Nit Dicla 57 - 00
Nit Dicla 57 - 00
Nit Dicla 57 - 00
No
CRITÉRIOS PARA ACREDITAÇÃO DA AMOSTRAGEM NIT-DICLA-057 00
DE ÁGUAS E MATRIZES AMBIENTAIS APROVADA EM PÁGINA
NOV/2009 01/12
SUMÁRIO
1 Objetivo
2 Campo de Aplicação
3 Responsabilidade
4 Siglas
5 Definições
6 Documentos de Referência
7 Introdução
8 Política para acreditação de amostragem
9 Aplicações particulares dos requisitos da ABNT NBR ISO IEC 17025 para laboratórios
que realizem amostragem ou retirada de amostras
10 Política de transição
11 Prazo para aplicação deste documento
12 ANEXOS – Modelos simplificados de escopo para amostragem
Anexo 1 - Amostragem do produto água para realização de ensaios químicos fora das instalações
permanentes.
Anexo 2 - Amostragem do produto água para realização de ensaios biológicos.
1 OBJETIVO
Esta norma define os critérios para a acreditação da atividade de amostragem, quando realizada
pelos laboratórios como parte do processo analítico e em conformidade com os requisitos da
norma ABNT NBR ISO IEC 17025.
Estes critérios abrangem os laboratórios que executam ensaios de águas e de matrizes
ambientais, realizando ensaios de águas, efluentes, solos e sedimentos nas instalações
permanentes, nas instalações associadas, nas instalações móveis e nas instalações do cliente.
Estes critérios abrangem também os laboratórios que executam ensaios de água para
hemodiálise, em atendimento à área de saúde humana.
2 CAMPO DE APLICAÇÃO
Esta norma aplica-se à Dicla, aos laboratórios acreditados e postulantes à acreditação de ensaios
das matrizes acima citadas, e aos avaliadores e especialistas que atuam em processos de
acreditação de laboratórios.
3 RESPONSABILIDADE
A responsabilidade pela revisão deste documento é da Dicla.
4 SIGLAS
ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas
Cgcre - Coordenação Geral de Acreditação
Dicla - Divisão de Acreditação de Laboratórios
Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia e Qualidade Industrial
IEC – International Electrotechnical Commission
ISO – International Organization for Standardization
NBR – Norma Brasileira
SMEWW - Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater
REV. PÁGINA
NIT-DICLA-057
00 02/12
5 DEFINIÇÕES
Para fins deste documento, aplicam-se as seguintes definições, além das constantes no
DOQ-CGCRE-020:
5.1 Amostragem: Procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substância, material ou
produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para ensaio ou calibração. A
amostragem também pode ser requerida pela especificação apropriada, para a qual a substância,
material ou produto é ensaiado ou calibrado. Em alguns casos (por exemplo: análise forense), a
amostra pode não ser representativa, mas determinada pela disponibilidade. (ABNT NBR ISO IEC
17025:2005 - Item 5.7.1 - Nota 1)
Nota: A norma ABNT NBR ISO IEC 17025 emprega o termo retirada de amostra ao invés de
“coleta” de amostra, geralmente utilizado pelos laboratórios para designar a mesma
operação. Neste documento, aplica-se a terminologia da referida norma.
5.2 As definições 5.2.1 a 5.2.7 foram extraídas do SMEWW, e aplicam-se aos ensaios de
águas e efluentes.
5.2.2 Branco do Método (Method Blank) ou Branco Reagente: Consiste de água reagente e de
todos os reagentes que normalmente estão em contato com a amostra durante todas as etapas do
procedimento analítico (SMEWW, 2005 - pág. 1.6).
O branco do método é usado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de
preparação analítica, para o erro de medição (SMEWW, 2005 - pág. 1.6).
É uma porção de água reagente processada exatamente como a amostra, incluindo exposição a
todo equipamento, vidraria, procedimentos e reagentes (SMEWW, 2005 - pág. 3.5).
O branco do método é usado para verificar se analitos ou interferentes estão presentes dentro do
processo ou sistema analítico (SMEWW, 2005 - pág. 3.5).
Nenhum analito de interesse deve estar presente no branco do método acima de um nível de
alarme estabelecido com base nas especificações do usuário (SMEWW, 2005 - pág. 3.5).
Como mínimo, um branco do método para cada batelada analítica de até 20 amostras,(SMEWW,
2005 - pág. 3.5).
O branco do método é utilizado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de
preparação analítica para o erro nos valores observados (SMEWW, 2005 - pág. 6.7).
Para compostos orgânicos, o branco do método deve estar abaixo de um quarto do MQL
(SMEWW, 2005 - pág. 6.7).
Como mínimo, um branco do método para cada conjunto de amostras (“sample set”) ou para 5%
das amostras, o que for mais frequente (SMEWW, 2005 - pág. 6.7).
REV. PÁGINA
NIT-DICLA-057
00 03/12
5.2.3 Branco de Viagem (aplicável somente a voláteis): No mínimo, dois frascos de amostras
preparados no laboratório, por enchimento com água reagente, selados e despachados para o
local de amostragem junto com os frascos de amostras (SMEWW, 2005 - pág. 6.38).
5.2.4 Conjunto de amostras de um mesmo local (“Sample set”): Um conjunto de amostras de
um mesmo “site” (“sample set”) são todas as amostras retiradas, aproximadamente ao mesmo
tempo, de vários pontos de amostragem, localizados em um mesmo local (“site”) de amostragem
(SMEWW, 2005 - pág. 6.38).
5.2.5 Branco Fortificado (Branco “Spike”): Branco fortificado ou branco “spike” é um branco do
método contendo todos os mesmos reagentes e preservativos como as amostras, no qual uma
concentração conhecida do analito (s) foi adicionada (SMEWW, 2005 - pág. 6.7).
É utilizado para avaliar o desempenho do laboratório (e a sua exatidão) e a recuperação do analito
em água reagente (SMEWW, 2005 - pág. 6.7). Como mínimo, um branco fortificado para cada
conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras
(SMEWW, 2005 - pág. 6.7).
5.2.6 Amostra Fortificada, Matriz Fortificada (matriz “Spike”): Amostra Fortificada, Matriz
Fortificada ou Matriz “spike” é uma porção adicional de uma amostra na qual, antes do seu
processamento, são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (SMEWW,
2005 - pág. 1.6).
É utilizada para avaliar a recuperação do método (e a sua exatidão) em uma matriz (SMEWW,
2005 - pág. 1.6).
Como mínimo, um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample
set”) ou batelada de até 20 amostras (SMEWW, 2005 - pág. 1.6).
5.3.1 Limites baseados no ensaio de brancos não processados através do método de ensaio
completo.
REV. PÁGINA
NIT-DICLA-057
00 04/12
5.3.2.2 Limite Prático de Quantificação (PQL) - “Pratical Quantification Limit”: Contudo o LOQ
seja útil dentro (within) de um laboratório, o Limite Prático de Quantificação tem sido proposto
como o mais baixo limite (PQL) alcançável entre (among) laboratórios dentro de limites
especificados durante as operações de rotina do laboratório. O PQL é significante porque
diferentes laboratórios produzirão diferentes MDLs mesmo que utilizem os mesmos procedimento
analíticos, instrumentos e amostras / matrizes. O PQL é cerca de cinco vezes o MDL e representa
um limite de detecção passível de ser alcançado, prática e rotineiramente, com uma boa
possibilidade de que o valor reportado é confiável (SMEWW, 2005 - pág. 1-17).
6 DOCUMENTOS DE REFERENCIA
6.2 Eurachem – Measurement uncertainly arising from sampling. A guide to methods and
approaches. 2007.
6.3 ABNT NBR ISO IEC 17025 – Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio
e calibração.
REV. PÁGINA
NIT-DICLA-057
00 05/12
6.6 SMEWW - Standard Methods of the Examination of Water & Wasterwater, 21ª. Edition: 2005.
APHA, AWWA, WEF
7 INTRODUÇÃO
Processos de medição (ensaios) que envolvam amostragem devem ser avaliados considerando a
relevância desta atividade nos resultados analíticos emitidos pelos laboratórios aos seus clientes.
De forma geral, um ensaio deste tipo pode ser representado pelas seguintes etapas:
1- Amostragem (que inclui um plano de amostragem e um procedimento, estabelecidos de
comum acordo entre todas as partes interessadas, para orientar a retirada de amostras, o
manuseio e a análise);
2- Manuseio (que se constitui no pré-tratamento, na transferência para os frascos, na
preservação, embalagem e demais procedimentos no local da amostragem, na instalação
de clientes, assim como no transporte, na recepção, no armazenamento, nos pré-
tratamentos e demais procedimentos como digestão, concentração e extração, nas
instalações permanentes do laboratório );
3- Análise (que se constitui das injeções das amostras e dos controles de qualidade, nos
equipamentos, das leituras das medições, dos cálculos e das verificações).
As etapas seguintes se constituem dos resultados analíticos (incluindo-se as incertezas
associadas a todo processo, os brancos e as recuperações, que tenham influência na sua
interpretação), e a conclusão sobre os resultados.
Para efeito desta política, considera-se a retirada de amostras como um estágio da própria
amostragem.
Esta política não se aplica à organizações/laboratórios que realizam a amostragem como a sua
única atividade de trabalho, e, portanto, não realizam ensaios subseqüentes à esta atividade.
8.1 A Dicla somente acreditará a amostragem ou a retirada de amostras quando estas forem
parte integrante dos ensaios realizados pelos laboratórios, e se estes se utilizarem de
metodologias internacionalmente reconhecidas e/ou atenderem a Portarias e Regulamentos
específicos à área de atuação.
Os laboratórios que forem acreditados para ensaios nas suas instalações permanentes, e também
realizarem a amostragem ou a retirada de amostras para estes ensaios, devem ser
obrigatoriamente acreditados para esta atividade.
Os laboratórios deverão ser avaliados para os ensaios realizados nas instalações do cliente,
associados às amostragens, ou devido à validade das amostras, ou por estarem previstos na
legislação, como devendo ser realizados nas instalações de clientes.
A amostragem deve ser adequada à finalidade dos ensaios, deve basear-se em planos e
procedimentos de amostragem, estabelecidos de comum acordo entre todas as partes
interessadas, e deve atender aos requisitos dos clientes, inclusive os de natureza legal.
9 APLICAÇÕES PARTICULARES DOS REQUISITOS DA ABNT NBR ISO IEC 17025 PARA
LABORATÓRIOS QUE REALIZAM AMOSTRAGEM
9.1 Os laboratórios que realizam amostragem devem:
9.1.1 Executar seus ensaios baseados em um plano de amostragem e procedimento que atendam
ao nível de qualidade adequada às especificações do cliente, incluindo as de natureza legal
(requisito 4.1.2).
São exemplos de especificações de natureza legal as Resoluções CONAMA 357, para águas
superficiais (doces, salinas e salobras); CONAMA 357 e 397, para efluentes (esgoto sanitário,
efluentes industriais por tipo de indústria); CONAMA 344, para sedimentos; CONAMA 396, para
águas subterrâneas; e a Portaria MS 518, para águas de consumo humano.
9.1.2 Supervisionar as atividades de amostragem e de manuseio das amostras, e que estas sejam
realizadas por pessoal treinado e qualificado (requisito 4.1.4g).
9.1.3 Estar disposto a cooperar com os seus clientes para esclarecer questões referentes aos
serviços prestados e para monitorar o próprio desempenho em relação ao trabalho realizado,
incluindo-se a atividade de amostragem (requisito 4.7.1).
9.1.4 Submeter as atividades de amostragem e manuseio de amostras às auditorias internas e à
análise crítica pela direção (requisitos 4.14.1 e 4.15.1).
9.1.5 Possuir instalações permanentes e veículos apropriados à execução de todas as etapas dos
ensaios e da amostragem que realizam (requisito 5.3.1).
9.1.6 Selecionar e utilizar métodos de ensaio normalizados, ou métodos não normalizados
apropriadamente desenvolvidos e validados (requisitos 5.4.1 e 5.4.2). Devem também declarar
no escopo a faixa e a exatidão dos ensaios, de forma a atender às necessidades do cliente.
9.1.7 Garantir a qualidade dos resultados considerando a contribuição da estimativa da incerteza
de medição da amostragem (requisito 5.4.6.3).
Nota: É recomendável que a estimativa de incerteza de medição siga o proposto no documento
Measurement uncertainly arising from sampling. A guide to methods and approaches, da
EURACHEM.
REV. PÁGINA
NIT-DICLA-057
00 08/12
9.1.8 Possuir equipamentos adequados à retirada das amostras, bem como transporte apropriado
ao condicionamento e preservação das amostras (requisito 5.5.1).
9.1.9 Disponibilizar, sempre que solicitado pelo cliente, informações necessárias à interpretação
dos resultados, tais como: Limite de Detecção, Limite de Quantificação e Limite de Quantificação
da Amostra. Além desses, resultados de amostras de controle da qualidade nas instalações do
cliente e no laboratório, como brancos, duplicatas e amostras fortificadas, incluindo os resultados
de recuperação e desvio padrão relativo, para acesso, respectivamente, à exatidão e precisão;
materiais de referência rastreáveis utilizados para estabelecer os fatores ou as curvas de
calibração; materiais de referência utilizados para o controle da qualidade; e ainda a qualificação
dos equipamentos principais e auxiliares, também podem ser solicitados e devem estar
disponíveis.
10 POLÍTICA DE TRANSIÇÃO
10.1 Laboratórios acreditados para ensaios de águas, efluentes, solos e sedimentos até 31
de dezembro de 2009.
10.1.2 Os laboratórios que atenderem ao prazo estabelecido em 10.1.1 devem encaminhar até 31
de dezembro de 2010 o procedimento da estimativa de incerteza total, incluindo a componente de
amostragem para os diversos tipos de amostragem que realiza, e as memórias de cálculo das
estimativas de incerteza total, considerando as componentes da amostragem.
Nota: A não-conformidade referente à inexistência de procedimento sobre a estimativa de
incerteza de medição constatada nas avaliações extraordinárias ou nas reavaliações realizadas
até 31 de dezembro de 2010 deve ser registrada como “observação”.
10.1.2.1 Os laboratórios que não cumprirem o prazo acima estabelecido terão seus escopos
reduzidos, com a retirada de serviços que façam referência à realização de amostragem.
10.2.1 Para os laboratórios que forem avaliados após 31 de dezembro de 2009, aplicam-se todos
os requisitos estabelecidos no item 9 desta norma, exceto com respeito à incerteza de medição,
que será tratada conforme definido em 10.1.2.
10.2.2 Para os laboratórios que forem avaliados após 31 de dezembro de 2010, aplicam-se todos
os requisitos estabelecidos no item 9 desta norma.
/ANEXOS
REV. PÁGINA
NIT-DICLA-057
00 10/12