Apostila Analise de Vinhos
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Apostila Analise de Vinhos
SUMÁRIO
. TEOR ALCOÓLICO...................................................................................................
. ACIDEZ TOTAL........................................................................................................
. ACIDEZ VOLÁTIL.....................................................................................................
. PH..............................................................................................................................
. EXTRATO SECO......................................................................................................
. EXTRATO SECO REDUZIDO..................................................................................
. AÇÚCARES REDUTORES.......................................................................................
. CINZAS.....................................................................................................................
. ALCALINIDADE DAS CINZAS.................................................................................
. NITROGÊNIO TOTAL...............................................................................................
. CLORETOS..............................................................................................................
. CROMATOGRAFIA DE PAPEL DO ÁCIDO MÁLICO DO VINHO...........................
. PRESENÇA DE HÍBRIDOS EM VINHOS TINTOS DE VITIS VINIFERA.................
. PROLINA..................................................................................................................
. ANIDRIDO SULFUROSO LIVRE..............................................................................
. ANIDRIDO SULFUROSO TOTAL (RIPPER)...........................................................
. ANIDRIDO SULFUROSO TOTAL............................................................................
. ÁCIDO SÓRBICO.....................................................................................................
. POTÁSSIO................................................................................................................
. SÓDIO.......................................................................................................................
. CÁLCIO.....................................................................................................................
. MAGNÉSIO...............................................................................................................
. MANGANÊS..............................................................................................................
. FERRO......................................................................................................................
. COBRE......................................................................................................................
. ZINCO.......................................................................................................................
. LÍTIO.........................................................................................................................
. RUBÍDIO...................................................................................................................
. FÓSFORO.................................................................................................................
. ALDEÍDO ACÉTICO, ACETATO DE TILA, METANOL E ÁLCOOIS SUPERIORES
. GLICEROL................................................................................................................
. BIBLIOGRAFIA.........................................................................................................
2
METODOLOGIA PARA ANÁLISE DE VINHO
. TEOR ALCOÓLICO
Definição
Princípio do método
Material
- Aparelho de destilação.
- Termômetro.
- Balão volumétrico de 50 ml.
- Densímetro ANTON PAAR DMA 45.
Reagentes
Modo operatório
3
Densidade Álcool Densidade Álcool Densidade Álcool
g/ml a 20ºC (%) g/ml a 20ºC (%) g/ml a 20ºC (%)
1.0000 0.00 0.9930 4.84 0.9860 10.36
0.9999 .07 29 .91 59 .44
98 .13 28 .98 58 .53
97 .20 27 5.06 57 .61
96 .27 26 .13 56 .69
95 .33 25 .21 55 .78
94 .40 24 .28 54 .76
93 .46 23 .36 53 .94
92 .53 22 .43 52 11.03
91 .60 21 .51 51 .11
90 .66 20 .58 50 .19
89 .73 19 .66 49 .28
88 .80 18 .73 48 .36
87 .87 17 .81 47 .45
86 .93 16 .88 46 .53
85 1.00 15 .96 45 .61
84 .07 14 6.03 44 .70
83 .14 13 .11 43 .78
82 .20 12 .18 42 .87
81 .27 11 .26 41 .95
80 .34 10 .34 40 12.04
79 .41 09 .41 39 .12
78 .48 08 .49 38 .21
77 .54 07 .57 37 .29
76 .61 06 .65 36 .38
75 .68 05 .73 35 .47
74 .75 04 .80 34 .55
73 .81 03 .88 33 .64
72 .88 02 .96 32 .73
71 .95 01 7.04 31 .81
70 2.02 00 .12 30 .90
69 .09 0.9899 .19 29 .99
68 .15 98 .27 28 13.07
0.9967 2.22 .97 7.35 0.9827 .16
66 .29 96 .43 26 .25
65 .36 95 .51 25 .34
64 .43 94 .59 24 .43
63 .50 93 .67 23 .51
62 .57 92 .75 22 .60
61 .64 91 .82 21 .68
60 .70 90 .90 20 .77
59 .77 89 .98 19 .86
58 .84 88 8.06 18 .95
57 .91 87 .15 17 14.04
56 .98 86 .23 16 .13
Continua...
TABELA 1. Continuação.
4
Densidade Álcool Densidade Álcool Densidade Álcool
g/ml a 20ºC (%) g/ml a 20ºC (%) g/ml a 20ºC (%)
55 3.05 85 .31 15 .22
54 .12 84 .39 14 .30
53 .19 83 .47 13 .39
52 .26 82 .55 12 .48
51 .33 81 .63 11 .57
50 .40 80 .71 10 .66
49 .47 79 .79 09 .75
48 .54 78 .88 08 .84
47 .61 77 .96 07 .93
46 .68 76 9.04 06 15.02
45 .76 75 .13 05 .11
44 .83 74 .21 04 .20
43 .90 73 .29 03 .28
42 .97 72 .38 02 .37
41 4.04 71 .46 01 .46
40 .11 70 .54 00 .55
39 .18 69 .62 0.9799 .64
38 .26 68 .70 98 .73
37 .33 67 .79 97 .82
36 .40 66 .87 96 .91
35 .48 65 .95 95 16.00
34 .55 64 10.03 94 .10
33 .62 63 .11 93 .19
32 .69 62 .20 92 .28
31 .77 61 .28 91 .37
Fonte: Horwitz, W. ed. Official methods of analysis of the association of official
analytical chemists. 13.ed. Washington: Association of Official Analytical
Chemists, 1980.
5
. ACIDEZ TOTAL
Definição
Princípio do método
Material
Reagentes
Modo operatório
Cálculo
A acidez total é expressa em meq/l através da multiplicação dos ml gastos por 20.
Para transformar a acidez total de meq/l para g/l de ácido tartárico deve-se multiplicar o
valor obtido por 0,075.
6
. ACIDEZ VOLÁTIL
Definição
Princípio do método
Material
Reagentes
Modo operatório
Cálculo
7
. pH
Definição
Princípio do método
Material e equipamentos
Reagentes
Uma solução saturada de tartarato ácido de potássio (5,7 g/l) possui um pH igual
a 3,57 a 20ºC. Esta solução pode se conservar, por um período de até 2 meses em
presença de 0,1 g de timol para cada 200 ml.
Modo operatório
8
. EXTRATO SECO
Definição
Princípio do método
Modo operatório
dr= dv - da + 1000
onde:
dv= densidade do vinho a 20ºC em relação à densidade da água a 20ºC
da= densidade a 20 oC da mistura hidroalcoólica, (com o mesmo grau do vinho) em
relação com a densidade de água a 20ºC. Esta medida é obtida através do
densímetro ANTON PAAR DMA 45.
9
TABELA 2. Tabela de Ackermann para o cálculo do extrato seco (g/l), em vinhos secos.
Densi- Extrato Densi- Extrato Densi- Extrato Densi- Extrato Densi- Extrato
dade* seco dade seco dade seco dade seco dade seco
1,0040 9,6 1,0085 20,4 1,0130 31,2 1,0175 42,9 1,0220 55,9
1 9,8 6 20,6 1 31,4 6 43,1 1 56,2
2 10,1 7 20,9 2 31,7 7 43,4 2 56,5
3 10,3 8 21,1 3 31,9 8 43,7 3 56,8
4 10,6 9 21,4 4 32,2 9 44,0 4 57,1
5 10,8 1,0090 21,6 5 32,4 1,0180 44,3 5 57,4
6 11,0 1 21,8 6 32,6 1 44,6 6 57,6
7 11,3 2 22,1 7 32,9 2 44,9 7 57,9
8 11,5 3 22,3 8 33,1 3 45,2 8 58,2
9 11,8 4 22,6 9 33,4 4 45,5 9 58,5
1,0050 12,0 5 22,8 1,0140 33,6 5 45,8 1,0230 58,8
1 12,2 6 23,0 1 33,8 6 46,0 1 59,1
2 12,5 7 23,3 2 34,1 7 46,3 2 59,4
3 12,7 8 23,5 3 34,3 8 46,6 3 59,7
4 13,0 9 23,8 4 34,6 9 46,9 4 60,0
5 13,2 1,0100 24,0 5 34,8 1,0190 47,2 5 60,3
6 13,4 1 24,2 6 35,0 1 47,5 6 60,6
7 13,7 2 24,5 7 35,3 1 47,8 7 60,8
8 13,9 3 24,7 8 35,5 3 48,1 8 61,1
9 14,2 4 25,0 9 35,8 4 48,4 9 61,4
1,0060 14,4 5 25,2 1,0150 36,0 5 48,7 1,0240 61,7
1 14,6 6 25,4 1 36,2 6 48,9 1 62,0
2 14,9 7 25,7 2 36,5 7 49,2 2 62,3
3 15,1 8 25,9 3 36,7 8 49,5 3 62,6
4 15,4 9 26,2 4 37,0 9 49,8 4 62,9
5 15,6 1,0110 26,4 5 37,2 1,0200 50,1 5 63,2
6 15,8 1 26,6 6 37,4 1 50,4 6 63,4
7 16,1 2 26,9 7 37,7 2 50,7 7 63,7
8 16,3 3 27,1 8 37,9 3 51,0 8 64,0
9 16,6 4 27,4 9 38,2 4 51,3 9 64,3
1,0070 16,8 5 27,6 1,0160 38,5 5 51,6 1,0250 64,6
1 17,0 6 27,8 1 38,8 6 51,8 - -
2 17,3 7 28,1 2 39,1 7 52,1 - -
3 17,5 8 28,3 3 39,4 8 52,4 - -
4 17,8 9 28,6 4 39,7 9 52,7 - -
5 18,0 1,0120 28,8 5 40,0 1,0210 53,0 - -
6 18,2 1 29,0 6 40,2 1 53,3 - -
7 18,5 2 29,3 7 40,5 2 53,6 - -
8 18,7 3 29,5 8 40,8 3 53,9 - -
9 19,0 4 29,8 9 41,1 4 54,2 - -
1,0080 19,2 5 30,0 1,0170 41,4 5 54,4 - -
1 19,4 6 30,2 1 41,7 6 54,7 - -
2 19,7 7 30,5 2 42,0 7 55,0 - -
3 19,9 8 30,7 3 42,3 8 55,3 - -
4 20,2 9 31,0 4 42,5 9 55,6 - -
*Densidade do vinho em g/ml a 20ºC.
Fonte: Garoglio, P.G. Nuovo trattato di enologia, v.3. 1953.
TABELA 3. Tabela de Windisch para o cálculo do extrato seco (g/l), em vinhos suaves.
10
Densi- Extrato Densi- Extrato Densi- Extrato Densi- Extrato Densi- Extrato
dade* seco dade seco dade seco dade seco dade seco
1,0040 10,3 1,0090 23,2 1,0140 36,2 1,0190 49,1 1,0240 62,0
1 10,5 1 23,5 1 36,4 1 49,4 1 62,3
2 10,8 2 23,8 2 36,7 2 49,6 2 62,5
3 11,1 3 24,0 3 36,9 3 49,9 3 62,8
4 11,3 4 24,3 4 37,2 4 50,1 4 63,1
5 11,6 5 24,5 5 37,5 5 50,4 5 63,3
6 11,8 6 24,8 6 37,7 6 50,6 6 63,6
7 12,1 7 25,0 7 38,0 7 50,9 7 63,8
8 12,4 8 25,3 8 38,2 8 51,1 8 64,1
9 12,6 9 25,6 9 38,5 9 51,4 9 64,4
1,0050 12,9 1,0100 25,8 1,0150 38,7 1,0200 51,7
1 13,2 1 26,1 1 39,0 1 51,9
2 13,4 2 26,3 2 39,3 2 52,2
3 13,7 3 26,6 3 39,5 3 52,5
4 13,9 4 26,9 4 39,8 4 52,7
5 14,2 5 27,1 5 40,0 5 53,0
6 14,5 6 27,4 6 40,3 6 53,2
7 14,7 7 27,6 7 40,6 7 53,5
8 15,0 8 27,9 8 40,8 8 53,8
9 15,2 9 28,2 9 41,1 9 54,0
1,0060 15,5 1,0110 28,4 1,0160 41,3 1,0210 54,3
1 15,7 1 28,7 1 41,6 1 54,5
2 16,0 2 28,9 2 41,9 2 54,8
3 16,3 3 29,2 3 42,1 3 55,1
4 16,5 4 29,4 4 42,4 4 55,3
5 16,8 5 29,7 5 42,6 5 55,6
6 17,0 6 30,0 6 42,9 6 55,8
7 17,3 7 30,2 7 43,1 7 56,1
8 17,6 8 30,5 8 43,4 8 56,4
9 17,8 9 30,7 9 43,7 9 56,6
1,0070 18,1 1,0120 31,0 1,0170 43,9 1,0220 56,9
1 18,3 1 31,2 1 44,2 1 57,1
2 18,6 2 31,5 2 44,4 2 57,4
3 18,8 3 31,3 3 44,7 3 57,7
4 19,1 4 32,0 4 45,0 4 57,9
5 19,4 5 32,3 5 45,2 5 58,2
6 19,6 6 32,6 6 45,5 6 58,4
7 19,9 7 32,8 7 45,7 7 58,7
8 20,1 8 33,1 8 46,0 8 58,9
9 20,4 9 33,3 9 46,3 9 59,2
1,0080 20,7 1,0130 33,6 1,0180 46,5 1,0230 59,4
1 20,9 1 33,8 1 46,8 1 59,7
2 21,2 2 34,1 2 47,0 2 60,0
3 21,4 3 34,3 3 47,3 3 60,2
4 21,7 4 34,6 4 47,5 4 60,5
5 21,9 5 34,9 5 47,8 5 60,7
6 22,2 6 35,1 6 48,1 6 61,0
7 22,5 7 35,4 7 48,3 7 61,2
8 22,7 8 35,6 8 48,6 8 61,5
9 23,0 9 35,9 9 48,8 9 61,8
*Densidade do vinho em g/ml a 20ºC.
Fonte: Garoglio, P.G. Nuovo trattato di enologia, v.3. 1953.
11
. EXTRATO SECO REDUZIDO
Definição
12
. AÇÚCARES REDUTORES
Definição
Princípio do método
Material
Reagentes
Modo operatório
13
TABELA 4. Fator de diluição do vinho ou mosto para determinação do açúcar.
Cálculo
14
TABELA 5. Correspondência entre o volume de solução de tiussulfato de sódio 0,1 N (n - n') e a quantidade de
açúcares redutores em g/l).
Volume gasto
(ml) 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
(n - n')
0 0,00 0,04 0,08 0,12 0,16 0,20 0,24 0,27 0,31 0,34
1 0,38 0,41 0,44 0,48 0,51 0,54 0,58 0,61 0,65 0,68
2 0,72 0,75 0,78 0,81 0,85 0,88 0,92 0,95 0,98 1,02
3 1,05 1,09 1,12 1,15 1,19 1,22 1,26 1,29 1,32 1,36
4 1,39 1,43 1,46 1,49 1,53 1,56 1,60 1,63 1,66 1,70
5 1,73 1,76 1,79 1,83 1,87 1,90 1,93 1,96 2,00 2,03
6 2,06 2,10 2,14 2,17 2,21 2,24 2,27 2,31 2,34 2,37
7 2,40 2,44 2,48 2,51 2,54 2,57 2,61 2,65 2,68 2,71
8 2,74 2,78 2,81 2,84 2,88 2,91 2,95 2,99 3,02 3,05
9 3,08 3,12 3,16 3,19 3,23 3,26 3,30 3,34 3,37 3,4l
10 3,44 3,47 3,51 3,54 3,58 3,62 3,65 3,69 3,72 3,76
11 3,80 3,83 3,87 3,90 3,93 3,97 4,00 4,04 4,07 4,11
12 4,15 4,18 4,22 4,25 4,29 4,32 4,35 4,39 4,42 4,46
13 4,50 4,53 4,57 4,60 4,64 4,68 4,71 4,75 4,78 4,81
14 4,85 4,88 4,92 4,96 4,99 5,03 5,06 5,10 5,14 5,17
15 5,21 5,25 5,29 5,33 5,36 5,40 5,43 5,47 5,51 5,54
16 5,58 5,61 5,65 5,69 5,72 5,76 5,79 5,83 5,87 5,91
17 5,95 5,98 6,02 6,06 6,09 6,13 6,16 6,20 6,24 6,27
18 6,31 6,34 6,38 6,42 6,45 6,49 6,53 6,57 6,61 6,64
19 6,68 6,72 6,75 6,79 6,82 6,86 6,90 6,93 6,97 7,00
20 7,04 7,08 7,11 7,15 7,19 7,23 7,27 7,30 7,34 7,37
21 7,41 7,45 7,48 7,52 7,56 7,60 7,64 7,68 7,72 7,76
22 7,80 7,84 7,88 7,92 7,95 7,99 8,03 8,07 8,11 8,15
23 8,19 8,23 8,27 8,31 8,35 8,39 8,43 8,47 8,51 8,55
24 8,59 8,63 8,66 8,70 8,74 8,78 8,82 8,86 8,90 8,94
25 8,98 9,01 9,05 9,09 9,12 9,16 9,19 9,23 9,27 9,31
Fonte: Meyer, C.R.; Leygue-Alba, N.M.R. Manual de métodos analíticos enológicos.
UCS, 1991.
15
. CINZAS
Definição
Princípio do método
Material
Modo operatório
Cálculo
Cinzas (g/l) = 50 x (a - b)
onde:
16
. ALCALINIDADE DAS CINZAS
Definição
Princípio do método
Material
- Cápsula de platina.
- Bureta de 25 ml.
- Pipeta volumétrica de 10 ml.
- Bastão de vidro.
- Banho-maria.
Reagentes
Modo operatório
17
Cálculo
18
. NITROGÊNIO TOTAL
Definição
Princípio método
Material
Reagentes
19
Modo operatório
onde:
20
. CLORETOS
Definição
Princípio do método
Material
Reagentes
Modo operatório
Colocar 100 ml da amostra num balão volumétrico de 200 ml. Neutralizar com a
solução saturada de hidróxido de bário em presença de fenolftaleína. Completar o
volume com água destilada, agitar e filtrar em papel de filtro. Transferir 100 ml do líquido
filtrado (correspondente a 50 ml da amostra) para um erlenmeyer, adicionar 20 ml de
ácido nítrico e 2 ml de solução saturada de permanganato de potássio. Agitar e deixar
21
em repouso alguns minutos até o desaparecimento da cor violeta. Caso o líquido não se
tornar claro, juntar algumas gotas de água oxigenada até o desaparecimento completo
da cor. No caso de amostras de coloração intensa, repetir o tratamento, adicionando-se
ainda alguns mililitros de permanganato de potássio e algumas gotas de água
oxigenada, até completa clarificação. No líquido assim preparado, acrescentar 5 ml de
solução nitrato férrico, como indicador 10 ml de éter etílico e 5 ml de solução de nitrato
de prata 0,1 N. Esta quantidade é suficiente, desde que o vinho encerre menos de 500
mg/l de cloreto de sódio. Medir o excesso de nitrato de prata por meio da solução de
tiocinato de potássio 0,1 N até o aparecimento da cor tijolo-clara, que deve durar, no
mínimo, cinco segundos. O número (n) de ml de tiocianato de potássio gastos deve ser
anotado.
Cálculo
onde,
22
. CROMATOGRAFIA DE PAPEL DO ÁCIDO MÁLICO DO VINHO
Definição
Princípio do método
Material
- Papel Watman nº 1.
- Cuba para cromatografia.
- Micropipeta.
- Proveta.
- Balão volumétrico.
- Pipetas.
Reagentes
- Butanol.
- Azul de bromotimol: 1 g/l diluído com butanol.
- Ácido acético 50%.
- Ácido málico 2 g/l numa solução hidroalcoólica a 10%.
Solução reveladora
Modo operatório
23
utilizado para cromatografia que já recebeu previamente o volume da solução
reveladora. O papel normalmente é disposto de forma cilíndrica, preso nas duas
extremidades com dois grampos de alumínio, tendo o cuidado de não encostar as duas
bordas do papel. Durante o tempo da cromatografia o recipiente deve permanecer
hermeticamente fechado. Logo que a linha do solvente chegue a aproximadamente 1
cm da borda superior da folha de papel que demora geralmente 3 horas, a folha é
retirada do frasco e suspendida num local arejado seco e sem fumaça de vapores
ácidos. Pode-se utilizar um ventilador para acelerar a evaporação. Ù medida que o
papel vai secando, a cor passa do amarelo ao verde e, depois, ao azul, com manchas
amarelas que correspondem aos ácidos orgânicos. Os ácidos se separam na seguinte
ordem: ácido tartárico corresponde a primeira mancha mais baixa, ácido málico a
mancha intermediária e, depois na parte superior aparecem os ácidos lático e succínico.
24
. PRESENÇA DE HÍBRIDOS EM VINHOS TINTOS DE Vitis vinifera
Definição
Princípio do método
Material
- Tubos de ensaio.
- Pipetas volumétricas de 1 ml, 2 ml, 5 ml e 10 ml.
- Funis com 5 cm de diâmetro.
- Papel de filtro.
- Lâmpada ultra-violeta (luz de Wood) de 365,8 nm.
Reagentes
Modo operatório
25
Resultado
26
. PROLINA
Definição
Princípio do método
Material
Reagentes
A partir de uma solução de 500 mg/l de prolina preparar os padrões de 0, 10, 20,
30, 40 e 50 mg/l completando o volume com água destilada.
Preparo da amostra
O vinho a ser analisado deve ser diluído a 10% para ficar no limite em que
apresenta uma resposta linear na leitura espectrofotométrica. Retira-se uma alíquota de
0,5 ml, coloca-se no tubo de ensaio de 20 ml com tampa de rosca, acrescenta-se 0,25
ml de ácido fórmico e 1,0 ml de solução de ninidrina. Enrosca-se a tampa, agita-se e
coloca-se o tubo em banho-maria em ebulição por 15 minutos. A seguir, esfria-se o tubo
a 20ºC por 5 a 10 minutos. Durante o resfriamento acrescenta-se 5,0 ml da solução de
isopropanol e faz-se a leitura a 517 nm no período compreendido até 30 minutos do fim
27
do aquecimento. Procede-se da mesma maneira com relação às soluções para
estabelecimento da curva padrão. O branco é preparado do mesmo modo substituindo a
amostra pelo mesmo volume de água destilada.
Modo operatório
Cálculo
50,0
45,0
35,0
Prolina (mg/l)
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0
0,000 0,100 0,200 0,300 0,400 0,500 0,600 0,700 0,800
Absorbância
28
. ANIDRIDO SULFUROSO LIVRE
Definição
Princípio do método
Material
Reagentes
Modo operatório
Cálculo
29
. ANIDRIDO SULFUROSO TOTAL (Ripper)
Definição
Princípio do método
Material
Reagentes
- Solução de iodo.
- Solução de hidróxido 0,02 N de potássio 56 g/l.
- Solução de ácido sulfúrico a 20%.
- Solução de amido a 1%.
Modo operatório
Cálculo
30
. ANIDRIDO SULFUROSO TOTAL
Definição
Princípio do método
Material
- Aparelho de destilação.
- Bureta graduada de 25 ml.
- Pipeta volumétrica de 2,5 ml, 5 ml, 25 ml e 50 ml.
- Proveta graduada de 200 ml.
- Erlenmeyer com tampa esmerilhada de 250 ml.
Reagentes
Modo operatório
31
Cálculo
onde:
a= ml de tiusulfato gasto para titular o branco
b= ml de tiussulfato gasto para titular a amostra
N= normalidade do tiussulfato
V= volume de amostra usado
32
. ÁCIDO SÓRBICO
Definição
Princípio do método
Material
- Espectrofotômetro ultravioleta.
- Aparelho Cazenave-Ferré (utilizado para determinação da acidez volátil).
- Balão volumétrico de 100 ml.
- Pipeta automática de 1 ml.
Reagente
A partir de uma solução de 200 mg/l de ácido sórbico (268 mg/l de sorbato de
potássio) preparar os padrões de 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 e 5,0 mg/l de ácido sórbico, em
balões volumétricos de 100 ml com 0,3 ml de ácido clorídrico 0,1 N, completando o
volume com água deionizada e homogeinizar.
Preparo da amostra
33
Modo operatório
Cálculo
5,0
4,5
4,0
y = 5,046x - 0,0255
R2 = 0,9998
3,5
Sorbato de Potássio (mg/l)
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000
Absorbância
34
. POTÁSSIO
Definição
Princípio do método
Reagente
Aparelhagem
Preparo da amostra
O vinho deve ser diluído na proporção de 10% com água deionizada, fazendo
com que a concentração fique nos limites da curva.
Modo operatório
35
Cálculo da concentração
160,0
140,0
y = 489,95x - 3,0648
R2 = 0,9986
120,0
100,0
(mg/l)
80,0
Potássio
60,0
40,0
20,0
0,0
0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0,300 0,350
Em issão (%)
36
. SÓDIO
Definição
O sódio é um elemento natural encontrado nos vinhos. O seu teor está muito
relacionado com o local de procedência da uva. Assim, vinhedos localizados em regiões
próximas ao mar apresentam vinhos com teor de sódio mais elevado em relação
àqueles de regiões mais afastadas. Vinhos de regiões mais secas também apresentam
teores de sódio mais elevados do que os de outras regiões mais úmidas. Outros fatores
que concorrem para aumentar o teor de sódio nos vinhos são os produtos enológicos
utilizados, principalmente as bentonites.
Princípio do método
Reagente
Aparelhagem
Preparo da amostra
O vinho deve ser diluído na proporção de 10% com água deionizada, fazendo
com que a concentração fique nos limites da curva.
37
Modo operatório
Cálculo da concentração
2,0
1,8
y = 6,4589x - 0,0388
1,6 R2 = 0,9974
1,4
(mg/l)
1,2
1,0
Sódio
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0,300 0,350
Em issão (%)
38
. CÁLCIO
Definição
Princípio do método
Reagente
Padrão de cálcio com concentração definida (CaCl 2), óxido de Lantano (La 2O3)
para absorção atômica - solução a 2,5% contendo 8% de ácido clorídrico, completar
com água deionizada.
Aparelhagem
A partir de uma solução de 100 mg/l de cálcio, preparar padrões de - 1,0 - 2,0 -
3,0 - 4,0 - 5,0 e 6,0 mg/l adicionando 10% da solução de óxido de lantano a 2,5% e
completando o volume com água deionizada.
Preparo da amostra
39
Modo operatório
Cálculo da concentração
6,0
y = 27,574x - 0,0411
5,0 R2 = 0,9996
4,0
(mg/l)
3,0
Cálcio
2,0
1,0
0,0
0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250
Absorbância
40
. MAGNÉSIO
Definição
Princípio do método
Reagente
Aparelhagem
Preparo da amostra
O vinho deve ser diluído na proporção de 1% com água deionizada, fazendo com
que a concentração fique nos limites da curva.
Modo operatório
41
Cálculo da concentração
1,2
0,8
(mg/l)
0,6
Magnésio
0,4
0,2
0,0
0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0,300
Absorbância
42
. MANGANÊS
Definição
Princípios do método
Reagente
Aparelhagem
Preparo da amostra
Modo operatório
43
Cálculo da concentração
3,5
2,5
Manganês (mg/)
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 0,100 0,120
Absorbância
44
. FERRO
Definição
Princípio do método
Reagente
Aparelhagem
A partir de uma solução de 100 mg/l de ferro, preparar os padrões de 1,0 - 2,0 -
4,0 - 6,0 - 8,0 mg/l, completando o volume com água deionizada.
Preparo da amostra
Modo operatório
45
Cálculo da concentração
8,0
5,0
(mg/l)
4,0
Ferro
3,0
2,0
1,0
0,0
0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 0,100 0,120 0,140
Absorbância
46
. COBRE
Definição
Princípio do método
Reagentes
Aparelhagem
A partir de uma solução de 100 mg/l de cobre, preparar os padrões de 0,5 - 1,0 -
2,0 - 3,0 - 4,0 e 5,0 mg/l, completando o volume com água deionizada.
Preparo da amostra
Modo operatório
47
Cálculo da concentração
6,0
y = 33,13x + 0,0374
5,0 R2 = 0,9996
4,0
(mg/l)
3,0
Cobre
2,0
1,0
0,0
0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 0,100 0,120 0,140 0,160
Absorbância
48
. ZINCO
Definição
Princípio do método
Reagente
Aparelhagem
Preparo da amostra
Modo operatório
49
Cálculo da concentração
1,60
1,40
y = 8,2487x + 0,0153
R2 = 0,9993
1,20
1,00
(mg/l)
0,80
Zinco
0,60
0,40
0,20
0,00
0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 0,100 0,120 0,140 0,160 0,180
Absorbância
50
. LÍTIO
Definição
Lítio é um cátion que está sempre presente nos vinhos em pequenas quantidades
(g/l). Segundo alguns autores, a sua presença estaria relacionada com o tipo de solo
onde é cultivada a videira e do pH do mesmo. Esse elemento apresenta um certo valor
discriminante para a diferenciação dos vinhos das várias regiões vitícolas. para outros
autores, a sua presença, em maior quantidade em alguns vinhos, seria considerada
como uma poluição, adicionada através da sacarose, no momento da correção do
mosto.
Princípio do método
Reagente
Aparelhagem
Preparo da amostra
51
Modo operatório
Cálculo da concentração
30,0
25,0
y = 81,161x + 0,4046
R2 = 0,9977
20,0
(ug/l)
15,0
Lítio
10,0
5,0
0,0
0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0,300 0,350
Em issão (%)
52
. RUBÍDIO
Definição
Princípio do método
Reagente
Aparelhagem
A partir de uma solução de 100 mg/l, preparar os padrões de 1,0 - 2,0 - 4,0 - 6,0
mg/l, adicionando 10% de uma solução de hidróxido de potássio a 10 g/l e completando
o volume com água deionizada.
Preparo da amostra
Modo operatório
53
O resultado é expresso em mg/l, conforme a leitura na curva. Os teores de
rubídio normalmente encontrado nos vinhos, variam entre traços e 8 mg/l.
7,0
6,0
y = 18,183x - 0,0947
R2 = 0,998
5,0
(mg/l)
4,0
Rubídio
3,0
2,0
1,0
0,0
0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0,300 0,350
Em issão (%)
54
. FÓSFORO
Definição
Princípio do método
Fotocolorimetria.
Reagente
Aparelhagem
Espectrofotômetro.
Preparo da amostra
55
Seguir o mesmo procedimento da curva padrão, substituindo a solução de fósforo
por 2 ml do vinho diluído a 20%.
Modo operatório
Cálculo da concentração
Para expressar os valores obtidos em fosfato, multiplicar o valor obtido por 3,065.
1,20
0,80
(mg/l)
0,60
Fósforo
0,40
0,20
0,00
0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0,300 0,350 0,400 0,450
Absorbância
56
. ALDEÍDO ACÉTICO, ACETATO DE TILA, METANOL E ÁLCOOIS
SUPERIORES
Definição
Princípio do método
Cromatografia gasosa.
Aparelhagem
Reagentes
- Aldeído acético.
- Acetato de tila.
- Metanol.
- Propanol - 1.
- Metil - 2 propanol - 1.
- Metil 2 + metil - 3 butanol - 1.
- Metil 4 pentanol - 2.
- Etanol.
57
Preparar as seguintes soluções padrão com: - metanol 100 mg/l; propanol - 1 50
mg/l; metil - 2 propanol - 1 100 mg/l; e metil - 2 + metil - 3 butanol - 1 200 mg /l, diluída
numa solução de etanol a 10%; - aldeído acético a 50 mg/l, diluída numa solução
hidroalcoólica a 10%; - acetato de tila a 100 mg/l, diluída numa solução hidroalcoólica a
10%; - metil - 4 pentanol - 2 a 1,25 g/l, diluída numa solução hidroalcoólica a 10%.
Preparo da amostra
Cálculo da concentração
C = c. h I
H i
onde:
Na prática, para analisar uma série de amostra, utiliza-se uma regra simplificada:
C = K. h
i
onde:
K = constante para uma dada substância calculada ao seguinte modo:
K = C. I
H
58
Figura 14. Cromatograma dos compostos voláteis de um vinho.
Identificação dos picos: 1. aldeído acético; 2. acetato de etila; 3. metanol; 4.
etanol; 5. propanol-1; 6. metil-2 propanol-1 (isobutanol); 7. metil-4 pentanol-
2 (standard interno); 8. metil-2 + metil-3 butanol-1.
59
. GLICEROL
Definição
Princípio do método
Cromatografia gasosa.
Reagentes
- Glicerol.
- Hexanodiol - 1,6.
- Etanol.
Aparelhagem
- hexanodiol - 1,6 a 40 g/l diluído numa solução hidroalcoólica a 20% (standard interno).
60
Preparo da amostra
Cálculo da concentração
C = c. h I
H i
onde:
c= concentração do glicerol na solução padrão de referência.
h= altura do pico do glicerol na amostra do vinho.
H= altura do pico do glicerol na solução padrão de referência.
I= altura do pico do standard interno na solução padrão de referência.
i= altura do pico do standard interno na análise do vinho.
h
C = K. h
i
onde:
K= constante para o glicerol, calculada ao seguinte modo:
K = c. I
H
61
Figura 15. Cromatograma do glicerol de um vinho.
Identificação dos picos; 1. etanol + substâncias voláteis, 2. butanodiol-2,3;
3. glicerol; 4. hexanodiol-1,6 (padrão interno).
62
. BIBLIOGRAFIA
AMERINE, M.A.; OUGH, C.S. Análisis de vinos y mostos. Zaragoza: Acríbia, 1974.
158p.
AMORIM, H.V. de; ZAGO, E.A.; OLIVEIRA, J.A. Novos métodos analíticos para o
controle da fermentação alcoólica. São Paulo: Sociedade Brasileira de
Microbiologia, 1982. 57p.
BLOUIN, J. Manuel pratique d'analyses des moûts & des vins. Bordeaux: Chambre
d'Agriculture de la Gironde-Service de la vigne et du vin. Bordeaux: 1977. 205p.
CANTAGREL, R.; SYMONDS, P.; CARLES, J. Dosage du glycerol dans les vins par
chromatografie en phase gazeuse. Revue Française d'Oenologie, (72): 37-39, 1978.
GAROGLIO, P.G. Nuovo trattato di enologia. Firenze: Ed. Scientifique, 1953. v.3,
1453p.
63
MEYER, C.R.; LEYGUE-ALBA, N.M.R. Manual de métodos analíticos enológicos.
Caxias do Sul: U.C.S. 1991. 49p.
MORI, L. Metode razionali di analisi nella moderna tecnica enologica. Roma: Luigi
Scialpi Editore, 1975. 211p.
METODOS.DOC
SSS/20.03.1998
64