Universidade Federal de Gois-UFG Instituto de Qumica-IQ Laboratrio de Preparaes

Separao de Misturas pelos mtodos de Destilao e Fracionada

Goinia, maro de 2009.

Introduo

Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos de slidos. Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples, destilao fracionada, destilao vcuo e destilao a vapor. Neste trabalho sero apresentadas as tcnicas de Destilao Simples e Fracionada. A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil de uma substncia no voltil. No uma forma muito eficiente para separar lquidos com diferena de pontos de ebulio prximos. Quando uma substncia pura destilada presso constante, a temperatura do vapor permanece constante durante toda a destilao. O mesmo comportamento observado com misturas contendo um lquido e uma impureza no voltil, uma vez que o material condensado no est contaminado pela impureza. No caso de misturas lquidas homogneas (solues ideais), a presso total do vapor, a uma determinada temperatura, igual soma das presses parciais de todos os componentes. A presso de cada componente dada pela Lei de Raoult, onde Pa a presso do componente A puro e Xa a frao molar de A na mistura.
P = P a X a Eq.1

A composio de vapor da mistura em relao a cada componente depende tambm das presses parciais, segundo a Lei de Dalton, onde Xa a frao molar do componente A na fase Pa vapor. Onde Xa dado pela relao: X a = Eq.2 P a P B A composio das leis de Dalton e Raoult revela que, para uma mistura ideal, o componente mais voltil tem maior frao molar na fase vapor do que na fase lquida em qualquer temperatura. Para uma soluo ideal, o ponto de ebulio da mistura definido como a temperatura na qual a soma das presses parciais dos componentes igual presso atmosfrica. Como a presso de vapor total da mistura intermediria entre as presses de vapor dos componentes puros, o ponto de ebulio da mistura tambm ser intermedirio entre os pontos de ebulio das substncias puras. Os fatos acima descritos indicam que a destilao simples s deve ser empregada na purificao de lquidos em que apenas um dos componentes voltil. Quando se destila uma mistura lquida homognea ideal, as primeiras fraes do destilado apresentam composio mais rica no componente mais voltil do que da mistura original. No decorrer da destilao, o ponto de ebulio da mistura sofre uma elevao gradual, uma vez que a composio do vapor se torna cada vez mais rica no componente menos voltil. Para purificar misturas deste tipo, seria necessrio separar as primeiras fraes do destilado, ricas no componente mais voltil. Estas fraes seriam novamente destiladas e as primeiras fraes novamente separadas. Este procedimento teria

de ser repetido vrias vezes at que as primeiras fraes do destilado contivessem apenas o componente mais voltil. O processo acima descrito denominado destilao fracionada, e pode ser melhor compreendido pelo exame do diagrama de fases abaixo.

Figura 1: Diagrama de fases na Destilao Fracionada.

Uma mistura de dois lquidos ideais que tenha a composio molar c1 ao ser aquecida gera vapor de composio molar v1 no equilbrio. O resfriamento do vapor gera um lquido de composio molar c2 e assim sucessivamente, levando ao enriquecimento da fase vapor com o componente mais voltil da mistura. Uma certa quebra na inclinao revela a presena de uma frao intermediria e a sua quantidade pode ser usada como um critrio qualitativo do rendimento de diferentes colunas. Experimentalmente a operao executada com a utilizao de uma coluna de fracionamento colocada entre o balo e a cabea de destilao. O efeito desta coluna proporcionar em uma nica destilao, uma srie de micro-destilaes simples sucessivas. A capacidade de uma coluna de fracionamento a medida da quantidade de vapor e lquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem causar obstruo. A eficincia de uma coluna o poder de separao de uma poro definida da mesma. Ela medida, comparando-se o rendimento da coluna com o calculado para uma coluna de pratos teoricamente perfeitos em condies similares. Um prato terico definido como sendo a seo de uma coluna de destilao de um tamanho tal que o vapor esteja em equilbrio com o lquido; isto , o vapor que deixa o prato tem a mesma composio que o vapor que entra e o vapor em ascendncia no prato est em equilbrio com o lquido descendente. O nmero de pratos tericos no pode ser determinado a partir das dimenses da coluna; computado a partir da separao efetuada pela destilao de uma mistura lquida, cujas composies de vapor e de lquido so conhecidas com preciso. Por exemplo, uma coluna com 12 pratos tericos satisfatria para a separao prtica de uma mistura de cicloexano e tolueno. H uma grande variedade de colunas de fracionamento, porm as mais

encontradas nos laboratrios so as do tipo Vigreux e Hempel. A primeira um tubo de vidro com vrias reentrncias em forma de dentes, distribudas de modo que as pontas de um par de dentes quase se toquem. A coluna do tipo Hempel formada por um tubo de vidro empacotado com pequenas bolas ou anis de vidro, entre outros. A eficincia de uma coluna de fracionamento expressa pelo nmero de vezes que uma soluo vaporizada e recondensada durante a destilao ou nmero de pratos tericos, medido em termos de altura. Quanto menor for a altura equivalente a um prato terico (AEPT) tanto maior ser o nmero de pratos tericos da coluna e, portanto, mais eficiente ela ser. A escolha de uma coluna depende da diferena dos pontos de ebulio dos componentes da mistura. Quanto menor a diferena de ponto de ebulio, maior ser o nmero de pratos tericos necessrios para uma separao eficiente.

Materiais e Mtodos

Os materiais utilizados para o processo de destilao simples foram: balo de destilao com fundo redondo e sada lateral, condensador de Liebig, prolas de vidro(e/ou cermica), conexes, mangueiras de borracha, garras e suportes universais, manta aquecedora e soluo aquosa de sulfato de cobre. A montagem se deu de forma anloga Figura 2:

Figura 2: Representao esquemtica da aparelhagem da Destilao Simples

Um termmetro usado para se conhecer a temperatura do que est sendo destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca contendo gua fria. Para se evitar o aquecimento da gua que envolve o tubo, esta trocada continuamente, atravs de uma abertura ligada torneira e outra ligada pia. importante lembrar que toda a aparelhagem para a destilao deve estar aberta para a atmosfera, a fim de evitar aumento da presso do sistema com o aquecimento. Quando houver necessidade de proteger o sistema da umidade do ar, aconselhvel adaptar sada lateral, um tubo de secagem. Um detalhe a ser observado na conduo do processo a adequao da aparelhagem quantidade de material a ser destilado! Um balo muito cheio pode resultar em arraste mecnico do lquido a destilar e um balo excessivamente grande causa perdas decorrentes do grande volume vapor necessrio para enchelo.

Depois da montagem da aparelhagem, onde j fora colocada a soluo cuprosa a ser destilada juntos com as prolas de cermicas(que evitam um aquecimento turbulento da soluo homogenizando a temperatura), a conexo de gua do condensador foram acionados e posteriormente a manta aquecedora foi ligada iniciando aps alguns instantes a destilao. Aps o inicio da destilao a temperatura fora incessantemente monitorada. Para o procedimento de destilao fracionada foram usados os mesmos materiais, excetuando a soluo aquosa de cobre que fora substituda por uma soluo aquosa de acetona de concentrao 50% e acrescentando a coluna de fracionamento, do tipo Vigreux e Hempel. A montagem se deu segundo a representao da figura 3:

Figura 3: Representao esquemtica da aparelhagem de Destilao Fracionada.

A montagem e o procedimentos foram feitos sobre as mesmas recomendaes usadas para a destilao simples, com a temperatura sendo monitorada incessantemente e todos os resultados obtidos foram anotados para a posterior comparao com a literatura, baseados nos fundamentos tericos propostos na Introduo e a recomendaes citadas em Materiais e Mtodos.

Resultados e Discusses.

1. Destilao Simples de uma Soluo Aquosa de Cobre: Aps o incio do processo de separao a temperatura passou a ser observada. Segundo CRC-Handbook of Physics and Chemistry (ed) a temperatura de ebulio da gua ao nvel do mar equivalente a 100C, porm como esta constante dependente da altitude em Goinia, que esta acima do nvel do mar, esta temperatura esta prxima de 98C e a temperatura de ebulio do sulfato de cobre de aproximadamente 150C. Percebeu-se que quando comeou gotejar lquido no frasco coletor temperatura era de 93,5C e esta permaneceu constante ate a quase completa evaporao da soluo inicial, que depois poderia ser submetida a um processo de evaporao lenta da gua ainda contida para a separao total e a obteno de CuSO4 slido. A soluo contida no frasco era de aspecto lmpido e de cor transparente. De acordo coma temperatura em que a evaporao, 93,5C, ocorreu e o aspecto da soluo final pode se inferir que esta soluo trata-se de gua relativamente pura j que o processo de evaporao ocorreu a temperatura constante(caracterstica encontrada na evaporao de compostos puros) e prxima encontrada na literatura correspondente a temperatura de ebulio da gua. 2. Destilao Fracionada de soluo aquosa 50% de acetona utilizando coluna de Hempel: Aps o incio do processo de separao a temperatura passou a ser observada. Segundo CRC-Handbook of Physics and Chemistry (ed) a temperatura de ebulio da acetona de 56,5C. Percebeu-se que o incio do gotejamento de soluo iniciou-se o termmetro indicava uma temperatura de aproximadamente 54,5C e esta permaneceu constante por um longo perodo de tempo. Em um dado tempo o gotejamento cessou e a temperatura foi aumentando paulatinamente. Quando a temperatura atingiu aproximadamente 97C o gotejamento reiniciou-se. Portanto, pode-se inferir que a primeira soluo cuja a evaporao se deu a uma temperatura constante a 54,5C refere-se acetona(fato que comprovado pelo odor desta soluo ser o caracterstico da acetona) e da segunda soluo que ebuliu temperatura constante de 97C, aproximadamente, sua composio refere-se da gua.

Concluso

Os valores obtidos nas trs destilaes so satisfatrios e condizentes com os encontrados na literatura; salientando o fato do ponto de ebulio da gua no processo de destilao simples da soluo aquosa de CuSO4 foi menor, 93,5C, do que o esperado(em torno de 98C) pode ter sido causado, possivelmente, por ter sido realizado com um termmetro descalibrado.

Bibliografia ZUBRICK, J.W. Manual de Sobrevivncia no laboratrio de qumica orgnica.6a Edio, L.T.C. Rio de Janeiro, 2005. LIDE,David R., et al. CRC- Handbook of Physics and Chemistry. 73rd Edition- Special Student Edition. 1992-1993. CRC-Press, Bocahaton-Miami. USA. DIAS, Ayres Guimares. COSTA, M. A. da. GUIMARES, P. I. C. Guia Pratico de Qumica Orgnica. Volume I. Tcnicas e Procedimentos: Aprendendo a fazer. Editora Intercincia. Rio de Janeiro, 2004. http://www.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO_2006_2/Roteiros/Experimento%203.pdfh Acesso: 20 de maro de 2009 11h:30min a.m.