Determinacion de Cloruros Totales NMX Aa 073 Scfi 2001
Determinacion de Cloruros Totales NMX Aa 073 Scfi 2001
Determinacion de Cloruros Totales NMX Aa 073 Scfi 2001
SECRETARA DE ECONOMA
W
1e81)
ANLISIS DE AGUA - DETERMINAcIN DE cLoRURoS ToTALES EN AGUAS NATURALES, RESDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - mrOOO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-073WATER ANALYSIS . DETERMINATON OF TOTAL CHLORINE IN NATURAL WATER, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD
INTRODUCCIN
El in cloruro es uno de los iones inorgnicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado producido por la concentracin de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl-/L se puede detectar el sabor salado si el catin es sodio. Por otra parte, ste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio.
Un alto contenido de cloruros puede daar estructuras metlicas y evitar el crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando stas son utilizadas para el riego en campos agrcolas deteriora, en forma importante la calidad del
suelo.
Es entonces importante el poder determinar la concentracin de cloruros en aguas naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de concentraciones.
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Esta norma mexicana establece el mtodo de anlisis para la determinacin de cloruros totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
La determinacin de cloruros por este mtodo se basa en una valoracin con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el in cloruro, empieza la precipitcin del cromato. La formacin de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolucin a anaranjado-rojizo as como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la valoracin.
DEFNICONES
3.1
Aguas naturales
Aguas residuales
Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas.
3.3
Bitcora
Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio.
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3.4
Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema.
3.5
Calibracin
Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.
3.6
Nacin.
Descarga
Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominib pblico de la
3.7
Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la frmula:
Disolucin estndar
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ECONOMA
3.9
Disolucin madre
Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.
3.10
Materialde referencia
o substancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales.
Material
3.11
Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan ios valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza.
312
3.13
Medicin
Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. Mensurando
Muestra compuesta
La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deber ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma.
3.15
Muestra simple
La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente f o los procesos ms representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario pra completar
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cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo.
3.16
Parmetro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.
3.17
Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud para utilizarse como referencia.
3.18
Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente.
3.19
Patrn primario
P.atrn Qle es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud.
3.20
Patrn secundario
Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma magnitud.
3.21
Patrn de referencia
lugar.
Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizdas en dicho
Patrn de trabajo
3.22
Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia.
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Precisin
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3.23
procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre:
el
=i!"to,,
.9
\l n
donde:
x
tan s
n
x
3.24
calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes; es el valor de la f de student para un nivel de significancia del 95 %; es la desviacin estndar de la muestra; es el nmero de rplicas, y es el resultado que incluye el intervalo de confianza.
Trazabilidad
es la media
relacionado
Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser
internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas.
3.25
Verificacin de la calibracin
Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en
4
4.1
EQUIPO Y MATERIALES
Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para este mtodo.
Equipo
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7113
4.1.1 4.1.2
4.2
Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con certificado, o en su caso debe estar calibrado.
4.2.1
Frascos para muestreo de polietileno, polipropileno o vidrio de boca ancha de 500 mL de capacidad. Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada
4.2.2
REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos que se especifique otra cosa.
Agua. Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:
a)
Resistdad, megohm-cm a 25oc: 0,2 min; b) conductividad, ps/cm a2soc. s,0 Mx. y c) pH: 5,0 a 8,0.
5.1
Cloruro de sodio (NaCl) Cromato de potasio (K2CrOa) Hidrxido de sodio (NaOH) cido sulfrico concentrado (HzSO+) Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado [AlK(SOa)2.12H2O1 Amoniaco concentrado (NH3) Disolucin indicadora de cromato de potasio. pesar aproximadamente y con precisin 50,0 g de cromato de potasio (ver inciso s.3) y disolver en s00 mL de agua y aadir disolucin patrn de nitrato de plata (ver inciso 5.9) hasta
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que se produzca un precpitado rojo claro. proteger la disolucin de la luz y dejar estabilizar durante 24 h despus de la adicin de la disolucin de nitrat de plata. Filtrar la disolucin para remover el precipitado y aforar a 1 L con
agua. 5.9
Disolucin estndar de nitrato de plata (0,0'l4N). Moler aproximadamente 5,0 g de cristales de nitrato de plata (ver inciso s 1) y secar a 100.c durante 2 h. Pesar aproximadamente y con precisin 2,4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata (ver inciso 5.1) disolverlos en aproximadamente 1 L. Valorar contra la disolucin patrn de cloruro de sodio 0,014N (ver inciso 5.10). Disolucin patrn de cloruro de sodio (0,014N). secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de sodio (ver inciso s.2) a 14ooc. pesar aproximadamente y co precisin 824,1 mg de la sal seca disolver en agua y aforar a 1 L n un malraz volumtrico. Se acepta el uso de patrn certificado.
5.10
5.11
Disolucin de hidrxido de sodio (0,1N). pesar aproximadamente y con precisin 4,0 g de hidrxido de sodio (ver inciso s.4) disolver en 1 L de agua.
Disolucin de cido sulfrico (0,1N). Tomar cuidadosamente 3 mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso S.S) y llevar a I L. Suspensin de hidrxido de aluminio. Pesar aproximadamente y con precisin 125,0 g de sulfato de aluminio y potasio (ver inciso 5.6) o sulfto de aluminio y amonio, y llevar a 1 L con agua. calentar a 60oc y aadir 55 mL de
5.12
5.13
amoniaco (ver inciso 5.7) lentamente y agitando. permitir reposar la disolucin durante unas horas, decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua, mezclando bien y detantando. Repetir el procedimiento anterior hasta eiiminar el olor a amoniaco. Cuando
6.2 6.3
secRemRt oe
ecoruonn
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7 7.1
CONTROL DE CALIDAD Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de control de calidad (CC) formal.
7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de control de calidad que verific los anlisis, y Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) ldentificacin de la muestra; b) Fecha del anlisis; c) Procedimiento cronolgico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas; 0 Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin; 9) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y h) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.
De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final.
7.3
Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse la verificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativa del lote adquirido.
CALBRACIN
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10t13
9 9.1
9.1.1
utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar er pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidrxido de sodio (0,1N) (ver inciso s.11) yto cido sulfrico (0,1N) (ver inciso 5.12).
de hidrxido de aluminio (ver inciso s.13) antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro cualitativo.
9.1.2
9.2
9.2.1
Valoracin
A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolucin indicadora de cromato de potasio (ver inciso 5.8). Varorar con la disolucin patrn de nitrato de plata (ver inciso 5.9) hasta el vire de amarillo a naranja rojizo,
manteniendo un criterio constante en el punto final. Titular un blanco con las muestras.
9.2.2
10
10.1
CLCULOS
A
B
10.2
Todos los valores obtenidos de control de calidad deben ser reportados junto
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11
INTERFERENCIAS
11.1
11.2
't1.3
25 mglL interfiere ya
que
11.4
El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la valoracin.
12
SEGURIDAD
121
No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisin. Por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse al meor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice monitoreos de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados se encuentren a su disposicin.
Este mtodo puede no mencionar todas ras precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de manteer un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las sustancias qumicas specificadas en este mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo el prsonal
involucrado en estos anlisis.
122
123
Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex y lentes de seguridad.
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12.4
La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo una campana de extraccin. consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin de estos.
13
MANEJO DE RESIDUOS
Desecho de residuos: Una vez concluida la determinacin de los residuos generados deben neutralizarse antes de su disposicin final.
13.1
Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos,
132
Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo seala la reglamentacin aplicable para residuos
peligrosos.
14
BIBLIOGRAFA
NOM-001-ECOL-1996
Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997.
Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993.
NOM-008-SCFt-1993
NMX-AA-003-1980
Aguas residuales
vigencia publicada
NMX-AA-o08-SCFt-2000
Anlisis de agua
Determinacin del pH
NMX-AA-o73-SCFI-2001 13t13
l
1
NMX-AA-o14-1980
NMX-M-089/1-1986
Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15
de julio de 1986.
NMX-M-1 l5-SCF|-2001
Anlisis de agua - Criterios generales para el control de la calidad de resultados analticos. Declaratoria de
vigencia publicada
en el Diario Oficial de
la
Anlisis de agua - Gua de solicitud para la presentacin de mtodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 17 de abril de 2OO1.
- D 512-89 "standard Test Methods for Chloride lon in Water", American Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, philadelphia pA,
ASTM Diciembre 1989, pp. 481-484.
o.
Mtodo 9253 "Chloride (Titrimetric, Silver Nitrate)", Environmental protection Agency, "Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes", Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1gga, 1-
[p.
Mtodo 4500 CL B "Argentometric Method", American Public Health Association, "Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater", American public Health Association, United States of America, Washington, DC 2OOOS, lgth Edition 19g5, pp. 4-48, 4-50.
15
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Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin.
JADS/AFO/DLRYMRG
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ANALISIS DE AGUA - DETERMINAC!N DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - IVITOOO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-073-1981)
WATER ANALYSIS . DETERMINATION OF TOTAL CHLORINE IN NATURAL WATER, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED . TEST METHOD
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ECONOMA
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PREFAC!O
En la elaboracin de la presente norma mexicana particlparon las siguientes empresas e instituciones:
CASA ROCAS, S.A. DE C.V. CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES CENTRO NACIONAL DE METROLOGA COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD COMISIN NACIONAL DEL AGUA COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN AL AMBIENTE
GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica; Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico. INSTITUTO MEXICANO DEL PETRIEO
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SECRETARA DE
ECONOMA
--.-
MANTENIMIENTO DE
LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE
C.V.
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ECONOMA
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pETRoeutlcn pAJARtros, s.A. DE c.v.
pRorECClNl nNereNTAL y ECoLocA, s.A. DE c.v.
SECRETAnin oe MEDto AMBTENTE y RECURSos NATURALES lnstituto Mexicano de Tecnologa delAgua.
SECRETARA DE SALUD
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO Facultad de Qumica; lnstituto de Geofsica; lnstituto de lngeniera.
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Pgina
0 1 2 3 4 5 6 7 I I 10 11 12 13 14 15
lntroduccin Objetivo y campo de aplicacin Principio del mtodo Definiciones Equipo y materiales Reactivos y patrones Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras Control de calidad Calibracin Procedimiento Clculos lnterferencias Seguridad Manejo de residuos Bibliografia
I
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2
6
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I I I
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