LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS 2

Disusun Oleh :

Happy Kurnia Shinta (20721023)

M. Ihsan Nugraha (20721035)

Viona Damayanti (20721064)

3HB02

Dosen Pengampu :

Aditya, M. Farm

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN DAN FARMASI

UNIVERSITAS GUNADARMA

DEPOK

2023
Viona Damayanti

PRAKTIKUM 1

TITRASI ALKALIMETRI

A. TUJUAN
a. Mengetahui normalitas NaOH dengan baku primer KHP.
b. Menetapkan kadar zat dalam sampel.

B. LANDASAN TEORI
• Konsep Asam-Basa
Prinsip reaksi asam basa adalah terjadinya reaksi penetralan antara asam
dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H+ dari asam akan bereaksi dengan
OHdari basanya membentuk molekul air yang netral (memiliki pH=7). Dalam
konteks titrasi asam basa dapat dikatakan bahwa reaksi penetralan zat pentiter
(titran) dan zat yang dititrasi (titrat).
• Reaksi Netralisasi
Dengan mengetahui pH akhir titrasi, dapat ditentukan indikator yang tepat
antara lain:
a. Netralisasi asam kuat dengan basa kuat Keasaman pada titik ekivalen ini
dimana ekiven asam sama dengan ekivalen basa yaitu 7. Dikarenakan
tidak ada indikator yang tepat 7 maka ada 2 alternatif indikator yang
digunakan yaitu, jika titran yang digunakan adalah basa maka
menggunakan indikator fenolftalein (PP) karena satu tetes kelebihan akan
terjadi loncatan pH ke arah basa, namun jika titran yang digunakan adalah
asam maka digunakan indikator metil merah karena satu tetes keleihnanya
akan loncat ke pH asam.
b. Netralisasi asam kuat dengan basa lemah
Titik ekivalen berada didaerah asam maka indikator yang dapat digunakan
adalah metil merah, brom fenol biru, berok kresol hijau.
c. Netralisasi asam lemah dengan basa kuat
Titik ekivalen berada didaerah basa maka indikator yang dapat digunakan
adalah fenolftalein, timol biru, timol ftalein.
d. Netralisasi asam lemah dengan basa lemah
Dalam titrasi ini tridak terjadi lonjakan pH yang besar sehingga
indikatorindikator sederhana tidak dapat digunakan karena tidak dapat
Viona Damayanti

menunjukkanperubahan warna yang tajam pada titik ekivalen, karena itu

sebaiknya dipakai indikator campuran, misalnya campuran netral merah
dengan metilen biru.
• Indikator
Untuk menentukan titik akhir dari sebuah titrasi diperlukan suatu senyawa
yang dapat menunjukkan perubahan yang terjadi yang dikenal sebagai
senyawa indikator. indikator merupakan senyawa asam atau basa organik
lemah yang akan mengalami perubahan warna pada lilngkungan pH tertentu.
Perubahan warna terjadi karena adanya perubahan komposisi senyawa
indikator dalam bentuk molekul dan terion, yang mana bentuk molekul dan
bentuk ionnya memiliki warna yang berbeda. Berikut ini beberapa contoh
indikator yang biasa digunakan dalam titrasi asam basa.
No. Indikator Rentang pH Perubahan Warna
1. Metil Kuning 2,9 – 4,0 Merah – Kuning
2. Metil Jingga 3,0 – 4,5 Merah – Jingga
3. Brom Kresol Hijau 3,8 – 5,4 Kuning – Hijau
4. Metil Merah 4,2 – 6,3 Kuning – Merah
5. Brom Tymol Blue 6,0 – 7,6 Kuning – Biru
6. Fenol Merah 6,8 – 8,0 Kuning – Merah
7. Timol Biru 9,0 – 9,6 Kuning – Biru ungu
8. Fenolftalein 8,2 – 10,0 Tidak berwarna – merah
9. Alizarin Kuning 10,1 – 12,0 Kuning - merah

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
a. Buret mikro 10 ml (skala 0,02 ml)
b. Statif dan klem buret
c. Labu Erlenmeyer 100 ml
d. Beaker glass
e. Gelas ukur 10 ml dan 25 ml
f. Pipet tetes
g. Botol semprot
h. Kertas perkamen
Viona Damayanti

i. Timbangan analitik

2. Bahan
a. NaOH padat (untuk membuat larutan titer)
b. Kalium Hidrogen Phtalat (KHP) padat
c. Aquadest bebas CO2
d. Etanol
e. Indokator Fenolftalein (PP)
f. Sampel

D. CARA KERJA
1. PERSIAPAN BAHAN DAN LARUTAN
a. Pengeringan Kalium Hidrogen Ftalat (KHP)
Keringkan zat dalam oven pada suhu serkitar 120oC selama kurang lebih 2
jam, lalu dingikan dalam wadah tertutup kemudian masukkan kedalam
desikator.
b. Pembuatan air bebas CO2
Aquadest diisikan sebanyak 5/6 dari volume wadah yang dipakai lalu wadah
ditutup dengan kaca arloji. Panaskan sampai mendidih yang ditandai dari
bunyi berderik dari kaca arloji, biarkan mendidih selama kurang lebih 10
menit, kemudian biarkan menjadi dingin. Masukkan sebagian ke dalam botol
semprot yang ujungnya ditutup dengan karet pipet.
c. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N
Timbang NaOH sebanyak 4,0 gram di atas kaca arloji. Masukkan ke dalam
labu ukur berkapasitas 1 liter dan tambahkan dengan air bebas CO2 sebanyak
100 ml, kemudian kocok hingga NaOH larut sempurna. Lalu tambahkan air
bebas CO2 lagi sampai volume 1 liter, kemudian kocok lagi hingga homogen,
lalu pindahkan ke botol yang tertutup rapat.
d. Pembuatan indikator PP
Timbang 100 mg indikator PP, kemudian larutkan dalam 60 ml etanol 96%,
kemudian tambahkan air secukupnya hingga 100 ml.

2. PEMBAKUAN NaOH 0,1 N

Pembakuan larutan NaOH dengan KHP
Viona Damayanti

a. Timbang dengan seksama 100 mg KHP dengan ketelitian empat angka

dibelakang
koma (dalam skala gram)
b. Masukkan KHP tersebut dalam Erlenmeyer 100 ml, larutkan dengan
menggunakan 20 ml air bebas CO2 sehingga larut sempurna.
c. Tambahkan 3 tetes indikator PP lalu kocok hingga homogen.
d. Isi buret dengan larutan NaOH kemudian atur volumenya hingga batas.
e. Lakukan titrasi sampai tepat terjadi perubahan warna indikator PP (dari tidak
berwarna menjadi merah muda), kemudian hitung normalitasnya.
f. Lakukan titrasi ini sebanya 3 kali.
g. Reaksi: C6H4(COOH)COO- + NaOH C6H4(COO-)2 + Na+ + H2O (1 ml
NaOH 0,1 ~)

3. PENETAPAN KADAR
• Asam Mefenamat
1. Larutkan 0,6 g dalam 100 ml etanol absolute panas yang sebelumnya telah
dinetralkan dengan larutan merah fenol dan NaOH 0,1 N.
2. panaskan secara hati-hati, lalu dinginkan.
3. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai warna larutan menjadi merah ungu.
(Tiap ml NaOH 0,1 N setara dengan 24,13 g C15H15NO2)
Happy Kurnia Shinta

E. HASIL
a. Pembakuan NaOH dengan KHP

Titrasi Volume (mL) Rata-rata Volume N NaOH

1 5,9 ml 5,73 ml N=
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
× 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 = 0,0245 N
𝑀𝑟 𝐾𝐻𝑃
2 5,2 ml 0,1 100
N = 204,22 × = 0,0245 N
20
3 6,1 ml
V1 N1 = V2 N2
5,73 × N1 = 20 × 0,0245
N1 = 0,0855 N

b. Penetapan Kadar Asam Mefenamat

Titrasi Massa (mg) Volume (mL) Kadar (%)
1 600 mg 8,7 ml 119,6 %
2 600 mg 6,8 ml 95,2 %
Rata – rata 7,75 ml 106,4 %

Perhitungan
𝐵𝑒 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 ×𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
1) % C15H15NO2 = × 100%
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
241,29 ×8,7 ×0,0855
= × 100%
600

= 29,9 % × 4
= 119,6 %
𝐵𝑒 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 ×𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
2) % C15H15NO2 = × 100%
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
241,29 ×6,8 ×0,0855
= × 100%
600

= 23,3 % × 4
= 93,2 %
𝐵𝑒 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 ×𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
3) Rata-rata % C15H15NO2 = × 100%
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎

241,29 ×7,75×0,0855
= × 100%
600

= 26,6 % × 4

= 106,4 %
Muhammad Ihsan Nugraha

F. PEMBAHASAN
Titrasi Alkalimetri adalah metode analisis kimia yang digunakan untuk menentukan
konsentrasi suatu senyawa asam dengan menggunakan larutan standar basa. Metode ini
sering digunakan dalam laboratorium kimia untuk menentukan konsentrasi asam dalam
berbagai sampel, seperti larutan kimia, air limbah, atau produk farmasi.
Prinsip kerja titrasi Alkalimetri didasarkan pada reaksi kimia antara senyawa asam dalam
sampel yang akan dianalisis dengan larutan basa standar yang memiliki konsentrasi
diketahui. Pada titrasi, larutan basa ditambahkan secara perlahan ke dalam sampel asam
sambil diaduk, dan reaksi berlangsung hingga mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen
adalah titik di mana jumlah basa yang ditambahkan secara stoikiometri sesuai dengan
jumlah asam dalam sampel. Pada titik ini, reaksi kimia berhenti, dan pH larutan mengalami
perubahan yang tajam. Prinsip ini digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi. Oleh
karena itu, dengan mengukur volume larutan basa yang digunakan pada titik ekivalen, kita
dapat menghitung konsentrasi asam dalam sampel dengan menggunakan hukum dasar
stoikiometri. Prinsip ini mendasari keakuratan dan validitas titrasi Alkalimetri, sehingga
metode ini sering digunakan dalam analisis kimia untuk menentukan konsentrasi berbagai
senyawa asam dalam berbagai jenis sampel.
Asam mefenamat adalah salah satu jenis obat yang termasuk dalam kategori
antiinflamasi nonsteroid (AINS) dan analgesik. Ini adalah senyawa kimia yang digunakan
untuk mengurangi rasa sakit (analgesik), peradangan (antiinflamasi), dan menurunkan
suhu tubuh (antipiretik). Asam mefenamat sering digunakan untuk meredakan gejala nyeri
ringan hingga sedang, seperti sakit kepala, nyeri otot, nyeri gigi, dan nyeri menstruasi.
Asam mefenamat memiliki struktur kimia yang cukup kompleks. Ini terdiri dari inti
aromatik yang terdiri dari cincin benzena yang memiliki berbagai gugus fungsional yang
terikat kepadanya. Gugus fungsional utama dalam struktur asam mefenamat adalah gugus
fenil (C6H5) yang mana memiliki metil (CH3) yang terikat dan gugus asam karboksilat
(COOH).
Asam mefenamat adalah senyawa yang kurang larut dalam air. Kelarutannya terbatas
dalam air tetapi lebih larut dalam pelarut organik seperti etanol dan aseton. Ini berarti asam
mefenamat lebih mudah larut dalam pelarut organik daripada dalam air. Asam mefenamat
adalah senyawa asam lemah. Ini memiliki gugus asam karboksilat (COOH), yang dapat
melepaskan ion hidrogen (H+) dalam larutan, membuatnya berperan sebagai asam dalam
konteks kimia.
Pada kegiatan praktikum, larutan NaOH dibakukan terlebih dahulu dengan KHP. Tujuan
pembakuan NaOH (natrium hidroksida) dengan KHP (kalium hidrogen ftalat) adalah
untuk menentukan konsentrasi atau normalitas larutan NaOH dengan akurat. KHP
digunakan sebagai bahan standar primer (standar primer adalah zat kimia yang
konsentrasinya diketahui dengan sangat tepat) karena memiliki beberapa sifat yang sangat
berguna dalam analisis kimia.
Reaksi yang terjadi antara NaOH (natrium hidroksida) dan KHP (kalium hidrogen ftalat)
adalah reaksi asam-basa. Dalam reaksi ini, NaOH bertindak sebagai basa, sedangkan KHP
bertindak sebagai asam. Reaksinya dapat dijelaskan sebagai berikut:
Muhammad Ihsan Nugraha

KHP (C8H5KO4) + NaOH (NaOH) → NaKP (C8H4KO4Na) + H2O

Dalam reaksi ini:
• KHP (Kalium Hidrogen Ftalat) adalah asam lemah yang akan bereaksi dengan basa
(NaOH).
• NaOH (Natrium Hidroksida) adalah basa kuat yang akan bereaksi dengan asam
(KHP).
• Reaksi ini menghasilkan garam, yaitu NaKP (Natrium Kalium Ftalat) dan air (H2O).
Selama titrasi, larutan KHP dan NaOH dicampurkan bersama, dan NaOH ditambahkan
secara perlahan ke larutan KHP. Saat reaksi berlangsung, pH larutan akan berubah secara
tajam pada saat titik ekivalen, yaitu ketika jumlah mol KHP yang ada dalam sampel larutan
sama dengan jumlah mol NaOH yang ditambahkan. Pada titik ekivalen ini, reaksi telah
selesai, dan konsentrasi atau normalitas larutan NaOH dapat dihitung berdasarkan volume
NaOH yang digunakan dan stoikiometri reaksi.
Setelah mengetahui normalitas NaOH barulah dilakukan pengujian titrasi pada sampel
asam mefenamat. Titrasi asam mefenamat (C15H15NO2) dengan natrium hidroksida
(NaOH) merupakan suatu reaksi asam-basa yang melibatkan mefenamat sebagai asam
lemah dan natrium hidroksida sebagai basa kuat. Reaksi ini terjadi sebagai berikut:
C15H15NO2 + NaOH → NaC15H14NO2 + H2O
Dalam reaksi ini:
• Asam mefenamat bertindak sebagai asam karena mampu melepaskan ion hidrogen
(H+) ke dalam larutan.
• Natrium hidroksida adalah basa kuat karena melepaskan ion hidroksida (OH-) ke
dalam larutan.
Reaksi tersebut menghasilkan natrium mefenamat (NaC15H14NO2) yang larut dalam
larutan dan air (H2O). Titik ekivalen terjadi ketika jumlah mol asam mefenamat dalam
sampel (yang akan dititrasi) setara dengan jumlah mol natrium hidroksida yang
ditambahkan selama titrasi. Pada titik ini, reaksi selesai, dan larutan menjadi netral.
Dalam titrasi ini digunakan indicator PP (fenolftlaein) untuk mengetahui titik akhir
titrasi. Indikator ini berubah warna pada pH tertentu, yang menunjukkan kapan reaksi
selesai. Pada titik akhir titrasi, larutan akan berubah warna, dan ini mengindikasikan
bahwa jumlah natrium hidroksida yang ditambahkan secara stoikiometri sesuai dengan
jumlah asam mefenamat dalam sampel.
Didapatkan hasil dari rata-rata penetapan kadar pengujian yang dilakukan secara duplo
yaitu 106,4%. Hasil ini menunjukan ketidaksesuaian dengan persyaratan dalam
farmakope dimana batas kadar asam mefenamat bila dalam suatu obat berkisar antara
98%-102%.
Muhammad Ihsan Nugraha

G. Kesimpulan
Dalam praktikum ini, metode titrasi Alkalimetri digunakan untuk menentukan kadar
asam mefenamat dalam suatu sampel. Metode ini didasarkan pada prinsip reaksi asam-
basa, di mana asam mefenamat (C15H15NO2) dalam sampel akan bereaksi dengan
natrium hidroksida (NaOH) yang merupakan basa kuat. Selama titrasi, larutan NaOH
secara perlahan ditambahkan ke dalam sampel asam mefenamat sambil diaduk. Reaksi
berlangsung hingga mencapai titik ekivalen, yang ditandai dengan perubahan pH yang
tajam. Titik ekivalen adalah titik di mana jumlah mol NaOH yang ditambahkan secara
stoikiometri sesuai dengan jumlah mol asam mefenamat dalam sampel. Dengan
mengukur volume NaOH yang digunakan pada titik ekivalen, dapat dihitung kadar asam
mefenamat dalam sampel. Namun, hasil praktikum menunjukkan bahwa kadar asam
mefenamat dalam sampel tidak memenuhi syarat yang ditetapkan oleh Farmakope
Indonesia, di mana batas kadar biasanya berkisar antara 98% hingga 102%.
Hasil ini menunjukkan adanya ketidaksesuaian antara kadar asam mefenamat dalam
sampel dan standar yang berlaku. Hal ini bisa disebabkan oleh sejumlah faktor, termasuk
kesalahan dalam pengukuran atau persiapan sampel. Oleh karena itu, perlu dilakukan
investigasi lebih lanjut untuk memahami penyebab ketidaksesuaian tersebut dan
memastikan bahwa analisis dilakukan dengan metode yang benar dan akurat.
Kesimpulannya, titrasi Alkalimetri adalah metode yang kuat untuk menentukan kadar
asam mefenamat, tetapi hasil praktikum harus dicermati secara kritis untuk memastikan
keakuratannya dan, jika perlu, perbaikan dalam proses analisis atau persiapan sampel.
Muhammad Ihsan Nugraha

H. Daftar Pustaka
Farmakope Indonesia Edisi 5. Departemen Kesehatan RI. Jakarta, 2014.
Andari, Susilowati. "Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet Secara
Alkalimetri Dengan Spektrofotometri-UV." Jurnal Eduhealth, Volume 3, Nomor 2,
September 2013, Halaman 114-119.
Dosen Farmasi Universitas Gunadarma. (2020). Panduan Praktikum Kimia Farmasi
Analisis Kuantitatif. Depok: Universitas Gunadarma.
Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (2013). Fundamentals of Analytical Chemistry.
Cengage Learning.
Harris, D. C. (2017). Quantitative Chemical Analysis. W. H. Freeman.
Christian, G. D. (2013). Analytical Chemistry. John Wiley & Sons.
Vogel, A. I., Mendham, J., Denney, R. C., & Barnes, J. D. (2000). Vogel's textbook of
quantitative chemical analysis. Pearson Education.
Pardjono, P. (2017). Panduan Praktikum Kimia Analitik Dasar. Universitas Gadjah Mada
Press.
Sudarmo, S. M. (2014). Dasar-dasar Kimia Analitik. Penerbit Andi.
Anwar, B. (2018). Metode Spektrofotometri dan Aplikasinya dalam Kimia. Penerbit ITB.
Kusrini, E., & Agustina, Y. (2014). Dasar-dasar Kimia Analitik. Penerbit Pustaka Pelajar.
Kartohardjono, S. (2018). Kimia Analitik Dasar. Penerbit Erlangga.
Muhammad Ihsan Nugraha

I. Lampiran

Penimbangan
Pengujian pH Pelarutan sampel
sampel

Pemberian indikator Titrasi sampel