Acara Ke-2
Acara Ke-2
Acara Ke-2
KIMIA ORGANIK 1
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH
ACARA 2
Sifat fisik zat adalah karakteristik suatu zat yang membedakan zat –
zat lain dan tidak melibatkan perubahan apapun ke zat lain. Zat
diidentifikasikan dari sifat dan susunannya. (Chang, 2004). Titik leleh adalah
keadaan Ketika suhu zat padat berubah menjadi zat cair. Contohnya, jika
garam dapur Dipanaskan maka akan meleleh menjadi cairan. Perubahan yang
terjadi dipengaruhi oleh struktur kristal zat padat tersebut. Tidak hanya zat
padat, zat cair dan gas juga memiliki titik leleh namun perubahan yang terjadi
tidak bisa diamati pada suhu kamar. (Hari, Bayu Sapta, 2019).
Zat Padat
Asetanilid Kotor 5 g
Kristal
3.3.3 Rekristalisasi dengan Pelarut Organik
Naftalena Kotor
Hasil
3.3.4 Penentuan Titik Leleh
Destilat
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Pengamatan
4.1.1. Rekristalisasi dengan pelarut air
NO Perlakuan Pengamatan
1 Ditimbang naftalen kotor, kemudian Serbuk berwarna putih
dimasukkan ke Erlenmeyer.
2 Ditambahkan 20 mL etanol 95% sambil Larutan menjadi keruh
diaduk.
3 Dipanaskan dan dididihkan dalam Larutan larut
penangas air.
4 Ditambahkan 0,5 gram karbon, diaduk Larutan berwarna hitam
dan didihkan selama 5 menit.
5 Disaring dalam keadaan panas, Terbentuk kristal
kemudian dinginkan.
6 Jika kristal telah terbentuk, dilakukan Terbentuk kristal naftalen
penyaringan dengan corong Buchner, murni berwarna coklat
dibilas dengan 3 mL etanol dingin dan kehitaman.
dikeringkan.
7 Ditimbang hasil, % rendemen, serta Massa kristal = 4,6969 gram
ditentukan titik didihnya. %Rendemen = 73,938%
Titik Leleh = 80oC
= x 100%
,
= x 100%
= 96,148 %
= x 100%
,
= x 100%
= 73,938 %
4.3 Pembahasan
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat
campuran atau pengotornya yangdilakukan dengan cara
mengkristalisasi kembali zat tersebut setelah dilarutkan dengan
pelarut yang sesuai. Prinsip rekristalisasi proses ini mengacu pada
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan
kelarutan zat pencampurnya. Larutan zat yang diinginkan
dilarutkan dalam suatu pelarut. Kemudian dikristalkan kembali
dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat
dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk Dapat
mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk
kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik
leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan
tidak terdisonasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi
dengan zat yang akan dilarutkan, untuk lebih umumnya pelarut
harus ekonomis dan mudah didapat. Adapun tujuan dari
rekristalisasi yaitu untuk memurnikan padatan dari larutan tanpa
mengikutsertakan zat-zat pengotor yang terkandung di dalamnya
(Sunarya, 2010).
Rekristalisasi akan berjalan efektif bila pelarutnya
memenuhi persyaratantertentu, pelarut rekristalisasi yang baik
harus:
1. Melarutkan senyawa dalam jumlah sedang pada suhu
hangat, tetapi hanya melarutkan sedikit padasuhu
dingin.
2. Tidak bereaksi dengan zat yang diinginkan.
3. Mudah melarutkan pengotor pada suhu rendah atau
tidak melarutkannya sama sekali.
4. Mudah disingkirkan dari produk murninya atau pelarut
ini harus mudah menguap atau titik didihnya rendah.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan
pembentukan kristal antara lain derajat lewat jenuh, viskositas
larutan, jenis dan banyaknya pengotor, pergerakan antara larutan
dan kristal, dan jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dan
kristal yang ada (Svehla, 1979). Setiap teknik pastinya memiliki
kekurangan dan kelebihan, begitu pula dengan rekristalisasi.
Kelebihan dari rekristalisasi adalah metode ini dapat memberikan
perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan pengotornya, tidak meninggalkanzat pengotor pada kristal,
serta mudah dipisahkan dengan kristalnya (Malikah, 2015).
Titik leleh padatan kristal merupakan suhu ketika padatan
tersebut berubah menjadi cairan di bawah tekanan satu atmosfer.
Titik leleh tekanan uap dari fasa padat sama dengan tekanan uap
dari fasa cair atau dinamakan mencair. Sehingga dapat disimpulkan
bahwa titik leleh adalah suhu fasa padat dan fasa cair dalam
kesetimbangan (Brian, et.al, 1989). Zat murni pada umumnya
memiliki titik didih yang tajam dengan rentang pelelehan dari 0,5 –
1,0°C. Titik leleh dapat digunakan sebagai kriteria dalam
kemurnian indikasi suatu padatan. Adanya zat pengotor dalam
padatan yang meleleh akan mengakibatkan penurunan suhu dimana
proses pelelehan terjadi (Wilcox & Wilcox Jr, 1995).
Percobaan yang dilakukan pada praktikum kali ini adalah
rekristalisasi dengan pelarut air. Percobaan ini diawali dengan
ditimbang sebanyak 5 gram asetanilidia dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer, kemudian ditambah 50 mL air panas sedikit demi
sedikit, menghasilkan larutan berwarna keruh dan asetanilid tidak
larut. Hal ini dikarenakan air yang digunakan tidak memiliki panas
yang sempurna. Selain itu asetanilida tidak larut dalam suhu
kamar, tetapi larut dalam air dengan bantuan klorida anhidrat
(Arsyad, 2001). Fungsi penambahan air digunakan dengan
asetanilida karena air tidak akan mengubah struktur kimia
asetanilida dan kristal yang terbentuk merupakan asetanilida murni
(Bernasconi, 1993). Larutan kemudian di tambahkan 0.5 gram
karbon yang memiliki fungsi untuk mempercepat reaksi dan
menyebabkan tumbukan molekul lebih banyak dan cepat. selain itu
karbon mudah menyerap pengotor dalam larutan karena karbon
memiliki pori-pori yang besar sehingga kemampuan adsorbnya
baik (Bernasconi, 1995). Larutan yang dihasilkan berwarna hitam.
Kemudian larutan disaring dengan kertas saring dalam keadaan
panas. Hal ini bertujuan agar larutan tidak mengkristal pada kertas
saring terdapat filtrat berupa kristal-kristal kecil tak berwarna.
Setelah itu, dilakukan penyaringan dengan corong buchner. Prinsip
corong Buchner adalah menyedot udara diruang labu sehingga
proses keluarnya air lebih cepat dan terbentuknya kristal semakin
sempurna. Proses ini terbentuknya kristal. Cairan yang akan
dipisahkan disaring ke dalam corong buchner dan dihisap ke dalam
bejana hisap dengan pompa vakum (Khopkar, 1990). Setelah itu
kristal dikeringkan dan ditimbang, menghasilkan massa kristal.
Kemudian ditentukan titik lelehnya. Dihitung perbedaam asetanilid
kotor dan dihitung rendemennya.
Kristal yang dihasilkan berbentuk seperti jarum dan
mempunyai kristal yang lebih besar dan kasar daripada kristal
naftalen. Kristal tersebut ditimbang beratnya dan diperoleh 5.8074
gram. Kemudian dihitung rendemen dalam larutan dan diperoleh
96.148%. Hal ini menunjukkan bahwa hasil rekristalisasi dari
asetanilida kemurniannya mendekati sempurna. Berikut adalah
gambar dari hasil kristal asetanilid yang terbentuk dalam percobaan
ini.
Jawaban Pertanyaan