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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 557
1999-05-19

DETERMINACIN DE LA FINURA DE LA DISPERSIN EN LOS SISTEMAS PIGMENTOVEHCULO MEDIANTE CALIBRADORES TIPO HEGMAN

E:

STANDARD TEST METHOD FOR FINENESS DISPERSION OF PIGMENT-VEHICLE SYSTEMS HEGMAN-TYPE GAGE

OF BY

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopcin equivalente (EQV) de la ASTM D 1210:1996 pintura; pigmento

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 87.040.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 557 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1999-05-19. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Consulta Pblica y que pertenece al Comit Tcnico 352101 Pinturas y productos afines. BASF QUMICA COLOMBIANA S. A. COMPAA PINTUCO S. A. ICO PINTURAS INDUSTRIAS PERMAPINT S. A. INVEQUMICA S. A. PINTURAS Y ADHESIVOS PYASA COLOMBIANA LTDA. PRFLEX LTDA. PRODUCCIONES QUMICAS LTDA. SIKA ANDINA S. A. SINCLAIR S. A. UNIVERSIDAD DEL VALLE

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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DETERMINACIN DE LA FINURA DE LA DISPERSIN EN LOS SISTEMAS PIGMENTO-VEHCULO MEDIANTE CALIBRADORES TIPO HEGMAN

1.

OBJETO

1.1 Esta norma cubre la medicin del grado de dispersin (al que comnmente se denomina finura al roce) del pigmento en un sistema pigmento-vehculo, como los recubrimientos lquidos y sus intermedios. Tambin se puede utilizar para evaluar la inclusin de partculas mediante una clasificacin de la limpieza (o textura). 1.2 Esta norma no pretende solucionar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 2. 2.1 REFERENCIAS NORMATIVAS NORMA ASTM

D 1316, Test Method for Fineness of Grind of Printing Inks by NPIRI Grindometer. 3. 3.1 RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO CALIBRADOR DE VARIACIN PROGRESIVA

El producto se esparce mediante una pala de raspado en una lnea pista en descendente maquinada. En un punto de esta pista se hacen visibles las partculas o aglomerados, o ambos. Entonces se hace una lectura directa de la escala graduada en el punto en que las partculas forman un patrn definido. Cuando se usa un calibrador de una sola pista, tambin es posible clasificar la limpieza (vase el numeral 6.2). 3.2 CALIBRADOR ESCALONADO (DE VARIACIN DISCONTINUA)

El producto se esparce por medio de una pala de raspado en un calibrador escalonado. Hay dos secciones delimitadas en este calibrador, cada una de 6,5 cm2 (1 pulgada cuadrada) de rea y con dos profundidades diferentes. Se hace un conteo de las partculas depositadas en las dos reas delimitadas y se determina la lectura de la limpieza (textura). 1

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4. IMPORTANCIA Y USO

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4.1 Al hacer productos pigmentados, el pigmento generalmente se dispersa en una parte del vehculo en una especie de arremolinado. En esta etapa es necesario poder juzgar si los aglomerados de pigmento se han separado lo suficiente para no interferir con la lisura de la pelcula de recubrimiento terminado. Esta norma describe una forma de hacer este juicio. 5. 5.1 APARATOS CALIBRADOR DE VARIACIN PROGRESIVA

Bloque de acero endurecido, inoxidable o recubierto de cromo (vase la Figura 1), con una longitud de 170 mm (6,7 pulgadas) aproximadamente y 15 mm (0,6 pulgadas) de espesor. La superficie superior del bloque debe ser lisa y plana y contener una o dos pistas de 127 mm (5 pulgadas) de longitud calibrada. La pista debe tener una variacin progresiva descendente uniforme, en toda su longitud en una profundidad desde 100 m (aproximadamente 4 mils) a 10 mm de un extremo, hasta cero profundidad en el otro, con calibraciones intermedias de acuerdo con la profundidad en esos puntos. Las calibraciones preferidas son las unidades Hegman y los micrmetros (vase la nota 1), Esta norma cubre tres anchos de pista: 5.1.1 Dos pistas paralelas Cada uno de los 12,5 mm (0,5 pulgadas) de ancho y con un espacio entre ellas de 12,5 mm centradas en un bloque de 65 mm (2,5 pulgadas) de ancho (vase la Figura 1). 5.1.2 Una pista De 50 mm (2 pulgadas) de ancho, centrada en un bloque de 90 mm (3,5 pulgadas) de ancho (vase la Figura 1). 5.1.3 Una pista De 25 mm (1 pulgada) de ancho, centrada en un bloque de 65 mm (2,5 pulgadas) de ancho (vase la Figura 1a).
Nota 1. En la industria se emplean varias escalas y modificaciones arbitrarias del calibre. Para que las lecturas obtenidas con estas escalas y modificaciones se puedan reportar en las unidades preferidas, en el siguiente ejemplo se muestra la relacin aproximada de estas escalas con la profundidad del calibrador:

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Escala Hegman 0 1 2 3 4 5 6 7 8 A. B. C. D.

Profundidad, m 100 90 75 65 50 40 25 15 0

Profundidad, mils 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0

Escala PC o FSPT 0 1 1/4 2 1/2 3 3/4 5 6 1/4 7 1/2 8 3/4 10

Escala NPIRI 40 35 30 25 20 15 10 5 0

A veces se denomina como Escala North Standard. Aproximada a 5m o 0,5 mils. Escala de la Federacin de sociedades para la tecnologa de pinturas. Escala del National Printing Ink Research Institute, 0 a 10 en la escala de NPIRI Production Grindometer, pero extendida en muchas otras a 20 30 (vase la Norma ASTM D 1316).

5.2

CALIBRADOR ESCALONADO

Bloque de acero endurecido, inoxidable o cromado (vase Figura 1a), con una longitud de 170 mm (6,7 pulgadas) aproximadamente y 15 mm (0,6 pulgadas) de espesor. Se corta una pista, con 25 mm (1 pulgada) de ancho a lo largo y en el centro de un bloque de 65 mm (2,5 pulgadas) de ancho. La pista se corta a dos profundidades diferentes, cada una en la mitad de su longitud. Las dos profundidades deben ser de 76 m (3 mils) y 25 m (1 mils), o lo que acuerden el comprador y el vendedor. Debe haber dos marcas, una arriba y otra abajo del escaln y a 25 mm (1 pulgada) de ste. 5.3 ESPTULA

Cuchilla de acero endurecido, de doble filo, acero inoxidable o cromado (vase la Figura 2), con una longitud de 40 mm (1,5 pulgadas) y un espesor de 6,4 mm (0,25 pulgadas). Los dos bordes laterales deben estar redondeados a un radio de 0,38 mm (0,015 pulgadas) 5.4 ILUMINACIN

El calibrador se debe iluminar para permitir la observacin, con un tubo fluorescente, montado aproximadamente a 250 mm (10 pulgadas) por encima del calibrador, con la longitud paralela a la de ste. El tubo se monta de manera que el ngulo entre el plano del calibrador y el tubo sea de 75 a 80. Para la iluminacin no es necesaria una cmara de observacin, pero si se desea utilizar una, en el Anexo X1 se presenta un diseo propuesto. 6. CUIDADO DEL CALIBRADOR

6.1 Se limpia inmediatamente despus de cada uso. Se emplea un solvente y un pao suave. Se mantiene cubierto o encerrado todo el tiempo que no se encuentre en uso. Los calibradores que permanecen fuera de uso por perodos largos se deben proteger del xido con una capa de aceite o un pao mojado en aceite.

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6.2 No se debe permitir que materiales duros entren en contacto con la superficie del calibrador o la pala de raspado en ninguna forma que pueda causar peladuras o perforaciones. Se deben evitar los golpes o raspaduras con otro metal. 6.3 La pala de raspado se puede volver inservible por el desgaste o las mellas del borde o por deformacin (vase la Nota 2). Las cuchillas que no sean satisfactorias se deben reemplazar o reacondicionar.
Nota 2. El desgaste o deformacin de la pala se puede notar colocando el borde de sta hacia abajo sobre la superficie nivelada del calibrador y luego inspeccionando bajo una luz intensa, colocada detrs del calibrador, el borde que hace contacto. Al mover la pala hacia adelante o atrs se revela el mal contacto debido a desgaste o deformacin. Cualquier luz que pase entre la pala y la superficie del calibrador demuestra que la pala se ha daado y no es satisfactoria para el uso.

Figura 1. Calibradores de finura

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Calibrador de 1 pista de 1 pulgada

Calibrador de textura

Figura 1a. Calibradores de finura

Figura 2. Esptula

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7. PATRONES VISUALES

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7.1 Los diagramas de la Figura 3 son reproducciones de seis patrones tpicos de calibradores de finura con dos lneas (vase numeral 5.1.1) y se deberan tomar en cuenta con miras a normalizar la relacin entre la distribucin de partculas y la designacin de la finura. La flecha en cada dibujo representa el punto final (lectura) para la distribucin. Estos patrones se usan para la notacin de la frecuencia de las partculas y no se deberan interpretar de acuerdo con el tamao de los puntos. Aunque se llaman patrones, en realidad son ejemplos de lecturas de finura para utilizarlos como gua, ya que no hay dos distribuciones de partculas que sean exactamente iguales.

1 Hegman 80 m

3 Hegman 60 m

Figura 3a. Patrones de calibradores de finura tpicos

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4 Hegman 50 m

4 Hegman 40 m

Figura 3b. Patrones de calibradores de finura tpicos

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Finura 3c. Patrones tpicos de finura calibrada

7.2 De igual forma, en la Figura 4 se presentan patrones tpicos de calibradores de finura para el calibrador de 50 mm (2 pulgadas) indicado en el numeral 5.1.2, o el de 25 mm (1 pulgada) del numeral 5.1.3. Estos diagramas se deben usar como los del calibrador de dos pistas, excepto que tambin se presenta una clasificacin de limpieza. La limpieza describe el nmero de partculas que aparecen en la pista encima de la designacin de finura. Se indican tres clasificaciones: A (0 a 8 puntos), B (9 a 15) y C (16 o ms).

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Figura 4a. Patrones tpicos de finura calibrada

Figura 4b. Patrones tpicos de finura calibrada

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Figura 4c. Patrones tpicos de finura calibrada

Figura 4d. Patrones tpicos de finura calibrada

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Figura 4e. Patrones tpicos de finura calibrada

Figura 4f. Patrones tpicos de finura calibrada

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Figura 4g. Patrones tpicos de finura calibrada

Figura 4h. Patrones tpicos de finura calibrada

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Figura 4i Patrones tpicos de finura calibrada

8.

PROCEDIMIENTO CALIBRADOR DE VARIACIN PROGRESIVA

8.1 Se coloca el calibrador sobre una superficie horizontal, plana, no resbalosa y se limpia inmediatamente antes del ensayo. Se debe asegurar que la superficie del calibrador est libre de pelusas. 8.2 Se agita manualmente el espcimen (vase la Nota 3) vigorosamente durante 2 min. teniendo cuidado de que no penetren burbujas de aire en la pintura. Para garantizar una lectura exacta del grado de finura, los especmenes deben estar libres de burbujas de aire.
Nota 3. Para que esta norma funcione adecuadamente, las partculas de pigmento en los especmenes por ensayar deberan poder asentarse libremente en el fondo del canal del calibrador despus su descenso. Por lo tanto, antes del ensayo, los especmenes intermedios de alta viscosidad que tengan poca capacidad de flotar se deberan reducir con un lquido compatible. La reduccin debera ser aproximadamente en la misma proporcin en que el intermedio se reduce en la prctica.

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8.3 Inmediatamente se coloca el material por ensayar en el extremo profundo de la pista o pistas, de manera que se rebose ligeramente. Cuando se usa un calibrador de dos pistas, se coloca el material en ambas. 8.4 Sosteniendo la pala de raspado con ambas manos, casi vertical pero inclinada ligeramente hacia el operador, se enva el material a lo largo de la pista hacia el extremo poco profundo del calibrador, con un movimiento rpido y uniforme, en un tiempo de 1s a 3s aproximadamente. Se ejerce sobre la pala slo la presin suficiente para limpiar el exceso de material de la superficie del calibrador. Dentro de un perodo de 10 s despus de haber colocado el espcimen en el calibrador se toma una lectura como se indica a continuacin: 8.4.1 Se observa el calibrador desde el lado, perpendicular a la longitud de la pista. Se mantiene el calibrador entre el operador y la fuente de luz, formando un ngulo entre la cara del calibrador y la lnea de visin, de manera que la imagen del tubo fluorescente aparezca en el material que est en el calibrador.
Nota 4. con acabados claros puede ser preciso observarlos a un ngulo ms bajo o se deben opacar con un colorante o tinte refinado para ver mejor las partculas.

8.4.2 Se observa el punto en que el material muestra un patrn definido de puntos, no slo puntos aislados (vanse las Figuras 3 y 4). Esta es la lectura de finura. Cuando se utiliza el calibrador de dos pistas, se promedian los valores en ambas con aproximacin a de unidad Hegman. Este promedio se considera una lectura. 8.5 Despus del primer descenso y lectura, que son preliminares para establecer las condiciones de ensayo apropiadas y ubicar la posicin de la lectura, se repite el procedimiento dos veces, empezando con lo indicado en el numeral 8.3, para obtener dos lecturas de ensayo. Este proceso permite tomar las dos lecturas con lapsos limitados entre el momento en que termina el descenso y la lectura. (No se toman en cuenta lecturas de finura cuando el lapso es mayor que 10 s). Se promedian las dos lecturas con aproximacin a de unidad Hegman (5m). 8.6 INTERPRETACIN DEL PATRN DE DISPERSIN

8.6.1 Se inspecciona el descenso inicial para determinar el patrn y la finura aproximada. Se determina el punto en la distribucin de partculas que se aproxima a un patrn similar al de los patrones pictricos. 8.6.2 Se juzga la limpieza en el calibrador de una sola pista, sea por comparacin con los patrones tpicos de finura (que se muestran slo a un nivel Hegman 6 pero son aplicables por analoga a cualquier nivel de finura), o por conteo de puntas ms gruesas que el nivel seleccionado de finura (vase el numeral 7.2 para rangos de limpieza).

9.

PROCEDIMIENTO CALIBRADOR ESCALONADO

9.1 Se coloca el calibrador sobre una superficie horizontal, plana, no resbalosa y se limpia inmediatamente antes del ensayo. Se debe asegurar que la superficie del calibrador est libre de pelusas.

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9.2 Se agita manualmente el espcimen (vase la nota 3) vigorosamente durante 2 min. teniendo cuidado de que no penetren burbujas de aire en la pintura. Para garantizar una lectura exacta del grado de finura, los especmenes deben estar libres de burbujas de aire.
Nota 5. Para que esta norma funcione adecuadamente, las partculas de pigmento en los especmenes por ensayar deberan poder asentarse libremente en el fondo del canal del calibrador despus su descenso. Por lo tanto, antes del ensayo, los especmenes intermedios de alta viscosidad que tengan poca capacidad de flotar se deberan reducir con un lquido compatible. La reduccin debera ser aproximadamente en la misma proporcin en que el intermedio se reduce en la prctica.

9.3 Inmediatamente se coloca el material por ensayar en el extremo profundo de la pista o pistas, de manera que se rebose ligeramente. Cuando se usa un calibrador de dos pistas, se coloca el material en ambas. 9.4 Sosteniendo la pala de raspado con ambas manos, casi vertical pero inclinada ligeramente hacia el operador, se saca el material a lo largo de la lnea hacia el extremo poco profundo del calibrador, con un movimiento rpido y uniforme, en un tiempo de 1s a 3s aproximadamente. Se ejerce sobre la pala slo la presin suficiente para limpiar el exceso de material de la superficie del calibrador. Dentro de un perodo de 10 s despus de haber colocado el espcimen en el calibrador, se toma una lectura como se indica a continuacin: 9.4.1 Se observa el calibrador desde el lado, perpendicular a la longitud de la pista. Se mantiene el calibrador entre el operador y la fuente de luz, formando un ngulo entre la cara del calibrador y la lnea de visin, de manera que la imagen del tubo fluorescente aparezca en el material que est en el calibrador.
Nota 6. Con acabados claros puede ser preciso observarlos a un ngulo ms bajo o se deben opacar con un colorante o tinte fino para ver mejor las partculas.

9.4.2 Se cuenta el nmero de partculas en cada lado del escaln, entre ste y la marca. Esta rea es igual a 6,5 cm2 (1 pulgada cuadrada). Se calcula la textura (limpieza) del material utilizando la siguiente frmula que pondera la fraccin gruesa (lado de 76 m del calibrador) 4 veces ms pesada que la fraccin fina. (lado de 25 m).
textura (limpieza) = 10 int(c x 0,4 + f x 0,1 + 0,9)

Donde: c f int = = = fraccin gruesa (lado del calibrador de 76 m) fraccin fina (lado del calibrador de 25 m) decimales eliminados.

Nota 7. Se sugiere contar cada lado slo hasta un mximo de 20.

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10. 10.1 INFORME

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Se reporta la siguiente informacin:

10.1.1 Cul calibrador de variacin progresiva se utiliz. 10.1.2 El promedio de dos lecturas conformes con las condiciones indicadas en el numeral 8.4.2. Se informan las lecturas de micrmetro con aproximacin al siguiente mltiplo de 5 m y las lecturas Hegman con aproximacin al siguiente de unidad. 10.1.3 Cul mtodo de limpieza (textura) se emple. 10.1.4 El valor nominal de la limpieza (textura).

11. 11.1

PRECISIN Y DESVIACIN PRECISIN

Es necesario determinar la precisin en esta norma. Los resultados de ensayos interlaboratorios en la revisin previa de este documento son vlidos, pero debido a la naturaleza discreta de los datos, es preciso hacer un nuevo anlisis de los valores. 11.2 DESVIACIN

No se puede determinar porque no hay un valor verdadero.

12. 12.1

PALABRAS CLAVE Limpieza; finura al roce; Hegman; dispersin del pigmento; textura.

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Anexo (Informativo)

X.1

CMARA DE VISIN ILUMINADA

X.1.1 Las Figuras X.1.1 a X.1.5 ilustran una cmara de visin.

Figura X.1.1 Vista desde arriba sin la tapa

Figura X1.2 Vista frontal sin la tapa

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Figura X.1.3 Tapa desde arriba

Figura X.1.4 Tapa Desde abajo, mostrando las luces

Figura X.1.5 Elevacin final

DOCUMENTO DE REFERENCIA American Society for Testing and Materials. Standard Test Method for Fineness of Dispersion of Pigment-Vehicle Systems by Hegman-Type Gage. ASTM D 1210 - 96. 8p.

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