Síntesis de Ferroceno

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Prctic 4. S ntesis de ferroceno.

Tolentino Morales Alma Nayeli 306118254

Para iniciar la prctica conectamos el tubo Schlenk a la lnea doble de vaco/gas inerte, (dejando pasar nicamente, como en sesiones anteriores, el flujo de Nitrgeno). Se purg junto con la barra de agitacin durante 15 minutos. Pasado el tiempo de purgado agregamos 35 mL de THF y 1.5 mL de ciclopentadieno; posteriormente agregamos 0.361 g de sodio metlico. El sodio estaba cortado en pedazos muy pequeos con el fin de que tuviera ms superficie de contacto y lo que tuviramos en la reaccin fuera realmente el Na (0) y no el xido de sodio.

La disolucin de THF con ciclopentadieno es incolora, pero despus de agregar el sodio contenido en hexano se hizo turbia.

Continuando con el flujo de Nitrgeno engrasamos el refrigerante y lo adaptamos al tubo. Dejamos que se liberara el hidrgeno por algunos minutos y, cuando dejamos de ver burbujeo (lo que nos indicaba el hidrgeno que se desprenda) abrimos el sistema y agregamos 0.810 g de FeCl2 y la disolucin tom coloracin amarilla, luego de pocos minutos se torn verde y luego se hizo ms oscura. En este paso, el cloruro de hierro lo habamos pesado con anterioridad, mientras se purgaba el sistema, ahora podemos decir que esto influye en el producto obtenido ya que el cloruro de hierro estaba bajo atmsfera de N2 para evitar que se oxigenara, pero nosotros, al pesarlo y dejarlo en la campana, deshicimos la atmsfera inerte en la que se encontraba.

Nuevamente colocamos el refrigerante engrasado al tubo; iniciamos el calentamiento mediante el restato conectado a la canastilla. Tard mucho en iniciar el reflujo, al ver que no logrbamos llegar a la ebullicin colocamos fibra de vidrio y as lleg al punto de ebullicin. Lo dejamos aproximadamente Al ver que la ebullicin estaba tardando mucho y no era homognea colocamos fibra de vidrio alrededor del Schlenk. La reaccin se da a temperatura ambiente, el ferroceno es poco soluble en THF, por eso se calienta. Una vez que colocamos el cloruro http://books.google.com.mx/books?id=xiqTfEO1a2gC&pg=PR17&lpg=PR17&dq=acetilferroceno&s ource=bl&ots=iGr0L2HPZy&sig=lKY68xl7PPvc1adj2QFr6oVUljo&hl=es&sa=X&ei=eN1HUebfJIq62gX JjIDQCA&ved=0CDkQ6AEwAg#v=onepage&q=acetilferroceno&f=false

http://books.google.com.mx/books?id=FkR4rUwic0EC&pg=PA260&lpg=PA260&dq=acetilferrocen o&source=bl&ots=eEaqbuw_MZ&sig=dSK7x3UAVIEpoxhtbMBrMZCCfMo&hl=es&sa=X&ei=eN1HU ebfJIq62gXJjIDQCA&ved=0CD0Q6AEwAw#v=onepage&q=acetilferroceno&f=false

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