analyse classique
Dosage du cuivre par iodométrie
1. Matériels à utiliser
 Erlen Meyer
 Pipette graduée et jugée de 1,2 et 10ml en verre et en plastique
 Propipette
 Pissette
 Statif
 Vers de montre
 Burette
 Chronomètre de précision
 Équipements
 Balance analytique de précision
 Plaque chauffante
 Distillateur
Pour les minerais ET concentrés
 Peser 0,25 plus ou moins 0,003 dans un herlen de 500 ml
 Humecter avec quelques gouttes d'eau distillée
 Ajouter 12 ml d'Hcl ,4 ml HNO3 Et deux à trois gouttes d'eau distillée jusqu'à sirop
 Enlever de la plaque et ajouter 2ml d'acide sulfurique et aller à fin fumée blanche
 Pour les métaux de cuivre, alliages, déchets de cuivre
 Peser 5g plus ou moins 0,003 g d'échantillons dans un Becher de 250ml
 Attaquer par 25 ml d'H2O et 25 ml de HNO3
 Couvrir d'un verre de montre et laisser réagir à froid jusqu'à dissolution complète
 Chauffer sur la plaque et évaporer presqu'à sirop
 Reprendre par 10 à 15 ml d'eau puis faire bouillir deux minutes
 Transvaser en ballon de 500 ml mettre au trait et homogénéiser
 Prélever une aliquote de 10 ml dans un erlen de 500ml
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 Ajouter 2 ml d'acide sulfurique et aller à fumée blanche
 Refroidir 5 min
 Reprendre par 10 ml d'eau distillée et faire bouillir pendant deux minutes
 Refroidir dans un bain d'eau jusqu'à température ambiante et commencer la titration

2. Mode opératoire
a) Préparation de la solution de cuivre : solution S
 Dans un bécher de 250 ml, peser avec précision au 1/10 mg une masse m voisine de 0,1
g de cuivre en poudre à la balance analytique.
 Sous la hotte ventilée, avec gants et lunettes de protection, prélever à l'aide d’une
éprouvette graduée 10 ml d'acide sulfurique concentré.
 Les verser dans le bécher et chauffer sur la plaque électrique. Observer la réaction
chimique : dissolution du cuivre et dégagement gazeux de dioxyde de soufre SO2.
 Quand tout le cuivre est dissous, laisser refroidir la solution.
 Dans un autre bécher de 250 ml, introduire environ 50 ml d'eau déminéralisée.
 Verser dans ce dernier, le produit de l'attaque du cuivre par l'acide. (Toujours verser
l’acide dans l’eau sinon risque de projection d’acide!!!!)  Refroidir dans la glace.
 Transvaser la solution dans un jaugé de 100 ml. Pour récupérer toute la solution, on
rince plusieurs fois avec un peu d'eau et on verse cette eau de rinçage dans le jaugé.
 Compléter à 100 ml avec de l'eau déminéralisée, boucher et agiter pour homogénéiser.
On obtient une solution S.
b) Dosage iodometrique de la solution s
Le dosage du cuivre contenu dans la solution S se fait par une méthode très classique :
l'iodométrie. Cette méthode nécessite la présence de diode I2. Or la solution S n’en contient
pas. C’est en ajoutant des ions iodure I à cette solution que de la diode va se former. Pour
comprendre ce dosage, réaliser l’expérience suivante :
 Compréhension du dosage iodométrique :
• Placer 2 ml de la solution S (≈ 2 cm de hauteur) dans un tube à essais.
Ajouter quelques gouttes de solution d’ions iodure. Il se forme alors un
précipité d’iodure de cuivre CuI et une coloration brune apparaît attestant de
la présence de diode.
• Il s’est produit une réaction d’oxydoréduction. L’écrire avec les couples
suivants : Cu2+/CuI(s) et I2/I-. C’est cette réaction qui produit de la diode
et qui permettra le dosage par le thiosulfate.
• Remplir la burette d'une solution de thiosulfate de sodium ce qui est la
solution titrant. La solution du cuivre contenu dans l'erlen y mettre deux
gouttes de chlorure ferrique puis mettre 3 cc d'ammoniaque pour séparer le
fer du cuivre et 8 cc d'acide acétique pour 101A 2009-10
 Préparation de la solution étalon de thiosulfate (concentration C1) à partir de
thiosulfate de sodium solide :
 17
• Le thiosulfate de sodium solide est un produit stable de pureté garantie. On
peut donc l’utiliser pour réaliser une solution étalon (concentration connue
avec précision).
• Lire l’étiquette du flacon contenant ce solide pour obtenir la formule et la
masse molaire du thiosulfate de sodium.
• On cherche à préparer 50 ml de solution titrée à 0,05 mol/L. Calculer la
masse de solide à peser. Effectuer cette pesée à la balance analytique au 1/10
mg près.
• Transvaser le solide dans le jaugé de 50 ml. Ajouter un peu d'eau pour
dissoudre. Boucher et agiter vigoureusement. Quand tout le solide est
dissous, compléter à 50 ml avec de l'eau déminéralisée et agiter pour
homogénéiser.

 Dosage :

• Rincer la burette graduée avec la solution titrante de thiosulfate de sodium.

Mettre à zéro.
• Prélever à la pipette jaugée 10 ml de la solution S dans un bécher de 150 ml.
• Ajouter une spatule d'iodure de potassium solide et agiter. Observer la
transformation.
• Diluer le mélange du bécher avec environ 40 ml d'eau déminéralisée.
• Mettre sous agitation magnétique. Ajouter la solution de thiosulfate jusqu'à
éclaircissement de la solution au jaune très pâle.
• Ajouter quelques gouttes d’empois d’amidon (qui permet de révéler les
traces de diode encore présentes).
• Continuer le dosage jusqu’à la décoloration totale de la solution.
On fera deux essais dans les mêmes conditions. Si les résultats sont identiques au 1/10 ml près,
on prendra la moyenne.
Sinon, on recommencera jusqu'à obtenir des résultats reproductibles.

Une fois les expériences terminées, bien nettoyer la verrerie avec de l’eau déminéralisée

H. Traitement de l'eau
Le principe de la production d'eau distillée au laboratoire consiste à chauffer l'eau du robinet et
à condenser la vapeur d'eau ainsi obtenue dans un serpentin. On règle le débit d'eau à purifier
de façon à ce que le débit d'eau distillée produite soit de l'ordre de 4 à 8 L h-1 Et que le PH
varie entre 5 et 6.
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V. CONCLUSION ET SUGGESTIONS

Le stage qu'on a effectué au sein de l'entreprise Société de Surveillance Minières

pendant la période allant du 10/11Au 09/12 a été sans ambiguïté d'une importance capitale pour
notre formation des bacheliers en chimie et métallurgie appliquée et un moment propice
d'apprentissage de notre métier et d'approfondissement de nos connaissances.
Il nous a permis de concilier la théorie apprise à la pratique professionnelle ; plus
particulièrement dans le domaine de chimie analytique ainsi que la chimie générale qui a été
mis à profit.
Il est à souhaiter le progrès de l'entreprise société de surveillance minière à partir de
n'importe quelle source de financement parce que d'une part elle est parmi des rares qui ouvrent
les portes aux étudiants pour différents travaux moyennant une lettre de motivation et d'autres
parts du fait qu'elle est l'une des rares entreprise très sociable de la province du Lualaba qui vise
avant tout l'intérêt de la population, de ces environs et la sécurité des travailleurs. Cela par des
principes et objectifs qu'elle s'est déjà fixée.
Néanmoins quelques points négatifs et recommandations ne manqueront pas d'être
soulevés ici avant de boucler ce rapport scientifique. Nous avons remarqué le manque du
personnel de travail plus précisément dans le cadre de ménage
Pour finir, nous encourageons aussi la dynamique des travailleurs du laboratoire dans sa
quête pour une accréditation internationale.