Designation: D 5404 03

Standard Practice for

Recovery of Asphalt from Solution Using
the Rotary
Evaporator1
This standard is issued under the fixed designation D 5404; the number immediately following the designation indicates the year of
original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval.
A superscript epsilon (e) indicates an editorial change since the last revision or reapproval.

1. Scope
1.1 This practice is intended to recover asphalt from a
solvent using the rotary evaporator to ensure that
changes in the asphalt properties during the recovery
process are minimized.
1.2 The values stated in SI units are to be regarded as
the standard. The values given in parentheses are
provided for information only.
1.3 This standard does not purport to address all of
the safety concerns, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user of this standard to establish
appropriate safety and health practices and determine
the applicability of regulatory limitations prior to use.
2. Referenced Documents
2.1 ASTM Standards:
D 92 Test Method for Flash and Fire Points by
Cleveland Open Cup2
D 1856 Test Method for Recovery of Asphalt from
Solution by Abson Method3
D 2939 Test Methods for Emulsified Bitumens Used
as Protective Coatings4
D 6368 Specification for Vapor-Degreasing Grade and
General Solvent Grade Normal-Propyl Bromide5
2.2 Federal Specification:
O-T-634 (latest) Trichloroethylene, Technical6
3. Summary of Practice
3.1 The solution of solvent and asphalt from a prior
extraction is distilled by partially immersing the rotating
distillation flask of the rotary evaporator in a heated oil
bath while the solution is subjected to a partial vacuum
and a flow of nitrogen
1
This practice is under the jurisdiction of ASTM Committee D04 on Road
and
Paving Materials and is the direct responsibility of Subcommittee D04.25 on
Analysis of Bituminous Mixtures.
Current edition approved Feb. 10, 2003. Published May 2003. Originally
approved in 1997. Last previous edition approved in 2002 as D 5404 02.
2
Annual Book of ASTM Standards, Vol 05.01.
3
Annual Book of ASTM Standards, Vol 04.03.
4
Annual Book of ASTM Standards, Vol 04.04.
5
Annual Book of ASTM Standards, Vol 15.05.
6
Available from Standardization Documents Order Desk, Bldg. 4 Section
D,
700
Robbins Ave., Philadelphia, PA 19111-5094, Attn: NPODS.

gas or carbon dioxide gas. The recovered asphalt can

then be subjected to testing as required.
4. Significance and Use
4.1 In order to determine the characteristics of the
asphalt in an asphalt paving mixture, it is necessary to
extract the asphalt from the aggregate by means of a
suitable solvent and then to recover the asphalt from the
solvent without significantly changing the asphalts
properties. The asphalt recovered from the solvent by
this practice can be tested using the same methods as
for the original asphalt cement, and comparisons
between the properties of the original and recovered
asphalt can be made.
5. Apparatus
5.1 Rotary Evaporator (see Fig. 1), equipped with a
distillation flask, a variable speed motor capable of
rotating the distillation flask at a rate of at least 50 rpm,
condenser,
solvent
recovery flask, and heated oil bath. The angle of the
distillation
flask from the horizontal to the bath is set at
approximately
15.
The distillation flask (Note 1), when fully immersed,
should
be
at a depth of approximately 40 mm (1.5 in.).7
NOTE 1A flask having a 2000 mL capacity is recommended.

5.2 Manometer or Vacuum Gage, suitable for

measuring the specified vacuum.
5.3 Gas Flowmeter, capable of indicating a gas flow of
up to 1000 mL/min.
5.4 Sample Container, having adequate volume to
hold the sample and added solvent.
5.5 Vacuum System, capable of maintaining a
vacuum to within 60.7 kPa (65 mm Hg) of the
desired level up to and including 80 kPa (600
mm Hg).
6. Reagents and Materials
6.1 Nitrogen Gas or Carbon Dioxide GasA
pressurized tank with pressure-reducing valve, or other
convenient source.
NOTE 2Different flow rates may be required depending on whether
nitrogen gas or carbon dioxide gas is used.
7
The Buchi Rotavapor RE-111A, or its equivalent, has been found satisfactory
for this purpose. The Buchi Rotavapor is available from Fischer Scientific,
Pittsburgh, PA.

Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States.

6.3 Solvents:
6.3.1
Trichloroethylene and Methylene Chloride
6.2 OilThe oil for the heated oil bath should be
The solvent for extracting the asphalt from
USP White Oil or Silicone Fluid SWS-101 with
mixtures should be reagent grade trichloroethylene
flash point above 215C (420F) or an
or methylene chloride. A technical grade of
equivalent. The flash point is determined in
trichloroethylene may be used, but it is
accordance with Test Method D 92.
recommended that for each new supply of solvent,
FIG. 1 Rotary Evaporator and Recovery System

a blank should be run on an asphalt with known

properties.
6.3.2
Normal Propyl Bromides (nPB)The
solvent for extracting the asphalt from the
mixtures should conform to Specification D
6368. Because there may be some interactions
due to differences in nPB products, it is
recommended that for a new supply of solvent,
a blank should be run on an asphalt with known
properties.
7. Precautions
7.1 CautionThe solvents listed in 6.3 should be 5404 03
used only under a hood or with an effective
8. Sample Preparation
surface exhaust system in a well ventilated area,
8.1 The sample shall be obtained and handled in
since they are toxic to various degrees. Consult
accordance with Test Method D 1856. This includes the
the current Threshold Limit Concentration
procedure for centrifuging the solution from a previous
Committee of the American Conference of
extraction.
Governmental Industrial Hy-gienists8 for the
9. Procedure
current threshold limit values.
9.1 Heat the oil bath to a temperature of 140 3C (285
7.2 These solvents in the presence of heat and
5F). Circulate cold water through the condenser.
moisture may be hydrolyzed to form acids that9.2 Apply a vacuum of 5.3 0.7 kPa (40 5 mm Hg) below
are extremely corrosive to certain metals,
atmospheric pressure and draw approximately 600 mL
particularly when subject to contact over lengthy
of asphalt solution from the sample container into the
periods of time. Proper precautions should be
distillation flask by way of the sample line. Begin a
taken to not allow these solvents to remain in
nitrogen or carbon dioxide flow of approximately 500
small quantities in the effluent tanks of aluminum
mL/min through the system (Note 3). Begin rotating the
vacuum extractors.
distillation flask (at approximately 40 rpm) and lower the
7.3 Exposure of these solvents or their vapors to
flask into the oil bath. Initially the immersion depth of the
high temperatures such as contact with flames,
flask will be determined by the need to achieve a
hot glowing surfaces, or electric arcs can
controlled solvent evaporation rate. The correct rate of
produce decomposition products such as
evaporation can be observed as a steady controlled
hydrogen chloride. Steel drums containing these
stream of condensed solvent being collected in the
solvents should be stored in a cool, dry location,
recovery flask.
NOTE 3The vacuum and nitrogen or carbon dioxide flow values
kept tightly sealed, and opened as infrequently
may need to be adjusted depending on the location. Also, low flow
as possible. The hydrogen chloride in
values are recommended at the beginning of the rotary process when
decomposed solvent may harden an asphalt
the sample volume is large because of the possibility of back flow into
during the extraction and recovery test.
the vacuum system. The possibility of back flow can also be minimized
8
Available from American Conference of Governmental Industrial Hygienists,
1330 Kemper Meadow Drive, Cincinnati, OH 45240, (513) 7422020, (www.acgih.org).

by regulating the depth of immersion of the flask.

9.3 When the amount of asphalt solution within the

distillation flask appears low enough so that more
solution may be added, discontinue the nitrogen or
carbon dioxide flow. Draw the remaining asphalt solution
from the sample container into the distillation flask and
readjust the nitrogen or carbon dioxide flow (Note 4).
NOTE 4The equipment may be modified to allow a continuous flow
of solution from the sample container into the distillation flask such that
the volume in the distillation flask is maintained at approximately 600
mL. The nitrogen or carbon dioxide flow is not started until all the
solution has entered the distillation flask.

9.4 When the bulk of the solvent has been distilled

from
the
asphalt and no obvious condensation is occurring on the
condenser, immerse the flask to the recommended
maximum immersion depth of approximately 40 mm (1.5
in.). Slowly apply a vacuum of 80.0 0.7 kPa (600 5
mm Hg) below atmospheric pressure. Increase nitrogen
or carbon dioxide flow to approximately 600 mL/min and
the spin rate of the distillation flask to about 45 rpm
(Note 5). to 2 min delay before applying the vacuum is
recommended. Hold or reduce vacuum if foaming or a
bubbly formation occurs. When foaming subsides apply
maximum vacuum. Maintain this condition for 15 1
min.
NOTE 5A faster flask spin rate exposes more surface area of the
asphalt and, hence, dislodges more traces of solvent from the asphalt.

The rotation speed of the flask may also be varied or the flask
rotation may be stopped to enhance the removal of solvent.
NOTE 6Due to the cooling effect of the increased nitrogen or
carbon dioxide flow, an increase in the temperature of the oil bath is
generally needed to maintain a constant sample temperature.

Experience has shown that a typical oil bath temperature range of 300
to 315F (148.9 to 157.2C) is satisfactory for this purpose.

9.5 At the end of the 15 min period, remove the

distillation flask from the apparatus and wipe the flask
clean of oil. Pour
2

D 5404 - 03
the asphalt into a proper size container. If needed, the
flask may be inverted and placed into an oven at 165
1C (329 6 2F) for 10 to 15 min to cause the asphalt to
flow into the container. The asphalt should not be
allowed to be distributed over the interior of the flask.
9.6 Portions of the recovered asphalt, while still in a
liquid state, can be taken for penetration, softening point,
ductility, and kinematic and absolute viscosity
determinations
as
required.
If
ash
content
determinations are to be conducted, they shall be
determined in accordance with Methods D 2939 and
reported with other test data on the recovered asphalt.
NOTE 7Ash contents of recovered asphalts greater than 1 % may
affect the accuracy of the penetration, ductility, softening point, or
viscosity tests.

NOTE 8Results reported by the AASHTO Materials Reference Laboratory for proficiency samples from 1996 to 1992 indicate that the
between-laboratory precision (1S%) ranges from 16 to 30 % for
penetration of recovered asphalt, 10 to 22 % for kinematic viscosity
(135C), and 16 to 45 % for viscosity at 60C. These ranges are
significantly larger than reported for testing original asphalts

10. Keywords
10.1 bituminous evaporator paving
rotary

mixtures; recovery,

ASTM International takes no position respecting the validity of any patent rights asserted in connection with any item mentioned
in this standard. Users of this standard are expressly advised that determination of the validity of any such patent rights, and the risk
of infringement of such rights, are entirely their own responsibility.
This standard is subject to revision at any time by the responsible technical committee and must be reviewed everyfive years
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atameeting of the responsible technical committee, which you may attend. If you feel that your comments have not receivedafair
hearing you should make your views known to the ASTM Committee on Standards, at the address shown below.
This standard is copyrighted by ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
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address or at 610-832-9585 (phone), 610-832-9555 (fax), or [email protected] (e-mail); or through the ASTM website
(www.astm.org).

Designacin: D 5404-03

Prctica estndar para

Recuperacin de Asfalto disuelto mediante el
Evaporador rotatorio1
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 5404; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao
de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima
aprobacin. Una psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.

1. Alcance
1.1 Esta prctica est destinada a recuperar el asfalto de un solvente utilizando un evaporador rotatorio para
asegurar que los cambios en las propiedades del asfalto durante el proceso de recuperacin se reducen
al mnimo.
1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el estndar. Los valores entre
parntesis se aportan solo como informacin.
1.3 Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es
la responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prcticas de seguridad y
salud sea pertinente y determinar la aplicacin de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
D 92 Mtodo de prueba para Flash y Fuego Points by Cleveland Open Cup 2
D 1856 Mtodo de prueba para la recuperacin del asfalto de la solucin por Abson Mtodo 3
D 2939 Mtodos de ensayo para emulsionadas betunes utilizados como Protective Coatings 4
D 6368 Especificacin para el Vapor-Desengrasado Grado y Gen eral Solvente grado Normal-propilbromuro 5
2.2 Especificacin Federal:
OT-634 (ltimo) El tricloroetileno, Tcnico 6
3. Resumen de la Prctica
3.1 La solucin del solvente y de asfalto de una extraccin previa se destila sumergiendo parcialmente el
matraz de destilacin de rotacin del evaporador rotatorio en un bao de aceite calentado mientras que
la solucin se somete a un vaco parcial y un flujo de nitrgeno en gas o gas de dixido de carbono. El
asfalto recuperado puede entonces ser sometido a prueba como se requiere.
4. Importancia y Uso
4.1 Con el fin de determinar las caractersticas del asfalto en una mezcla asfaltatica, es necesario extraer el
asfalto del agregado por medio de un disolvente adecuado y luego para recuperar el asfalto del
disolvente sin cambiar significativamente las propiedades del asfalto. El asfalto recuperado del disolvente
mediante esta prctica se puede probar usando los mismos mtodos que para el cemento asfltico
originales, y las comparaciones entre las propiedades de la original y el asfalto recuperado se puede
hacer.
5. Aparato
5.1 Evaporador rotatorio (vase la fig. 1), equipado con un matraz de destilacin, un motor de velocidad
variable capaz de girar el matraz de destilacin a una rapidez de al menos 50 rpm, condensador, matraz
de recuperacin del solvente, y bao de aceite calentado. El ngulo del frasco de destilacin se fija en
aproximadamente 15 de la horizontal. El matraz de destilacin (Nota 1), cuando se sumerge por
completo, debe ser a una profundidad de aproximadamente 40 mm (1,5 pulgadas). 7
Nota 1 - Se recomienda un matraz que tiene una capacidad de 2000 ml - NOTA 1.

5.2 Manmetro de vaco o Gage, adecuada para medir el vaco especificado.

5.3 Medidor de flujo de gas, capaz de indicar un flujo de gas de hasta 1000 ml / min.
5.4 Contenedor de muestra, que tiene un volumen adecuado para mantener la muestra y el solvente
aadido.
5.5 Sistema de vaco, capaz de mantener un vaco dentro de 0.7 kPa (5 mm Hg) del nivel deseado, desde
y hasta llegar a 80 kPa (600 mm de Hg).
1

Esta

prctica

est bajo la

jurisdiccin

del

Comit

D04 de

ASTM

en

la carretera

Pavimentacin
Materiales
y
es
responsabilidad
directa
del
Subcomit
D04.25
sobre
Anlisis de mezclas bituminosas.
Edicin actual aprobado 10 de febrero 2003 Publicado 05 2003 originalmente aprobado en 1997 ltima edicin anterior aprobado en 2002 como D 5404 -... 02.
2

Anual Libro de ASTM Normas, Vol. 05.01.

Anual Libro de ASTM Normas, Vol. 04.03.

Anual Libro de ASTM Normas, Vol. 04.04.

Anual Libro de ASTM Normas, Vol. 15.05.

Disponible a partir de Normalizacin documentos escritorio Orden, Edif.. 4 Seccin D, 700 . Robbins Ave, Philadelphia, PA 19111-5094, Atencin: NPODS.

El Bchi Rotavapor RE-111A, o su equivalente, se ha encontrado satisfactoria para este propsito. El Bchi Rotavapor est disponible de Fischer Scientific,
Pittsburgh, PA.

6. Reactivos y materiales
6.1 Nitrgeno o Dixido de carbono Gas - Un tanque presurizado con vlvula reductora de presin, u otra
fuente conveniente.
NOTA 2-Diferentes velocidades de flujo pueden ser necesarias en funcin de si se utiliza gas nitrgeno o dixido de carbono.

Fig. 1 evaporador rotatorio y el sistema de recuperacin

6.2 Aceite - El aceite para el bao de aceite caliente debe ser aceite blanco grado USP o Fluido de silicon
SWS-101 con punto de inflamacin por encima de 215C (420F) o un equivalente. El punto de
inflamacin se determinar de acuerdo con el Mtodo de Prueba D 92.
6.3 Solventes:
6.3.1 El tricloroetileno y cloruro de metileno - El solvente para extraer el asfalto de las mezclas
deben ser tricloroetileno grado reactivo o cloruro de metileno. Un grado tcnico de
tricloroetileno puede ser utilizado, pero se recomienda que para cada nuevo suministro de
disolvente, deben ejecutarse pruebas en un asfalto con propiedades conocidas para verificar
que no las modifica.
6.3.2 Propil-n Bromuros (nPB)-El solvente para extraer el asfalto de las mezclas debe cumplir con
la Especificacin D 6368. Debido a que puede haber algunas interacciones debido a las
diferencias en los productos nPB, se recomienda que para un nuevo suministro de
disolvente, deben ejecutarse pruebas en un asfalto con propiedades conocidas para verificar
que no las modifica.
7. Precauciones
7.1 Precaucin -. Los disolventes enumerados en 6.3 deben usarse slo bajo un protector o con un sistema
de extraccin de gases en un rea bien ventilada, ya que son txicos a varios grados de temperatura.
Consultar al Comit Concentraciones lmite de la Conferencia Americana de Higienistas Industriales
Gubernamentales8 para los valores actuales de umbrales.
7.2 Estos disolventes en presencia de calor y humedad se pueden hidrolizar para formar cidos que son
extremadamente corrosivos para ciertos metales, particularmente cuando se ponen en contacto durante
largos perodos de tiempo. Precauciones apropiadas se deben tomar para no permitir que estos
solventes permanezcan en pequeas cantidades en los depsitos de efluentes de extractores de vaco
de aluminio.
7.3 La exposicin de estos solventes o sus vapores a altas temperaturas, como el contacto con llamas,
superficies incandescentes o arcos elctricos puede producir productos de descomposicin, tales como
cloruro de hidrgeno. Los tambores de acero que contienen estos disolventes deben almacenarse en un
sitio a temperatura ambiente, un lugar seco y permanecer perfectamente cerrados y abiertos con la
menor frecuencia posible. El cloruro de hidrgeno descompuesto en un solvente puede endurecer el
asfalto durante el ensayo de extraccin y recuperacin.
8

Disponible a partir de la Conferencia Americana de Higienistas Industriales Gubernamentales, 1330 Kemper Meadow Drive, Cincinnati, OH

45240, (513) 742-2020, ( www.acgi- h.org).

8. Preparacin de la muestra
8.1 Se obtendr y manipulara la muestra de conformidad con la norma ASTM D 1856. Esto incluye el
procedimiento para la centrifugacin de la solucin a partir de una extraccin anterior.
9. Procedimiento
9.1 Calentar el bao de aceite a una temperatura de 140 3 C (285 5 C). Circular agua fra a travs del
condensador.
9.2 Aplicar un vaco de 5.3 0.7 kPa (40 5 mm de Hg) por debajo de la presin atmosfrica y agregar
aproximadamente 600 ml de solucin de asfalto con solvente en el matraz de destilacin. Suministre un
flujo de nitrgeno o dixido de carbono de aproximadamente 500 mL/min a travs del sistema (Nota
3). Comience a girar el matraz de destilacin (aproximadamente a 40 rpm) y baje el frasco en el bao de
aceite. Inicialmente, la profundidad de inmersin del matraz se determinar de acuerdo a la necesidad
de lograr una tasa de evaporacin controlada del solvente. La tasa correcta de la evaporacin se puede
observar como una corriente constante controlada de solvente condensado que se recoge en el matraz
de recuperacin.
NOTA 3-Los valores de vaco y flujo de nitrgeno o dixido de carbono de ser necesario deben ser ajustados dependiendo de la
localizacin. Adems, se recomiendan los valores de flujo bajo en el inicio del proceso de rotacin cuando el volumen de la
muestra es grande debido a la posibilidad de flujo de retorno en el sistema de vaco. La posibilidad de flujo de retorno tambin se
puede minimizar mediante la regulacin de la profundidad de inmersin del matraz.

9.3 Cuando la cantidad de solucin de asfalto en el matraz de destilacin parece lo suficientemente bajo
como para que se pueda aadir ms solucin, suspenda el flujo de nitrgeno o dixido de
carbono. Ingrese la solucin de asfalto restante en el matraz de destilacin y vuelva a ajustar el flujo de
nitrgeno o dixido de carbono (Nota 4).
NOTA 4-El equipo debe ser modificado de tal manera que permita un flujo continuo de solucin desde el recipiente donde se aloja
muestra hasta el matraz de destilacin, de tal manera que el volumen en el matraz de destilacin se mantenga en
aproximadamente 600 mL. El flujo de nitrgeno o dixido de carbono no se inicia hasta que toda la solucin ha entrado en el
matraz de destilacin.

9.4 Cuando la mayor parte del disolvente se ha destilado a partir de la asfalto y no se observe condensacin
en el condensador, sumerja el matraz hasta la profundidad de inmersin mxima recomendada, de
aproximadamente 40 mm (1.5 pulg.). Lentamente aplique un vaco de 80.0 0.7 kPa (600 5 mm de
Hg) por debajo de la presin atmosfrica. Aumente el flujo de nitrgeno o dixido de carbono a
aproximadamente 600 mL/min y la velocidad de rotacin del matraz de destilacin a aproximadamente
45 rpm (Nota 5). Se recomienda con 2 min de retraso antes de aplicar el vaco. Mantener o reducir el
vaco si se produce la formacin de espuma o una formacin que haga burbujas. Cuando se observe la
formacin de espuma remanente, aplicar el mximo vaco. Mantener esta condicin durante 15 1 min.
NOTA 5 - una velocidad de giro ms rpido matraz expone ms rea de superficie del asfalto y, por lo tanto, separa ms trazas de
disolvente del el asfalto. La velocidad de rotacin del matraz se puede variar o detener para mejorar la eliminacin del disolvente.
NOTA 6-Para compensar el efecto de enfriamiento debido al aumento del flujo de nitrgeno o dixido de carbono, se debe
aumentar la temperatura del bao de aceite para mantener una temperatura constante de la muestra. La experiencia ha
demostrado que un rango tpico de temperatura de bao de aceite debe ser entre 300 a 315 F (148,9 a 157,2C) es satisfactorio
para este propsito.

9.5 Al final del perodo de 15 minutos, retire el matraz de destilacin del aparato y limpie el matraz de
aceite. Vierta el asfalto en un recipiente de tamao adecuado. Si es necesario, el matraz puede ser
invertido colocado en un horno a 165 1C (329 2F) de 10 a 15 minutos para permitir que el asfalto
fluya fuera del recipiente. No se debe permitir que el asfalto se distribuya sobre el interior del matraz.
9.6 Porciones del asfalto recuperado, aun estando en estado lquido, se pueden tomar para realizar ensayos
de penetracin, punto de ablandamiento, ductilidad y determinaciones de viscosidad cinemtica y
absoluta segn sea necesario. Si las determinaciones de contenido de cenizas se llevan a cabo, se
determinarn de acuerdo con la norma D 2939 y sern reportados con otros datos de prueba del asfalto
recuperado.
Nota 7 Los contenidos de ceniza en los asfaltos recuperados superiores al 1% pueden afectar la exactitud de la penetracin,
ductilidad, punto de ablandamiento, o pruebas de viscosidad.

de

NOTA 8-Los resultados que informa el Laboratorio de Materiales de AASHTO de 1996-1992, indican que la precisin entre laboratorios
(1 S%) oscila de 16 a 30% de penetracin en el asfalto recuperado, del 10 al 22% para la viscosidad cinemtica (135C), y de 16 a 45%
la viscosidad a 60C. Estos rangos son significativamente mayores que los reportados para el ensayo de asfaltos originales

10. Palabras clave

10.1 Mezclas asflticas para pavimentacin; recuperacin, evaporador rotatorio