Oxígeno Disuelto, Método Winkler

Gua para la utilizacin de las Valijas Viajeras Oxgeno Disuelto
RED MAPSA Versin 1.0 Junio de 2007

Oxgeno Disuelto

Qu es y por qu es importante?

En un cuerpo de agua se produce y a la vez se consume oxgeno. La produccin de oxgeno
est relacionada con la fotosntesis, mientras el consumo depender de la respiracin,
descomposicin de sustancias orgnicas y otras reacciones qumicas. Tambin puede
intercambiarse oxgeno con la atmsfera por difusin o mezcla turbulenta. La
concentracin total de oxgeno disuelto ([OD]) depender del balance entre todos estos
fenmenos.

Si es consumido ms oxgeno que el que se produce y capta en el sistema, el tenor de O
2

caer, pudiendo alcanzar niveles por debajo de los necesarios para la vida de muchos
organismos. Los peces son particularmente sensibles a la hipoxia (bajas [OD], tabla 1).

Tabla 1.- Rangos de concentracin de oxgeno disuelto y consecuencias ecosistmicas frecuentes.
[OD] mg/L Condicin Consecuencias
0 Anoxia Muerte masiva de organismos aerobios
0-5 Hipoxia Desaparicin de organismos y especies sensibles
5-8 Aceptable
8-12 Buena
[OD] adecuadas para la vida de la gran mayora de
especies de peces y otros organismos acuticos.
>12 Sobresaturada Sistemas en plena produccin fotosinttica.

Durante el da suelen encontrarse concentraciones mayores de OD cuando la
fotosntesis llega a sus mayores niveles luego del medioda, mientras ms bajas se
registran durante la noche. Tambin es posible observar variaciones estacionales.

As mismo la [OD] ser dependiente de la temperatura (tabla 2). Aguas ms
clidas son capaces de disolver menores cantidades de oxgeno. Por esto, una
descarga de agua caliente puede significar la disminucin del OD a niveles por
debajo del lmite necesario para algunas formas de vida.

Los animales acuticos suelen ser ms vulnerables a bajas [OD] por la maana en
das clidos de verano, ya que las plantas acuticas no producen oxgeno desde el
atardecer anterior.

Por otra parte, en los lagos el nivel de OD vara fundamentalmente con la
profundidad, mientras en los ros y arroyos los cambios suelen estar ms vinculados
a la dimensin horizontal.

El OD se puede expresar en miligramos por litro (mg/L) o en porcentaje de
saturacin (%). La primera de las opciones expresa directamente la masa de oxgeno
por litro de agua, mientras la segunda se expresa como el porcentaje de la
concentracin de saturacin para determinada temperatura (tabla 2). Como ejemplo
a 14C el agua disuelve aproximadamente 10 mg/L de O
2
. Si se determina que a esa
temperatura la [OD] es de 5 mg/L el porcentaje de saturacin ser de 50%.

Tabla 2.-
Dependencia de la
concentracin de
oxgeno disuelto
respecto a la
temperatura del
agua (Bain y
Stevenson 1999)
Temperatura
( C )
OD
(mg/L)
0 14.16
1 13.77
2 13.40
3 13.05
4 12.70
5 12.37
6 12.06
7 11.76
8 11.47
9 11.19
10 10.92
11 10.67
12 10.43
13 10.20
14 9.98
15 9.76
16 9.56
17 9.37
18 9.18
19 9.01
20 8.84
21 8.68
22 8.53
23 8.38
24 8.25
25 8.11
26 7.99
27 7.86
28 7.75
29 7.64
30 7.53
31 7.42
32 7.32
33 7.22
34 7.13
35 7.04

Metodologa

El OD puede determinarse en el campo utilizando sensores especficos. Sin embargo,
debido al elevadsimo costo de los mismos, se utilizar la metodologa propuesta por
Winkler. De acuerdo a este mtodo, la muestra ser fijada en el campo y conducida al
laboratorio donde se realizar la titulacin y clculos finales.

Paso 1) Las muestras de oxgeno se toman utilizando una botella de
DBO (fig.1). Etiquete la botella utilizando la cinta de papel y lpiz o
marcador indeleble. La muestra debe ser tomada eliminando
absolutamente el burbujeo, ya que el mismo modificara la [OD]. Con
este fin se ha construido un dispositivo muestreador.

Permita desbordar varias veces el frasco de DBO para eliminar la
interaccin con el O
2
atmosfrico. Tape la botella antes de sacarla del
agua y controle que no quede ninguna burbuja de aire. Ya que la [OD]
ser la del sitio exacto donde fue tomada la muestra, registre por escrito
exactamente el lugar donde fue tomada, profundidad y temperatura.

Paso 2) Los reactivos a utilizar son custicos, utilice proteccin y lvese
bien las manos si se moja con los mismos.
El OD se fijar agregando 1 mL del reactivo I introduciendo la punta de
la pipeta por debajo de la superficie. Tape siempre cuidando que no
queden burbujas atrapadas y agite. De forma equivalente, agregue 1mL
del reactivo II. Tape y mezcle cuidadosa pero vigorosamente. Se
formar un precipitado marrn en cantidad proporcional al OD que
contuviese la muestra. El OD fijado no se ver afectado por el oxgeno
atmosfrico. Conduzca las muestras al laboratorio de ser posible en posicin vertical y
cubriendo el tapn con agua de la misma muestra.

Paso 3) En el laboratorio se titularn esos compuestos formados por fijacin del OD. La
titulacin involucra la adicin gota a gota de un reactivo titulante (tiosulfato de sodio) que
causa un cambio de color en la solucin. El punto en el que el color desaparece se
denomina punto final, y el gasto necesario del reactivo titulante para lograr este punto es
proporcional a la [OD].

a) La titulacin se realizar bajo bureta. Complete y enrase (ver cartilla de alcalinidad)
la bureta con la solucin de tiosulfato de sodio 0,01N.
b) Destape el frasco de DBO de la muestra y agregue 1ml de cido sulfrico
concentrado lentamente y por la pared de la botella. Tome todas las precauciones
necesarias para la manipulacin del cido sulfrico! Tape nuevamente y agite. Si
no logra disolver todo el precipitado, agregue un poco ms de cido.
c) Mida lo ms exactamente posible 100mL en matraz aforado y transfiralo a un
erlenmeyer.
d) Titule con el tiosulfato de sodio agitando constantemente hasta obtener un color
amarillo plido.
Figura 1.- Frasco DBO,
luego de agregados los
reactivos I y II de
Winkler. Observe el
precipitado marrn sobre
el fondo.

e) Aada unas gotas (ej. 3) de reactivo indicador (almidn), la solucin tomar una
coloracin azul-violcea.
f) Contine lentamente la titulacin hasta que desaparezca el color y permanezca
incoloro al menos 20 segundos.
g) Calcule la concentracin de oxgeno disuelto en mg/L
) 2 (
. 8 , 0 .
[OD]
=
DBO
DBO
V
V g

Siendo g el gasto del tiosulfato de sodio y
DBO
V el volumen de la botella de
DBO (escrito en la propia botella)

h) Calcule el porcentaje de saturacin utilizando la tabla 1.

Seguridad:
Manipule todas las sustancias con mximo cuidado.
Particularmente el CIDO SULFRICO es corrosivo pudiendo
generar quemaduras graves y txico por ingestin. El docente
encargado debe planificar la actividad con el fin de disminuir los
riesgos asociados a la utilizacin de esta sustancia. Utilcese
proteccin para los ojos. En caso de contacto con la piel o los ojos
lvese prontamente con agua en abundancia y acdase
inmediatamente al mdico. Se adjunta ficha de datos de seguridad.

Referencias

Arocena, R. & D. Conde (ed.). 1999. Mtodos en Ecologa de Aguas Continentales, con Ejemplos de
Limnologa en Uruguay. DIRAC/FC/UDELAR, Montevideo. 233 pp.
EPA. 1997. Volunteer Stream Monitoring: A Methods Manual.
http://www.epa.gov/owow/monitoring/volunteer/stream/.
Bain, M.B. & N.J. Stevenson (ed.). 1999. Aquatic habitat assessment: common methods. American Fisheries
Society, Bethesda, Maryland.

Esta cartilla es parte integral de la
Gua para la utilizacin de las Valijas Viajeras
Red de Monitoreo Ambiental Participativo de Sistemas Acuticos
RED MAPSA
Versin 1.0 Junio de 2007
Autor: Guillermo Goyenola
[email protected]
http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/

MEDICIN DEL OXIGENO DISUELTO EN AGUA DULCE

El metodo mas exacto es el llamado metodo de Winkler o vodometrico

MATERIAL
-Solucion de MnSO
4
.2 H
2
O al 40 (400 g de MnSO
4
.2 H
2
O en un litro de agua).
-Solucion de NaOH y KI al 50 (500 g de NaOH y 500 g de KI en 1 litro de agua).
-Pipetas
-2 Irascos con tapon de vidrio de 100 ml.
-Acido sulIurico o clorhidrico concentrado.
-TiosulIato sodico 0,005 M (2,2 g de Na
2
S
2
O
3
. 5 H
2
O mas 0,1 g de Na
2
CO
3
en un litro de agua).
-Solucion de Almidon (se calientan hasta ebullicion 50 ml de glicerina para analisis mas 50 ml de
agua desionizada. Despues se aade 1 gramo de almidon previamente disuelto en 2-3 ml de agua.

TOMA DE MUESTRAS
Se recoge el agua a analizar en Irascos de 100 ml de boca estrecha y tapon de vidrio, por
inmersion, tapandolo bajo el agua sin que queden burbujas de aire y sin agitarlo. Se anota la T.
Tomamos dos Irascos que mantendremos a bajas temperaturas hasta el laboratorio.

PROCEDIMIENTO
1.-Por cada 100 ml de la muestra se aade con una pipeta que llegue hasta el Iondo del Irasco:
-1 ml de una solucion de 400 g de MnSO
4
.2 H
2
O en un litro de agua.
-1 ml de una solucion de 500 g de NaOH y 500 g de KI en 1 litro de agua.
2.-Se cierra el Irasco para que no queden burbujas, agitandolo repetidamente y se deja reposar el
precipitado hasta que el agua superior este clara. Se agita y se deja sedimentar una segunda vez.
3.-Se disuelve el precipitado aadiendo 1 ml de acido sulIurico o clorhidrico concentrado.
4.-Una hora despues, tomar 50 mL de la disolucion acida e introducirlos en un matraz erlenmeyer
de 100 mL. Valorar rapidamente con tiosulIato sodico 0,005 M hasta que el color del yodo
palidezca. En ese momento aadir 5 mL del indicador de almidon hasta decoloracin del mismo.

El n de mg de oxigeno por litro es igual al n de ml de la solucion 0,005 M de tiosulIato gastados
en 50 ml de la muestra, multiplicados por 0,8 (mg de Oxigeno/L de agua sera: X x 0,8).

Interferencias: Los resultados pueden verse alterados si hay mucho plancton o grasas en el agua,
que absorben yodo. Tambien los alteran los nitritos, iones Ierrosos o los solidos en suspension.

FUNDAMENTO: Se basa en la adicion a la muestra, una solucion de manganeso divalente, seguido de un alcali Iuerte.
El OD oxida rapidamente una cantidad equivalente del precipitado disperso de hidroxido manganoso divalente a
hidroxidos con mayor estado de valencia. En presencia de iones yoduro, en solucion acida, el manganeso oxidado
revierte al estado divalente, con liberacion de yodo equivalente al contenido original de OD. Posteriormente se
valora el yodo con una solucion patron de tiosulIato. El punto Iinal de la titulacion se puede detectar visualmente
con un indicador de almidon. La precision es de 50 g/litro.

Medicin aproximada de la concentracin de oxgeno
1.-En cada tubo se aaden 2 gotas de sulIato de manganeso y dos gotas de hidroxido de sodio.
2.-Se coloca un tapon y se agita. Se Iormara un precipitado de diIerente color, en Iuncion de
la concentracion de oxigeno. Para valorar los resultados, consulta la tabla siguiente.

Color del precipitado Contenido en oxgeno del
agua
Grado de contaminacin org.
Castao Bueno, mas de 9 mg/l de Ox. Debil o sin contaminacion
Amarillo Pobre, de 1 a 9 mg/l de Ox. Contaminacion media
Blanco Muy escaso, menos de 1 mg/l Contaminacion muy Iuerte
REACCIONES DEL MTODO DE WINKLER o Mtodo Yodomtrico

Fijacin y determinacin del oxgeno disuelto.

El oxigeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroxido de
manganeso (II), transIormandose rapidamente en hidroxido de manganeso (III):

4 Mn(OH)
2
(s) O
2
2 H
2
O 4 Mn(OH)
3
(s)

Al acidiIicar, el hidroxido de manganeso (III) producido oxida al yoduro, Iormandose yodo:

2 Mn(OH)
3
(s) 2 I
-
6 H
I
2
3 H
2
O 2 Mn
2

El yodo producido, equivalente al oxigeno que habia en la muestra, puede ser valorado con
tiosulIato sodico, segun la reaccion:

I
2
2 S
2
O
3
2-
2 I
-
S
4
O
6
2-
(tetrationato)

Debido a que un mol de oxigeno equivale a dos moles de yodo, se requeriran 4 moles de
tiosulfato por cada mol de oxigeno disuelto.

El n de mg de Oxigeno/L sera:

VALORES de Oxgeno Disuelto. DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO (DBO)

Nivel DBO
(en ppm)
Calidad del Agua
1 - 2
Muy Buena
No hay mucho desecho
orgnico presente en la muestra
de agua.
3 - 5
Aceptable: Moderadamente
Limpia
6 - 9
Mala: Algo Contaminada
Generalmente indica que hay
materia orgnica presente y que
las bacterias estn
descomponiendo este desecho.
100 ms
Muy Mala: Muy Contaminada
Contiene desecho orgnico.
Nivel de OD
(en ppm)
Calidad del Agua
0,0 - 4,0
Mala
Algunas poblaciones de peces y
macroinvertebrados empezarn
a bajar.
4,1 - 7,9 Aceptable
8,0 - 12,0 Buena
12,0 ms
Repita la prueba
El agua podra haberse aireado
artificialmente.

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