소각 X선 산란
Small-angle X-ray scattering소각 X선 산란(SAXS)은 표본 내 나노스케일 밀도 차이를 정량화할 수 있는 소각 산란 기법이다. 이것은 나노입자 크기 분포를 결정하고, 고분자의 크기와 모양을 해결할 수 있으며, 모공 크기를 결정할 수 있고, 부분적으로 주문한 재료의 특성 거리 등을 결정할 수 있다는 것을 의미한다. 이는 물질을 통과할 때 X선의 탄성 산란 거동을 분석하여 작은 각도(일반적으로 0.1~10°, 따라서 이름에 "작은 각도")에서 산란하는 것을 기록함으로써 달성된다. 소각 중성자 산란과 함께 소각 산란(SAS) 기법 계열에 속하며, 일반적으로 파장 0.07~0.2nm의 하드 X선을 사용하여 이루어진다.[clarification needed] 명확한 산란 신호를 기록할 수 있는 각도 범위에 따라, SACS는 최대 150 nm의 부분 순서 시스템에서 1 ~ 100 nm의 치수와 반복 거리의 구조 정보를 전달할 수 있다.[1] USAXS(초소각 X선 산란)는 기록된 각도가 작을수록 탐사되는 물체 치수가 클수록 더 큰 치수를 해결할 수 있다.[2][3][4]
SACS와 USAXS는 물질의 특성화에 사용되는 X선 산란 기법에 속한다. 단백질과 같은 생물학적 고분자의 경우 결정학보다 색소스의 장점은 결정체 샘플이 필요하지 않다는 것이다. 게다가, SACS의 성질은 이러한 분자의 일치 다양성의 조사를 가능하게 한다.[5] 핵자기공명 분광법은 분자량이 더 높은 고분자(> 30–40 kDa)와 문제를 만난다. 그러나 용해되거나 부분적으로 순서가 정해진 분자의 무작위 방향 때문에 공간 평균은 결정학에 비해 SACS의 정보 손실을 초래한다.
적용들
SACS는 평균 입자 크기, 형태, 분포 및 표면 대 체적 비율과 같은 매개변수의 관점에서 입자 시스템의 마이크로 스케일 또는 나노스케일 구조를 결정하는 데 사용된다.[6][7][8][9] 물질은 고체 또는 액체일 수 있으며, 어떤 조합에서든 동일하거나 다른 물질의 고체, 액체 또는 기체 영역(일명 입자)을 포함할 수 있다. 입자뿐 아니라 라멜레와 같은 순서가 정해진 시스템 구조, 프랙탈과 같은 물질까지 연구할 수 있다. 이 방법은 정확하고 비파괴적이며 일반적으로 최소한의 검체 준비만 하면 된다. 응용 프로그램은 매우interpolyelectrolyte complexes,[14],[15],[16]micelles,[17],[18],[19],[20],[21]microgels,[22]liposomes,[23],[24],[25]polymersomes,[26],[27]금속, 시멘트, 기름, polymers,[28],[29],[30],[31일]플라스틱, proteins,[32],[33]음식과 제약할 수 있고 포함한 모든 종류의 colloids[10],[11],[12],[13]을 포함하는 것이 일반적이다. 연구 품질뿐 아니라 제어에 발견된다. X선 선원은 더 높은 X선 플럭스를 제공하는 실험실 광원 또는 싱크로트론 광원이 될 수 있다.
SACS 기구
SACS 기기에서는 X선의 단색 빔이 일부 X선이 산란하는 샘플로 보내지는 반면 대부분은 단순히 샘플과 상호작용하지 않고 샘플을 통과한다. 산란된 X선은 산란 패턴을 형성하며, 이 검출기는 표본 뒤에 위치한 2차원 평면 X선 검출기로서 초기에 표본에 부딪힌 1차 빔의 방향에 수직으로 위치한다. 산란 패턴은 표본 구조에 대한 정보를 포함하고 있다. SACS 계측에서 극복해야 할 주요 문제는 강한 메인 빔으로부터 약한 산란 강도를 분리하는 것이다. 원하는 각도가 작을수록 이것은 더 어려워진다. 이 문제는 태양의 코로나처럼 태양 가까이에서 약하게 빛나는 물체를 관찰하려 할 때 마주치는 것과 견줄 만하다. 달이 주 광원을 차단해야 코로나가 보인다. 마찬가지로, SACS의 경우, 샘플을 통과하기만 하는 비 점성 빔은 인접해 있는 산란 방사선을 차단하지 않고 차단되어야 한다. 대부분의 이용 가능한 X선 선원은 다양한 빔을 생성하며 이는 문제를 복합시킨다. 원칙적으로 빔의 초점을 맞추면 문제를 극복할 수 있었지만, X선을 다룰 때는 쉽지 않고, 구부러진 큰 거울을 사용할 수 있는 싱크로트론 외에는 이전에는 하지 않았다. 대부분의 실험실 소형 각도 장치가 대신 시준에 의존하는 이유다. 실험실 SACS 계측기는 포인트 콜리메이션과 라인 콜리메이션 계측기의 두 가지 주요 그룹으로 나눌 수 있다.
포인트 콜리메이션 기기
포인트 콜리메이션 기기에는 X선 빔을 샘플을 비추는 작은 원형 또는 타원형 점으로 형상화하는 핀홀이 있다. 따라서 산란은 1차 X선 빔 주위에 중심 대칭적으로 분포하며 검출 평면의 산란 패턴은 1차 빔 주위의 원으로 구성된다. 작은 조명이 들어오는 샘플 용적과 시준 공정의 낭비성 때문에, 광자만 올바른 방향으로 날아갈 수 있다. 산란 강도는 작으며 따라서 측정 시간은 매우 약한 산란자의 경우 몇 시간 또는 며칠의 순서로 되어 있다. 구부러진 거울이나 휘어진 단색광체 결정과 같은 초점광학이나 다층기 같은 콜리메이트와 단색광학을 사용하면 측정 시간을 크게 줄일 수 있다. 포인트 콜리메이션은 비등방성 시스템(파이버, 깎은 액체)의 방향을 결정할 수 있다.
라인 콜리메이션 기기
라인 콜리메이션 계측기는 빔 단면이 길지만 좁은 선으로 되도록 (점 콜리메이션에 대해 두 개보다는) 하나의 치수에서만 빔을 제한한다. 조명이 들어오는 샘플 용적은 포인트 콜리메이션에 비해 훨씬 크고 동일한 플럭스 밀도에서 산란 강도는 비례적으로 더 크다. 따라서 라인 콜리메이션 SACS 기기로 시간을 측정하는 것은 포인트 콜리메이션에 비해 훨씬 짧고 분 범위 내에 있다. 단점은 기록된 패턴이 본질적으로 많은 인접 핀홀 패턴의 통합된 중첩(자기 컨버전스)이라는 점이다. 결과적 얼룩은 푸리에 변환에 기반한 모델 프리 알고리즘이나 디콘볼루션 방법을 사용하여 쉽게 제거할 수 있지만, 시스템이 등방성인 경우에만 제거된다. 선 콜리메이션은 단백질, 계면활성제, 입자 분산 및 유화 등과 같은 동위원소 나노구조화 물질에 매우 유용하다.
SACS 기기 제조업체
SACS 기기 제조업체로는 오스트리아의 안톤 파아르, 독일의 브루커 AXS, 오스트리아의 헤커스 X-레이 시스템즈 그라즈, 말번 파날리틱 등이 있다. 네덜란드, 일본 리가쿠 주식회사, 프랑스 제노크스, 미국 제노크스.
참고 항목
- 생물학적 소각 산란
- GISAS(Grazing-incident 소각 산란)
- 변동 X선 산란(FXS)
- 광각 X선 산란
참조
- ^ Glatter O; Kratky O, eds. (1982). Small Angle X-ray Scattering. Academic Press. ISBN 0-12-286280-5. Archived from the original on April 21, 2008.
- ^ Sztucki, M; Narayanan, T (2007). "Development of an ultra-small-angle X-ray scattering instrument for probing the microstructure and the dynamics of soft matter". Journal of Applied Crystallography. 40: s459–s462. doi:10.1107/S0021889806045833. ISSN 1600-5767.
- ^ Narayanan, T; Sztucki, M; Van Vaerenbergh, P; Léonardon, J; Gorini, J; Claustre, L; Sever, F; Morse, J; Boesecke, P (2018). "A multipurpose instrument for time-resolved ultra-small-angle and coherent X-ray scattering". Journal of Applied Crystallography. 51 (6): 1511–1524. doi:10.1107/S1600576718012748. ISSN 1600-5767. PMC 6276275. PMID 30546286.
- ^ Patil, N; Narayanan, T; Michels, L; Skjønsfjell, ETB; Guizar-Sicairos, M; Van den Brande, N; Claessens, R; Van Mele, B; Breiby, DW (May 2019). "Probing Organic Thin Films by Coherent X-ray Imaging and X-ray Scattering". ACS Applied Polymer Materials. 1 (7): 1787–1797. doi:10.1021/acsapm.9b00324. ISSN 2637-6105.
- ^ 버거, 버지니아 M, 다니엘 J. 아레나스, 콜린 M. 스털츠 "단백질에서 순응 유연성을 계량하기 위한 구조 없는 방법." 과학 보고서 6 (2016) : 29040. DOI: 10.1038/srep29040(2016년). http://hdl.handle.net/1721.1/108809
- ^ Pedersen, JS (July 1997). "Analysis of small-angle scattering data from colloids and polymer solutions: modeling and least-squares fitting". Advances in Colloid and Interface Science. 70: 171–210. doi:10.1016/S0001-8686(97)00312-6. ISSN 0001-8686.
- ^ Pedersen, JS (2000). "Form factors of block copolymer micelles with spherical, ellipsoidal and cylindrical cores". Journal of Applied Crystallography. 33 (3): 637–640. doi:10.1107/S0021889899012248. ISSN 1600-5767.
- ^ Pedersen, JS (1994). "Determination of size distribution from small-angle scattering data for systems with effective hard-sphere interactions". Journal of Applied Crystallography. 27 (4): 595–608. doi:10.1107/S0021889893013810. ISSN 1600-5767.
- ^ Gommes, CJ; Jaksch, S; Frielinghaus, H (2021). "Small-Angle Scattering for Beginners". Journal of Applied Crystallography. 54 (6): 1832–1843. doi:10.1107/S1600576721010293.
- ^ Hollamby, Martin J.; Aratsu, Keisuke; Pauw, Brian R.; Rogers, Sarah E.; Smith, Andrew J.; Yamauchi, Mitsuaki; Lin, Xu; Yagai, Shiki (2016-08-16). "Simultaneous SAXS and SANS Analysis for the Detection of Toroidal Supramolecular Polymers Composed of Noncovalent Supermacrocycles in Solution". Angewandte Chemie. 128 (34): 10044–10047. doi:10.1002/ange.201603370.
- ^ Fanova, Anastasiia; Janata, Miroslav; Filippov, Sergey K.; Šlouf, Miroslav; Netopilík, Miloš; Mariani, Alessandro; Štěpánek, Miroslav (2019-08-27). "Evolution of Structure in a Comb Copolymer–Surfactant Coacervate". Macromolecules. 52 (16): 6303–6310. doi:10.1021/acs.macromol.9b00332. ISSN 0024-9297.
- ^ Zhang, Xiaohan; Niebuur, Bart-Jan; Chytil, Petr; Etrych, Tomas; Filippov, Sergey K.; Kikhney, Alexey; Wieland, D. C. Florian; Svergun, Dmitri I.; Papadakis, Christine M. (2018-02-12). "Macromolecular p HPMA-Based Nanoparticles with Cholesterol for Solid Tumor Targeting: Behavior in HSA Protein Environment". Biomacromolecules. 19 (2): 470–480. doi:10.1021/acs.biomac.7b01579. ISSN 1525-7797.
- ^ Fanova, Anastasiia; Šindelka, Karel; Uchman, Mariusz; Limpouchová, Zuzana; Filippov, Sergey K.; Pispas, Stergios; Procházka, Karel; Štěpánek, Miroslav (2018-09-25). "Coassembly of Poly( N -isopropylacrylamide) with Dodecyl and Carboxyl Terminal Groups with Cationic Surfactant: Critical Comparison of Experimental and Simulation Data". Macromolecules. 51 (18): 7295–7308. doi:10.1021/acs.macromol.8b01161. ISSN 0024-9297.
- ^ Leisner, Dietrich; Imae, Toyoko (2003-08-01). "Interpolyelectrolyte Complex and Coacervate Formation of Poly(glutamic acid) with a Dendrimer Studied by Light Scattering and SAXS". The Journal of Physical Chemistry B. 107 (32): 8078–8087. doi:10.1021/jp027365l. ISSN 1520-6106.
- ^ Murmiliuk, Anastasiia; Matějíček, Pavel; Filippov, Sergey K.; Janata, Miroslav; Šlouf, Miroslav; Pispas, Stergios; Štěpánek, Miroslav (2018). "Formation of core/corona nanoparticles with interpolyelectrolyte complex cores in aqueous solution: insight into chain dynamics in the complex from fluorescence quenching". Soft Matter. 14 (37): 7578–7585. doi:10.1039/C8SM01174E. ISSN 1744-683X.
- ^ Dähling, Claudia; Lotze, Gudrun; Drechsler, Markus; Mori, Hideharu; Pergushov, Dmitry V.; Plamper, Felix A. (2016). "Temperature-induced structure switch in thermo-responsive micellar interpolyelectrolyte complexes: toward core–shell–corona and worm-like morphologies". Soft Matter. 12 (23): 5127–5137. doi:10.1039/C6SM00757K. ISSN 1744-683X.
- ^ Sommer, Cornelia; Pedersen, Jan Skov; Garamus, Vasil M. (2005-03-01). "Structure and Interactions of Block Copolymer Micelles of Brij 700 Studied by Combining Small-Angle X-ray and Neutron Scattering". Langmuir. 21 (6): 2137–2149. doi:10.1021/la047489k. ISSN 0743-7463.
- ^ Filippov, Sergey K.; Chytil, Petr; Konarev, Petr V.; Dyakonova, Margarita; Papadakis, ChristineM.; Zhigunov, Alexander; Plestil, Josef; Stepanek, Petr; Etrych, Tomas; Ulbrich, Karel; Svergun, Dmitri I. (2012-08-13). "Macromolecular HPMA-Based Nanoparticles with Cholesterol for Solid-Tumor Targeting: Detailed Study of the Inner Structure of a Highly Efficient Drug Delivery System". Biomacromolecules. 13 (8): 2594–2604. doi:10.1021/bm3008555. ISSN 1525-7797.
- ^ Filippov, Sergey K.; Franklin, John M.; Konarev, Petr V.; Chytil, Petr; Etrych, Tomas; Bogomolova, Anna; Dyakonova, Margarita; Papadakis, Christine M.; Radulescu, Aurel; Ulbrich, Karel; Stepanek, Petr (2013-11-11). "Hydrolytically Degradable Polymer Micelles for Drug Delivery: A SAXS/SANS Kinetic Study". Biomacromolecules. 14 (11): 4061–4070. doi:10.1021/bm401186z. ISSN 1525-7797.
- ^ Riabtseva, Anna; Kaberov, Leonid I.; Noirez, Laurence; Ryukhtin, Vasyl; Nardin, Corinne; Verbraeken, Bart; Hoogenboom, Richard; Stepanek, Petr; Filippov, Sergey K. (February 2018). "Structural characterization of nanoparticles formed by fluorinated poly(2-oxazoline)-based polyphiles". European Polymer Journal. 99: 518–527. doi:10.1016/j.eurpolymj.2018.01.007.
- ^ Filippov, Sergey K.; Verbraeken, Bart; Konarev, Petr V.; Svergun, Dmitri I.; Angelov, Borislav; Vishnevetskaya, Natalya S.; Papadakis, Christine M.; Rogers, Sarah; Radulescu, Aurel; Courtin, Tim; Martins, José C. (2017-08-17). "Block and Gradient Copoly(2-oxazoline) Micelles: Strikingly Different on the Inside". The Journal of Physical Chemistry Letters. 8 (16): 3800–3804. doi:10.1021/acs.jpclett.7b01588. ISSN 1948-7185.
- ^ Suzuki, Daisuke; Nagase, Yasuhisa; Kureha, Takuma; Sato, Takaaki (2014-02-27). "Internal Structures of Thermosensitive Hybrid Microgels Investigated by Means of Small-Angle X-ray Scattering". The Journal of Physical Chemistry B. 118 (8): 2194–2204. doi:10.1021/jp410983x. ISSN 1520-6106.
- ^ Chaves, Matheus Andrade; Oseliero Filho, Pedro Leonidas; Jange, Camila Garcia; Sinigaglia-Coimbra, Rita; Oliveira, Cristiano Luis Pinto; Pinho, Samantha Cristina (July 2018). "Structural characterization of multilamellar liposomes coencapsulating curcumin and vitamin D3". Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 549: 112–121. doi:10.1016/j.colsurfa.2018.04.018.
- ^ Di Cola, Emanuela; Grillo, Isabelle; Ristori, Sandra (2016-03-28). "Small Angle X-ray and Neutron Scattering: Powerful Tools for Studying the Structure of Drug-Loaded Liposomes". Pharmaceutics. 8 (2): 10. doi:10.3390/pharmaceutics8020010. ISSN 1999-4923. PMC 4932473. PMID 27043614.
- ^ Zaborova, Olga V.; Filippov, Sergey K.; Chytil, Petr; Kováčik, Lubomir; Ulbrich, Karel; Yaroslavov, Alexander A.; Etrych, Tomaš (April 2018). "A Novel Approach to Increase the Stability of Liposomal Containers via In Prep Coating by Poly[ N -(2-Hydroxypropyl)Methacrylamide] with Covalently Attached Cholesterol Groups". Macromolecular Chemistry and Physics. 219 (7): 1700508. doi:10.1002/macp.201700508.
- ^ Bressel, Katharina; Muthig, Michael; Prevost, Sylvain; Gummel, Jeremie; Narayanan, Theyencheri; Gradzielski, Michael (2012-07-24). "Shaping Vesicles–Controlling Size and Stability by Admixture of Amphiphilic Copolymer". ACS Nano. 6 (7): 5858–5865. doi:10.1021/nn300359q. ISSN 1936-0851.
- ^ Mable, Charlotte J.; Derry, Matthew J.; Thompson, Kate L.; Fielding, Lee A.; Mykhaylyk, Oleksandr O.; Armes, Steven P. (2017-06-13). "Time-Resolved SAXS Studies of the Kinetics of Thermally Triggered Release of Encapsulated Silica Nanoparticles from Block Copolymer Vesicles". Macromolecules. 50 (11): 4465–4473. doi:10.1021/acs.macromol.7b00475. ISSN 0024-9297. PMC 5472368. PMID 28626247.
- ^ Filippov, Sergey K.; Bogomolova, Anna; Kaberov, Leonid; Velychkivska, Nadiia; Starovoytova, Larisa; Cernochova, Zulfiya; Rogers, Sarah E.; Lau, Wing Man; Khutoryanskiy, Vitaliy V.; Cook, Michael T. (2016-05-31). "Internal Nanoparticle Structure of Temperature-Responsive Self-Assembled PNIPAM- b -PEG- b -PNIPAM Triblock Copolymers in Aqueous Solutions: NMR, SANS, and Light Scattering Studies". Langmuir. 32 (21): 5314–5323. doi:10.1021/acs.langmuir.6b00284. ISSN 0743-7463.
- ^ Cook, Michael T.; Filippov, Sergey K.; Khutoryanskiy, Vitaliy V. (August 2017). "Synthesis and solution properties of a temperature-responsive PNIPAM–b-PDMS–b-PNIPAM triblock copolymer". Colloid and Polymer Science. 295 (8): 1351–1358. doi:10.1007/s00396-017-4084-y. ISSN 0303-402X.
- ^ Sergeeva, Olga; Vlasov, Petr S.; Domnina, Nina S.; Bogomolova, Anna; Konarev, Petr V.; Svergun, Dmitri I.; Walterova, Zuzana; Horsky, Jiri; Stepanek, Petr; Filippov, Sergey K. (2014). "Novel thermosensitive telechelic PEGs with antioxidant activity: synthesis, molecular properties and conformational behaviour". RSC Adv. 4 (79): 41763–41771. doi:10.1039/C4RA06978A. ISSN 2046-2069.
- ^ Kaberov, Leonid I.; Kaberova, Zhansaya; Murmiliuk, Anastasiia; Trousil, Jiří; Sedláček, Ondřej; Konefal, Rafal; Zhigunov, Alexander; Pavlova, Ewa; Vít, Martin; Jirák, Daniel; Hoogenboom, Richard (2021-06-28). "Fluorine-Containing Block and Gradient Copoly(2-oxazoline)s Based on 2-(3,3,3-Trifluoropropyl)-2-oxazoline: A Quest for the Optimal Self-Assembled Structure for 19F Imaging". Biomacromolecules. 22 (7): 2963–2975. doi:10.1021/acs.biomac.1c00367. ISSN 1525-7797.
- ^ Bernadó, Pau; Svergun, Dmitri I. (2012). "Structural analysis of intrinsically disordered proteins by small-angle X-ray scattering". Mol. BioSyst. 8 (1): 151–167. doi:10.1039/C1MB05275F. ISSN 1742-206X.
- ^ Janisova, Larisa; Gruzinov, Andrey; Zaborova, Olga V.; Velychkivska, Nadiia; Vaněk, Ondřej; Chytil, Petr; Etrych, Tomáš; Janoušková, Olga; Zhang, Xiaohan; Blanchet, Clement; Papadakis, Christine M. (2020-01-28). "Molecular Mechanisms of the Interactions of N-(2-Hydroxypropyl)methacrylamide Copolymers Designed for Cancer Therapy with Blood Plasma Proteins". Pharmaceutics. 12 (2): 106. doi:10.3390/pharmaceutics12020106. ISSN 1999-4923. PMC 7076460. PMID 32013056.