Relatório de Estágio
Relatório de Estágio
Relatório de Estágio
Departamento de Química
Maringá, 2014
Universidade Estadual de Maringá
Departamento de Química
Maringá, 2014
Sumário
1. INTRODUÇÃO.................................................................................................................................1
1.1. ARCHER DANIELS MIDLAND (ADM)........................................................................................1
1.1.1. História e Operações no Brasil........................................................................................1
1.1.1.1. Originação e Processamento de Grãos...................................................................1
1.1.1.2. Insumos Agrícolas...................................................................................................2
1.1.1.3. Açúcar e álcool........................................................................................................2
1.1.1.4. Biodiesel.................................................................................................................2
1.1.1.6. Food & Wellness.....................................................................................................3
1.1.1.7. Animal Nutrition.....................................................................................................3
1.1.1.8. Logística e Portos....................................................................................................3
1.2. CARACTERISTICAS DO GRÃO DE SOJA.....................................................................................4
1.3. ÓLEO DE SOJA.........................................................................................................................5
1.3.1. Óleos e gorduras.............................................................................................................5
1.3.2. Ácidos graxos essenciais.................................................................................................6
1.4. FARELO DE SOJA.....................................................................................................................6
2. OBJETIJO.........................................................................................................................................7
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO............................................................................................................7
3.1. PROCESSAMENTO DE SOJA.....................................................................................................7
3.1.1. Recebimento de Grãos...................................................................................................8
3.1.2. Preparação dos Grãos.....................................................................................................9
3.1.3. Extração do Óleo...........................................................................................................10
3.1.4. Refino do Óleo..............................................................................................................11
3.1.4.1. Demogagem..........................................................................................................12
3.1.4.2. Neutralização........................................................................................................13
3.1.4.3. Branqueamento....................................................................................................14
3.1.4.4. Desodorização......................................................................................................15
3.2. ANÁLISES DE CONTROLE DE QUALIDADE EM FARELO E ÓLEO DE SOJA................................15
3.2.1. Análise em farelo de soja..............................................................................................16
3.2.1.1. Proteína................................................................................................................16
3.2.1.2. Umidade...............................................................................................................17
3.2.1.3. Teor de Óleo.........................................................................................................17
3.2.1.4. Fibra......................................................................................................................17
3.2.1.5. Atividade ureática.................................................................................................17
3.2.1.6. Cinzas....................................................................................................................18
3.2.1.7. Cinzas Insolúveis...................................................................................................18
3.2.2. Análise em óleo de soja................................................................................................19
3.2.2.1. Índice de acidez no óleo........................................................................................19
3.2.2.2. Sabão em Óleo......................................................................................................19
3.2.2.3. Sensorial...............................................................................................................19
3.2.2.4. Ponto de fumaça...................................................................................................20
3.2.2.5. Impurezas Insolúveis.............................................................................................20
3.2.2.6. Impurezas Filtráveis..............................................................................................20
3.2.2.7. Determinação de Fósforo.....................................................................................20
3.3. SEGURANÇA E BOAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO...............................................................21
3.4. VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS................................................................................21
3.4.1. Determinação de Óleos e Graxas..................................................................................21
3.4.2. Determinação de Fósforo em óleo de soja bruto e refinado........................................21
3.5. PLANILHA DE MONITORAMENTO.........................................................................................22
3.5.1. Contaminantes.............................................................................................................22
3.5.2. Reclamações.................................................................................................................22
4. CONCLUSÃO.................................................................................................................................22
5. REFERÊNCIAS................................................................................................................................23
Anexo 01..............................................................................................................................................24
Anexo 02..............................................................................................................................................29
Anexo 03..............................................................................................................................................43
1. INTRODUÇÃO
Visto que o Brasil representa o quinto país mais populoso do mundo e a maior
economia da América do Sul, ele representa uma parte importante dos negócios
globais da ADM. A companhia iniciou suas operações no Brasil em 1997, após
comprar várias unidades de esmagamento e silos de grãos, sendo que hoje possui
mais de 4.000 funcionários no país.
No Brasil, as instalações da ADM processam e vendem soja, cacau, trigo,
além da produção de fertilizantes, ingredientes para nutrição animal,
biocombustíveis e produtos químicos. Atualmente a ADM do Brasil possui
instalações em várias cidades do Brasil realizando as operações e serviços nas
quais podem ser citadas:
1.1.1.4. Biodiesel
2
1.1.1.5. Cacau
3
1.2. CARACTERISTICAS DO GRÃO DE SOJA
A soja (Glyane Max) é um dos mais antigos produtos agrícolas que o homem
conhece. Sua espécie mais antiga, a soja selvagem, crescia principalmente nas
terras baixas e úmidas, junto aos juncos nas proximidades dos lagos e rios da china
central. Há três mil anos, a soja espalhou-se pela Ásia, e no início do século XX
passou a ser cultivado comercialmente nos EUA em 1914. No Brasil foi introduzida
oficialmente no Rio grande do Sul.
A soja é um grão rico em proteínas, cultivado como alimento tanto para
humanos quanto para animais. A soja pertence à família Fabaceae (leguminosa),
assim como o feijão, a lentilha e a ervilha. É empregada na alimentação, em maioria
como óleo comestível, também é extensivamente usado em rações animais. Outros
produtos derivados da soja incluem farinha, proteína isolada, biodiesel, sabões,
solventes, etc. No Brasil a safra da soja inicia-se em janeiro e termina em meados
de abril, sendo este o tempo que as indústrias de processamento armazenam
grandes quantidades que serão utilizadas durante o ano, ressaltando que durante
este período a indústria opera em sua máxima capacidade, devido ao alto volume de
soja recebido.
Em média, o grão de soja tem como principal composição:
2. OBJETIJO
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
7
Recebimento dos Grãos
9
Homogeneização da matéria prima, para que a umidade entre em
equilíbrio, isto é realizado em um silo pulmão antes do prédio da
preparação;
Quebra do grão, para retirada da parte pobre em óleo, feita em
quebradores;
Separação das cascas, para posterior reincorporação no farelo, já que é
uma parte rica em proteína, onde o processo é realizado por aspiração
(ciclones), posterior peneiramento e moagem, seguindo por transporte
pneumático para reincorporação no farelo;
Cozimento, feito no condicionador, para que a massa possa ser
facilmente laminada;
Laminação, importante para expor a quantidade de óleo do grão e
diminuir o caminho de percolação do solvente na extração;
Expansão, feita sob aquecimento com vapor direto e indireto no expander,
cujo objetivo é aumentar a área de contato entre o solvente e a massa;
Secagem e resfriamento, a massa entra na faixa de temperatura ideal de
50-55 ºC, posto que se a temperatura da massa fica acima desta faixa,
ocorre a formação de gases no extrator e baixo rendimento da extração,
pois o solvente ao entrar em contato com a massa sofre evaporação;
10
recomendando-se que análises profundas de causa e efeito sejam realizadas antes
de se executar qualquer alteração no processo e, ou nos equipamentos.
Além da constante preocupação com perdas de solvente e vazamentos da
planta, há o cuidado com a temperatura de tostagem do farelo, que não deve ficar
abaixo de 95ºC no sétimo estágio do equipamento, pois há a presença de uma
enzima, tripsina, que se não desnaturada pode causar morte no animal que vier a
comer a ração, principalmente bovinos.
Em resumo, no processo de extração por solvente, o óleo é dissolvido pelo
haxano e posteriormente separado deste por aquecimento, baseando-se nas
diferenças entre as propriedades físicas do óleo e do solvente, obtendo-se o óleo
bruto, do qual por um tratamento específico, a degomagem, separa-se a lecitina
bruta. O farelo também recebe tratamento próprio, recuperando-se o solvente por
evaporação e arraste sendo, portanto, todo o solvente condensado e sub-resfriado,
recuperado e reciclado novamente no extrator em circuito fechado.
11
3.1.4.1. Demogagem
Óleo Bruto
Água Misturador
Fosfolipídios
Pigmentos
Centrífuga Goma Óleo Bruto
Metais
Óleo Degomado
‘
12
3.1.4.2. Neutralização
13
Figura 4 -
Neutraliza
3.1.4.3. Branqueamento
14
3.1.4.4. Desodorização
Esta é a última etapa da refinação do óleo de soja que visa a remoção dos
sabores e odores indesejáveis. Durante essa etapa são removidos:
compostos desenvolvidos durante a armazenagem e processamento dos
grãos e do próprio óleo, tais como, aldeídos, cetonas, ácidos graxos
oxidados, produtos de decomposição de proteínas, carotenóides, esteróis,
fosfatídeos e outros;
substâncias naturais presentes no óleo, tais como hidrocarbonetos
insaturados e ácidos graxos de cadeia curta e média; e
ácidos graxos livres e peróxidos.
As substâncias odoríferas e de sabor indesejável são, em geral, pouco
voláteis, mas apresentam pressão de vapor bem superior àquela do ácido oléico ou
esteárico. Assim, sob as condições mantidas durante o processo, ou seja, pressão
absoluta de 2 mmHg a 5 mmHg e temperatura de 20ºC a 25ºC com insuflação direta
de vapor para completa desodorização e quase completa remoção dos ácidos
graxos livres residuais.
A desodorização é efetuada de maneira contínua, com alto vácuo (de 2
mmHg a 5 mmHg) e temperatura de 240ºC a 250ºC, reduzindo o tempo de
desodorização para uma hora e meia a duas horas e meia. O alto vácuo é essencial,
porque sua aplicação reduz o consumo de vapor direto, o tempo do processo e o
perigo de oxidação e hidrólise do óleo, sendo o vácuo produzido por ejetores de
vapor.
15
3.2.1. Análise em farelo de soja
3.2.1.1. Proteína
3.2.1.2. Umidade
16
A determinação de umidade é uma das medidas mais importantes e utilizadas
na análise de alimentos e ração animal. A umidade está relacionada com sua
estabilidade, qualidade e composição, e pode afetar os seguintes itens: Estocagem
(alimentos com alta umidade estocados irão deteriorar mais rapidamente que os que
possuem baixa umidade); Embalagem (alguns tipos de deterioração podem ocorrer
em determinadas embalagens se o alimento apresentar umidade excessiva);
Processamento (a quantidade de água é importante no processamento de vários
produtos).
O parâmetro de controle de umidade no farelo encontram-se no máximo de
0,1% para impedir que o surgimento de microrganismos decomponha o produto e
para que não haja perda por parte da empresa na hora da comercialização, ou seja,
a vende de um farelo com umidade muito baixa acarreta em uma quantidade maior
de matéria sendo vendida.
3.2.1.4. Fibra
17
3.2.1.5. Atividade ureática
3.2.1.6. Cinzas
3.2.2.3. Sensorial
20
Seu monitoramento auxilia o processo quanto a eficiência de remoção dos
fósfatideos durante o refino, sendo necessário ser extraído ao máximo até a etapa
de desodorização para não causar isomerização (hidrogenação) e escurecimento
irreversível do óleo durante essa ultima etapa.
21
Comparado ao método colorimétrico, o método de nefelometria (turbidez),
possibilita a determinação do teor de fósforo em amostras de óleo de soja. O método
utiliza a relação entre o nível de fósforo devido aos fosfatídeos em óleo vegetal e a
turbidez formada em misturas desse óleo.
O estudo teve como objetivo criar uma curva de calibração com sua respectiva
equação de tendência da reta para ser utilizada na determinação da concentração
de fósforo em amostras de óleo de soja bruto e refinado (Anexo 03).
As curvas de óleo de soja encontrados foram:
Para óleo Bruto : [P] = [11,871x(NTU-BCO)] + 258,46
Com um coeficiente de determinação de 0,9157;
Para o óleo refinado : [P] =[ 0,8037x (NTU-BCO)]+ 0,1709
Com um coeficiente de determinação de 0,8912.
3.5.1. Contaminantes
Realizou-se a criação de uma planilha que fosse possível englobar uma série
de resultados de análises realizadas para o controle de contaminantes em farelo,
óleo refinado e fertilizante, sendo devidamente separado por classes distintas e
separadas por cada unidade ADM. Com isso, facilitou o acesso dessa informações
que estão inseridas em uma só planilha.
3.5.2. Reclamações
4. CONCLUSÃO
22
além de impulsionar o crescimento pessoal foi gratificante. A estagiária acredita que
este período é fundamental no desenvolvimento do futuro profissional, uma vez que
esta teve a oportunidade de aplicar muitos dos conhecimentos adquiridos em sala
de aula, auxiliando a área de interesse com novas ideias.
5. REFERÊNCIAS
http://www.unicamp.br/nepa/arquivo_san/5_09_artigo_1418_Parametros_Fisico-
Quimicos.pdf Acesso: maio de 2013.
http://www.nutritime.com.br/arquivos_internos/artigos/
145V8N5P16061611SET2011_.pdf Acesso: maio de 2013.
23
Anexo 01
24
ADM do Brasil LTDA
25
Uberlândia, 26 de fevereiro de 2014
Introdução
Objetivo
Discussão
26
uso de vestimenta adequada (EPI’s); concentração máxima durante suas análises e
a não distração dos colegas de trabalho.
Os principais riscos que um operador pode se expor associa-se a exposição a
agentes agressivos ou tóxicos, lesões com produtos cáusticos e corrosivos,
queimadura com produtos inflamáveis e equipamentos e acidentes com vidrarias e
matérias cortantes. Pode-se então, elaborar um manual de segurança no qual os
riscos são identificados e classificados de acordo com as normas técnicas definindo
as exigências a serem cumpridas.
Boas práticas de laboratório estão relacionadas como um sistema de
qualidade que abrange o processo de organização e as condições em estudos são
planejados, gerenciados, desenvolvidos, monitorados registrados, arquivados e
relatados.
O analista deve ter o hábito de planejar o trabalho que vai realizar, pois assim
estará executando com segurança. Outra prática muito importante é a organização,
o tempo dedicado a ela contribui para prevenção de riscos inerentes a manipulação
de reagentes e equipamentos.
Uma lista de outras boas práticas pode ser citada: guardar objetos pessoais
em armários existentes na área adequada; levar para o laboratório apenas o
indispensável para a realização do trabalho; uso dos EPI’s exigidos para a execução
da análise; tomar conhecimento da localização do quadro de eletricidade; não fumar,
não comer e não beber no laboratório; não trabalhar com cabelos soltos; não use
adornos durante o trabalho no laboratório; caminhar com atenção e nunca correr;
utilize os aparelhos só depois de ter lido e compreendido instruções de manuseio e
segurança; cuide da limpeza adequada do material utilizado para não contaminar os
reagentes; nunca deixe frascos contendo inflamáveis próximos a chama; nunca
aqueça um recipiente fechado; sempre que efetuar uma diluição de ácido
concentrado, adicione lentamente e sob agitação o ácido sobre a água; não
improvise, pois improvisações podem causar acidentes; evite trabalhar sozinho; em
caso de acidente, por mais insignificante que pareça, comunique imediatamente ao
responsável pelo laboratório; aprenda a usar os extintores; em caso de incêndio,
mantenha a calma, desligue os aparelhos próximos, inicie o combate ao fogo, isole
os inflamáveis e chame os Bombeiros; rotule imediatamente todo e qualquer
preparado, reagente ou solução e amostras coletadas; retire da bancada os
materiais, amostras e reagentes empregados no trabalho logo após terminá-lo.
Ficha de Informação de Segurança para Produtos Químicos são normas de
uso obrigatório nas embalagens de produtos químicos como tintas, solventes entre
27
outros, cuja finalidade é a de informar sobre os procedimentos de segurança, riscos
a integridade física, sáude, acidentes, ormas armazenar, transportar, combate ou
neutralização a intoxiação ao fogo ou ações de emergências. Realizou-se a leitura e
discução dos principais reagentes utilizados no laboratório.
Após a realização do treinamento em sala, foi-se para o laboratório para uma
avaliação dos riscos que poderia causar um acidente. As questões abordadas foram
diretamente associadas com as boas praticas de laboratório.
Pôde-se discutir a questão em que os reagentes se encontram no interior da
capela ao em vez de deixa-la limpa após a execução da análise, uma capela mais
eficiente na sala de digestão de proteína ou a possível construção de uma capela
fechada podendo deixar tudo que se utiliza para a execução da análise nela, para se
evitar transitar com reagentes de um lado para o outro.
Uma identificação adequada na porta da geladeira contendo quais produtos
se encontram nela e caso ocorra a substituição desta, procurar fabricantes que
forneçam geladeiras apropriadas para a conservação de reagentes químicos.
Uma verificação de quais tipos de extintores de incêndio foi realizada, porém
quase todas as pessoas presente não sabiam a forma adequada de se manusear,
um treinamento foi indicado pela ministrante do curso.
A implantação de pacotes com uma quantidade de vermiculita próximo aos
locais de manuseio de reagentes que possam escorrer caso ocorra algum acidente,
foi sugerida.
Não é recomendado que em um laboratório um analista fique sozinho, a
ocorrência de um acidente por exemplo, a inalação de algum produto toxico onde
lava a vítima ao desmaio, seria imperceptível.
Conclusão
28
Anexo 02
29
ADM do Brasil LTDA
1. INTRODUÇÃO
30
1.1. ÓLEOS E GRAXAS
amostra e que não se volatiliza durante a evaporação do solvente a 100 oC. Estas
animais, sabões, graxas, óleos vegetais, ceras, óleos minerais, etc. Este parâmetro
1.2. EFLUENTES
Outras indústrias não produzem efluentes tipicamente oleosos, mas podem possuir
inibição aos tratamentos biológicos, por este motivo, a legislação federal, estabelece
31
os limites máximos de descarte de óleos em efluentes como 50 mg/L para óleos de
2. OBJETIVO
acreditado.
32
3. MATERIAIS
3.1 EQUIPAMENTOS
4. Micropipeta de 50 µL.
3.2 REAGENTES
2. N-Hexano PA.
33
4. METODOLOGIA
ii. Pressionar ZERO até que baL apareça no visor e em seguida surgirá a
34
ii. Apertar e segurar o botão RUN até o valor do tempo atual;
calibração;
iv. IdLe deverá aparecer no visor, significa que o analisador está pronto para
analisar.
pois o aparelho não possui uma boa detectabilidade para níveis inferiores.
as seguintes massas de óleo mineral: 0,01; 0,03; 0,05; 0,07 e 0,10 ±0,0002 g. Os
35
iii. Apertar RUN;
dos padrões;
que 0,9700.
equipamento;
iii. Pressionar CAL, e “n=” aparecerá no display, com o auxílio das setas,
encontrado;
36
ix. Mudar o interruptor Cal Lockout para posição desligado (o), para travar o
Assim como valorem muito altos, acima de 1000 ppm, ultrapassam o valor
amostra.
porções de 10 mL;
Para concentrações entre 250 e 500 ppm, realizar a extração com duas
Para concentrações entre 500 e 1000 ppm, realizar a extração com quatro
porções de 25 mL;
37
Para concentrações a acima de 1000 ppm, realizar a extração com cinco
porções de 50 mL;
amostra);
mL;
mL;
100 mL;
250 mL;
mínimo de 5 minutos entre o início de cada uma, para que não haja erro no valor da
38
4.3.1 Leitura no equipamento
iv. O resultado deve estrar entre 0±2, caso contrário, limpar novamente e
esperar a contagem;
display;
extração:
Nota: Caso a concentração observada seja maior que 1000 ppm, deverá ser
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Tabela 01. Leituras das absorbâncias das diferentes concentrações e suas médias
em ppm.
Concentraçã
100 30 27 25 26 27
300 48 57 38 55 50
500 89 85 90 95 90
40
Gráfico 01. Relação concentração vs absorbância, linha de tendência e sua equação.
160
100
Absorbância
80
60
40
20
0
0 200 400 600 800 1000
Concentração (ppm)
equipamento.
se estes resultados com os obtidos pelo método Soxlet para a mesma amostra.
41
Amostra Método Soxhlet TOG/TPH
01 134 130
02 180 181
03 10 17
04 1232 1530
05 3,6 5,5
06 525,2 524
07 83,6 81,25
08 26,3 24
09 16,2 11
10 19,8 14
42
Anexo 03
43
ADM do Brasil LTDA
Determinação de Fósforo
Turbidímetro
44
1. INTRODUÇÃO
2. OBJETIVO
45
3. MATERIAIS
3.1. EQUIPAMENTOS
3.2. REAGENTE
i. Acetona PA
ii. Álcool isopropílico
iii. Detergente Neutro
4. METODOLOGIA
46
Figura 01. Limpeza do conjunto de filtro
4.1.2. Ligar
4.3. CALIBRAÇÃO
47
i. Pressionar CAL, a luz S0 se iluminará e na tela surgirá o valor em NTU do
padrão utilizado na ultima calibração;
ii. Colocar o padrão <0,01 no suporte de cubeta com triângulo, contido no
frasco, alinhado com a marca de referência (Figura 02); fechar a tampa do
equipamento;
Figura 02
48
iii. Completar, com a solução, a cubeta até a linha superior indicada no frasco.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
49
1200
Óleo Bruto
1000
f(x) = 11.8705460300066 x + 258.455269219408
800
Fósforo (PPM)
R² = 0.915744980431529
600
400
200
0
25 30 35 40 45 50 55 60 65
Turbidês (NTU)
3.5
3
f(x) = 0.80373685832474 x + 0.170887790539179
2.5 R² = 0.891178594915695
Fósforo (PPM)
2
1.5
1
0.5
0
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00
Turbidês (NTU)
50
6. CONCLUSÃO
51
Anexo 01. Medidas (NTU) e médias de amostras de óleo bruto com diferentes concentrações de fósforo.
Amostra B1 B2 B3 B4 B5
[P] 1012,98 ppm 851,36 ppm 707,57ppm 830,04ppm 700,75ppm
Medida TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU
1 25,1 65,1 27,1 53,5 23,6 44,7 27,2 48,6 22,9 44,0
2 27,0 62,2 25,7 52,8 26,7 43,3 24,1 48,3 25,5 43,7
3 26,1 61,7 27,8 52,7 27,2 42,8 27,1 48,1 25,4 41,8
4 26,0 61,6 26,9 52,1 28,9 42,6 22,7 48,0 29,0 40,2
5 26,8 60,6 27,3 52,1 26,3 40,6 28,0 47,9 26,8 40,1
6 26,7 60,2 26,8 52,0 26,7 40,3 25,9 47,9 26,0 39,3
7 25,9 60,0 25,0 51,9 25,1 39,5 25,8 47,6 26,9 39,0
8 27,0 59,4 24,3 51,5 24,6 39,4 25,6 47,5 28,5 38,3
9 26,0 59,1 29,0 50,2 26,9 38,9 27,9 47,2 27,4 37,9
10 26,2 59,0 22,9 47,2 27,6 38,5 23,0 46,9 26,1 37,0
Média 26,2 60,4 26,9 52,1 26,7 40,5 25,9 47,9 26,5 39,7
52
Anexo 02. Medidas (NTU) e médias de amostras de óleo refinado com diferentes concentrações de fósforo.
53