Makalah Anorganik
Makalah Anorganik
Makalah Anorganik
BAB I
TEKNIK KARAKTERISASI
C. Aplikasi spesifik
1. Gelas
Bagian sebelumnya telah membahas mengenai histeresis pada sistem
pembentukan gelas. Penggunaan penting dari DTA dan DSC pada gelas adalah
untuk mengukur suhu transisi gelas, Tg. Titik ini tidak muncul sebagai puncak
yang jelas namun sebagai perluasan anomali dari baseline pada kurva DTA,
seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.6 dan 2.7; Tg menunjukkan suhu dimana
suatu gelas mengalami transformasi dari padatan yang rigid menjadi cairan
supercooled dan sangat viscous. Titik transisi gelas merupakan sifat penting dari
gelas karena sifat ini merepresentasikan batas suhu atas dimana suatu gelas dapat
digunakan dan juga memberikan suatu parameter yang dapat diukur secara cepat
untuk mempelajari gelas. Untuk gelas-gelas yang sangat stabil secara kinetik,
seperti gelas silika, titik transisi gelas Tg biasanya merupakan satusatunya proses
termal yang terdeteksi pada DTA karena kristalisasi terlalu lambat untuk dapat
berlangsung. (Gambar 2.12 (a)). Untuk jenis gelas lainnya, kristalisasi atau
devitrifikasi dapat muncul pada temperatur tertentu di atas Tg dan di bawah titik
leleh, Tf. Devitrifikasi nampak sebagai suatu proses eksoterm yang diikuti dengan
proses endoterm pada suhu yang lebih tinggi yang berkorelasi dengan pelelehan
dari kristal-kristal yang sama. Contoh dari gelas yang dapat terdevitrifikasi
dengan
mudah adalah gelas-gelas metal, yang dapat diperparasi sebagai film tipis melalui
quenching secara cepat suatu komposisi alloy cair tertentu. Material pembentuk
gelas jenis lain adalah polimer-polimer amorf dan semikonduktor chalcogenida
amorf.
2. Transisi Fasa Polimorfik
Studi mengenai transisi fasa polimorfik dapat dilakukan dengan mudah
dan akurat menggunakan DTA; karena banyak sifat-sifat fisik dan kimia dari
sampel tertentu yang dapat dimodifikasi dan berubah sama sekali sebagai
konsekuensi dari suatu transisi fasa. Apabila dibandingkan dengan pencarian dan
preparasi material baru, devitrifikasi maka akan lebih baik untuk memodifikasi
sifat-sifat dari material yang telah ada melalui pembentukan larutan-larutan padat
dengan penambahan aditif tertentu. Suhu transisi fasa sering sangat bervariasi
pada komposisi larutan padat sehingga DTA dapat menjadi monitor yang sensitif
bagi sifat dan komposisi material. Contohnya adalah:
1. Feroelektrik BaTiO3 memiliki suhu Curie ~120 0C diperoleh melalui DTA;
substitusi ion-ion lain sebagi pengganti Ba 2+ atau Ti4+ menghasilkan suhu
Curie yang bervariasi.
2. Pada refraktori, transisi kristobalit kuarsa a ↔ βatau kuarsa a ↔ β
memiliki efek yang besar pada refraktori silika karena perubahan volume
yang diakibatkan oleh transisi ini akan menurunkan kekuatan mekaniknya.
Transisi ini, yang diupayakan untuk dihindari, dapat dimonitor
menggunakan DTA.
3. Karakterisasi Material
Keberadaan DTA dapat digunakan sebagai alat kerakterisasi atau analisa
material. Pada suatu sampel yang identitasnya tidak diketahui maka penggunakan
DTA saja tidak akan banyak membantu pada identifikasinya. Namun DTA dapat
menjadi berguna pada pembandingan sekelompok material tertentu, misalnya
mineral kaolin yang telah disebutkan sebelumnya. DTA juga dapat digunakan
sebagai panduan bagi penentuan kemurnian, misalnya transisi dalam besi
sangat sensitif dengan kehadiran impuritas; pada penambahan 0,02 wt% karbon
suhu transisi berkurang dari 910 ke 7230C. Titik leleh juga seringkali dipengaruhi
oleh impuritas, terutama apabila impuritas ini dapat memunculkan eutektik
dengan titik leleh yang lebih rendah. TGA juga dapat digunakan untuk menetukan
ketidakmurnian, dengan membandingkan hilangnya massa pada dekomposisi dari
senyawa tertentu dan dekomposisi yang diharapkanberlangsung pada senyawa
murni secara teoritis.
4. Karakterisasi Xerogel NASICON
Selain contoh tersebut, aplikasi TG-DTA untuk karakterisasi material
dapat ditunjukan mengacu pada hasil penelitian Setiabudi, dkk (2007). Pada
penelitian tersebut diperlihatkan bagaimana analisis TG-DTA dapat digunakan
untuk mengkarakterisasi proses sintesis material NASICON yang terlebih dahulu
melalui tahap pembentukan xerogel, sebagaimana diperlihatkan pada gambar
berikut ini.