LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM : KIMIA ANALISIS

PERTEMUAN KE : IV
JUDUL PERCOBAAN : PERMANGANOMETRI DAN
NITRIMETRI

Disusun oleh :

NAMA : KHAFIFAH NANDA PERMATA SARI

NPM : 1848201110059
KELAS :B
KELOMPOK :9
TANGGAL : 21 APRIL 2020

LABORATORIUM FARMASI

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH BANJARMASIN

TAHUN AJARAN 2019/2020

 PERCOBAAN 4

PERMANGANOMETRI DAN NITRIMETRI

A.TUJUAN PERCOBAAN

1. Memahami prisip dasar titrasi permanganometri.

2. Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam sediaan
farmasi dengan menggunakan metode nitrimetri.

B.DASAR TEORI

Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan

jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4) dalam
lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi
oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral,
dan alkalis, dimana kalium permanganate merupakan oksidator yang kuat sebagai
titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium
permangant inilah yang telah digunakan meluas lebih dari 100 tahun. (Shevla,
1995).

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi

kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan
bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron
sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawaan dimana
atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada
reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-
reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama
lain. Istilah oksidatorreduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada
atomnya saja. Jika suatu reagen berperanan baik sebagai oksidator-reduktor, maka
dikatakan zat tersebut mengalami autooksidasi atau disproposionasi (Khopkar,
2007 : 48 ).
Pada teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukkan kadar oksalat
atau besi dalam suatu sampel. Kalium Permanganat merupakan peran oksidator
yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam
suasana asam dengan menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4).
Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit,
fosfit, dan sebagainya.(Anonim, 2009).

Nitrimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan

menggunakan larutan baku natrium nitrit. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan
untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample.
Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung
gugus –NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi
menjadi amin aromatis primer (Setyawati et al, 2010).

Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara

kuantitatif dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit. Metode ini
didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer
dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Dalam
Nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1
mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam
diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku
sering dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan
normalitasnya. ( Rohman, 2007 ).

Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara

kuantitatif dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit. Metode ini
didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer
dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Dalam
Nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1
mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam
diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku
sering dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan
normalitasnya. ( Rohman, 2007 ).

C,ALAT DAN BAHAN

PERMANGANOMETRI

a.Alat

 Gelas piala 100 ml

 Labo godog 1000 ml
 Corong dan gelas wool
 Gelas ukur 100 ml
 Buret 50 ml
 Labu takar 1000 ml
 Botol coklat tertutup
 Thermometer 100ºC
 Penangas air

b.Bahan

 Kalium permanganate
 Asam klorida
 Arsentrioksid
 KMnO4 0,1 N
 Asam sulfat pekat
 Asam sulfat 2 N
NITRIMETRI

a.Alat

 Buret 50 mlk
 Gelas piala
 Gelas ukur 10 ml,100 ml
 Labu takar 100 ml
 Termometer 100 ml

b.Bahan

 Natrium nitrit
 Asam sulfanilat
 Natrium bikarbonat
 Asam klorida
 es

D.SKEMA KERJA
E.MEKANISME KERJA

1. Pembakuan KmnO4

5C2O42+ + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

2. Penetapan kadar kalium oksalat

2MnO4- + 16H+ + 5C2O2 2Mn++ + 8H2O + 10CO2

3. Pembakuan natrium nitrit 0,1 M

HO3S-C5H4-NH2 + NaNO2 +2HCL HO3S-C6H4-NH2+N2Cl

+NaCl.2H2O

4. Penetapan kadar sulfaniazin

C10H10N4O2S + NaNO2 + 2HCl C10H8N5SO2 + Cl +NaCl +2H2O

F.HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN

Hasil percobaan permanganometri

Penetapan kadar hydrogen peroksida

Hasil percobaaan nitrimetri

Pembakuan NaNO2

Penetapan kadar sulfadiazine

G.PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini mahasiswqa melakukan percobaan

permanganometri dan nitrimetri yang memiliki tujuan dapat melakukan kadar
hydrogen peroksida (H2O2) pada permanganometri dan dapat melakukan
pembakuan natrium nitrit beserta penetapan kadar sulfadiazine pada nitrimetri.

Pada praktikum nitrimetri menggunakan indicator keertas kanji.Prinsipnya

yaitu,reaksi diazotasi merupakan reaksi yang harus memiliki gugus aqmin
aromatis primer yang direaksikan dengan asam nitrit dalam suasana asam (asam
klorida).

Suhu yang digunakan untuk nitrimetri adalah harus kurang dari

15ºC,berbeda dengan titrasi redoks bisa dilakukan pada suhu ruang yaitu
30ºC.Untuk pengukuran suhu dilakukan dengan cara meletakkan thermometer ke
dalam erlemeyer yang berisi sampel bukan pada baskom yang telah diisi es,jika
suhu sudah sesuai barulah dilakukan titrasi,untuk memperlambat lelehnya es yang
terdapat dalam baskom dapat di gunakan garam dapur,sedangkan untuk
mempercepat reaksi diazotasi dapat di tambahkan katalisator seperti KBr atau
NaBr.

Dengan melihat perubahan warna pada kertas kanji iodide yaitu berubah
menjadi warna biru dalam waktu 15-30 detik warnanya dilihat jika tidak terjadi
perubahan warna maka sudah dapat ditentukan,tetapi jika warna biru nya
menghilang atau tidak stabil maka dilakukan pentitrasian lagi.

Pada permanganometri melakukan pembakuannatrium nitrit serta penetapan

kadar hydrogen peroksida.Yang mana permanganometri pada sistem penetapan
kadar dengan prinsip reaksi redoks dengan kalium permanganate sebagai
bakunya.

Bahan yang digunakan antara lain KMnO4 (bahan baku) yang didalam
buret,hydrogen peroksida (dalam erlemeyer),asam sulfat 2N (didalam
erlemeyer),lakukan prosestitrasi (lihat posisi buret dan erlemeyer) serta tetesan
nya harus konsisten karena akan mempengaruhi hasil,,posisi gojokan memutar
arah jarum jam,dan suhu yang digunakan tidak boleh kurang dari 60ºC.Warna
hasil yang akan dilihat adalah dimulai dengan warna bening hingga terjadi
perubahan warna menjadi pink stabil.

Pada hasil percobaan nitrimetri didapat % kadar Sulfadiazine (1) yang

didapat sebanyak 88,29%, hasil,% Sulfadiazine (2) yang didapat sebanyak
85,93% ,dan hasil rata rata % kadar Sulfadiazine yang terdapat sebanyak 87,11 %
sedangkan menurut fasrmakope edisi V adalah tidak kurang dari 98,0 % dan tidak
lebih dari 102,0 %

Sedangkan pada hasil percobaan permanganometri didapat % kadar H 2O2

(1) yang didapat sebanyak 5,1%, hasil,% H 2O2 (2) yang didapat sebanyak
4,68% ,dan hasil rata rata % kadar H2O2 yang terdapat sebanyak 4,89 %
sedangkan menurut fasrmakope edisi V adalah tidak kurang dari 29,0 % dan tidak
lebih dari 32,0 %

H.KESIMPULAN

Dari percobaan diatas didapatkan :

Hasil percobaan permanganometri

 % kadar H2O2 (1) = 5,1%

% kadar H2O2 (2) = 4,68%

% kadar rata-rata = 4,89%

Hasil percobaan nitrimetri

% kadar sulfadiazine (1) = 88,29%

% kadar sulfadiazine (2) = 85,93%

% kadar Rata-Rata = 87,11%

DAFTAR PUSTAKA

Annonim, (2020).Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis.Banjarmasin.UMBJM

Khopkar, S.M. (2007). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

Abdul Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

LAMPIRAN