PK Nitrit QC New Data QC 6 Nop
PK Nitrit QC New Data QC 6 Nop
PK Nitrit QC New Data QC 6 Nop
A. Tujuan : Untuk mengetahui apakah spike nitrit yang ditambahkan kadarnya sesuai dengan
kadar nitrit target?
B. Prinsip
Penetapan kadar nitrit melalui pembentukan warna senyawa azo yang berwarna ungu
kemerah-merahan pada pH 2,0-2,5 melalui penggabungan senyawa asam sulfanilat dengan
N-1-naftil-etilen diamin dihidroklorida (NED) atau Reagen Griss) akan menghasilkan warna
ungu kemerah-merahan dan absorbansi dibaca menggunakan spektrofotometer pada 520
nm.
a. Labu ukur 50 ml disiapkan sebanyak 16 buah. Labu 1 untuk blangko, labu 2-11 untuk baku
seri nitrit 0,1-1,0; labu 12 untuk sampel; labu 13-16 untuk (sampel +spike nitrit )
b. Baku Nitrit 10 mg/L dengan volume sesuai pada Tabel 1 dimasukkan kedalam labu ukur
50mL dengan kode labu 1-6 berturut turut seperti pada Tabel 1
(V1N1=V2N2)
V1 100 ppm= 100 mL x 10 ppm
V1 = 10,0 mL
__> labu ukur 100 mL + akuades--
> tanda batas
V1= 0,1 ppm x 50 mL = 0, 5 mL
10 ppm
1 Blangko 0,0
2 0,1 0,5
3 0,2 1,0
4 0,3 1,5
5 0,4 2,0
6 0,5 2,5
7 0,6 3,0
8 0,7 3,5
9 0,8 4,0
10 0,9 4,5
11 1,0 5,0
12 Sp 1 -
c. Pembuatan Sampel
Sampel nitrit dipipet sebanyak 10,0 ml dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
(kode 12). (p sampel = 50/10 = 5x)
d. Sampel dan spike
Sampel nitrit dipipet sebanyak 10,0 ml dan 2,0 mL spike nitrit 10 mg/L ke dalam labu
Ukur kode 13-16.(p sp+spike) = 50/12= 4,16
e. Masing-masing labu (1-11) ditambahkan akuades sampai volume larutan 45 mL dan
ditambahkan Reagen Griss seujung sendok dan diaddkan dengan akuades hingga tanda
batas kemudian dihomogenkan dan didiamkan pada suhu ruang selama 5 menit sambil
dimasukkan kedalam kuvet. Absorbansi dibaca menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang 520 nm
E. Hasil pembacaan Absorbansi
0,1 0,073
0,2 0,157
0,3 0,269
0,4 0,315
0,5 0,355
0,6 0,472
0,7 0,540
0,8 0,630
0,9 0,680
1,0 0,710
Sampel 1 0,160
RUMUS:
Y xZ
C Target=
V
❑ E−F
% Recovery = ( % Recovery ) = x 100 %
G
dengan pengertian:
Absor C spike
bansi Konsentrasi Target C spike
[
Treatment (mg/L) Treatment (%R - %Ȓ)2
%R- Ȓ]
(mg/L) (mg/L)
Sp A - - - - -
B-A
Sp + C 0,4
Spike 2
Sp + D 0,4
Spike 3
Sp + E 0,4
Spike 4
Ȓ = ...../4 = P Jml =
Buatlah Grafik seperti di bawah ini ini dari % R data sampel + spike 1 sampai 5
KURVA QC Nitrit
1200.00%
1000.00%
%R
800.00% #REF!
UCL
600.00%
UWL
400.00% LCL
LWL
200.00%
0.00%
0 2 4 6 8 10 12
Contoh :
%R 103,75
Rata-
X rata
4,26
SD SD
116,53
X+3SD UCL
112,27
X+2SD UWL
90,97
X-3SD LCL
95,23
X-2SD LWL
Contoh
%R Keberterimaan (80-120%)
103,125% Terima
118,75% Terima
93,75% Terima
78,125% Tidak diterima
Data :
%R
Rata-
X rata
SD SD
X+3SD UCL
X+2SD UWL
X-3SD LCL
X-2SD LWL
%R Keberterimaan (80-120%)
103,125%
125%
118,75%
93,75%
78,125%