FORMULASI DAN OPTIMASI BASIS KRIM TIPE A/M DAN

AKTIVITAS ANTIOKSIDAN DAUN CEMPEDAK

(Artocarpus champeden Spreng)

Septi Anggraini*, Nur Mita, Arsyik Ibrahim

1
Laboratorium Penelitian dan Pengembangan Kefarmasian “Farmaka Tropis”,
Fakultas Farmasi, Universitas Mulawarman, Samarinda
*Email : [email protected]

ABSTRACT

Cream is a semisolid preparations containing one or more ingredients are

dissolved or dispersed in both the oil in water emulsion type (O / W) or water in oil
(W / O). Cempedak leaves (Artocarpus champeden Spreng) has antioxidant activity
because it contains about 75% flavonoids from the isolated compounds. The
purpose of this research is to get the best formula of cream base with varying
concentrations of triethanolamine (0.5%, 1%, 1.5% and 2%) and to determine the
antioxidant activity of cempedak leaves against free radicals. Optimization is done
by testing the physical stability of the cream base such as the organoleptic, pH,
dispersive power, viscosity, emulsion type, the homogeneity and the stability testing
of the temperature by using the Freez and Thaw methods. The antioxidant activity
determination of ethyl acetate extracts from Cempedak leaves by using DPPH (1,1-
Diphenyl-2-picrylhydrazyl) method. The optimization showed the best
concentration of cream base is at concentration 2% of Trietanolamin and the IC50
that obtained was 4,275 ppm.

Key Word: Cream, antioxidants, Cempedak leaves

ABSTRAK

Krim adalah sediaan semipadat yang mengandung satu atau lebih bahan obat yang
terlarut atau terdispersikan baik dalam emulsi tipe minyak dalam air (M/A) atau air
dalam minyak (A/M). Daun cempedak (Artocarpus champeden Spreng) memiliki
aktivitas antioksidan karena mengandung senyawa flavonoid sebesar 75 % dari
senyawa yang terisolasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mendapatkan formula
terbaik dari basis krim dengan memvariasikan konsentrasi Trietanolamin yaitu
0,5%, 1%, 1,5% dan 2% serta untuk mengetahui aktivitas antioksidan daun
cempedak terhadap radikal bebas. Optimasi dilakukan dengan menguji stabilitas
fisik basis krim meliputi organoleptis, pH, daya sebar, viskositas, tipe emulsi, dan

Prosiding Seminar Nasional Kefarmasian Ke-1 22

Samarinda, 5-6 Juni 2015
homogenitas serta pengujian stabilitas fisik basis terhadap suhu dengan metode
Freez and Thaw. Penentuan aktivitas antioksidan ekstrak etil asetat daun cempedak
menggunakan metode DPPH (1,1-Difenil-2-Pikrilhidrazil). Hasil yang didapatkan
dari optimasi basis krim yang terbaik adalah basis krim yang mengandung
Trietanolamin sebesar 2% dan nilai IC50 ekstrak etil asetat daun cempedak sebagai
antioksidan adalah 4,275 ppm.

Kata Kunci: Krim, antioksidan, daun cempedak

PENDAHULUAN
Krim adalah sediaan semipadat yang mengandung satu atau lebih bahan
obat yang terlarut atau terdispersikan baik dalam emulsi tipe minyak dalam air
(M/A) atau air dalam minyak (A/M) [1]. Krim umumnya lembut, berupa massa
emulsi dari partikel yang dipadatkan dalam media cair, tidak membentuk lapisan
film yang oklusif pada kulit. Krim mengandung lipid dan pelembab lain yang dapat
menggantikan zat yang hilang dari kulit [2].
Cempedak merupakan salah satu jenis tanaman asli Indonesia. Produksinya
tidak diketahui dengan pasti dan relatif terbatas karena penyebarannya juga
terbatas. Tanaman ini hanya tumbuh di daerah yang bercurah hujan cukup besar.
Tanaman cempedak umumnya hanya diusahakan sebagai tanaman pekarangan [3].
Daun cempedak memiliki kandungan senyawa triterpenoid, steroid, tanin, senyawa
fenolik, dan flavonoid [4].
Metode 1,1- Difenil- 2 - Pikrilhidrazi (DPPH) adalah pengujian dekolorisasi
yang mengukur kapasitas antioksidan yang bereaksi langsung dengan radikal DPPH
dengan memantau penurunan absorbansi pada panjang gelombang 517 nm yang
dihasilkan dari reduksi oleh antioksidan atau reaksi dengan radikal spesies.
Kelebihan metode DPPH adalah sederhana, mudah, cepat, peka, serta memerlukan
sampel yang sedikit [5].

METODE PENELITIAN

Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun cempedak,
metanol, DPPH, n-heksan, etil asetat, asam stearat, trietanolamin, vaselin,
propilenglikol, metil paraben, propil paraben, BHT, dan aquades.

Peralatan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat gelas, alat kaca, batang
pengaduk, cawan porselin, hot plate, timbangan analitik, mikropipet 100 - 1000
μL, pipet tetes, vortex, labu takar gelap, tabung reaksi bertutup, rak tabung, rotary
evaporator, spatel logam, corong pisah, statif dan klem, mixer, oven, kulkas,
Spektrofotometer UV-Vis, pH meter dan Viskometer.

Prosiding Seminar Nasional Kefarmasian Ke-1 23

Samarinda, 5-6 Juni 2015
Prosedur
Penyiapan Sampel dan Ekstrak

Penyiapan ekstrak dilakukan dengan cara membersihkan daun cempedak

(Artocarpus champeden Spreng) dari kotoran kemudian dipotong kecil-kecil dan
dimaserasi dengan menggunakan pelarut metanol, kemudian diuapkan pelarutnya
dengan rotary evaporator. Setelah itu ekstrak difraksinasi dengan metode fraksinasi
bertingkat menggunakan beberapa pelarut yaitu n-heksan dan etil asetat, kemudian
hasil fraksi dengan pelarut etil asetat diuapkan di atas waterbath hingga menjadi
ekstrak kental.

Pengukuran Aktivitas Antioksidan Ekstrak Etil Asetat Daun Cempedak

a. Pembuatan larutan stok ekstrak dan variasi konsentrasi

Ditimbang 20 mg ekstrak etil asetat daun cempedak kemudian dilarutkan
dalam 50 mL metanol, dihomogenkan. Dibuat variasi konsentrasi yaitu 2, 4, 6, 8,
10, 12, 14, 16 ppm dengan mengencerkan larutan stok 40 ppm.

b. Pembuatan larutan DPPH 40 ppm

Ditimbang 4 mg DPPH kemudian dilarutkan dalam 100 mL metanol hingga
homogenkan.

c. Pengukuran λ maks
Dimasukkan 2 mL larutan DPPH 40 ppm ke dalam tabung reaksi gelap
bertutup. Ditambahkan 2 mL metanol. Dihomogenkan dengan vortex. Kemudian
diukur λ maks dengan panjang gelombang 400-600 nm. Didapatkan λ maks dan
absorbansi blanko.

Tabel 1. Formula Basis Krim

Formula (%)
Bahan
F1 F2 F3 F4
Asam Stearat 10 10 10 10
Triethanolamine 0,5 1 1,5 2
Vaselin 15 15 15 15
Propilenglikol 15 15 15 15
Metil Paraben 0,18 0,18 0,18 0,18
Propil Paraben 0,02 0,02 0,02 0,02
Butil Hidroksitoluen 0,1 0,1 0,1 0,1
Aquades (ad) 100 100 100 100

d. Pengujian Aktivitas Antioksidan Ekstrak

Dimasukkan 2 mL larutan uji ke dalam tabung reaksi gelap bertutup dan
ditambahkan 2 mL larutan DPPH. Dihomogenkan dengan vortex kemudian diukur

Prosiding Seminar Nasional Kefarmasian Ke-1 24

Samarinda, 5-6 Juni 2015
absorbansi dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis dengan λ maks yang
didapat.
Absorbansi yang didapat digunakan untuk menghitung persen efektivitas
peredaman dengan rumus:
AbsBlanko  AbsUji
%  100 %
AbsBlanko

Pembuatan Basis Krim

Pembuatan sediaan krim dilakukan dengan melebur fase minyak yaitu asam
stearat, vaselin, propil paraben dan BHT di atas penangas air dengan suhu 70 ºC.
Dilarutkan metil paraben dalam propilenglikol kemudian ditambahkan air dan
dipanaskan hingga suhu 80 ºC kemudian ditunggu hingga suhu turun ditambahkan
trietanolamin. Dimasukkan fase minyak ke dalam lumpang panas kemudian
ditambahkan fase air dan dimixer hingga terbentuk massa krim.

Optimasi Basis
Uji Homogenitas
Pengujian ini dilakukan dengan menggunakan mikroskop, kaca preparat dan
kaca objek. Pengujian dilakukan dengan cara menimbang sejumlah krim. Krim
tersebut dioleskan pada kaca objek dan ditutup dengan kaca preparat kemudian
diamati jika terjadi penggumpalan atau pemisahan.

Uji Daya Sebar

Pengujian ini dilakukan dengan cara meletakkan krim di atas kaca
transparan yang diletakkan di atas kertas grafik kemudian kaca tersebut ditutup
dengan kaca transparan yang lain, dibiarkan selama kurang lebih 15 detik dan
ditambahkan beban 10, 20, 50, 100, dan 200 g kemudian diamati diameter daerah
yang terbentuk.

Uji Tipe Emulsi

Pengujian dilakukan dengan menggunakan metode pengenceran. Sejumlah
krim diteteskan ke dalam 30 mL air. Krim tipe m/a akan terdistribusi secara merata
pada medium air. Krim tipe a/m tidak akan terdistribusi merata pada permukaan air.

Uji pH
Pengukuran pH basis krim menggunakan pH meter. pH meter dikalibrasi
menggunakan larutan pH 4 dan pH 7. Kemudian diukur pH basis.

Uji Viskositas
Pengujian viskositas basis krim menggunakan viskometer Rheosys Cone
and Plate dengan kecepatan 5 rpm.

Prosiding Seminar Nasional Kefarmasian Ke-1 25

Samarinda, 5-6 Juni 2015
Uji Stabilitas
Pengujian stabilitas basis menggunakan metode Freez and Thaw dengan
menggunakan dua suhu. Pertama basis krim disimpan pada suhu 4°C selama 48 jam
dan dilanjutkan pada suhu 40°C selama 48 jam. Kemudian diamati organoleptis dan
homogenitasnya. Pengujian dilakukan hingga 6 siklus.

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Optimasi Basis
Pengujian stabilitas basis krim bertujuan untuk mengamati kestabilan basis
krim terhadap suhu penyimpanan. Metode yang digunakan adalah metode Freez
and Thaw, metode ini terdiri dari satu rentang waktu penyimpanan pada suhu 4°C
dan satu rentang waktu penyimpanan pada suhu 40°C, dilanjutkan selama sediaan
masih baik secara fisik. Sediaan dikatakan stabil jika setelah melewati 6 siklus tidak
terjadi perubahan [6].
Hasil yang didapatkan berdasarkan pengamatan organoleptis adalah basis
berwarna putih, berbentuk semi padat, dan berbau khas bahan, serta basis krim tidak
mengalami penggumpalan setelah penyimpanan selama 6 siklus. Kesimpulannya
basis krim stabil berdasarkan uji organoleptis dan homogenitas terhadap
penyimpanan pada suhu 4˚C dan 40˚C.
Pengujian daya sebar bertujuan untuk mengetahui kemampuan krim untuk
menyebar di kulit. Daya sebar basis krim diukur menggunakan beban 10 g, 20 g,
50 g, 100 g dan 200 g. Standar daya sebar sediaan krim berkisar 5-7 cm.
Berdasarkan hasil yang didapatkan daya sebar yang terbaik adalah daya sebar
formula IV yaitu 8,73 cm (Lihat Tabel 2). Semakin besar daya sebar basis krim
maka konsistensinya semakin encer.

Tabel 2. Hasil Uji Daya Sebar Basis Krim

Daya Sebar (cm)
Formula Rata-Rata
10 g 20 g 50 g 100 g 200 g
I 10,20 10,68 10,98 11,2 11,38 10,88
II 10,62 11,28 11,68 12,02 12,28 11,57
III 9,94 10,40 10,62 10,88 11,08 10,58
IV 8,04 8,46 8,80 9,04 9,30 8,73
Pengujian tipe emulsi dilakukan untuk memastikan tidak terjadi inversi fase
saat pembuatan basis. Hasil yang didapatkan basis krim tidak larut dalam air,
sehingga tipe emulsi dari basis adalah air dalam minyak (A/M).
Pengujian pH basis dilakukan untuk memastikan bahwa pH dari krim aman
untuk kulit. Hasil yang didapatkan pH basis krim meningkat saat penyimpanan pada
suhu ruang. pH basis pada formula 1, 2 dan 3 pada hari ke nol sesuai dengan range
pH kulit yaitu 4,5-6,5 [3]. Tetapi saat penyimpanan basis krim pada suhu ruang pH
basis mengalami peningkatan (Lihat Tabel 3). Peningkatan pH dari basis ini
dikarenakan pengaruh dari suhu tempat penyimpanan yang tidak stabil dan juga

Prosiding Seminar Nasional Kefarmasian Ke-1 26

Samarinda, 5-6 Juni 2015
pengaruh adanya bahan lain dalam basis yang ikut bereaksi sehingga pH basis
meningkat. pH basis masih dalam rentang pH normal.

Tabel 3. Hasil Uji pH Basis Krim

Hari Ke-
Formula Rata-Rata
0 7 14 21 28
I 6,28 7,53 7,83 7,95 7,86 7,49
II 6,10 7,66 7,93 7,90 7,19 7,35
III 6,15 7,71 7,73 7,88 7,39 7,37
IV 6,70 7,77 7,78 7,65 7,61 7,50

Viskositas basis krim perlu diperhatikan karena berkaitan dengan

kenyamaan penggunaan. Krim harus mudah dioleskan dan dapat menempel pada
kulit. Pengujian viskositas basis krim bertujuan untuk mengetahui viskositas
(kekentalan) krim. Viskositas merupakan parameter yang menggambarkan tentang
besarnya tahanan suatu cairan untuk mengalir. Semakin besar tahanannya, maka
viskositas juga akan semakin besar [7].

Tabel 4. Hasil Uji Viskositas Basis Krim

Minggu Ke-
Formula Rata-Rata
0 1 2 3 4
I 0,82094 1,16553 1,35112 0,85665 1,10487 1,05982
II 3,85201 0,92948 0,84867 2,14561 1,32908 1,82097
III 4,11358 1,43786 0,92071 2,80221 2,20973 2,29682
IV 4,99722 4,56152 6,17283 4,50747 6,01274 5,25036

Hasil yang didapatkan formula basis yang memiliki viskositas yang

mendekati viskositas standar sediaan krim yaitu 2-50 Pa.s adalah formula III dan
IV. Tetapi viskositas yang paling baik adalah formula IV (Lihat Tabel 4), hal ini
juga berhubungan dengan kemampuan daya sebarnya yang mendekati range daya
sebar terbaik krim.
Berdasarkan grafik hubungan viskositas dan waktu penyimpanan (Lihat
gambar 1), pada penyimpanan basis krim pada formula IV terjadi fluktuasi hasil
dimana hal ini dikarenakan faktor suhu ruang yang tidak stabil saat penyimpanan.

Prosiding Seminar Nasional Kefarmasian Ke-1 27

Samarinda, 5-6 Juni 2015
Gambar 1. Hasil Pengujian Viskositas Basis Krim

B. Aktivitas Antioksidan Ekstrak Etil Asetat Daun Cempedak (Artocarpus

champeden Spreng)
Pengujian aktivitas antioksidan ekstrak etil asetat daun cempedak
menggunakan metode DPPH. DPPH (1,1- Difenil- 2 - Pikrilhidrazi) merupakan
senyawa radikal bebas yang stabil pada suhu kamar, cepat teroksidasi oleh
temperatur dan udara [8]. Pengujian antioksidan metode DPPH diawali dengan
penentuan panjang gelombang maksimum (λ maks) dan didapatkan λ maks larutan
DPPH yaitu 515,6 nm.
Aktivitas antioksidan ekstrak ditandai dengan perubahan warna pada larutan
DPPH dari ungu menjadi kekuningan. Hal ini dikarenakan larutan DPPH tereduksi
menjadi DPPH-H karena adanya donor atom hidrogen [9]. Intensitas warna larutan
DPPH kemudian diukur dengan Spektrofotometer UV-Vis sehingga didapatkan
nilai absorbansi DPPH.

Tabel 5. Hasil Pengukuran Aktivitas Antioksidan dengan Metode DPPH

Konsentrasi (ppm) Absorbansi % Peredaman
Blanko 1,293 0
2 0,802 37,97
4 0,665 48,57
6 0,559 56,76
8 0,419 67,59
10 0,259 77,18
12 0,198 84,69
14 0,099 92,34
16 0,059 95,44

Prosiding Seminar Nasional Kefarmasian Ke-1 28

Samarinda, 5-6 Juni 2015
 Peningkatan konsentrasi dari ekstrak berpengaruh terhadap absorbansi
DPPH, dimana peningkatan konsentrasi larutan ekstrak mengakibatkan absorbansi
dari DPPH menurun (Lihat Tabel 5). Hal ini menandakan terdapat aktivitas
antioksidan ekstrak etil asetat daun cempedak terhadap radikal DPPH. Penurunan
absorbansi DPPH terjadi karena DPPH telah tereduksi menjadi DPPH-H karena
terjadinya donor hidrogen oleh senyawa antioksidan sehingga pada pengukuran
dengan Spektrofotometer UV-Vis sinar yang diserap menjadi berkurang karena
sinar yang dipancarkan pada λ 515,6 nm hanya dapat diserap oleh DPPH saja.
Sehingga pada perhitungan persen efektivitas selisih absorbansi blanko dengan uji
yang digunakan. Hasil yang didapatkan persen peredaman meningkat seiring
dengan peningkatan konsentrasi ekstrak etil asetat daun cempedak karena semakin
banyak DPPH yang diredam.

Gambar 2. Kurva Hubungan Konsentrasi dengan % Efektivitas Larutan Uji

Dari data konsentrasi dan persen efektivitas didapatkan persamaan regresi

yaitu y = 4,253x + 31,789 dengan nilai r sebesar 0,993 (Lihat Gambar 2). Nilai r
merupakan nilai yang menyatakan linieritas suatu data dimana nilai r yang
mendekati 1 membuktikan bahwa regresi tersebut linier dan menunjukan ketepatan
yang cukup tinggi. Persamaan tersebut kemudian digunakan untuk menghitung IC50
dari ekstrak etil asetat daun cempedak. Nilai IC50 yaitu konsentrasi penghambatan
sebesar 50% radikal bebas. Nilai IC50 yang didapatkan yaitu sebesar 4,282 ppm.
Berdasarkan nilai IC50 yang diperoleh dapat disimpulkan ekstrak etil asetat daun
cempedak memiliki aktivitas antioksidan yang besar karena dengan konsentrasi
4,282 ppm telah mampu meredam radikal DPPH sebesar 50%.

KESIMPULAN
1. Hasil uji optimasi basis diperoleh formula yang memenuhi standar optimal
untuk berbagai parameter uji adalah formula IV.
2. Ekstrak etil asetat daun cempedak (Artocarpus champeden Spreng) memiliki
aktivitas antioksidan dengan nilai IC50 sebesar 4,282 ppm.

Prosiding Seminar Nasional Kefarmasian Ke-1 29

Samarinda, 5-6 Juni 2015
DAFTAR PUSTAKA
[1] Allen, Loyd V, Nicholas G. P dan Howard C. Ansel. 2011. Ansel’s
Pharmaceutical Dosage Forms and Drug Delivery System Ninth Edition.
Wolters Kluwer: China.
[2] Rhodes, Christopher T. 2002. Modern Pharmaceutics: Fourth Edition, Revised
and Expanded. Marcel Dekker Inc: New York.
[3] Fachruddin, L. 1997. Teknologi Tepat Guna Membuat Aneka Selai. Kanisius:
Yogyakarta.
[4] Rahmawati, Dwi. 2012. Kandungan Metabolit Sekunder dan Aktivitas
Antioksidan Ekstrak Daun dan Kulit Batang Cempedak (Artocarpus champeden
Spreng) dengan Metode DPPH. Universitas Mulawarman: Samarinda.
[5] Purwaningsih, Sri. 2012. Aktivitas Antioksidan dan Komposisi Kimia Keong
Matah Merah (Cerithidea obtusa). Jurnal Ilmu Kelautan Volume 17 (1) 39-48
ISSN 0853-7291.
[6] Agustin, Rini, Yulida O. dan Henny L. 2013. Formulasi Krim Tabir Surya dari
Kombinasi Etil p-Metoksisinamat dengan Katekin. Jurnal Farmasi Universitas
Andalas ISSN: 2339-2592.
[7] Sinko, P. J., 2006, Martin’s Physical Pharmacy and Pharmaceutical Science:
Physical Chemical and Biopharmaceutical Principle in the
th
PharmaceuticalSciences, 5 edition, Lippicott William and Wilkins,
Philadelpia.
[8] Yanita. 2011. Penentuan Aktivitas Antioksidan dan Kadar Senyawa Fenolat
Total Pada Buah Anggur Merah (Vitis vinifera Linn. Var. Red Globe) dan
Anggur Hijau (Vitis vinifera Linn. Var. Chinsiang). Skripsi. Fakultas Farmasi
Universitas Andalas Padang.
[9] Wijaya, Abdul Gani. 2011. Uji Aktivitas Antioksidan Fraksi-Fraksi Hasil
Pemisahan Ekstrak Etil Asetat Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa)
dengan Metode Penangkapan Radikal DPPH (2,2 Difenil-1-Pikrilhidrazil).
Skripsi. Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga
Yogyakarta.

Prosiding Seminar Nasional Kefarmasian Ke-1 30

Samarinda, 5-6 Juni 2015