DOQ Cgcre 28 - 02
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DOQ-CGCRE-028
Revisão 02 – OUT/2022
REV. PÁGINA
DOQ-CGCRE-028 02 2/13
SUMÁRIO
1 Objetivo
2 Campo de Aplicação
3 Responsabilidade
4 Histórico da revisão
5 Documentos de referência
6 Documentos complementares
7 Siglas
8 Definições
9 Considerações gerais
10 Instrumentação
11 Espaço de trabalho
12 Registro das medições
13 Procedimento
14 Incerteza da Medição
15 Certificado de Calibração
Anexo A – Exemplo numérico extraído da norma IEC 60068-3-11
Anexo B – Análise das câmaras térmicas (estufas) utilizadas para ensaios microbiológicos
1 OBJETIVO
Este documento foi desenvolvido de acordo com diretrizes internacionais e contém aplicações
sobre os requisitos da acreditação. Caso o laboratório siga estas orientações , atende aos
respectivos requisitos; caso contrário, o laboratório deverá demonstrar como é assegurado o seu
atendimento. As não conformidades constatadas numa avaliação serão registradas contra o
requisito da acreditação e não contra este documento orientativo, porém as orientações deste
documento serão consideradas pelos avaliadores e especialistas.
2 CAMPO DE APLICAÇÃO
Este documento aplica-se à Dicla, aos laboratórios acreditados e aos postulantes à acreditação
bem como aos avaliadores e especialistas que atuam nos processos de acreditação de
laboratórios, para a calibração de câmaras térmicas, na faixa de temperatura de – 90 °C a 500 °C.
3 RESPONSABILIDADE
4 HISTÓRICO DA REVISÃO
5 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA
6 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
7 SIGLAS
8 DEFINIÇÕES
8.1 Câmara térmica – câmara ou espaço fechado em que a temperatura interna pode ser
controlada dentro de limites especificados.
8.3 Temperatura obtida – temperatura na câmara térmica, em qualquer ponto, dentro do espaço de
trabalho.
8.7 Espaço de trabalho – parte do volume interno da câmara em que condições específicas de
temperatura podem ser mantidas, dentro de limites de erros especificados.
9 CONSIDERAÇÕES GERAIS
9.1 Este documento somente se aplica à calibração de câmaras térmicas sem carga. A calibração
de uma câmara térmica, para efeito deste documento, consiste na determinação dos se guintes
parâmetros: uniformidade térmica, estabilidade térmica e desvio da temperatura de controle.
9.1.1 Para câmaras com carga é necessário calcular a contribuição do componente de incerteza
devido ao efeito do carregamento, não contemplado neste documento, devendo ser consultados os
documentos aplicáveis.
9.1.2 Outros parâmetros podem ser caracterizados quando necessário e de acordo com o cliente:
tempo de recuperação após uma ação intencional, taxa de mudança da temperatura, sobre
temperatura, efeito da radiação térmica e outros exigidos em normas/regulamentos específicos.
Devem ser consultados os documentos aplicáveis.
9.2 O cliente deverá definir quais as condições em que a calibração será realizada, tais como:
dimensionamento do espaço de trabalho, pontos de medição, ventilação da câmara, sistema de
degelo, umidade no espaço interno, condições ambientais e outros parâmetros a serem avaliados.
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9.3 Recomenda-se que a câmara seja ensaiada em pelo menos três temperaturas ao longo de sua
faixa nominal ou conforme acordado com cliente. Pode ser apropriado avaliar em condições mais
específicas, por exemplo, com aquecedor/resfriador ligado ou desligado.
9.4 A calibração somente deve ser realizada após a câmara ter atingido o equilíbrio térmico em
cada temperatura, ou seja, o estado em que as variações de temperatura apresentam amplitude e
período constantes.
9.6 Todos os parâmetros do sistema de controle de temperatura devem ser registrados antes de
iniciar a calibração.
10 INSTRUMENTAÇÃO
10.1 O laboratório deverá selecionar a instrumentação apropriada, uma vez que esta terá impacto
na sua melhor capacidade de medição. Toda a instrumentação utilizada deve estar calibrada
dentro da faixa de temperatura de medição. O tipo de sensor/transdutor de temperatura dependerá
da faixa de medição da câmara e da incerteza de medição especificada.
10.2 Para a realização de medições de temperatura na câmara podem ser utilizados os seguintes
tipos de sensores/transdutores: termômetros de resistência de platina, onde o mais recomendado é
do tipo 100 a 0 ºC e termopares, onde os mais recomendados são do tipo T, do tipo J e do tipo
N. Estes devem ser de pequenas dimensões, ou seja, o diâmetro externo do sensor deve ser
menor ou igual a 5 mm, para minimizar influências relacionadas com tempo de resposta e
condução de calor pela haste. A resistência de isolação elétrica deve ser verificada de acordo com
as normas aplicáveis. A junção de medição e/ou o sensor do termômetro de resistência devem ser
encapsulados.
10.3 Dado o grande volume de medições, recomenda-se a utilização de sistemas que permitam a
coleta e o registro eletrônico dos dados.
10.4 Recomenda-se que a incerteza de medição da instrumentação selecionada não exceda 1/3 do
limite de erro especificado pelo fabricante na faixa de medição em que será realizada.
11 ESPAÇO DE TRABALHO
11.1 O espaço de trabalho deve ser definido pelo usuário de acordo com suas necessidades. A
razão entre a maior e a menor dimensão do espaço de trabalho deve ser menor do que 5. Quando
não especificado e para volumes menores ou iguais a 2 m3, no mínimo 9 sensores de medição de
temperatura devem ser utilizados, os quais devem ser posicionados um em cada vértice e um no
centro do espaço de trabalho. Para volumes maiores do que 2 m3 e menor ou igual a 20m3, devem
ser utilizados no mínimo 15 sensores, sendo que 9 sensores devem ser posicionados de acordo
com a configuração anterior e os 6 sensores restantes posicionados no centro de cada plano do
espaço de trabalho. Para outros volumes, o número e o posicionamento dos sensores devem ser
acordados entre o cliente e o laboratório. O sistema deve ser arranjado de tal maneira que não
afete a distribuição de temperatura da câmara térmica sem carga (Fig. 1). Na Tab. 1 são
apresentadas dimensões relativas ao espaço de trabalho de acordo com o tamanho e volume .
Onde X equivale à distância mínima entre a parede interna da câmara e o sensor de temperatura.
10.2 Devem ser minimizadas as trocas de calor entre o meio externo e o interior da câmara, como
por exemplo, devido à passagem dos fios dos sensores de temperatura de dentro para fora da
câmara térmica.
11.1 Os dados devem ser registrados, no mínimo, a cada 1 minuto. Após a estabilização da
temperatura, devem ser realizadas, no mínimo, 30 medições por sensor.
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11.1.1 Recomenda-se que a aquisição de dados tenha início ao se atingir, pelo menos, 90% da
temperatura de controle.
12 PROCEDIMENTO
12.1.1 A uniformidade térmica corresponde ao maior desvio padrão experimental das medições de
todos os sensores de temperatura, num dado momento (ex.: 0,469 ºC – Anexo A). No caso da
ocorrência de valores discrepantes entre os desvios padrão obtidos, recomenda-se assumir a
maior diferença entre os valores médios obtidos como o valor correspondente à uniformidade
térmica.
12.2.1 É determinada pela maior variação temporal da temperatura, obtida por um mesmo sensor,
por um período de pelo menos 30 minutos após a câmara ter atingido o equilíbrio térmico. (ex.:
0,061 ºC – Anexo A). No caso da ocorrência de valores discrepantes entre os desvios padrão
obtidos, recomenda-se assumir a maior diferença entre os valores médios obtidos de cada sensor
como o valor correspondente à uniformidade térmica.
12.4 Alguns parâmetros, cuja avaliação pode ser solicitada pelo cliente
O efeito da radiação deve ser determinado através da diferença entre as medições realizadas por
um termômetro com ou sem proteção à radiação. Como referência, recomenda-se consulta ao guia
DKD-R-5-7 para a determinação do efeito da radiação determinado por outros métodos. Para a
faixa de temperatura de 0 °C a 50 °C, este efeito não necessita ser estimado podendo, nessa faixa,
ser assumido o valor máximo de 0,3 K na incerteza de medição.
13 INCERTEZA DE MEDIÇÃO
14 CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO
O certificado de calibração deve conter os itens especificados pela ABNT NBR ISO IEC 17025 , além
das seguintes informações:
a) identificação da câmara (ex.: fabricante, modelo, número de série e código do cliente), faixa
nominal, resolução, tamanho e volume da câmara e espaço de trabalho;
b) identificação do cliente;
c) condições ambientais;
d) instrumentos e equipamentos utilizados, rastreabilidade e localização dos padrões de referência
no interior da câmara;
e) procedimento de calibração, tipo e localização dos sensores, pontos de medição, especificando
o tempo para atingir a estabilização do ambiente, a quantidade e o intervalo entre as medições, o
local onde foi realizada a calibração, todos os parâmetros do controlador de temperatura da
câmara térmica e toda informação necessária para a caracterização da calibração;
f) estabilidade térmica da câmara, uniformidade térmica da câmara, indicações da câmara e
incerteza de medição, em cada temperatura de calibração.
______________
/ ANEXO A
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Tabela A.1 - Medição de temperatura em uma câmara climática utilizando 8 sensores de temperatura
(Temperatura de setpoint = 40 ºC)
ANEXO B
ANÁLISE DAS CÂMARAS TÉRMICAS (ESTUFAS) UTILIZADAS PARA ENSAIOS
MICROBIOLÓGICOS
B.1 HISTÓRICO
Durante muito tempo a CT-11 Comissão Técnica de Temperatura discutiu sobre qual seria a
melhor forma de enquadrar a análise da conformidade de uma câmara térmica – calibração ou
ensaio. Embora as determinações da uniformidade e estabilidade de uma câmara sejam
consideradas ensaios é muito comum que os usuários desses equipamentos utilizem a indicação
do indicador/controlador da câmara para tomar como base da temperatura real no interior da
câmara. Sendo assim, essa indicação carece de rastreabilidade metrológica. Após analisar
cuidadosamente o requisito 5.10.4.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 – “o certificado de
calibração deve se referir somente a grandezas e resultados de ensaios funcionais” – encontramos
ali a nossa resposta: tratava-se de uma calibração com ensaios funcionais, estes indispensáveis
para uma informação completa sobre o desempenho do equipamento, bem como sua
rastreabilidade.
Decidiu-se, então, pela criação, na norma NIT-Dicla-012 Rev. 14, da RELAÇÃO PADRONIZADA
DE SERVIÇOS ACREDITADOS PARA LABORATÓRIOS DE CALIBRAÇÃO, do subgrupo de
serviços – Meios térmicos – que engloba as câmaras térmicas e outros instrumentos análogos, a
seguir listados:
MEIOS TÉRMICOS
2552 - Câmara Térmica Parâmetros: Estabilidade, Uniformidade e Desvio da Temperatura de
Controle
2553 - Câmara Climática Parâmetros: Estabilidade, Uniformidade e Desvio da Temperatura de
Controle
2554 - Calibrador de Temperatura com Bloco Parâmetros: Estabilidade, Uniformidade e Desvio da
Temperatura de Controle
2555 - Banho Termostático Parâmetros: Estabilidade, Uniformidade e Desvio da Temperatura de
Controle
Os laboratórios que já eram acreditados para os antigos serviços de Estufa de Circulação Forçada
e Estufa à Gravidade tiveram seu escopo atualizado para câmaras térmicas, podendo solicitar
extensão para os demais serviços do subgrupo.
Surgiu, então, uma importante dúvida, em função do fato de que todo laboratório acr editado para a
calibração de sensores de temperatura já fazia os estudos de estabilidade e uniformidade dos seus
meios térmicos, como parte da avaliação da incerteza da calibração desses artefatos: seria
necessário que esses laboratórios precisassem ser acreditados para os novos serviços apenas
para continuar a fazer aquilo que fizeram a vida toda e pelo que foram avaliados e considerados
competentes? Após discussões na comissão técnica e na Dicla, entendeu-se que essas extensões
não seriam necessárias, desde que o laboratório fizesse apenas seus próprios meios térmicos.
Caso deseje prestar serviço para terceiros, deverá obter a extensão da acreditação.
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O principal critério para aquisição de uma câmara térmica são as especificações do fabricante,
como faixa de operação, estabilidade e exatidão. A avaliação da conformidade com essas
especificações deve ser feita na câmara vazia e pode-se usar as orientações do DOQ-Cgcre-028
ou alguma das normas nele referenciadas. O resultado permitirá confirmar se a câmara opera em
conformidade com as especificações. Entretanto, raramente os fabricantes incluem na
especificação a uniformidade da temperatura e é frequente descobrir -se que somente um volume
menor dentro da câmara possui as características desejadas – essa passará a ser a chamada área
de trabalho.
Essas avaliações devem ser realizadas por laboratórios de calibração competentes na grandeza
Temperatura, ou seja, laboratórios acreditados pela Cgcre e que são avaliados por especialistas
em medição de temperatura e calibração de artefatos que medem temperatura.
B.1.2 Validação do método de ensaio, comprovando que os limites de temperatura exigidos pelo
método são alcançados.
A extensão dessa validação depende de cada método. Alguns exigem que a temperatura seja
medida no interior do frasco ou a utilização de indicadores biológicos, outros exigem simulação do
uso como abertura e fechamento de portas, por exemplo.
Assim, aos laboratórios de ensaios que utilizam meios térmicos para realização de seus ensaios, a
Cgcre oferece duas alternativas:
Cabe ressaltar que previamente o laboratório de ensaio deve analisar criticamente o seu processo
de medição, evidenciando se há ou não necessidade de calibração da câmara térmica, tendo em
vista o uso pretendido e as exigências do método de ensaio.
Na patologia clínica, por exemplo, os ensaios microbiológicos são orientados por dados clínicos do
paciente, pela suspeita clínica, pela origem do material, além de dados da bacterioscopia /
baciloscopia.
a) Para o caso em sejam adquiridas novas câmaras térmicas, estas devem ser calibradas por um
laboratório acreditado. Sugere-se que os laboratórios de ensaios solicitem ao fornecedor que o
equipamento seja acompanhado de Certificado de Calibração, emitido por laboratório acreditado e
que COMPROVE que a câmara fornecida está de acordo com as especificações de catálogo.
b) Para as câmaras térmicas já em uso, é necessária a contratação da calibração por laboratório
de calibração acreditado. Após a primeira calibração, o próprio laboratório de ensaio poderá
estabelecer procedimentos para realizar as verificações de temperatura das estufas
microbiológicas regularmente, seguindo as orientações do DOQ-Cgcre-028 ou contratar
laboratórios acreditados para realizar calibrações regulares.
Cabe ainda lembrar que a temperatura no interior da câmara não é o único controle dos ensaios
microbiológicos. Existem outros controles internos que devem realizados pelos laboratórios de
ensaio e avaliados pelas equipes de avaliação, conforme exemplificado abaixo:
a) temperatura + / - 0,5 C
b) umidade 40 – 50%
c) atmosferas especiais
c.1) CO2 5 a 7%
c.2) anaerobiose
c.3) microaerobiose
d) bacterioscopia / baciloscopia
e) monitoramento do crescimento de microrganismos sensíveis
e.1) n.gonorrhoeae 35C\ umidade 40 -50% \ CO2 5 -7%
e.2) campylobacterjejuni 42C
f) ensaios de esterilidade a cada lote de meios de cultura
g) controles positivos e negativos a cada lote de meios de cultura
h) controles positivos e negativos a cada lote de amostras
i) material de referência
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