LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN LAPORAN PRAKTIKUM PERMANGANOMETRI masuk 16/4/13 lihat mi pantuln di kel

4..n ikuti aturn2 di lap.komplekso

OLEH : KELOMPOK 3 Jeni Rustan Ika Reskia Nurul Hamka EdwinD Rinaldi Krismawati Simon Ayu Isitiqomah Fauziah Nurul Fajaryanti Armala Sahid Suharpiami (N111 12 009) (N111 12 105) (N111 12 266) (N111 12 268) (N111 12 296) (N111 12 341) (N111 12 902) (N111 10 )

GOLONGAN RABU PAGI ASISTEN : DIAN CHIKITA

MAKASSAR 2013

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang Mengukur volume larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan

dengan menimbang berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri. Akurasinya sama dengan metode gravimetri. Analisis volumetri juga dikenal sebagai analisis titrimetri, dimaana zat yang akan dianaalisis dibiarkan berreaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalahreaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping. Selain itu, jika reagen penitrasi yang diberikan berlebih, maka harus dapat diketahui dengan suatu indikator (1). Titrasi redoks adalah salah satu jenis titrasi volumetri. Titrasi redoks melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi memperoleh elektron (1). Kalium permanganat adalah pengoksidasi yang penting dalam reaksi redoks. Dalam suasana asam kalium permanganat tereduksi dan mengoksidasi sampel, dengan potensial standar sebesar 1,51 volt. Sehingga, kalium permanganat merupakan oksidator kuat. Karena sifatnya yang merupakan oksidator kuat, maka kalium permanganat

digunakan dalam salah satu metode titrimetri secara redoks, yaitu metode permanganometri (1). I.2 I.2.1 Maksud dan Tujuan Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara-cara penentuan kadar suatu senyawa dengan metode volumetri. I.2.2 Tujuan Percobaan Penentuan kadar NaNO2, FeSO4 dan H2O2 dengan metode permanganometri. I.3 1. Prinsip Percobaan Penentuan kadar H2O2 secara volumetri dengan metode

permanganometri dengan sampel yang bersifat reduktor dengan menambahkan larutan baku KMnO4 sebagai titran yang bersifat oksidator berdasarkan reaksi reduksi ion permanganat menjadi garam mangan (II) dalam suasanan asam dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi merah muda yang tidak hilang selama 30 detik. 2. Penentuan kadar FeSO4 secara volumetri dengan metode

permanganometri dengan sampel yang bersifat reduktor dengan menambahkan larutan baku KMnO4 sebagai titran yang bersifat oksidator berdasarkan reaksi reduksi ion permanganat menjadi garam mangan (II) dalam suasanan asam dimana titik akhir titrasi

ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi merah muda yang tidak hilang selama 30 detik. 3. Penentuan kadar NaNO2 secara volumetri dengan metode permanganometri dengan sampel yang bersifat reduktor dengan menambahkan larutan baku KMnO4 sebagai titran secara berlebih yang bersifat oksidator berdasarkan reaksi reduksi ion

permanganat menjadi garam mangan (II) dalam suasanan asam, yang kemudian ditambahkan larutan baku asam oksalat berlebih dan sisa asam oksalat dioksidasi dengan KMnO4 baku dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi merah muda yang tidak hilang selama 30 detik.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1

Teori Umum Banyak sekali metode-metode volumetri yang berprinsip pada

transfer elektron, pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponenkomponennya, yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan masing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan elektron. Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron daro donor ke akseptor (2). Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat. Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu menunjukkan titik ekuivalen stokiometri dengan durasi yang tinggi. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan menggunakan indikator warna. Dua setengah reaksi untuk setiap sistem titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah memulai titrasi, sehingga potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik (2). Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral ataupun alkali. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam, maka akan terjadi reaksi MnO4- + 4 H+ + 3 e Mn2+ + 4 H2O

Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion hidrogen akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan di atas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks, karena konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat dengan membentuk ion ion Mn3+ dan MnO2. Dalam suasana asam reaksi di atas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umunya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya (3). Oksidasi dengan permanganat dalam lingkungan asam lemah, netral atau alkali dengan reaksi sebagai berikut. MnO4- + 4 H+ + 3 e MnO2 + 2 H2O

Disini dapat dilihat bahwa pengaruh konsentrasi ion H+ agak kurang dibandingkan dalam suasana asam (3). Titrasi yang dilakukan dalam lingkungan alkali menghasilkan endapan yang berwarna coklat tua dari mangan oksida, atau hidratnya MnO(OH)2 yang akan menyulitkan pengamatan titik akhir. Dalam lingkungan alkali ion permanganat yang akan tereduksi lebih lanjut menjadi MnO2 (3). Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat (H2SO4 1 N). Meskipun demikian KMnO4

juga merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah (4). II.2 Uraian Bahan 1. H2O2 (5) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Hyrogen peroxydum : Hirogen peroksida : H2O2 / 34,01 : Cairan jernih tidak berwarna, bereaksi asam terhadap lakmus, terurai secara perlahan dan dipengaruhi oleh cahaya. Kelarutan : Tercampur dengan air, larut dalam eter, tidak larut dalam petroleum eter. Kegunaan Penyimpanan : Sebagai sampel : Dalam wadah berisi tidak penuh, dilengkapi dengan lubang udara kecil, dan disimpan di tempat sejuk. Persyaratan Kadar : H2O2 pekat mengandung tidak kurang dari 29,0% dan tidak lebih dari 32,0% H2O2 2. NaNO2 (5) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Natrii nitricum : Natrium nitrit : NaNO2 / 69,0 : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih,

atau kekuningan merapuh. Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P. Kegunaan Penyimpanan Persyaratan Kadar 3. KMnO4 (5) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Kalii permanganas : Kalium permanganat, PK : KMnO4 / 158,03 : Hablur ungu tua, hampir tidak tembus cahaya yang diteruskan dan berwarna biru. Kelarutan : Larut dalam air, mudah larut dalam air mendidih Kegunaan Penyimpanan 4. Asam sulfat (5) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Acidum sulfuricum : Asam sulfat : H2SO4 / 98,07 : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan dalam air menimbulkan panas : Sebagai larutan baku (titran) : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik : Mengandung tidak kurang dari 95,0 % NaNO2

Kegunaan Penyimpanan 5. Besi sulfat (5) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian Kelarutan

: Sebagai pemberi suasana asam : Dalam wadah tertutup rapat

: Ferrosi sulfas : Besi (II)sulfat : FeSO4 / 151,90 : Serbuk; putih keabuan, rasa logam, sepat. : Perlahan-lahan larut samapi sempurna dalam air bebas CO2.

Penyimpanan Kegunaan Persyaratan kadar

: Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai sampel : Tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari 90,0% FeSO4

II.3 Prosedur Kerja 1. H2O2 a. Ukur 1,0 ml, encerkan dengan air secukupnya, hingga 100,0 ml. Pada 10,0 ml tambahkan campuran dingin 2,5 ml asam sulfat P dan 20 ml air. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N (5). 1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2 b. H2O2 encer Encerkan 10 ml dengan air secukupnya hingga 200 ml. Pipet 20 ml larutan, tambahkan asam sulfat P 50% v/v. Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N (6). 1 ml kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2 c. H2O2 pekat Timbang seksama lebih kurang 1 ml dalam labu tentuukur 100 ml yang telah ditera, encerkan dengan air sampaitanda. Pada 20,0 ml larutan ini ditambahkan 20 ml asam sulfat 2N, titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N LV (6). 1 ml kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2 2. NaNO2 a. Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam air secukupnya hingga 100,0 ml. Gunakan larutan untuk mentitrasi campuran 50 ml KMnO 4 0,1 N, 5 ml asam sulfat P dan 100 ml air pada suhu 40 oC hingga warna hilang (5).

b. Timbang 50 g larutan dengan air sampai 100 ml. panaskancampurkan dengan 50 ml KMnO4 0,1 N, tambah 5 ml H2SO4 dan tambah 100 ml air, kemudian dititrasi dengan larutan nitrit sampai warna KMnO4 hilang (7). 1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 0,003450 g NaNO2 c. Larutkan kira-kira 1 g NaNO2 yang ditimbang ke dalam air hingga diperoleh 100 ml, pipet 10 ml dan 5 ml H2SO4. Hangatkan larutan sampai kira-kira 400 biarkan 5 menit dan tambahkan 25,0 ml asam oksalat. Panaskan campuran sampai 800 dan titrasi dengan KMnO4 0,1 N (9). 1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 3,450 mg NaNO2 3. FeSO4 a. Timbang 500 ml FeSO4.7H2O masukkan kedalam Erlenmeyer lalu tambahkan 25 ml H2SO4l dan 25 ml air. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi tdak berwarn menjadi merah muda (7). b. Larutkan kira-kira 1 g Fe (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam 25 ml H2SO4
(l)

dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan KMnO 4 0,1 N

sampai timbul warna merah muda yang tetap (8). Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 15,19 MgFeSO4 atau 27,80 mg FeSO4.7H2O.

c. Larutkan kira-kira 1 g besi (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N sampai timbul warna merah muda yang tetap. 1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 18,19 mgc FeSO4 (5).

BAB III METODE KERJA

III.1

Alat dan Bahan

III.1.1. Alat Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk, botol semprot, buret 50,0 ml, erlemeyer 300 ml, gelas piala 100 ml, gelas ukur 25 ml dan 10 ml, pipet tetes, pipet volume 10,0 ml, sendok tanduk, statif + klem, neraca analitik. III.1.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling, Aluminium foil, Kertas timbang, Larutan H2O2 pekat, Larutan asam sulfat pekat, Larutan baku kmno4 0,0921 N, Larutan baku H2C2O4 0,1 N, Serbuk NaNO2, Tisu gulung III.2 Cara Kerja 1. FeSO4 a. Alat dan bahan disiapkan b. Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer. c. H2SO4 2N ditambahkan sebanyak 25 ml. d. Air irigasi ditambahkan sebanyak 25 ml. e. Larutan dipanaskan hingga suhu 40oC. f. Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N

2. NaNO2 A. Cara I a. Disiapkan alat dan bahan. b. Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer c. Air irigasi ditambahkan sebanyak 20 ml. d. KmnO4 0,4859 N ditambahkan sebanyak 10 ml. e. Larutan dipanaskan hingga suhu 40oC. f. Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N. B. Cara II a. Disiapkan alat dan bahan b. Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer. c. Air irigasi ditambahkan sebanyak 20 ml. d. H2SO4encer ditambahkan sebanyak 5 ml. e. Larutan dipanaskan hingga 40oC. f. Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N. 3. H2O2 a. Alat dan bahan disiapkan. b. H2O2 sebanyak 1 ml diencerkan dengan air sebanyak 100 ml. c. Larutan diambil sebanyak 20 ml. d. H2SO4 2N ditambahkan sebanyak 20 ml. e. Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan Klp 3 2 3 2 Sampel H2O2 FeSO4 NaNO2 NaNO2 Berat / Volume sampel 10 ml 100 mg 53 mg 69 mg Vt (ml) 5,84 6,15 Nt (N) 0,4859 0,4859

IV.2. Reaksi NaNO2 5 NO2- + 2 MnO4- + 6 H+ 2 Mn2+ + 3 H2O + 5 NO3FeSO4 5 SO42- + 2MnO4- + 6H+ 2 Mn2+ + 5 SO32- + H2O H2O2 2 MnO4- + 6 H+ + 5 H2O2 2Mn2+ + SO2 + 4 H2O IV.3 Perhitungan 1. NaNO2 (kelompok 2)

Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa 1 mol Natrium nitrit setara dengan 2 mol KMnO4 BE Na. nitrit = BM Na. Nitrit = . 69,0 = 34,5

Cara I

Cara II

Cara III

2.

NaNO2 (Kelompok 3)

Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa 1 mol Na. nitrit setara dengan 2 mol KMnO4 BE Na. nitrit = BM Na. Nitrit = . 69,0 = 34,5 Cara I

Cara II

Cara III

BAB IV PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar larutan H 2O2 dan kristal NaNO2 dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi redoks. Reaksi redoks merupakan reaksi yang menyebabkan naik dan turunnya bilangan oksidasi reduksi. Larutan baku yang digunakan adalah larutan KMnO4 0,4859 N yang akan direaksi dalam suasana asam. Indikator yang digunakan adalah indikator larutan KMnO 4 itu sendiri Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat berubahnya larutan dari bening menjadi ungu muda. Penetapan kadar hidrogen peroksida dilakukan dengan

mengencerkannya terlebih dahulu dan ditambahkan H2SO4, dan terakhir dititrasi dengan larutan baku KmnO4 0,4859 N. Pada percobaan ini, saat larutan sampel H2O2 dititrasi, tidak terjadi perubahan warna. Hal ini dapat terjadi karena adanay faktor-faktor kesalahan. Penetapan kadar natrium nitrit dilakukan dengan dua cara. Cara pertama dengan melarutkan sampel dalam air irigasi, lalu ditambahkan larutan baku KmnO4 0,4859 N dan H2SO4. Lalu dipanaskan hingga suhu 40oC dan kemudian dititrasi dengan larutan baku KmnO 4 0,4859 N. cara kedua dengan melarutkan sampel dalam air irigasi dan menambahkan H2SO4, dan lalu dititrasi dengan larutan baku KmnO4 0,4859 N. Kadar NaNO2 pada percobaan ini adalah 192,398 % dan 141,882%, yang

memenuhi syarat dalam Farmakope Indonesia edisi III, yaitu tidak kurang dari 95,0% NaNO2. Penetapan kadar besi sulfat dilakukan dengan melarutkan dalam air irigasi dan menambahkan H2SO4, kemudian dititrasi dengan larutan baku KmnO4 0,4859 N. Pada percobaan ini, titik akhir titrasi juga tidak dapat diamati, sehingga kadarnya tidak dapat dihitung. Sampel dilarutkan dalam air irigasi sebab air irigasi tidak mengandung mineral-mineral yang dapat mengganggu reaksi saat titrasi berlangsung. Pemberian asam sulfat dalam reaksi ini dimaksudkan untuk memberi suasana asam. Dalam suasana asam sebenarnya reaksi berjalan lambat namun masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya reaksi dilakukan dalam suasana asam agar lebih mudah untuk mengamati titik akhir titrasi. Selain itu dalam suasana asam permanganat akan tereduksi menjadi ion Mn2+ sedangkan dalam suasana alkali terbentuk MnO2 dan daya oksidasi MnO4- pada suasana basa kecil sehingga letak kesetimbangan kurang menguntungkan. Tidak digunakan asam lain karena asam sulfat lebih efektif dalam meningkatkan kecepatan reaksi. Selain itu beberapa asam lain juga akan teroksidasi oleh KMnO4 sehingga akan mempengaruhi hasil akhir. Pada penentuan kadar natrium nitrit dilakukan pemanasan dengan tujuan untuk mempercepat laju reaksi terhadap senyawa-senyawa dengan

reaksi oksidasi yang lambat. Sedangkan penambahan larutan asam oksalat baku adalah untuk mengetahui sisa KMnO 4 pada penambahan pertama. Pada penambahan KMnO4 yang pertama masih terdapat sisa KMnO4 yang tidak bereaksi dengan NaNO2. Sisa KMnO4 ini dapat diketahui jumlahnya dengan penambahan asam oksalat secara

volumetrik. Sisa dari asam oksalat dititrasi dengan KMnO 4, sehingga dengan demikian dapat diketahui dan dihitung kadar NaNO 2 dengan mengurangkan KMnO4 pada penambahan yang pertama dengan jumlah asam oksalat, sedangkan jumlah asam oksalat diketahui dengan mengurangkan asam oksalat dengan KMnO4 hasil titrasi. Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir percobaan ini adalah : 1. Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi MnO2 atau Mn2+ 2. Pembuatan larutan yang tidak disaring, sehingga pengotor masih terdapat di dalam larutan. 3. Asam oksalat yang digunakan tidak diketahui kadarnya dengan pasti, karena tidak dibakukan. 4. Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk analisis kuantitatif, seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi.

BAB V PENUTUP

V.1 Kesimpulan Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah kadar serbuk NaNO2 adalah 184,6,398 % dan 141,882 % yang memenuhi syarat dalam farmakope III yakni tidak kurang dari 95,0%. V.2 Saran 1. Sebaiknya alat-alat laboratorium yang disediakan di dalam

laboratorium diperbanyak agar praktikum berjalan lebih lancar. 2. Sebaiknya jumlah asisten yang mengawas di dalam laboratorium lebih banyak, agar praktikan mudah bertanya saat praktikum berlangsung.

DAFTAR PUSTAKA

1. Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik.Universitas Indonesia Press : Jakarta. Hal 39, 52. 2. Rivai, H..1995. Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta, Hal 362. 3. Roth, J., Blaschke, G., 1988, Analisa Farmasi, UGM Press, Yogyakarta, Hal 287. 4. Harjadi, W..1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gramedia, Jakarta, Hal 219. 5. Dirjen POM,. 1979. Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta. Hal 254, 296, 297,330, 714, 6. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta. Hal 297,439. 7. TIM Asisten. 2007. Teknologi Laboratorium Kesehatan. Makassar: UNHAS. Hal 23 8. Susanti dan Yenny Wunas. 1992. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar: LEMBAGA PENERBIT UNHAS. Hal 149. 9. Garratt. 1979. The Quantitative Analysis og Drugs. Champan & Hall Limited. Hal 456.