Refluks

Refluks adalah teknik yang melibatkan pemeluwapan wap dan kembalinya peluwap ini kepada sistem dari mana ia berasal. Ia digunakan dalam industri penyulingan dan makmal. Ia juga digunakan dalam kimia untuk membekalkan tenaga untuk tindak balas dalam tempoh masa yang panjang.

Refluks dalam industri penyulingan

Istilah refluks sangat banyak digunakan dalam industri yang menggunakan turus penyulingan berskala besar dan pemeringkat seperti kilang minyak, petrokimia dan kilang kimia, dan kilang pengolahan gas asli.

Dalam konteks itu, refluks mengacu pada bahagian produk cair atas dari turus penyulingan atau pemeringkat yang dikembalikan ke bahagian atas turus seperti yang ditunjukkan dalam rajah skematik dari suatu kolom distilasi khas industri. Di dalam turus, refluks cairan mengalir ke bawah memberikan penyejukan dan kondensasi dari wap mengalir ke atas sehingga meningkatkan kecekapan turus penyulingan.

Semakin refluks disediakan untuk bilangan plat teori tertentu, pemisahan turus bahan-bahan mendidih lebih rendah menjadi semakin baik berbanding bahan didih yang lebih tinggi. Sebaliknya, untuk pemisahan diingini yang diberikan, semakin refluks disediakan, semakin sedikit plat teori dikehendaki.^[1]

Refluks untuk mengawal tenaga dalam tindak balas kimia

Campuran tindak balas cecair diletakkan di dalam bekas yang terbuka hanya di bahagian atas. Bekas ini dihubungkan dengan pemeluwap air Liebig atau Vigreux, di mana wap yang dikeluarkan disejukkan kembali kepada cecair, dan jatuh semula ke dalam bekas tindak balas. Bekas kemudian dipanaskan dengan kuat untuk menjalankan tindak balas. Tujuannya adalah untuk mempercepat tindak balas haba dengan melakukan hal itu pada suhu tinggi (iaitu titik didih pelarut itu).^[2]

Kelebihan teknik ini adalah ia boleh dibiarkan untuk tempoh masa yang panjang tanpa perlu menambah lebih banyak pelarut atau kebimbangan bekas tindak balas didih mengering kerana wap segera meluwap di dalam pemeluwap. Di samping itu, memandangkan pelarut yang diberikan akan sentiasa mendidih pada suhu tertentu, kita boleh pastikan bahawa tindak balas akan diteruskan pada suhu malar. Dengan memilih pelarut yang baik dan berhati-hati, seseorang boleh mengawal suhu dalam julat yang sangat kecil. Tindakan didih malar juga berfungsi untuk terus mencampurkan larutan, walaupun mekanisme rod pengacau magnet sering digunakan untuk mencapai larutan seragam. Teknik ini berguna untuk melakukan tindak balas kimia di bawah keadaan terkawal yang memerlukan masa yang panjang untuk disiapkan.

Rajah menunjukkan radas refluks biasa untuk menggunakan tenaga bagi tindak balas kimia. Ia termasuk balang air pilihan di antara bahan tindak balas dan haba. Ini sering digunakan sebagai langkah keselamatan apabila menggunakan bahan tindak balas yang mudah terbakar dan penunu Bunsen untuk memastikan api jauh dari bahan tindak balas. Di makmal moden, nyalaan terbuka dielakkan kerana banyak pelarut mudah terbakar sering digunakan, dan pemanasan elektrik, (contohnya, dengan plat panas atau mantel) lebih disukai. Tambahan pula, pendidihan yang tinggi, haba minyak silikon yang stabil biasanya digunakan untuk melibatkan bekas tindak balas, berbanding air yang menyejat terlalu mudah untuk digunakan bagi tindak balas yang panjang. Menggunakan mandian minyak, suhu sehingga beberapa ratus darjah dengan mudah dapat dicapai, iaitu lebih tinggi daripada takat didih pelarut yang paling biasa digunakan. Jika suhu lebih tinggi diperlukan, mandian minyak boleh digantikan dengan mandian pasir.

Refluks penyulingan di makmal

Radas yang ditunjukkan dalam rajah mewakili penyulingan kelompok yang bertentangan dengan penyulingan berterusan. Campuran suapan cecair untuk disulingkan diletakkan ke dalam kelalang dasar bulat bersama-sama dengan beberapa serpihan didih, dan turus pemeringkatan yang dipasang ke bahagian atas. Apabila campuran dipanaskan dan mendidih, wap naik ke atas turus. Wap memeluwap pada platform kaca (dikenali sebagai plat atau dulang) di dalam turus dan kembali ke cecair di bawah, dengan itu merefluks wap sulingan yang mengalir ke atas. Dulang paling panas adalah di bahagian bawah turus dan dulang yang paling sejuk adalah di bahagian atas. Pada keadaan mantap, wap dan cecair pada setiap dulang adalah pada keseimbangan. Hanya apabila keadaan paling tidak menentu, wap kekal dalam bentuk gas sehingga ke bahagian atas. Wap di bahagian atas turus kemudian mengalir ke dalam pemeluwap, di mana ia menjadi sejuk sehingga ia memeluwap kepada cecair. Pemisahan boleh dipertingkatkan dengan penambahan lebih dulang (kepada had praktikal haba, aliran, dan lain-lain). Proses ini berterusan sehingga semua komponen yang paling tidak menentu dalam suapan cecair telah mendidih daripada campuran. Peringkat ini dapat dikenal pasti melalui kenaikan suhu yang ditunjukkan pada termometer. Untuk penyulingan berterusan, campuran suapan dimasukkan di pertengahan turus.

Refluks dalam minuman penyulingan

Dengan mengawal suhu pemeluwap, sering dipanggil penyahkahak, refluks masih boleh digunakan untuk memastikan bahawa komponen dengan takat didih lebih tinggi dikembalikan kepada kelalang manakala unsur-unsur ringan dilepaskan kepada kondenser sekunder. Ini berguna dalam menghasilkan minuman beralkohol yang berkualiti tinggi, di samping memastikan bahawa komponen kurang wajar (seperti alkohol fusel) dikembalikan ke kelalang utama. Untuk spirit neutral yang berkualiti tinggi (seperti vodka), atau spirit pasca penyulingan berperisa (gin, absinte), satu proses penyulingan berbilang atau penapisan arang boleh digunakan untuk mendapatkan produk yang kurang sumber asalnya untuk penapaian. Geometri masih juga memainkan peranan dalam menentukan berapa banyak refluks berlaku. Dalam periuk, jika tiub menghala dari dandang ke pemeluwap, lengan lyne, dicondong ke atas, lebih banyak cecair akan berpeluang untuk memeluwap dan mengalir semula ke dalam dandang yang membawa kepada peningkatan refluks. Hasil biasa boleh meningkatkan pengeluaran sehingga 50% bagi pemeluwap asas jenis cacing. Penambahan tembaga "bola didih" di laluan mewujudkan kawasan di mana pengembangan gas ke dalam bola menyebabkan penyejukan dan pemeluwapan berikutnya dan merefluks. Dalam turus, penambahan bahan-bahan lengai dalam turus (contohnya, bungkusan) mewujudkan permukaan untuk pemeluwapan awal dan membawa kepada peningkatan refluks.

Galeri

Toluena direflukskan dengan bahan pengering sebelum natrium benzofenon ia disuling untuk memberi toluena bebas oksigen tulen dan air.
Turus pemeringkatan industri yang semuanya menggunakan refluks
Peralatan sintesis organik menggunakan refluks