LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

“IDENTIFIKASI SENYAWA KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

INFRAMERAH”

Disusun Oleh :
Destia Nova Yesika 2443017066
Eka Yustia 2443017123
Khaterine Irene Phuk 2443017140
Aloisia C. H. Riwu 2443017211

Nama asisten : Bu Diana

Golongan R
Kelompok E

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA
2019
 BAB I

TUJUAN PRAKTIKUM

Mengidentifikasi senyawa kafein secara spektrofotometri inframerah

BAB II

DASAR TEORI

2.1 Metode Spektrofotometri Inframerah

Spektrofotometri inframerah (IR) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan
untuk menganalisa senyawa kimia. Spektra inframerah suatu senyawa dapat memberikan
gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan
mengukur absorbsi radiasi, refleksi atau emisi di daerah IR. Daerah inframerah pada
spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilangan gelombang 14.000 cm-1 hingga
cm-1. Derah inframerah sedang (4000-400 cm-1) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari
molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-gugus fungsi dalam molekul tersebut.
Derah inframerah jauh (400-10cm-1) bermanfaat untuk menganalisis molekul yang
mengandung atom-atom berat seperti senyawa anorganik, namun membutuhkan teknik
khusus yang lebih baik. Daerah inframerah dekat (12.500 – 4000 cm-1) yang peka terhadap
vibrasi overtone (Schecter, 1997).

Jika radiasi inframerah dikenakan pada sampel senyawa organik, beberapa frekuensi
bisa diserap oleh senyawa tersebut. Jumlah frekuensi yang melewati senyawa diukur sebagai
transmitans. Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan
dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada mortar kecil
bersama Kristal KBr kering dalam jumlah sedikit (0,5 - 2mg cuplikan sampai 100 mg KBr
kering) campuran tersebut di pres diantara 2 sekrup dan baut berisi tablet cuplikan tipis
diletakan di tempat sel spektrofotometer IR dengan lubang mengarah ke sumber radiasi
(Hendayana, dkk, 2000).

Kemurniaan kafein hasil isolasi dapat dikaraktristik dengan spektorofotometer IR dan gugus
fungsi akan memberikan hasil pengukuran angka gelombang yang spesifik. Pengukuran
dilakukan pada daerah 600-4000 cm -1 karena pada daerah ini digunakan terutama dalam
karakteristik senyawa organik. Semakin besar % transmitan yang didapat semakin banyak
frekuensi yang diteruskan dan sebaliknya semakin banyak frekuensi yang diserap dan
semakin sedikit frekuensi yang diteruskan (Dachriyanus dalam Misfadhila, dkk, 2016).

Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum elektromagnetik yang
terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Sebagian besar kegunaannya
terbatas di daerah antara 4000 cm-1 dan 666 cm-1 (2,5-15,0 µm). Akhir-akhir ini muncul
perhatian pada daerah infra merah dekat, 14.290-4000 cm-1 (0,7-2,5 µm) dan daerah infra
merah jauh, 700-200 cm-1 (14,3-50 µm) (Silverstain, 1991).

Setiap molekul memiliki harga energy tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energy
darisinar infra merah, maka tingkatan energy di dalam molekul itu akan tereksitasi ke
tingkatanenergy yang lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan energy yang diserap, maka yang
akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan
energi rotasi (Silverstein, 1991).

Atom- atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi
peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya
disebut vibrasi finger print.

Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu :

1. Vibrasi regangan (Steching )

2. Vibrasi bengkokan (bending)
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan
(rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000-400 cm-1. Karena didaerah
antara 4000-2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifikasi
gugus fungsional. Daerah ini menunjukan absorbansi yang disebabkan oleh vibrasi regangan.
Sedangkan daerah antara 2000-400 cm-1 seringkasi sangat rumit, karena vibrasi regangan
maupun bengkokan mengakibatkan absorbansi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000-400
cm-1 tiap senyawa organic mempunyai absorbansi yang unik, sehingga daerah tersebut sering
juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000-2000
cm-1 menunjukan absorbansi yang sama, pada daerah 2000-400 cm-1 juga harus menunjukan
pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
 (Silverstain, 1991).

Bilangan gelombang vibrasi ulur karbonil agak berbeda dengan aldehida, ketondan asam
karboksilat, yang menunjukan bahwa analisis bilangan gelombang karakteristik dengan teliti
dapat memberikan informasi bagian struktur molekulnya. Salah satu hasil kemajuan
instrumentasi IR adalah pemrosesan data seperti Fourier Transform Infra Red (FTIR). Teknik
ini memberikan informasi dalam hal kimia, seperti struktur dan konformasional pada polimer
dan polipaduan, perubahan induksi tekanan dan reaksi kimia. Dalam teknik ini padatan diuji
dengan cara merefleksikan sinar infra merah yang melalui tempat kristal sehingga terjadi
kontak dengan permukaan cuplikan. Degradasi atau induksi olehoksidasi, panas, maupun
cahaya, dapat diikuti dengan cepat melalui infra merah. Sensitivitas FTIR adalah 80-200 kali
lebih tinggi dari instrumentasi dispersi standar karena resolusinya lebih tinggi (Kroschwitz,
1990).
2.2 SIFAT BAHAN
Bahan aktif : Kafein
Rumus kimia : C3H10N402
Bobot molekul : 194.19
Struktur

Pemerian
Serbuk putih, bentuk jarum mengkilat, biasanya menggumpal, tidak berbau, rasa
pahit,larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus, bentuk hidratnya mengembang
diudara
Kelarutan
Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol, mudah larut dalam kloroform, sukar larut
dalam eter
Kadar
Kafein berbentuk anhidrat atau hidrat yang mengandung satu molekul air. Mengandung
tidak kurang dan 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C8H10N402, dihitung terhadap zat
anhidrat.
Rentang konsentrasi baku menurut AOAC
Senyawa Λ A1cm 1%
Solvent

Kafein 273 400 0,5 N NaOH

273 400 0,5 N H2SO4

273 532 CHCL3

 BAB III

ALAT DAN BAHAN

1. Spectrofotometry IR
2. Kapas atau tissue
3. Spatel besi
4. Beaker glass
5. Baku caffein
6. Sampel ekstrak teh
7. Aseton
8. Aqua
9. Ethanol 95%
BAB IV
CARA KERJA
Pada praktikum kal ini digunakan sampel dari ekstrak teh yang sebelumnya sudah
disediakan dan menggunakan baku caffein. Berikut cara kerja pemeriksaan caffein dengan
spektrofotimetri IR :

1. Siapkan semua alat dan bahan yang dibutuhkan untuk praktikum

2. Bersihkan diamond pada spektrofotometer dengan menggunakan kapas atau tissue
yang telah dibasahi dengan aseton
3. Basahi kapas atau tissuedengan air atau etahanol 95% untuk membersihkan alat
4. Lakukan baseline
5. Letakkan sedikit baku caffein, jalankan alat
6. Bersihkan spektrometer dari baku caffein dengan menggunakan kapas atau tissue
yang telah dibasahi dengan air atau etahanol 95%
7. Pasang holder untuk sediaan cair, masukkan ethanol 95% (pelarut yang digunakan
untuk ekstrak teh) kemudian lakukan baseline
8. Bersihkan holder, kemudian teteskan ekstrak teh secukupnya ke dalam holder.
Jalankan alat kemudia baca hasilnya dan bandingkan.
 BAB V

HASIL PRAKTIKUM

5.1 KAFEIN MURNI

GAMBAR 5.1 Spektrum IR kafein murni

5.2 KAFEIN SINTESIS

GAMBAR 5.2 Spektrum IR kafein murni (warna hijau) dan Spektrum IR

Kafein sintesis (warna kuning)
 BAB VI

PEMBAHASAN

Pada praktikum ini, dilakukan analisis gugus fungsi dari kafeindengan menggunakan
spektrofotometri infra merah (IR). Metode ini adalah suatu metode yang mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75-
1.000 mikrometer atau pada bilangan gelombang 13.000-cm-1. Alat yang digunakan pada saat
praktikum yaitu UAT IR. Metode ini digunakan untuk menganalisis struktur kimia dari
senyawa-senyawa organik. Salah satu keunggulan dari metode ini adalah cukup selektiv
karena sebagian besar senyawa memiliki spectrum IR yang berbeda-beda. Pada praktikum
kali ini sampel yang digunakan adalah kafein hasil sintesis yang dibandingkan dengan
standart yaitu kafein murni. Berdasarkan hasil praktikum, spektrum sampel (kafein hasil
sintesis) berbeda jauh dengan spektrum standart (kafein murni). Pada panjang gelombang
tertentu spektrum yang dihasilkan menyimpang dari pustaka acuan hal ini mungkin terjadi
karena ketidakmurnian senyawa atau ada senyawa pengotor yang menyebabkan
pergeseranpada munculnya peak. Ketidakmurnian senyawa bisa disebabkan oleh proses
sintesis kafein yang belum baik sehingga senyawa yang dihasilkan bukan murni kafein, tetapi
ada senyawa pengganggu atau bahkan bisa jadi selama proses sintesis kafeinnya belum
terbentuk.

BAB VII

KESIMPULAN

1) Menganalisis struktur kimia dari senyawa-senyawa organik khususnya analisis gugus

fungsi dari kafeindapat dilakukan menggunakan spektrofotometri infra merah (IR)
spesifiknya menggunakan alat UAT IR.
2) Sampel yang telah dianalisis dengan spektrofotometri infrared belum murni
ditunjukkan dengan gugus-gugus yang tidak sama dengan sebenarnya.
 BAB VIII

DAFTAR PUSTAKA

1. Hendayana, Sumar dkk. 2000. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.
2. Misfadhila, Sastry dkk. 2016. Pembuatan Kafein Salisilat Secara Semisintesis dari
Bubuk Kopi Olahan Tradisional Kerinci Padang : Fakultas Farmasi Universitas
Andalas Padang.
3. Kroschwitz, J. 1990, Polymer Characterization and Analysis, John Wiley and Sons,
Inc., Canada.
4. Silverstain, R. M., dan Bassler, G. C. 1967, Spectrometric Identification of Organic
Compounds,Second Edition, John Wiley and Sons, Inc., New York.