Optimizacion de Las Condiciones de Almacenamiento y Rehidratacion Del Pomelo Liofilizado

UNIVERSITAT POLITCNICA DE VALNCIA
ESCOLA TCNICA SUPERIOR DENGINYERIA

AGRONMICA I DEL MEDI NATURAL
OPTIMIZACIN DE LAS CONDICIONES DE

ALMACENAMIENTO Y REHIDRATACIN
DEL POMELO LIOFILIZADO
TRABAJO FIN DE GRADO EN CIENCIA Y TECNOLOGA DE LOS ALIMENTOS
ALUMNA: MNICA AZNAR LLUCH

TUTORA: NURIA MARTNEZ NAVARRETE
DIRECTORA EXPERIMENTAL: CLAUDIA AGUDELO STERLING
Curso Acadmico: 2013-2014

VALENCIA, JUNIO 2014
OPTIMIZACIN DE LAS CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO Y

REHIDRATACIN DEL POMELO LIOFILIZADO
RESUMEN
Se ha estudiado la influencia de la formulacin del pomelo para su liofilizacin en la
seleccin de las condiciones de almacenamiento de los productos liofilizados, con el fin de
maximizar la calidad del producto en polvo. As mismo, se ha estudiado la viabilidad de su
rehidratacin para la obtencin de un zumo. Uno de los productos formulados, el que se ha
llamado ptimo 1, se prepar aadiendo al pomelo un 1,27% de goma arbiga y un 0,76% de
fibra de bamb y llevando la mezcla a una humedad del 74%. El otro producto, llamado ptimo
2, incorporaba slo 1,27% de goma arbiga y la mezcla se llev a una humedad del 90%.
Despus de la liofilizacin, el ptimo 1 present una menor prdida de compuestos
funcionales y actividad antioxidante. Tras la liofilizacin, ambos ptimos fueron
acondicionados a humedades relativas del 13, 23, 43 y 68%. La isoterma de sorcin y el
diagrama de estado elaborado evidenci que unas condiciones adecuadas para el
almacenamiento de ambos productos a 20C no deberan franquear los bajos valores
obtenidos de humedad y actividad de agua crticas, cuyos resultados se situaron en un
intervalo de 1,9-2,8 g agua/100 g de producto y 0,0632-0,0955, respectivamente. En este
sentido se recomienda, para este producto, su almacenamiento en refrigeracin. A 8C, por
ejemplo, se permitiran condiciones de humedad relativa de hasta un 17,5% para el ptimo 1 y
23,6% en el ptimo 2. El aumento de las reacciones de deterioro a niveles de humedad altos,
especialmente los alcanzados a aw por encima de 0,43, se observ sobre las diferentes
muestras a partir de un descenso de su contenido en vitamina C y fenoles, flavonoides y
carotenoides totales y de la actividad antioxidante y a travs de una modificacin del croma y
luminosidad de los productos hacia colores ms oscuros y menos puros. Con respecto a la
capacidad de rehidratacin que muestran estos productos, el pretratamiento de
deshidratacin, al inactivar enzimas, favorece el color, pero al dificultar la solubilizacin de
compuestos aumenta la viscosidad del producto obtenido. Esto se puede mejorar aumentando
la temperatura de rehidratacin.
PALABRAS CLAVE: liofilizacin, color, viscosidad, fitoqumicos, actividad antioxidante, actividad
enzimtica, isotermas de sorcin, diagrama de estado.
Alumna: Mnica Aznar Lluch

Tutor Acadmico: Prof. Da. Nuria Martnez Navarrete
Directora experimental: Da. Claudia Agudelo Sterling
Valencia, Junio 2014
ABSTRACT
The influence of the formulation of grapefruit to select storage conditions of freeze-dried
products, in order to maximize the quality of the powder has been studied. Also, the feasibility
of obtaining rehydrated juice was studied. One of the formulated products, which has been
called optimal 1, was prepared by adding 1.27% gum arabic and 0.76% bamboo fiber to the
grapefruit and leading the mixture to a moisture content of 74%. The other product, called
optimal 2, incorporated only 1.27% of gum arabic and the mixture was brought to a humidity
of 90%. After freeze-drying, the optimal 1 showed a lesser loss of functional compounds and
antioxidant activity. After freeze-drying, both optimal products were conditioned at relative
humidities of 13, 23, 43 and 68%. The sorption isotherm and state diagram showed that
suitable conditions for the storage of both products at 20C should not cross the low values
obtained for critical water and water activity, the results of which were placed in a range of 1.9
- 2.8 g water/100 g product and from 0.0632 to 0.0955, respectively. In this respect, this
product is recommended for refrigerated storage. At 8C, for example, conditions of relative
humidity up to 17.5% for the optimal 1 and 23.6% for the optimal 2. A loss in the functional
compounds and antioxidant activity and modification of the chrome and lightness of the
products toward darker and less pure colors at high humidity levels, especially those at aw
above 0.43, were observed. With respect to the ability of these products for rehydration,
dehydration pretreatment, by inactivating enzymes, supports color, but by impeding
compounds solubilization increases the viscosity of the product obtained. This aspect may be
improved by increasing the temperature during rehydration.
KEY WORDS: freeze-drying, color, viscosity, phytochemicals, antioxidant activity, enzyme
activity, sorption isotherm, glass transition.
AGRADECIMIENTOS
Quiero dar mi ms sentido agradecimiento a mi tutora, Nuria Martnez Navarrete, por
ofrecerme la posibilidad de hacer este trabajo y ayudarme en todo momento. Tambin, a mi
directora experimental, Claudia Agudelo Sterling, con quien ha sido un placer trabajar codo
con codo y quien me ha orientado y transmitido siempre todos los conocimientos al alcance
de su mano. Asimismo, agradezco conjuntamente la ayuda recibida por parte del Ministerio
de Economa y Competitividad, a travs del proyecto AGL 2012-39103, sin la cual no hubiese
sido posible llevar a cabo este estudio.
Quisiera adems aprovechar estas lneas para dar las gracias a aquellos que me ensearon
valores tan importantes como el esfuerzo y la dedicacin: mi familia. Me gustara dedicarles
este trabajo a mis padres y mis abuelas, porque sin el equipo que formamos no hubiera
logrado esta meta. Por ltimo, agradezco la confianza y el apoyo mostrados por pilares tan
elementales como son mis amigos, que me han acompaado alentndome constantemente
con la finalidad de que alcanzase mis objetivos.
A todos, muchas gracias.
34
NDICE
1. INTRODUCCIN ................................................................................................................................. 1
2. MATERIALES Y MTODOS .................................................................................................................. 3
2.1. MATERIAS PRIMAS ........................................................................................................................... 3
2.2. PREPARACIN DE LA MUESTRA Y CONDICIONES DE LIOFILIZACIN ............................................... 3
2.3. ACONDICIONAMIENTO DE LAS MUESTRAS ..................................................................................... 5
2.4. REHIDRATACIN .............................................................................................................................. 5
3. DETERMINACIONES ANALTICAS ........................................................................................................ 6
3.1. CONTENIDO EN AGUA (XW) Y SLIDOS SOLUBLES (BRIX) ............................................................... 6
3.2. TEMPERATURA DE TRANSCIN VTREA ........................................................................................... 7
3.3. PROPIEDADES PTICAS .................................................................................................................... 7
3.4. COMPUESTOS FUNCIONALES Y ACTIVIDAD ANTIOXIDANTE ........................................................... 7
3.4.1. Vitamina C ............................................................................................................................... 7
3.4.2. Fenoles, flavonoides y carotenoides totales ........................................................................... 7
3.4.3. Actividad antioxidante (AOA) .................................................................................................. 8
3.5. ENZIMAS .......................................................................................................................................... 8
3.5.1. Actividad pectinmetilesterasa (PME) ...................................................................................... 8
3.5.2. Actividad peroxidasa (POD) ..................................................................................................... 9
3.6. SOLUBILIDAD.................................................................................................................................... 9
3.7. COMPORTAMIENTO REOLGICO .................................................................................................. 10
4. ANLISIS ESTADSTICO ..................................................................................................................... 10
5. RESULTADOS .................................................................................................................................... 10
5.1. CARACTERIZACIN DE LA MATERIA PRIMA Y DE LOS PRODUCTOS PTIMOS FORMULADOS ...... 10
5.1.1. Compuestos funcionales y actividad antioxidante ................................................................ 11
5.1.2. Actividad enzimtica ............................................................................................................. 12
5.1.3. Propiedades pticas .............................................................................................................. 13
5.1.4. Comportamiento reolgico ................................................................................................... 13
5.2. CARACTERIZACIN DEL POLVO DE POMELO EN FUNCIN DE LA HUMEDAD RELATIVA DE
ALMACENAMIENTO ...................................................................................................................... 15
5.2.1. Isotermas de sorcin ............................................................................................................. 15
5.2.2. Temperaturas de transicin vtrea ........................................................................................ 17
5.2.3. Actividad enzimtica ............................................................................................................. 19
5.2.5. Compuestos funcionales y actividad antioxidante ................................................................ 22
5.3. OPTIMIZACIN DE LAS CONDICIONES DE REHIDRATACIN DE LOS PRODUCTOS EN POLVO ....... 25
5.3.1. Solubilidad ............................................................................................................................. 25
5.3.2. Comportamiento reolgico ................................................................................................... 26
6. CONCLUSIONES ................................................................................................................................ 28
7. BIBLIOGRFAFA ................................................................................................................................ 29
35
NDICE DE FIGURAS
FIGURA 1. Ilustracin ordenada de las etapas iniciales del proceso de preparacin de la
muestra.
FIGURA 2. Equipo en el que se realiz el pretratamiento de secado por microondas (a);
Muestras parcialmente deshidratadas (ptimo 1) (b).
FIGURA 3. Desecadores preparados para el acondicionamiento de las muestras a las diferentes
humedades relativas. Pomelo liofilizado en polvo perteneciente al ptimo 1 (a) y al
ptimo 2 (b).
FIGURA 4. Procedimiento para la rehidratacin. Equipo de agitacin magntica con el vaso de
doble camisa en las experiencias a presin atmosfrica (a) y a vaco a 20C (b).
FIGURA 5. Estufa de vaco que se utiliz para la determinacin de humedad con las respectivas
muestras en su interior.
FIGURA 6. Isotermas de sorcin a 20C. Puntos experimentales y modelo de GAB ajustado.
Tringulos y lnea continua para el OP1; crculos y lnea discontinua para el OP2.
FIGURA 7. Modelizacin conjunta de la plastificacin por el agua (aplicando el modelo de
Gordon & Taylor, lnea discontinua) y de la sorcin de agua (aplicando el modelo de GAB,
lnea continua), ambas presentadas con los datos experimentales para los productos OP1
(a) y OP2 (b).
FIGURA 8. Comportamiento enzimtico de la pectinmetilesterasa (PME) y de la peroxidasa
(POD) en funcin de la aw del producto OP2.
FIGURA 9. Luminosidad (L*), ngulo de tono (h*ab) y croma (C*ab) de las muestras OP1
(naranja) y OP2 (verde) a las diferentes aw estudiadas.
FIGURA 10. Producto OP1 equilibrado, de izquierda a derecha, de menor a mayor aw (0,23;
0,43; 0,68).
FIGURA 11. Diferencias de color de los dos productos considerados, equilibrados a humedades
relativas de 43 y 68%, calculadas respecto al color de las muestras equilibradas a la menor
humedad relativa (23%) para el OP1 (naranja) y OP2 (verde).
FIGURA 12. Evolucin de la vitamina C y de los carotenoides totales en funcin de la aw
(naranja: OP1; verde: OP2).
FIGURA 13. Evolucin de los flavonoides y los fenoles totales en funcin de la aw (naranja: OP1;
verde: OP2).
FIGURA 14. Evolucin de la actividad antioxidante en funcin de la aw (naranja: OP1; verde:
OP2).
FIGURA 15. Representacin del porcentaje de solubilidad del OP1 (naranja) y OP2 (verde)
obtenida a presin atmosfrica a 10, 20 30C y vaco a 20C.
FIGURA 16. Representacin de las diferencias de color de los productos rehidratados respecto
a los mismos antes de liofilizar y al pomelo fresco triturado (naranja: OP1; verde: OP2).
NDICE DE TABLAS
TABLA 1. Formulacin de los productos para su liofilizacin, en cuanto a la cantidad de goma
arbiga (GA) y fibra de bamb (FB) aadidas (g/100 gpur) y a la humedad de entrada del
producto al liofilizador (xw, gagua/100 gpur+solutos).
TABLA 2. Caracterizacin del pomelo triturado y de los productos ptimo 1 (OP1) y ptimo 2
(OP2) antes de liofilizar.
TABLA 3. Parmetros de los modelos de BET, GAB y Gordon y Taylor, ajustados con base a 3
valores experimentales, de las muestras (R2= coeficiente de correlacin).
TABLA 4. Parmetros de los modelos de GAB y Gordon y Taylor ajustados con base a 5 valores
experimentales de las muestras (R2= coeficiente de correlacin).
TABLA 5. Parmetros correspondientes al modelo de Ostwald-de Waele ajustados a la curva
de flujo obtenida para los dos productos rehidratados.
1. INTRODUCCIN
Las frutas juegan un papel trascendental en el equilibrio de la dieta humana, siendo su
consumo sinnimo de salud y de proteccin frente a enfermedades relacionadas con la
degeneracin del sistema nervioso, problemas cardiovasculares e incluso el cncer. Por ello, en
los ltimos aos, se ha observado una tendencia creciente a estimular su ingesta a travs de
campaas educativas como por ejemplo cinco al da. Adems de los nutrientes tradicionales,
las frutas se caracterizan por incluir en su composicin otra serie de compuestos, responsables
en gran parte del color, aroma o sabor, que se conocen con el nombre de fitoqumicos. Estas
sustancias no nutritivas se encuentran, adems, entre las que parecen contribuir al efecto
beneficioso de las frutas para la salud. En las frutas, los fitoqumicos mayoritarios pertenecen a
los grupos de las sustancias terpnicas y fenlicas, representados mayormente por carotenos y
flavonoides, respectivamente (Martnez-Navarrete et al., 2008). Los fitoqumicos se hallan en
grandes cantidades en los ctricos, pertenecientes al gnero Citrus, los que, adems, poseen un
alto contenido en vitamina C y cido ctrico, tambin con impacto positivo en la salud. Por
tanto, todos ellos se encuentran entre los que podramos llamar compuestos funcionales o
bioactivos. Su papel funcional parece estar relacionado con su gran capacidad antioxidante al
actuar como secuestrantes de radicales libres en caso de estrs oxidativo (Igual et al., 2009; Xu
et al., 2008).
Entre los ctricos mayormente comercializados se encuentran la naranja, el limn, la lima,
la mandarina y el pomelo. Este ltimo es considerado una fuente importante de flavonoides,
vitamina C y -caroteno (provitamina A) en las variedades coloreadas. Aunque en Espaa el
consumo de esta fruta no est muy extendido, en las ltimas dcadas se ha incrementado
mucho su ingesta en fresco, transformado en mermelada o en zumo (Infoagro, 2010). No
obstante, su marcado sabor amargo limita su consumo. En este sentido, parece interesante
recurrir a su procesado para conseguir un producto interesante para el consumidor y que, al
mismo tiempo, mantenga su valor nutritivo y funcional. La fruta en polvo puede responder a
estas cuestiones, la cual puede obtenerse por tcnicas de atomizacin o de liofilizacin. Los
productos en polvo ofrecen las ventajas de su alta estabilidad y fcil manejo. Adems, se
consiguen productos con alta calidad sensorial, nutritiva y funcional. En el caso de la
liofilizacin, esto es debido a las bajas temperaturas a las que se lleva a cabo el proceso,
reduciendo al mnimo el dao trmico sobre los componentes termolbiles (Guio et al., 2000;
Barbosa-Cnovas et al., 2005). Esta tcnica requiere la congelacin previa del producto para
posteriormente sublimar el agua a baja presin, con la consiguiente reduccin de la actividad
del agua (aw), que permite ralentizar los procesos de deterioro a los que se ve sometido el
alimento. Sin embargo, a pesar de las muchas ventajas que ofrece la liofilizacin, se trata de un
mtodo muy costoso de deshidratacin, por lo que es econmicamente factible slo en el caso
de los productos de un elevado valor aadido y/o siempre que la relacin calidad-coste del
producto sea alta (Ratti, 2001; Zeki Berk, 2013).
En base a esta ltima idea que se ha mencionado, se ha visto interesante el uso
combinado de esta tecnologa junto a otras tcnicas de secado previas que permitan una
reduccin de la humedad inicial del producto y as, disminuir el tiempo y, por tanto el coste, de
la liofilizacin (Benlloch-Tinoco et al., 2013a; Casanova, 2014). El secado por microondas
representa una opcin adecuada en este sentido gracias a su elevado rendimiento trmico,
reduciendo el tiempo de secado en comparacin con otros mtodos tradicionales (Igual et al.,
2013a). Esto hace que se obtengan productos de mayor calidad cuando se comparan con otros
sometidos a un calentamiento convencional (Benlloch-Tinoco et al., 2014b). Cuando el
producto se somete a la aplicacin de la energa microondas se forma un campo
electromagntico, en el cual se genera calor debido a la friccin a nivel molecular de los
dipolos del agua presentes en el alimento que tratan de reorientarse; provocando de esta
manera un aumento de su temperatura y transmitiendo ese calor a los alrededores mediante
conveccin y/o conduccin (Schubert y Regier, 2010).
En cuanto al producto obtenido, si bien es cierto que por su baja aw goza de una alta
estabilidad microbiolgica, qumica y bioqumica, su inconveniente es la alta higroscopicidad.
En este sentido, la evolucin del producto liofilizado se va a ver considerablemente
influenciada por la temperatura de transicin vtrea (Tg), que va a determinar el estado
gomoso o vtreo en que se encuentre el polvo (Roos, 1995). Fenmenos como la pegajosidad,
el colapso, el apelmazamiento o la cristalizacin de solutos, asociados comnmente a la
prdida de calidad de un producto deshidratado, ocurren en el estado gomoso. El cambio del
estado vtreo, de mxima estabilidad, al gomoso ocurre por aumento de la temperatura y/o de
la humedad del producto. De esta forma, a una temperatura determinada, que puede ser
aquella a la que se quiera almacenar el producto, se puede definir el contenido de agua y la
actividad del agua crticas del producto (CWC y CWA, respectivamente) para el cambio de
estado. A su vez, la CWA informa de la humedad relativa mxima que podra tener el ambiente
en el que podra almacenarse el producto sin envasar a fin de asegurar el estado vtreo.
Por su parte, el valor de la Tg depende, adems, del tamao molecular promedio de los
solutos presentes en la matriz amorfa, que en las frutas est formada, mayoritariamente, por
agua, azcares de bajo peso molecular y cidos. Esta propiedad composicional especfica
implica un valor bajo de la Tg que, en condiciones ambientales, decantar al producto en polvo
en su evolucin con el tiempo hacia el apelmazamiento. Para contrarrestar esta tendencia, una
opcin adecuada es la adicin de solutos de alto peso molecular que contribuyen a elevar el
valor de la Tg. Entre estos solutos se encuentran, por ejemplo, la fibra de bamb o la goma
arbiga. Adems de aumentar la Tg, estas macromolculas compiten por el agua con otros
componentes del propio alimento y pueden actuar como una barrera fsica entre partculas, a
nivel de su superficie (Telis y Martnez-Navarrete, 2010). La goma arbiga es un polisacrido
complejo obtenido de ciertos rboles del gnero Acacia entre los que se incluyen la Acacia
Senegal y Acacia Seyal. El exudado extrado est constituido por cantidades variables de
galactosa, arabinosa, ramnosa y cido glucurnico. A parte de su inters por ser una fibra
vegetal, en la industria alimentaria se usa por su capacidad como agente encapsulante del
flavor y como estabilizante, por ejemplo en la produccin de bebidas (Wang et al., 2014). El
otro hidrocoloide alimentario que abarca un papel importante en este estudio, la fibra de
bamb, procede de plantas de la subfamilia Bambusoidedae. Estas macromolculas estn
compuestas en un 60% por celulosa y otra gran parte de lignina (Khalil et al., 2013).
Adems del colapso de los productos en polvo, hay otras propiedades que pueden verse
afectadas cuando aumenta su contenido en agua. Uno de estos aspectos, que es determinante
de cara a la aceptacin de un alimento por parte del consumidor, es el color. Normalmente la
variacin de esta caracterstica ptica que conduce a una prdida de calidad es provocada por
oxidaciones enzimticas o no enzimticas, prdida de compuestos voltiles y degradacin de
sustancias bioactivas (Garrote, 2008; Pua et al., 2008; Yan et al., 2008; Telis y MartnezNavarrete, 2010). En este sentido, el estudio de la estabilidad de los compuestos funcionales,
en relacin con su actividad antioxidante, y la actividad enzimtica de protenas como la
peroxidasa y la pectinmetilesterasa resulta tambin de gran inters.
Asimismo, una ptima capacidad de rehidratacin del producto liofilizado se describe
habitualmente como un atributo esencial de la calidad. Uno de los uso de la fruta en polvo
puede ser para su reconstitucin a zumo, a base de incorporarle agua, lo que requiere una
buena capacidad de rehidratacin. En general, para la rehidratacin se busca que el producto
deshidratado sea capaz incorporar la cantidad de agua necesaria para alcanzar el mismo nivel
de humedad que el producto fresco manteniendo el mismo nivel de interaccin entre los
diferentes solutos y con ella misma. En este sentido, la tecnologa de liofilizacin ha dado los
mejores resultados en comparacin con el resto de procesos de secado, debido a la estructura
porosa resultante de la sublimacin del hielo. Del mismo modo contribuye la morfologa de las
partculas, que siendo de forma irregular en los productos liofilizados expone una mayor
superficie para la adsorcin de agua que en productos obtenidos, por ejemplo, mediante
secado por atomizacin, que muestra partculas menos rugosas y ms esfricas (Mosquera et
al., 2011). Conjuntamente, el estado fsico del producto, el contenido en humedad y las
condiciones de temperatura y presin a las que se lleve a cabo la rehidratacin pueden afectar
al proceso de reconstitucin de zumos.
El objetivo de este estudio ha sido, adems de conocer el efecto de un pretratamiento de
deshidratacin en la calidad del pomelo liofilizado obtenido, establecer la humedad y actividad
de agua crticas que determinan la prdida de calidad del pomelo en polvo, a fin de
recomendar las mejores condiciones de almacenamiento para el mismo. Para ello se ha
controlado la humedad, color, actividad enzimtica, compuestos bioactivos y actividad
funcional del producto almacenado en ambientes de diferente humedad relativa. Asimismo, se
han optimizado las condiciones de rehidratacin de los productos almacenados en las mejores
condiciones.
2. MATERIALES Y MTODOS
2.1. MATERIAS PRIMAS
La variedad de pomelo (Citrus Paradise) empleada para este estudio fue la Star Ruby,
adquirida en un supermercado local de la ciudad de Valencia. En base a una evaluacin visual
se seleccionaron las piezas de fruta para que no hubiese presencia de daos fsicos ni
fisiolgicos en la superficie. Se tuvieron en cuenta otros parmetros como el tamao, la
firmeza y el color uniforme. En cuanto a los solutos que fueron utilizados como aditivos para la
obtencin de pomelo liofilizado, se emple goma arbiga y fibra de bamb (Sigma-Aldrich,
USA).
2.2. PREPARACIN DE LA MUESTRA Y CONDICIONES DE LIOFILIZACIN

Para la obtencin de pur de pomelo se parti de la fruta previamente lavada, pelada y
cortada. Seguidamente, se tritur mediante un robot de cocina (Thermomix TM 21, Vorwerk,
Spain) y se aadieron los diferentes solutos de acuerdo a dos formulaciones obtenidas de un
estudio previo de optimizacin (Machirant, 2014). En este estudio se seleccionaron las mejores
3
condiciones de liofilizacin para obtener un producto con las mejores caractersticas

funcionales y sensoriales (ptimo 1) y un producto optimizado en funcin slo de las
caractersticas sensoriales (ptimo 2), los cuales se describen en la Tabla 1.
TABLA 1. Formulacin de los productos para su liofilizacin, en cuanto a la cantidad de goma
arbiga (GA) y fibra de bamb (FB) aadidas (g/100 gpur) y a la humedad de entrada del
producto al liofilizador (xw, gagua/100 gpur+solutos).
PTIMO 1
xw
74,44
GA
1,27
PTIMO 2
FB
0,76
xw
90,27
GA
1,27
FB
0
FIGURA 1. Ilustracin ordenada de las etapas iniciales del proceso de preparacin de la

muestra.
Las mezclas respectivas de fruta con solutos se homogenizaron con un ultra-turrax (IKA
ULTRA-TURRAX T25 Digita). Una vez alcanzado el mximo grado de homogenizacin de ambas
formulaciones, se prosigui con la preparacin del producto llamado ptimo 1, cuya humedad
de entrada al liofilizador es de aproximadamente el 74%. Esto se consigui mediante la
aplicacin de un proceso de deshidratacin parcial por microondas (Moulinex, Ultimys Duo
Comby) a una potencia de 2 W/g. A diferentes tiempos de proceso se fue controlando el peso
de la muestra. Con este dato y la humedad inicial del producto, se pudo ir calculando la
humedad de la muestra a lo largo del secado y el tratamiento se dio por finalizado cuando se
alcanz la humedad de entrada requerida. Por su parte, el producto ptimo 2, cuya humedad
de entrada es del 90%, se prepar mediante la adicin de agua.
Una vez obtenidos los dos ptimos, previos a la liofilizacin, se procedi a caracterizar
estas muestras iniciales a nivel de humedad (xw), slidos solubles (Brix), propiedades pticas,
compuestos funcionales, actividad antioxidante, actividad enzimtica y comportamiento
reolgico, siguiendo la metodologa que se describe en el apartado 3.
(a)
(b)
FIGURA 2. Equipo en el que se realiz el pretratamiento de secado por microondas (a);

Muestras parcialmente deshidratadas (ptimo 1) (b).
Posteriormente, las muestras se dispusieron en bandejas de aluminio formando una capa

de 0,5 cm de espesor y se congelaron a -45C (Liebherr Mediline 7083 207-00), al menos
durante 48 h, hasta su liofilizacin, la cual se llev a cabo en un liofilizador Telstar Lioalfa-6, a
0,021 mPa y -59C, durante 24 horas. Las muestras recin liofilizadas se molieron
manualmente hasta obtener un polvo homogneo que se envas a vaco y se almacen en un
desecador con silicagel para los posteriores anlisis.
2.3. ACONDICIONAMIENTO DE LAS MUESTRAS

Para acondicionar los productos considerados a diferentes actividades del agua se aplic
el mtodo gravimtrico esttico planteado por Spiess y Wolf (1987). Para ello se prepararon
tres cmaras hermticamente cerradas, a 20C, en las cuales se dispusieron disoluciones
sobresaturadas de CH3COOK, K2CO3 y NaNO2 (Figura 3), las cuales permitieron obtener
ambientes con un 23, 43 y 68% de humedad relativa, respectivamente (Greenspan, 1977).
Peridicamente se control el peso de las muestras hasta que stas alcanzaron peso
constante. En ese momento se asumi el equilibrio termodinmico entre la muestra y el
ambiente, lo que supone que la aw de las muestras era igual a la humedad relativa de la
cmara (HR)/100.
(a)
(b)
FIGURA 3. Desecadores preparados para el acondicionamiento de las muestras a las diferentes

humedades relativas. Pomelo liofilizado en polvo perteneciente al ptimo 1 (a) y al ptimo 2
(b).
Al polvo de pomelo acondicionado a las diferentes humedades relativas se le caracteriz
la humedad, temperatura de transicin vtrea, solubilidad, color, actividad enzimtica,
compuestos funcionales y actividad antioxidante (ver apartado 3).
2.4. REHIDRATACIN
El estudio del comportamiento de los productos en polvo frente a la rehidratacin se
practic nicamente sobre las muestras equilibradas a menor HR (23%). Inicialmente se
pesaron las cantidades de muestra liofilizada y de agua necesarias para llevar al producto en
polvo a las condiciones iniciales de humedad de 74 gagua/100 gpur+solutos en el caso del ptimo 1
y 90 gagua/100 gpur+solutos en el caso del ptimo 2. La reconstitucin se llev a cabo a tres
temperaturas, 10, 20 y 30C, a presin atmosfrica. Adems se realiz una experiencia a vaco,
a 20C, para cada ptimo.
Primeramente, en un vaso de precipitados de 50 mL con doble camisa se aadi la muestra de

pomelo en polvo a la vez que el agua destilada. Este vaso se conect a un bao de agua
termostatado (Refrigerated Circulator 901, PolyScience), con el propsito de asegurar la
temperatura indicada durante todo el tiempo de la experiencia. Adems, se mantuvo la
muestra con agitacin magntica constante (750 rpm), hasta lograr el mximo grado de
disolucin del polvo. A los productos reconstituidos se les estudi el comportamiento
reolgico, la solubilidad y las propiedades pticas, segn se describe en el apartado 3.
(a)
(b)
FIGURA 4. Procedimiento para la rehidratacin. Equipo de agitacin magntica, con el vaso de

doble camisa, en las experiencias a presin atmosfrica (a) y a vaco a 20C (b).
3. DETERMINACIONES ANALTICAS
En este apartado se describen las diferentes metodologas empleadas a lo largo del
estudio para obtener los resultados de cada propiedad analizada en los productos antes de su
liofilizacin y/o al polvo obtenido, una vez equilibrado a las distintas HR. Todos los anlisis se
llevaron a cabo por triplicado en cada muestra.
3.1. CONTENIDO EN AGUA (XW) Y SLIDOS SOLUBLES (Brix)

Para la determinacin de xw se emple el mtodo oficial 20.013 (AOAC, 1990) de
aplicacin en frutas ricas en azcar. ste se llev a cabo por secado en una estufa de vaco
(Vacioterm, J.P. Selecta) a 601C, a una presin <100 mm Hg, hasta alcanzar un peso
constante (Figura 5). En este mtodo se asume que la prdida de peso de la muestra en
cuestin, se corresponde con el agua presente. Los resultados obtenidos se expresaron en
gagua/100 gsolutospomelo. Los slidos solubles de la fraccin lquida (Brix) se midieron a 20C en un
refractmetro (Abbe Atago 89553, Zeiss Japan).
FIGURA 5. Estufa de vaco que se utiliz para la determinacin de humedad con las respectivas
muestras en su interior.
6
3.2. TEMPERATURA DE TRANSICIN VTREA

Para caracterizar la Tg se realiz un anlisis por calorimetra diferencial de barrido (DSC)
de cada muestra equilibrada. Para ello, alrededor de 10 mg de muestra se introdujeron en
crisoles metlicos de aluminio para DSC (P/N SSC000C008, Seiko Instruments), que fueron
sellados y analizados en un calormetro diferencial de barrido DSC 220CU-SSC5200 (Seiko
instruments Inc.), utilizando nitrgeno lquido como agente refrigerante. Las muestras se
sometieron a un barrido de calentamiento, a 5C/min, entre -80 y 80C en funcin de su
humedad.
3.3. PROPIEDADES PTICAS

En este caso, se dispuso de unos recipientes de aluminio de 11 mm de dimetro y 5,5 mm
de altura que se llenaron con el producto en polvo. Previamente al anlisis, se compact el
contenido haciendo uso de un texturmetro TA-XT Plus (Stable Micro Systems, UK), con una
sonda cilndrica de 10 mm de dimetro acoplada, para poder obtener resultados comparables
en base a una superficie uniforme y con una porosidad y espesor semejantes. Para ello se fij
una deformacin de 2 mm a 0,05 mm/s. El siguiente paso fue colocar la muestra compactada
sobre la lente del espectrocolormetro (colormetro MINOLTA CM-2002, Japn) y medir las
coordenadas CIE*L*a*b, sobre fondo negro, utilizando como referencia el iluminante D65 y el
observador 10, con una ventana de medicin de 6 mm. Para la medida del color del pomelo
triturado y las formulaciones de los dos productos ptimos antes de liofilizar, se utiliz una
cubeta de 38 mm x 50 mm. En este caso la ventana de medicin fue de 30 mm. En ambos
casos, a partir de las coordenadas CIE*L*a*b* obtenidas, se determin el tono (h*ab), el croma
(C*ab) y las diferencias de color () (Hutchings, 1999), que para el caso de los productos antes
de liofilizar fue calculado con respecto al pomelo triturado, y el de los polvos equilibrados
fue calculado, en cada caso, respecto al del producto acondicionado a menor HR (23%).
3.4. COMPUESTOS FUNCIONALES Y ACTIVIDAD ANTIOXIDANTE

3.4.1. Vitamina C
Para el anlisis de la vitamina C (cido dehidroascrbico (DHAA) + cido ascrbico (AA)) se
procedi a la reduccin del DHAA a AA usando el DL-ditriotreitol (Sigma-Aldrich), de acuerdo
con Snchez-Moreno et al. (2003). La determinacin se realiz empleando un equipo de
cromatografa lquida de alta resolucin (HPLC) (Jasco, Italia) con una bomba ternaria (Jasco
PU-1580 HPLC pump), un generador de gradiente (LG-1580-02 Ternary Gradient Unit) y un
detector UV-visible (MD-1510) con un intervalo de medida de longitud de onda 190 hasta 650
nm. El equipo cuenta con un desgasificador incorporado y un inyector automtico. Se emple
una columna Zorbax SB-C18 de 5 m (4,6 x 25 mm), junto con una precolumna (C18
Teknokroma). Los resultados se expresaron como mg de vitamina C/100 gsolutospomelo.
3.4.2. Fenoles, flavonoides y carotenoides totales

Para llevar cabo estos tres anlisis se utiliz un espectrofotmetro UV-visible (Thermo
Electron Corporation, USA) en el cual se midi la absorbancia a 765 nm, 430 nm y 446 nm,
respectivamente.
En concreto, para la determinacin de los fenoles totales se realiz el ensayo FolinCiocalteu, segn Benzoe y Estrain (1999) y adaptado por Igual et al. (2010). Inicialmente se
pes una cantidad de muestra a la cual se le aadi metanol, cido clorhdrico 6N y NaF 2 mM,
para el pur fresco y las muestras en polvo. Se homogeniz el contenido y se centrifug a
10000 rpm durante 10 min, a 4C. Por ltimo, se extrajo cierta cantidad de sobrenadante a la
que se aadi agua bidestilada, reactivo Folin-Ciocalteu (Sigma-Aldrich) y se dej en reposo 8
minutos, evitando el contacto directo con la luz mediante papel de aluminio. A continuacin,
se adicion una disolucin de carbonato de sodio al 7,5% (p/v) y se llev a 25 mL con agua
bidestilada. Despus de 2 h en oscuridad se midi la absorbancia. El resultado se expres en
mg de cido glico equivalente/100 gsolutospomelo.
Los flavonoides totales se determinaron a partir de 1 mL del mismo extracto obtenido
para los fenoles totales. A ste se le agreg 1 mL de una dilucin en metanol de AlCl3 (20 g/L) y
se dej en oscuridad durante 30 min. La cuantificacin se realiz utilizando rutin equivalente
como patrn.
Por ltimo, para la extraccin de los carotenoides totales se sigui la metodologa descrita
por Olives Barba et al. (2006). Se adicionaron 100 mL de una disolucin de hexano, acetona,
etanol (50:25:25, v/v/v) a 5 g de muestra y se mantuvo en agitacin a 750 rpm durante 30
minutos. Seguidamente, se aadi 15 mL de agua hasta lograr la separacin de las fases. Del
sobrenadante se tomaron 600 L, los cuales se evaporaron con nitrgeno y posteriormente se
aadi 1 mL de THF/ACN/Metanol (15:30:55, v/v/v) y se procedi a la lectura de la
absorbancia. Los resultados se expresaron en mg de -caroteno/100 gsolutospomelo.
3.4.3. Actividad antioxidante (AOA)

El anlisis de esta propiedad se fundamenta en el mtodo del DPPH (Puupponen-Pimi et
al., 2003), que se basa, a su vez, en la capacidad de las sustancias antioxidantes para captar
radicales libres. Cada muestra, una vez homogeneizada, se centrifug (Selecta Medifriger-BL,
Spain) a 10.000 rpm durante 10 min a 4 C y 0,1 mL del sobrenadante diluido en metanol se
aadieron a 3,9 mL de DPPH diluido en metanol (0,030 g/L, Sigma-Aldrich, Germany). Para
cuantificar la AOA se midi la absorbancia a 515 nm (espectrofotmetro UV-visible, Thermo
Electron Corporation USA) y a intervalos de 0,25 min hasta alcanzar el estado estacionario. Los
resultados se expresaron en % DPPH que fue calculado segn la ecuacin (1):
(1)
Donde: Acontrol = absorbancia del control (absorbancia de la muestra a tiempo 0); A muestra = absorbancia
de la muestra cuando la reaccin se ha estabilizado. Los resultados se expresaron en moles de trolox
equivalente (TE)/100 gsolutospomelo, empleando una recta de calibrado en el intervalo de 6,25-150 mol TE.
3.5. ENZIMAS
3.5.1. Actividad pectinmetilesterasa (PME)
Se parti de una disolucin de pectina al 2% que se prepar llevando a ebullicin 900 mL
de agua destilada y aadiendo 20 g de pectina humectada en etanol. Despus de mantener la
mezcla unas horas en agitacin, hasta su completa disolucin, se enras a 1 L y se almacen en
refrigeracin. Por otra parte, se prepar una disolucin de NaCl 2M, para lo que se pesaron
116,8 g de esta sal y se enras a 1 L con agua destilada. Para finalizar, se combinaron ambas
disoluciones (58,5 mL de NaCl 2M + 175 mL de pectina al 2%) y se enras a 1 L con agua
destilada. El pH se ajust especficamente a 6,5 empleando NaOH y se mantuvo en

refrigeracin.
Para la medida, se cuantific la velocidad de adicin de NaOH para neutralizar los grupos
cidos liberados como consecuencia de la accin de la PME, a pH=6,5 y 30C, sobre la muestra.
Se adicion aproximadamente 5 g de la muestra y 30 mL del sustrato preparado y se emple
para la valoracin NaOH 0,02 N. Los resultados se obtuvieron a partir de la ecuacin (2):
( )
(2)
Donde: V es el volumen de NaOH consumido (mL), N representa la normalidad de la esta base, m

expresa la masa de muestra (g) y tr constituye el tiempo de reaccin (s).
3.5.2. Actividad peroxidasa (POD)

Para su anlisis se sigui el mtodo descrito por de Ancos et al. (1999). Para la extraccin
se homogenizaron 10 g de muestra con 10 mL de tampn fosfato sdico 0,2M (pH=6,5). ste
se form a partir de 10 g/L de PVPP insoluble (polivinilpolipirolidona) y 10 mL/L de Triton X100, cuya combinacin fue homogenizada en un ultra-turrax (IKA ULTRA-TURRAX T25 Digita)
con refrigeracin externa durante 3 min. Posteriormente, la mezcla se centrifug a 15000 rpm
y 4C durante 15 minutos. Para el anlisis de la POD se tom una alcuota de 0,050 mL del
extracto enzimtico y se aadi 2,7 mL de tampn fosfato sdico 0,05M (pH=6,5), 0,2 mL de pphenylenediamina (10 g/L) como donador de hidrgeno y 0,1 mL de perxido de hidrgeno (15
g/L) como oxidante. La oxidacin de la p-phenylenediamina se midi en el espectrofotmetro
a 485 nm, a 25C, en funcin del tiempo. La actividad enzimtica se calcul a partir de la
pendiente del tramo lineal obtenido tras representar los valores absorbancia frente al tiempo.
En ambas experiencias se utiliz un blanco que tena el mismo contenido que el resto de las
cubetas, excepto el extracto enzimtico. Los resultados fueron expresados en Abs*min-1*g-1.
3.6. SOLUBILIDAD
El fundamento de este anlisis se basa en la metodologa descrita por Minouni et al.
(2009) con algunas variaciones especficas. Se cuantific, por una parte, el contenido en slidos
totales (ST) y, por otra, los slidos solubles (SS) de cada muestra rehidratada.
Para el clculo de ST, se llev a cabo un control de peso de 1 g aproximadamente de la
muestra rehidratada antes y despus de introducirlo en la estufa de vaco a 60C y una presin
<100 mm Hg (Vacioterm, J.P. Selecta) durante 24 horas.
Para la determinacin de SS, una parte de cada muestra rehidratada se centrifug a 10000
rpm durante 10 min y 4C. Seguidamente, el sobrenadante se filtr a vaco con papel de filtro
Whatman n 1 y se tom alrededor de 1 g del filtrado que finalmente fue sometido a las
mismas condiciones de secado descritas para ST. La solubilidad de la muestra fue calculada a
partir de la ecuacin (3).
(3)
3.7. COMPORTAMIENTO REOLGICO

Se obtuvo la curva de flujo de los tres productos iniciales formulados y de las disoluciones
obtenidas tras la rehidratacin de los dos productos en polvo liofilizados, en las condiciones
descritas en el apartado 2.4. En todos los casos se utiliz un remetro rotatorio (Rheolab MC 1,
Paar Physica) en rgimen de temperatura constante a 25C. Los sensores empleados fueron los
Z3DIN (25 mm) y Z2DIN (45 mm) para el ptimo 1 y 2, respectivamente. Todas las experiencias
se llevaron a cabo aplicando un barrido de gradiente de velocidad ( ) desde 0 a 150 s-1 y de
150 a 0 s-1.
4. ANLISIS ESTADSTICO
Para establecer las diferencias existentes entre las muestras analizadas, se efectuaron anlisis
de la varianza (ANOVA) de carcter simple, para un nivel de significacin = 0,05. El anlisis
estadstico de los resultados obtenidos se ejecut con el programa Statgraphics Centurion X64.
5. RESULTADOS
Se va a tratar de fundamentar las diferencias significativas que se presentan en los
resultados comparando, en la primera parte (apartado 5.1.), el pomelo fresco triturado con los
dos productos ptimos formulados antes de ser sometidos al proceso de liofilizacin. En la
segunda parte (apartado 5.2.), se evaluarn similitudes y diferencias entre cada producto en
polvo en funcin de la humedad relativa a la que ha sido almacenado. Por ltimo, en la tercera
parte (apartado 5.3.) se valorar la viabilidad de la reconstitucin del producto en polvo a
zumo, teniendo en cuenta las posibles diferencias significativas que se puedan presentar en
cuanto a las propiedades pticas y reolgicas respecto a los productos correspondientes antes
de ser liofilizados.
5.1. CARACTERIZACIN DE LA MATERIA PRIMA Y DE LOS PRODUCTOS PTIMOS

FORMULADOS
Tanto la composicin del pomelo en fresco como la de los dos productos ptimos
formulados (antes de ser liofilizados) resulta determinante a la hora de valorar la posibilidad
de utilizar fruta en polvo para su reconstitucin en zumo. A su vez, la comparacin de estos 3
productos permite evaluar el efecto de la formulacin del pur de la fruta para su liofilizacin.
En la tabla 2 se muestran las diferentes propiedades analizadas a los tres tipos de muestra
iniciales, observndose, como era de esperar, diferencias significativas (<0,05) en la mayor
parte de los parmetros.
10
TABLA 2. Caracterizacin del pomelo triturado y de los productos ptimo 1 (OP1) y ptimo 2
(OP2) antes de liofilizar.
POMELO
Humedad
OP1
a
86,93 (0,05)
a
Brix
11,7 (0,1)
OP2
b
74,92 (0,14)
26,7 (0,3)
89,51 (0,04)
9,7 (0,1)
Compuestos funcionales
2
Vitamina C
Fenoles totales
502 (24)
2
Flavonoides totales
351 (4)
282 (2)
2
Carotenoides totales
Actividad antioxidante
43,6 (0,6)
67 (3)
Actividad enzimtica
42 (3)
3
471 (3)
526,3 (1,6)
36 (2)
2
b
b
304,7 (0,9)
36,3 (0,5)
52 (4)
136 (6)
5,67 (0,02)
0,131 (0,002)
105,9 (0,6)
90 (6)
PME
6,57 (0,04)
POD
0,78 (0,02)
c
c
Propiedades pticas
a
43,5 (0,3)
46,2 (0,1)
25,8 (0,4)
13,5 (0,3)
40,9 (0,6)
42,72 (0,13)
8,6 (0,3)
L*
46,7 (0,4)
C*ab
17,9 (0,2)
h*ab
E
a
c
40,5 (0,5)
4,4 (0,3)
Comportamiento reolgico
6
3,573 (0,112)
0,272 (0,003)
0,992 (0,004)
0,955 (0,014)
1,47 (0,05)
0,292 (0,012)
0,245 (0,008)
0,928 (0,053)
R (Coeficiente determinacin)
5,6 (0,5)
75,61 (1,43)
233,3 (3,7)
12,5 (0,6)
Letras diferentes, en superndices, dentro de la misma fila indican diferencias estadsticamente

1
2
3
significativa (<0,05). Unidades: g agua/100 g producto; mg/100 g solutospomelo; mmol TE/100 g solutos
4
5
6
pomelo; PME (U/g) y POD (Abs/min g); Diferencia de color de cada ptimo con respecto al pomelo;
n
7
-1
K: ndice de consistencia (Pa s ) y n: ndice de comportamiento al flujo; Viscosidad a 100 s , (Pa s).
5.1.1. Compuestos funcionales y actividad antioxidante

Como los tres productos que se comparan presentan diferente contenido en agua y
diferente cantidad de solutos, los valores de sus componentes no son comparables
directamente si se considera la cantidad de cada compuesto por g de muestra. Con el fin de
poder realizar esta comparacin, se han expresado todos los resultados de composicin
referidos a los solutos solubles presentes en el pomelo utilizado como materia prima en todo
el estudio. As es como se expresan los resultados de los compuestos funcionales analizados a
los diferentes productos en la Tabla 2. Como puede observarse, y como era de esperar, no hay
diferencias significativas entre el pomelo fresco y el producto OP2. En cambio, el OP1 muestra
mayor contenido en fenoles, flavonoides y carotenoides totales y menor contenido en
vitamina C que los anteriores. Si bien se han descrito estudios que confirman el efecto
negativo del tratamiento trmico en el contenido en fenoles, flavonoides (Igual et al., 2011) y
carotenoides totales (Leskov et al., 2006; Igual et al., 2013b), tambin es cierto que en el
pretratamiento realizado en este estudio no se llegan a alcanzar temperaturas excesivamente
altas, al aplicar las microondas durante poco tiempo y de forma intermitente. Por otra parte,
tambin se ha descrito la mayor facilidad de extraccin de este tipo de compuestos despus de
un tratamiento trmico, asociada al dao estructural sufrido por el producto (Carranza-Concha
11
et al., 2012). Autores como Igual et al. (2011) y Kim et al. (2005), justifican el aumento de los
flavonoides totales en base a transformaciones que suponen la conversin de algunos de los
flavonoides en otros. La vitamina C se muestra, efectivamente, un compuesto muy termolbil.
Con el tratamiento de microondas su concentracin disminuye en aproximadamente un 30%
con respecto a las otras dos muestras. No obstante, se ha descrito que el secado por
microondas da lugar a productos de fruta y otros vegetales de mejor calidad en comparacin
con los obtenidos por secado convencional por aire caliente (Khraisheh et al., 2004).
La AOA resulta un indicador primordial de la calidad en frutas ctricas, como el pomelo, y
parece depender del contenido en compuestos del tipo de los compuestos funcionales
analizados en este estudio. As, estudios realizados en fresas, por ejemplo, evidencian cierta
relacin entre el descenso de fenoles totales y el empobrecimiento de actividad antioxidante
(Klopotek et al., 2005). Esta teora se ve apoyada, en el caso del pomelo, por Igual et al. (2010)
y tambin por los resultados obtenidos en este estudio, donde la mayor actividad antioxidante
se da en la muestra OP1, que es a su vez la de mayor contenido en fenoles, flavonoides y
carotenoides totales. Por tanto, tambin desde el punto de vista de la AOA, el tratamiento por
microondas aplicado cimienta las afirmaciones expuestas en la bibliografa que asocian la
aplicacin de un tratamiento trmico dbil con la disociacin de formas conjugadas en
compuestos fenlicos libres, que aumentan directamente la AOA. Esta teora se ha descrito
para diferente productos como los cereales (Randhir et al., 2008), el polvo de algarroba (Sahin
et al., 2009), la batata (Jing et al., 2010) o el pur de kiwi (Benlloch-Tinoco et al., 2013b).
5.1.2. Actividad enzimtica

Adems de las variaciones que resultan en los compuestos funcionales y en la AOA, en la
Tabla 2 se observa como el pretratamiento de secado por microondas ocasion la inactivacin
completa de las dos enzimas estudiadas. La PME ha sido caracterizada por varios autores como
una de las enzimas ms resistentes al calor en comparacin con otras enzimas como la POD y
la polifenoloxidasa (Benlloch-Tinoco et al., 2013a), por lo que su inactivacin se utiliza para
determinar la intensidad del tratamiento trmico (Salazar, 2011). Precisamente, aparte de la
destruccin de microorganismos patgenos, la desnaturalizacin de enzimas como la PME es
uno de los objetivos de los tratamientos de pasteurizacin que se llevan a cabo en zumos (ElezMartnez et al., 2006), ya que esta enzima es la responsable de la hidrlisis de los enlaces ster
de la pectina, causando prdida de turbidez y la clarificacin del producto (Terefe et al., 2009).
Tambin se ha descrito la inactivacin parcial de la PME asociada a la pasteurizacin realizada
por microondas en zumos de naranja (Fratianni et al., 2010) y pur de kiwi (Benlloch-Tinoco et
al., 2013a). Sin embargo, no se logra llegar a su inactivacin completa debido a los cortos
tiempos de tratamiento. En contraste, en este estudio s se alcanza su completa inhibicin tras
la aplicacin de microondas, que en este trabajo fue por periodos de 120 segundos durante 24
minutos. Por su parte, la POD es un grupo de enzimas que catalizan reacciones de oxidacin
reduciendo perxido de hidrgeno a agua, oxidando simultneamente una variedad de
sustratos presentes en las frutas (Robinson, 1991; Matsui et al., 2006). Se trata de una enzima
ms lbil que la PME al tratamiento por microondas (Benlloch-Tinoco et al., 2013a) y, en
nuestro caso, en la muestra OP1 tambin se inactiva totalmente por efecto del calor, lo que
repercute por tanto en la vida til como en la calidad organolptica del producto.
Por su parte, el pomelo fresco y el producto OP2, que no son sometidos a ningn
tratamiento trmico y s que muestran actividad de ambas enzimas, manifiestan diferencias
12
significativas entre s (<0,05). Esto se puede deber a varias causas, entre las que puede
destacarse la trituracin adicional que sufre el producto OP2 despus de su formulacin. Esto
provocara un mayor dao al tejido vegetal, degradando a su vez en mayor medida a estos
grupos proteicos.
5.1.3. Propiedades pticas

En cuanto a la medida del color, ste es muchas veces utilizado como parmetro de
control para estimar diferencias significativas entre muestras, puesto que se trata de una
determinacin ms simple y rpida que los anlisis qumicos. Se han publicado numerosos
estudios que esclarecen la influencia de diversas reacciones sobre el color en frutas procesadas
trmicamente. En la bibliografa, las ms comunes son las originadas por la degradacin de
pigmentos como los carotenoides y la clorofila, las reacciones enzimticas de pardeamiento, la
oxidacin del cido ascrbico y las reacciones no enzimticas de Maillard (Barreiro et al., 1997;
Maskan, 2000). Como puede observarse en la Tabla 2, la luminosidad del espacio de color
CIE*L*a*b, no present diferencias significativas (<0,05) entre el producto fresco y el OP2.
Sin embargo, s hay diferencias con respecto al OP1. Dado que la cantidad de solutos
incorporada a los productos OP1 y OP2 es muy similar, la disminucin de L* en el primer caso
puede asociarse al pretratamiento por microondas, el cual oscurece al producto.
Por su parte, los atributos de color evaluados consideran los valores de las coordenadas
cromticas a* y b*, que en el caso del pomelo, toman valores positivos en ambos ptimos,
como corresponde a los tonos rojizos-amarillentos caractersticos de esta fruta. En cuanto a
C*ab, se observaron diferencias significativas (<0,05) entre las tres muestras. Por una parte,
en el producto OP2 se evidencia que, en su conjunto, la adicin de solutos y de agua disminuye
la saturacin o pureza del color propio del pomelo en fresco. En contraste, en las muestras
OP1, la aplicacin del secado parcial por microondas ocasion un aumento del croma, que
puede asociarse a la concentracin de los diferentes pigmentos presentes en esta fruta. A este
cambio tambin pueden contribuir las denominadas reacciones de pardeamiento no
enzimtico de Maillard, que se ven promovidas en procesos de calentamiento favorecidas por
la composicin mayoritaria en el pomelo de azcares simples, como glucosa y fructosa, y
compuestos proteicos. Los productos de estas asociaciones dan lugar a compuestos de un
color marrn oscuro que reciben el nombre de melanoidinas (Wijewickreme et al., 1997; Kim
et al., 2008). En cuanto a h*ab, la ausencia de diferencias significativas entre el producto fresco
y OP2 indica que los solutos y el agua aadidos, en conjunto, no afectaron al tono, lo que
concuerda con la estabilidad de los compuestos carotenoides analizados, los cuales son
responsables del color amarillo-rojizo de esta fruta en particular (Fernndez et al., 2012). En
cuanto al pretratamiento de deshidratacin, se observa que ste ocasion un leve aumento
del tono, proporcionando un producto algo ms naranja-amarillo y algo menos rojo. Los
efectos comentados se traducen en una mayor diferencia de color del producto
predeshidratado con respecto al pomelo fresco que en el caso del OP2. No obstante, en ambos
casos el valor de E mayor de 2 unidades es suficiente como para percibir las diferencias a
nivel visual (Liao et al., 2007).
5.1.4. Comportamiento reolgico

Por ltimo, se caracteriz el comportamiento reolgico de los tres productos iniciales, al
ser considerado una herramienta analtica que proporciona informacin sustancial acerca de la
13
organizacin estructural del sistema y juega un papel fundamental en las caractersticas

organolpticas, el control de los procesos y el diseo de equipos (Ahmed et al., 2005). En
general, la mayora de fluidos en el campo de alimentario no siguen el comportamiento ideal
presentado por la ley de Newton, debido a la presencia de material soluble e insoluble que
provoca que la relacin entre el esfuerzo cortante () y el gradiente de velocidad no sea
constante (Meei Chien Quek et al., 2013). Se emplea para estos casos el concepto de
viscosidad aparente (), propiedad que vara en funcin de la cizalla impuesta.
El resultado de la curva de flujo obtenida para los productos mostr, en los tres casos, el
comportamiento pseudoplstico de los mismos. Los datos obtenidos se ajustaron al modelo de
Ostwald-de Waele o ley de potencia (Grato et al., 2007; Steffe, 1996), para determinar el
ndice de consistencia (K) y el ndice de comportamiento al flujo (n) (Ecuacin 4). Adems, para
cada producto, se caracteriz a un gradiente de velocidad igual a 100 s-1 (Ecuacin 5). Todos
estos resultados se muestran en la Tabla 2. Los altos valores del coeficiente de determinacin
R2 del modelo, que oscilaron entre 0,9280,053 y 0,9920,004, indican el buen ajuste de los
datos en todos los casos.
(4)
(5)
En base a los resultados expuestos en la Tabla 2 y, tal y como se afirma en la bibliografa,

la concentracin de solutos repercute de manera trascendental en el comportamiento
reolgico de las muestras (Chin et al., 2009). Por una parte, el pomelo fresco y el OP2
presentan caractersticas muy similares, puesto que la mnima agregacin de solutos fue
compensada con la adicin de agua para obtener el 90% de humedad en el segundo caso. As,
el valor de calculado para el producto OP2, aunque mayor que para el fresco, no llega a ser
significativamente diferente (>0,05). Por otra parte, el OP1 s muestra diferencias
significativas en el anlisis estadstico (<0,05). El valor mucho mayor de en el producto OP1
que en el fresco o en el OP2 es consecuencia del incremento en la concentracin de solutos a
causa de la predeshidratacin. Esto causa un aumento de K y, a su vez, una disminucin de n,
que indica una mayor desviacin del comportamiento de fluido respecto al newtoniano. Otros
estudios llevados a cabo en zumo de melocotn (Ibarz et al., 1992), naranja (Ibarz et al., 1994)
y manzana (Cnstenla et al., 1989) sustentan tambin esta misma correlacin entre los
parmetros de la ley de potencia. Aparte de la concentracin de los solutos, se debe tener en
cuenta el efecto de la aplicacin de calor sobre el fluido. En este sentido, autores como
Vandresen et al. (2009) atribuyeron los elevados valores de viscosidad en los zumos
pasteurizados respecto a los no tratados trmicamente, al cambio de tamao de las partculas
y a la penetracin de agua entre las cadenas de celulosa durante el calentamiento.
Como resumen de esta parte del estudio, los resultados obtenidos para el producto OP1
antes de liofilizar muestran que el tratamiento trmico recibido provoc un impacto
perceptible sobre el comportamiento reolgico del fluido, aumentando su , y tambin sobre
el color, por el aumento en la concentracin de pigmentos y porque se promueve el
pardeamiento enzimtico. El tratamiento trmico no provoc prdidas de los compuestos
fitoqumicos, a excepcin de la vitamina C.
14
5.2. CARACTERIZACIN DEL POLVO DE POMELO EN FUNCIN DE LA HUMEDAD

RELATIVA DE ALMACENAMIENTO
5.2.1. Isotermas de sorcin
Los datos actividad del agua humedad de las muestras equilibradas a las diferentes
humedades relativas constituyen los datos de sorcin de agua. Los valores experimentales
correspondientes al comportamiento de ambos productos ptimos, obtenidos a 20C,
aparecen representados en la Figura 6. Los resultados obtenidos, son similares a los
encontrados en la bibliografa para los experimentos de adsorcin de agua en pomelo en polvo
liofilizado a temperatura ambiente (Fabra et al., 2008).
Con el propsito de poder predecir las propiedades de sorcin en alimentos se han
desarrollado una serie de modelos empricos y matemticos (Iglesias et al., 1978; Van den Berg
& Bruin, 1981). Entre stos, en el presente estudio se ajustaron los valores experimentales al
modelo de BET (Brunauer et al., 1938) y al modelo de GAB (Van den Berg & Bruin, 1981),
ambos planteados a partir de las ecuaciones (6) y (7), respectivamente. La Tabla 3 muestra los
parmetros obtenidos de los modelos.
(6)
(7)
we: contenido de humedad en el equilibrio (g agua/g slidos secos); w0: humedad de la monocapa (g
agua/g slidos secos); C: Constante de Guggenheim relacionada al calor de sorcin de la monocapa; K:
factor de correccin relacionado con el calor de sorcin de la multicapa; aw: actividad del agua.
Los datos se ajustaron de manera satisfactoria a ambos modelos (Tabla 3). Se eligi el
modelo de GAB para la representacin grfica de la tpica curva sigmoidea de sorcin por su
mejor ajuste (R2=1) en el intervalo de aw desde 0 hasta 0,68 (Figura 6). Adems, se trata del
modelo ms ampliamente usado en la bibliografa para frutas como por ejemplo las fresas
(Moraga et al., 2004), el caqui (Gabas et al., 2009) y el boroj (Mosquera, 2010). El modelo de
BET, por su parte, se desva de la linealidad cuando en el alimento empiezan a predominar los
fenmenos de disolucin, con interacciones del tipo soluto-disolvente, frente a los de sorcin,
lo que frecuentemente ocurre para valores de aw del orden de 0,5-0,6 (Wolf, Spiess & Jung,
1985).
15
0.30
we (g agua/ g s.s.)
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
aw
FIGURA 6. Isotermas de sorcin a 20C. Puntos experimentales y modelo de GAB ajustado.

Tringulos y lnea contnua para el producto OP1; crculos y lnea discontinua para el OP2.
La isoterma construida para ambos ptimos se corresponde, como se deduce a partir del
parmetro C>2, con el tipo II de la clasificacin Brunauer (Brunauer, Deming & Teller, 1940),
muy afn a una gran variedad de frutas. La curva presenta un comportamiento caracterstico
de alimentos con un alto contenido en azcares. En sta se observa inicialmente un escaso
crecimiento del contenido de humedad en el equilibrio para aw bajas. A partir de niveles
intermedios en el eje de las abscisas (aw0,45) aumenta la pendiente enormemente, debido a
la prevalencia de las interacciones soluto-disolvente frente a las de sorcin del agua a la
superficie del alimento, que se asocian con la consecuente disolucin de los azcares
(Hubinger et al., 1992; Saravacos et al., 1986; Tsami et al., 1990). En el caso de ambos ptimos,
solo el ltimo punto experimental obtenido estara asociado a esa prevalencia de los
fenmenos de disolucin.
TABLA 3. Parmetros de los modelos de BET, GAB y Gordon y Taylor, ajustados con base a 3
valores experimentales de las muestras (R2= coeficiente de correlacin).
Muestra
OP 1
OP 2
BET
Wo
0,06
0,06
C
3,39
5,27
GAB
2
R
0,999
0,993
Wo
0,06
0,05
C
3,86
8,39
K
1,03
1,06
Gordon & Taylor

2
R
1
1
Tgs
13,88
15,36
k
3,62
3,33
R
0,989
0,992
w0: humedad de la monocapa (g agua/g slido seco); C: Constante de Guggenheim relacionada al calor
de adsorcin de la monocapa; K: constante relacionada con el calor de sorcin de la multicapa; Tgs:
temperatura de transicin vtrea de los slidos anhidros (C); k: constante del modelo de Gordon y
Taylor.
Respecto a los parmetros de los modelos ajustados para reproducir el comportamiento

frente a la sorcin de agua (Tabla 3), el contenido de humedad de la monocapa (wo) alcanz el
mismo valor en ambas series de ambos modelos, aproximadamente 0,06 g agua/g de slidos
secos de pomelo. Este parmetro refleja valores <0,1 gagua/gslidossecos, que es el contenido
mximo dado en alimentos y resulta de especial inters, ya que indica la cantidad de agua que
se absorbe fuertemente a los sitios activos de las superficie de los alimentos y puede estar
relacionada con la estabilidad del alimento durante el almacenamiento (Moraga et al., 2006;
16
Mosquera et al., 2012). La constante emprica C est relacionada con la energa envuelta en el
proceso de sorcin de agua y valores superiores a 2 de la misma implican un punto de inflexin
ms acentuado en la curva, lo que sucede en el OP2 en comparacin con el OP1. Esto se puede
deber a que la capacidad de sorcin del agua se vea afectada por el tratamiento parcial por
microondas, asociado al dao estructural que se produce en el tejido vegetal durante el
mismo. El modelo de GAB, aparte de estos parmetros, introduce otro adicionalmente para
construir la isoterma, que es la constante K, cuyos valores se acercan a la unidad.
5.2.2. Temperaturas de transicin vtrea

Los valores experimentales de Tg obtenidos a partir de los termogramas de las diferentes
muestras se ajustaron al modelo de Gordon y Taylor (1952), que presenta una prediccin
acertada de la transicin vtrea de matrices con azcares y distintos contenidos de agua y, por
ello, es uno de los ms usados en diversas muestras de frutas. Esta modelizacin se realiz en
base a la ecuacin (8) y los parmetros para el ajuste aparecen en la Tabla 3. Segn se observa
en la figura 7, en la cual aparecen los datos experimentales, el incremento de xw caus una
significativa disminucin de la Tg (Ross, 1995).
(8)
xw: fraccin msica del agua (g agua/g producto); Tg: temperatura de transicin vtrea (C); Tg(w):
temperatura de transicin vtrea para el agua (C); Tg(as): temperatura de transicin vtrea para los
slidos anhidros (C); k: constante del modelo.
Con los datos disponibles, los valores crticos de humedad y actividad de agua a 20C, para
los dos productos considerados, se sitan por debajo del valor experimental con menor xw-aw.
Por esa razn, y a fin de mejorar la prediccin en la zona de inters, se acondicionaron nuevas
muestras en crisoles para DSC colocados en un ambiente con HR 11,3% (disolucin saturada de
LiCl), a las cuales, una vez alcanzado el equilibrio, se les determin xw y Tg. Con estos nuevos
datos se volvieron a ajustar los modelos de GAB y de Gordon y Taylor (Tabla 4). Si se comparan
los parmetros de los modelos con los obtenidos con los tres primeros puntos disponibles
(Tabla 3) se observa que el valor ms diferente corresponde a la Tg de los slidos anhidros del
modelo de Gordon y Taylor, que ahora aumenta considerablemente. Esto ratifica la necesidad
de disponer, para el ajuste de este modelo, de puntos suficientes en la zona de inters,
especialmente cuando sta corresponde a la zona de baja humedad. Con estos nuevos valores,
se emplearon, de forma combinada, ambos modelos para construir la relacin Tg-aw-xw del
pomelo deshidratado (Figura 7), con el fin de obtener el contenido de humedad crtico (CWC) y
la actividad de agua crtica (CWA) a los que ocurre la transicin vtrea a 20C. Tanto CWC como
CWA son de especial inters, ya que una vez sobrepasados estos valores limitantes, el pomelo
en polvo liofilizado comienza a desarrollar fenmenos relacionados con el colapso de su
estructura, que se manifiestan en aspectos como la pegajosidad de las partculas y la
cristalizacin de solutos (Moraga et al., 2004). De acuerdo a los datos obtenidos (Tabla 4), a
20C sera necesario mantener al producto OP1 en ambientes con una humedad relativa
inferior a 6,3% y con una humedad inferior a 1,88 g agua/100 g de muestra, para garantizar el
estado vtreo del pomelo deshidratado y as su mxima estabilidad. El producto OP2, por su
parte, permite un margen ms amplio, situndose su CWA en 0,0955, que supone una CWC de
2,78 g agua/100 g de muestra. Como se observa, estos valores de humedad crticos, son
inferiores a wo del modelo de GAB, motivo por el cual la humedad de la capa monomolecular
17
no puede ser considerada, en este caso, como un parmetro que asegure la conservacin de la
calidad durante el almacenamiento del producto, como lo han indicado otros autores para
otras frutas, como Telis et al. (2006) y Moraga et al. (2011).
TABLA 4. Parmetros de los modelos de GAB y Gordon y Taylor ajustados con base a 5 valores
experimentales de las muestras (R2= coeficiente de correlacin).
Muestra
OP 1
OP 2
GAB
Wo
0,04
0,05
C
8,7
9,6
K
1,12
1,07
Gordon & Taylor

2
R
0,914
0,998
Tgs
34,64
39,27
k
5,29
5,19
Valores crticos
2
R
0,920
0,932
CWC
0,0188
0,0278
CWA
0,0632
0,0955
w0: humedad de la monocapa (g agua/g slido seco); C: Constante de Guggenheim relacionada al calor
de adsorcin de la monocapa; K: constante relacionada con el calor de sorcin de la multicapa; Tgs:
temperatura de transicin vtrea de los slidos anhidros (C); k: constante del modelo de Gordon y
Taylor; CWC: contenido crtico de agua; CWA: contenido crtico de actividad del agua.
Los dos productos ptimos, equilibrados a la aw ms baja (0,23), que seran los ms
estables de los considerados en este estudio, son los productos que se han elegido para
realizar los estudios de rehidratacin que se describen en el apartado siguiente. Estos
productos presentaron una humedad de 3,78 0,26 gagua/100 gmuestra para el OP1 y 4,67 0,14
gagua/100 gmuestra para el OP2. Estos valores de humedad, ligeramente superiores a CWC van a
exigir unas condiciones de almacenamiento muy estrictas, que si resultan vulneradas
incrementaran la velocidad de las reacciones de deterioro que se llevan a cabo en el pomelo
liofilizado. En este sentido, pequeos aumentos en la temperatura o en la humedad relativa
del ambiente en el que se almacenan los productos provocarn la transicin de la matriz
amorfa del estado vtreo, en el cual la movilidad de las molculas es prcticamente
despreciable debido a la elevada viscosidad (sobre 1012 Pa s), al estado gomoso en el que s
suceden reacciones de difusin que actan en detrimento de la preservacin de los polvos
(Levine & Slade, 1986). Dado lo estricto de las condiciones de almacenamiento encontradas
para este producto, como alternativa, resulta interesante la opcin de almacenar este
producto en refrigeracin. En el caso de ser la temperatura de almacenamiento 8C, los
valores limitantes de humedad crtica y actividad de agua crtica se situaran para el OP1 en 3,4
g agua/100 g de producto y 0,175 respectivamente. Para el OP2 se requerira una humedad
relativa menos estricta (23,63%) durante la etapa de almacenamiento, siendo su valor de CWC
4,79 g agua/100 g de producto. En cualquier caso, parece muy recomendable, para estos
productos recomendar el almacenamiento en refrigeracin. En este caso las bajas
temperaturas se sugiere no desde el punto de vista del crecimiento de microorganismos, que
estara limitado a las actividades del agua implicadas, sino desde el punto de vista del estado
fsico en relacin con el inters de asegurar el estado vtreo de los productos en polvo. Esta
iniciativa se ha planteado en otros trabajos llevados a cabo por autores como Simal et al.
(2006) en el caso de la pia. Aparte, se recomienda el uso de envases con una permeabilidad
mnima al vapor de agua que garanticen la estabilidad del producto liofilizado. No obstante, a
continuacin se muestran los resultados del impacto de la humedad relativa de
almacenamiento en otros aspectos del producto.
18
50
60
0.16
40
50
0.14
0.14
40
30
0.08
-10
0.06
-20
0.04
-30
xw (g agua/g producto)
0.12
30
20
T (C)
0.10
10
xw (g agua/ g producto)
0.12
20
T (C)
0.16
0.10
10
0.08
0
0.06
-10
-20
0.04
-30
0.02
-40
-50
0.00
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
aw
(a)
0.6
0.02
-40
-50
0.00
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
aw
(b)
FIGURA 7. Modelizacin conjunta de la plastificacin por el agua (aplicando el modelo de

Gordon & Taylor, lnea discontinua) y de la sorcin de agua (aplicando el modelo de GAB, lnea
continua), ambas presentadas con los datos experimentales para los productos OP1 (a) y OP2
(b).
5.2.3. Actividad enzimtica

Los resultados de la evolucin de la actividad PME y POD en funcin de la HR en el
producto OP2 evidenciaron comportamientos dispares, como se aprecia en la Figura 8. Por una
parte, la primera sigue los razonamientos de Bell (2003), quien afirma que uno de los pasos
para disminuir la actividad enzimtica es reducir el contenido de humedad y as incrementar la
temperatura de transicin vtrea, con lo cual se logra restringir la movilidad de la enzima y el
sustrato. En cambio, la actividad POD tiende a descender a aw ms elevadas. En general, ambas
enzimas indican una resistencia considerable frente al proceso de liofilizacin manteniendo
prcticamente los valores obtenidos en las muestras antes de liofilizar (Tabla 2).
De acuerdo a Bell (2003), la disponibilidad del agua, relacionada con la aw, posee una
fuerte influencia sobre la velocidad de las reacciones enzimticas. Generalmente, a medida
que aumenta el agua disponible, la actividad de las enzimas sufre un incremento, ya que el
agua acta como reactivo (en reacciones de hidrlisis) o como disolvente solubilizando
cofactores que pueden difundirse en el sitio activo de la enzima dando lugar a una mayor
actividad. Por el contrario, a contenidos de humedades menores, y especialmente si son
menores que el valor de la humedad de la monocapa, la actividad enzimtica resulta muy baja.
Lo anterior se ve claramente en la Figura 8, en el caso de la PME, donde se observa un
aumento significativo de su actividad enzimtica a una aw > 0,23. Esto es debido a que la PME
es una enzima hidroltica y, por tanto, necesita, entre otras cosas, agua disponible para
catalizar la adicin de los elementos del agua a los enlaces que conectan subunidades
monomricas con la funcin de poder eliminar los grupos metilo de la cadena de cido
poligalacturnico y provocar conjuntamente la liberacin de metanol, pectinas de bajo
metoxilo y la formacin de cidos pcticos (Menndez Aguirre et al., 2006). Por ende, un
incremento de esta enzima durante el almacenamiento puede alterar la textura de los
productos, volvindolos ms blandos y generando a su vez alteraciones organolpticas en
productos reconstituidos como el zumo de pomelo (Mara Benlloch-Tinoco et al., 2013a).
19
Como se expone en la Figura 8, la actividad enzimtica de la PME aument considerablemente

hasta una aw de 0,43 a partir de la cual ya no se observan diferencias significativas (<0,05).
Aun as, se constata que un mayor contenido en agua, favorece la aludida movilidad de las
molculas.
Por su parte la POD, exhibi un comportamiento contrario a la PME, al plasmar una
menor actividad enzimtica con el aumento de la aw. De acuerdo a Bell (2003), algunas
enzimas son ms susceptibles a la desnaturalizacin y a la inactivacin a contenidos de
humedad ms altos, alterando su estabilidad. Es posible que a aw mayores a 0,23, el agua
disponible diluya o ayude a descomponer a los co-factores o reactantes necesarios, como el
perxido de hidrgeno, y por tanto disminuya su actividad. En particular, la POD cataliza la
oxidacin de un amplio nmero de sustratos orgnicos e inorgnicos, utilizando el poder
oxidante del perxido de hidrgeno, con lo que puede actuar en detrimento del contenido en
diferentes compuestos. En cualquier caso, el decrecimiento de la actividad peroxidasa resulta
favorable, pues frena reacciones oxidativas retrasando el deterioro.
0.4
10
Actividad POD (Abs min-1 g--1)
Actividad PME (U/g)
0.3
0.2
0.1
0.0
0
0
0.2
aw
0.4
0.6
0.8
0.2
aw
0.4
0.6
0.8
FIGURA 8. Comportamiento enzimtico de la pectinmetilesterasa (PME) y de la peroxidasa

(POD) en funcin de la aw del producto OP2.

La Figura 9 refleja los valores promedio de los distintos parmetros y atributos de color
(L*, C*ab, y h*ab) evaluados en ambos productos a diferentes aw. La tendencia general que se
observa en la primera ilustracin grfica es el descenso marcado de la luminosidad con la
ganancia de agua. Si bien el OP1 experimenta una variacin significativa (<0,05), en el OP2 se
acenta todava ms el descenso drstico de esta propiedad ptica entre las aw de 0,43 y 0,68.
En este aspecto, la evolucin que sigue el color de los productos concuerda con estudios
llevados a cabo con muestras de banana y manzana por Moraga et al. (2006).
20
L*
70
80
70
60
60
50
C*ab y h*ab
50
40
30
h*ab
40
30
20
20
C*ab
10
10
0
0.23
aw
0.43
0.68
0.2
aw
FIGURA 9. Luminosidad (L*), ngulo de tono (h*ab) y croma (C*

(naranja) y OP2 (verde) a las diferentes aw estudiadas.
0.4
ab)
0.6
0.8
de las muestras OP1
En el caso del OP1 tanto el croma como el tono manifiestan diferencias significativas entre
s con base al anlisis estadstico (<0,05). En trminos generales, la disminucin de las
coordenadas cromticas con el respectivo aumento de humedad de las muestras del OP1
supone una disminucin de la pureza de color y del ngulo de tono, que evoluciona desde
colores ms amarillos hacia ms anaranjados. El OP2, por su parte, presenta modificaciones
notables en cuanto al tono a aw superiores a 0,43. Sin embargo, no hay diferencias
significativas (<0,05) respecto a la saturacin de las muestras equilibradas a las aw analizadas.
Estos cambios de color son debidos, principalmente, al pardeamiento no enzimtico causado
por las reacciones de Maillard y, en el caso del producto OP2, adems, a las oxidaciones
promovidas por la accin enzimtica que se ven favorecidas por el incremento del agua y
afectaran a la degradacin de los carotenoides, especialmente a partir de una humedad
relativa mayor de 43%. Los cambios de color se pudieron apreciar visualmente durante el
desarrollo de la parte experimental (Figura 10).
FIGURA 10. Producto OP1 equilibrado, de izquierda a derecha, de menor a mayor aw (0,23;
0,43; 0,68).
En cuanto a las variaciones de color calculadas para las muestras equilibradas a las distintas
humedades relativas con respecto a la de menor aw, en la Figura 11 se observa, para ambos
productos, como estas diferencias fueron significativas (<0,05) por efecto de la actividad del
agua. De los dos ptimos, el OP1 fue en general el que sufri menos cambio de color a cada
una de las aw evaluadas. Por una parte, esas variaciones de color observadas a aw inferiores de
21
0,5 podran relacionarse, en mayor medida, con el desarrollo de reacciones de Maillard,

mientras que las que ocurren a aw entre 0,5 y 0,85 podran empezar a tener relacin con
reacciones de pardeamiento enzimtico (Mosquera, 2010). Esto justificara el hecho de que el
E observado sea mayor en el OP2, asociado a la actividad de las enzimas pectinmetilesterasa
y peroxidasa, que se inactiva en el producto OP1 como consecuencia del tratamiento previo de
deshidratacin al que se ve sometida esta muestra.
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0.43
aw
0.68
FIGURA 11. Diferencias de color de los dos productos considerados, equilibrados a humedades
relativas de 43 y 68%, calculadas respecto al color de las muestras acondicionadas a la menor
humedad relativa (23%) para el OP1 (naranja) y OP2 (verde).
5.2.5. Compuestos funcionales y actividad antioxidante

Bsicamente todas las propiedades funcionales analizadas (Figuras 12, 13 y 14) conservan
la tendencia mostrada por ambos productos en la caracterizacin hecha de los mismos previa
a su liofilizacin (Tabla 2). Las Figuras 12 a 14 muestran, en trminos generales un mayor
contenido de los compuestos fitoqumicos estudiados en el OP1 en comparacin con el OP2. A
su vez, se percibe que la cantidad de estas sustancias en casi todos los casos decrece
notablemente con el aumento de la humedad de las muestras.
En relacin a la vitamina C, su contenido merma en el producto OP1 de forma
prcticamente lineal, presentando diferencias significativas (<0,05) entre las tres aw
consideradas. Sin embargo, para el OP2 las diferencias son ms marcadas a aw mayores a 0,43.
Esto se debe a que el mecanismo con el que el agua controla la degradacin de la vitamina C es
muy complejo y depende de factores intrnsecos, como la complejidad del tejido vegetal y
extrnsecos, como el procesado previo llevado a cabo sobre las muestras, como afirman los
autores McMinn & Magee (1997), Santos & Silva (2008) y Gamboa-Santos (2013). En el
presente estudio, ambas variables resultan relevantes, ya que el procesado trmico al que fue
sometido el OP1 origin a su vez daos en el tejido y por tanto modificaciones en la
microestructura y porosidad de las muestras. A pesar de estas diferencias, a valores de aw de
0,68 la retencin de la vitamina C es equivalente en ambos productos, no presentando
diferencias significativas (<0,05). En la evolucin de este compuesto se percibe
concretamente que, a partir de una humedad del 43%, la estabilidad de este compuesto en los
dos tipos de muestras es especialmente vulnerada.
22
40
mgCarotenos/100gSolutosPomelo
mgVitC/100gSolutosPomelo
60
50
40
30
20
10
0
30
20
10
0
0
0.2
aw
0.4
0.6
0.2
aw
0.4
0.6
FIGURA 12. Evolucin de la vitamina C y de los carotenoides totales en funcin de la aw

(naranja: OP1; verde: OP2).
En cuanto a los carotenoides, stos se caracterizan por su rpida degradacin en sistemas
deshidratados a travs de procesos de oxidacin autocatalticos (Goldman, Horev & Saguy,
1983). Asimismo, la influencia de la aw en su evolucin resulta tambin compleja. Por una
parte, el incremento del contenido en agua en matrices amorfas deshidratadas aumenta la
tasa de oxidacin, al mejorar la movilidad de los reactivos en la disolucin. ste es el fenmeno
que prima en la grfica correspondiente, en la cual los puntos experimentales obtenidos para
el contenido en carotenoides descienden significativamente en un ntervalo de aw intermedio
(0,23-0,43). Por otra parte, el agua puede retrasar los procesos de oxidacin hidratando o
diluyendo catalizadores como por ejemplos los metales pesados, provocando una menor
degradacin de los carotenoides por oxidacin. Este efecto es posiblemente el predominante a
las aw ms altas. En resumen, se observa una disminucin de los carotenoides cuando aumenta
la aw y, concretamente a los niveles ms altos del contenido en agua en las muestras, una
tendencia a la estabilizacin de su contenido en base a ambos fenmenos comentados (Lavelli
et al., 2007).
Los flavonoides son los nicos compuestos funcionales que son promovidos en las
muestras acondicionadas a mayor aw (0,68). La adsorcin de agua favorece la formacin de
estos componentes, cuyo incremento podra generar modificaciones en el sabor si se trata de
flavanoides como la naringenina, responsable bsico del sabor amargo del pomelo. Sin
embargo, el contenido en fenoles totales, que engloba a estos ltimos compuestos bioactivos
mencionados, se mantiene relativamente estable en el rango de aw bajas e intermedias (0,23 y
0,43) y empieza a disminuir de forma significativa (<0,05) en las muestras expuestas a una
mayor humedad relativa (68%). En su conjunto, los resultados mostrados en la Figura 13 no
resultan incompatibles, ya que dentro del grupo de los fenoles se tienen en cuenta molculas
de estructura simple como los cidos fenlicos (cido hidroxibenzico y cido hidroxicinmico)
y molculas como taninos, ligninas y estilbeno (Cheynier, 2005), cuya degradacin se puede
haber visto afectada por la actividad enzimtica, pero a su vez compensa con el aumento de
los flavonoides, fomentando un desarrollo ligeramente decreciente del total de compuestos
fenlicos.
23
100
1200
mgGAE/100gSolidosPomelo
1400
mgRE/100gSolutosPomelo
120
80
60
40
1000
20
800
600
400
200
0
0
0.2
aw
0.4
0.6
0.2
aw
0.4
0.6
FIGURA 13. Evolucin de los flavonoides y los fenoles totales en funcin de la aw (naranja: OP1;
verde: OP2).
Tanto el descenso del contenido en fenoles como el empobrecimiento en vitamina C,
postulan hacia un razonable declive de la actividad antioxidante con el aumento de humedad
de las muestras, como de hecho de observa en la Figura 14. La degradacin de los compuestos
que proporcionan esta capacidad evoluciona prcticamente de manera lineal, de modo que la
AOA desciende desde valores de 2186 mmolTE/100 gsolutospomelo hasta 1032 mmolTE/100
gsolutospomelo en el producto OP1. Respecto al OP2, la prdida de esta propiedad tambin supone
ms de la mitad de la cantidad presentada por la muestra con la aw ms baja analizada (0,23).
Esto ya fue observado por Moraga et al. (2012) en un estudio realizado sobre muestras de
pomelo liofilizado pero con mayor contenido en goma arbiga y despus de 3 meses de
almacenamiento del producto a 20C.
250
mm/lTE100gSolutosPomelo
200
150
100
50
0
0
0.2
aw
0.4
0.6
FIGURA 14. Evolucin de la actividad antioxidante en funcin de la aw (naranja: OP1; verde:

OP2).
En global, todas las propiedades evaluadas van ligadas a la humedad de las muestras
como confirman los anlisis realizados, siendo los cambios mucho ms marcados cuando la
muestra presenta una aw superior a 0,43. Concretamente, todos los compuestos funcionales
determinados decrecen con el aumento del contenido de agua en las muestras, excepto los
flavonoides. A su vez, a niveles de humedad altos, se ve rebajada en ambos ptimos la
capacidad antioxidante, perjudicando la calidad funcional del producto. El incremento de la aw
24
acrecienta ligeramente la actividad enzimtica de la enzima predominante, la PME,

favoreciendo por tanto el deterioro de la estructura durante el almacenamiento del producto
OP2 respecto al OP1. El color tambin se ve modificado con el aumento del contenido en
humedad, volvindose ms oscuro y perdiendo pureza. De acuerdo a estas observaciones, el
polvo liofilizado con el que se ha trabajado en este estudio que presenta mejores perspectivas
para ser reconstituido en zumo corresponde al de aw de 0,23. Estas muestras, en principio,
sern las que desarrollarn un producto final de una calidad superior, debido principalmente a
la aludida preservacin de una mayor cantidad de compuestos fitoqumicos asociada a su vez a
una mayor capacidad antioxidante.
5.3. OPTIMIZACIN DE LAS CONDICIONES DE REHIDRATACIN DE LOS PRODUCTOS

EN POLVO
5.3.1. Solubilidad
Una de las posibles utilidades de la frutas en polvo es su reconstitucin para obtener un
zumo. Por este motivo, figuran entre las caractersticas ideales de un buen producto liofilizado
una rpida y completa humectacin y la dispersin y la disolucin de las partculas en el seno
del lquido (Freudig, 1999). Debido a la complejidad a la hora de determinar estas propiedades,
muy pocos estudios orientan acerca de la capacidad de disolucin de la fraccin soluble del
producto (Marques et al. 2009). Aun as, la solubilidad determinada en este estudio, que se
define como una medida de la capacidad de disolverse que presenta una determinada
sustancia en un determinado medio, puede asociarse a la aptitud para la rehidratacin que
presenta el polvo liofilizado.
En la Figura 15 destaca el comportamiento del producto OP2, que presenta los
porcentajes ms altos de solubilidad y que son casi del 100%. La reconstitucin de este
producto hasta el 90% de humedad implica una gran cantidad de agua disponible y,
consecuentemente, se ve facilitada su rehidratacin en comparacin con el producto OP1 que
se lleva hasta un 74% de humedad. Adems, este ltimo incorpora en su formulacin una
pequea cantidad de fibra de bamb, menos soluble que el resto de los solutos presentes
(Contreras et al., 2012). Por otra parte, en la bibliografa se encuentran trabajos que
demuestran que la solubilidad de un producto en polvo est directamente relacionada con su
microestructura. El aspecto de los dos productos en polvo obtenidos hace pensar que ambos
tienen una porosidad y tamao de partcula diferentes, lo cual influye directamente sobre esta
propiedad. De acuerdo a Gombas et al. (2003), la mayor irregularidad en la superficie de las
partculas hace que se incremente su solubilidad. Esta mayor irregularidad estar relacionada
con un peor empaquetamiento de las partculas y, por lo tanto, con una mayor porosidad. En
este caso, para el producto OP1 se han dado valores de porosidad menores (Casanova, 2014),
lo que tambin contribuye a la menor solubilizacin observada de sus componentes.
Para el producto OP2, en las 4 condiciones de presin-temperatura en las que se ha
rehidratado, no se observan diferencias significativas en la solubilidad segn el anlisis
estadstico (<0,05), lo que tambin puede ser por la elevada cantidad de agua disponible, que
hace que los otros factores apenas contribuyan. En el caso del producto OP1 se observa que la
solubilizacin alcanzada a 30C es significativamente (<0,05) mayor que a 20C y a 10C. La
25
menor disponibilidad de agua en este caso hace que este comportamiento mejore cuando se
aumenta la movilidad del agua presente por efecto de la temperatura. Las experiencias
realizadas a baja presin no mejoraron la solubilidad, sino que por el contrario, en el producto
OP1, mostr una disminucin significativa (<0,05). No obstante, s que se observ que a
vaco, la rehidratacin fue ms rpida, pero no ms intensa.
Solubilidad (%)
120
100
80
60
40
20
0
10C
20C
30C
A vaco 20C
FIGURA 15. Representacin del porcentaje de solubilidad del OP1 (naranja) y OP2 (verde)
obtenida a presin atmosfrica a 10, 20 30C y vaco a 20C.
5.3.2. Comportamiento reolgico

Adems de la solubilidad, otra propiedad cuya medida resulta interesante para
caracterizar el zumo reconstituido es el comportamiento reolgico. Esta determinacin se hizo,
para todos los productos rehidratados, de la misma manera que para los productos antes de su
liofilizacin. De nuevo se observ un comportamiento pseudoplstico, en todos los casos, que
se ajust al modelo de Ostwald-de Waele (Tabla 5). Como era de esperar, en el producto OP2,
que alcanza la solubilidad del 100%, no se observan diferencias significativas con la viscosidad
del producto antes de liofilizar. Los valores ligeramente inferiores de tras la rehidratacin
pueden relacionarse con el efecto que pueda generar la actividad PME caracterizada
previamente en el apartado 5.2. (Osorio et al., 2008). En el caso del OP1, la viscosidad que
alcanza el producto reconstituido es bastante inferior a la que tena antes de liofilizar, lo que
tambin se relacionara con la baja solubilizacin alcanzada durante la rehidratacin.
En relacin con el efecto de la temperatura a la que se llev a cabo la reconstitucin sobre
el comportamiento reolgico del producto obtenido, se aprecia una disminucin de la
viscosidad a mayor temperatura. Esto es consecuencia del aumento de solubilidad observado
(Figura 15). En el caso de las rehidrataciones realizadas a vaco y a 20C, stas manifiestan un
comportamiento reolgico prcticamente igual a la misma experiencia llevada a cabo a presin
atmosfrica, no teniendo el factor de la presin atmosfrica o a vaco ninguna trascendencia.
En este sentido, el valor de solubilidad analizado para el producto OP1 a vaco parece un poco
bajo.
26
TABLA 5. Parmetros correspondientes al modelo de Ostwald-de Waele ajustados a la curva

de flujo obtenida para los dos productos rehidratados.
1
OP1
10C
19,17 (0,88)
20C
13,48 (0,64)
30C
4,79 (0,05)
A vaco (20C)
11,9 (0,2)
OP2
10C
n
a
0,157 (0,012)
0,203 (0,006)
2,26 (0,27)
0,996 (0,003)
39,540 (0,009)
0,9994 (0,0012)
34,2 (0,7)
0,998 (0,003)
23,4 (0,6)
0,212 (0,006)
0,9986 (0,0012)
31,6 (0,2)
0,345 (0,007)
0,44 (0,02)
2,05 (0,22)
ab
30C
1,92 (0,03)
ab
0,3415 (0,0007)
A vaco (20C)
1,63 (0,03)
0,462 (0,014)
20C
0,381 (0,012)
b
c
2
a
0,991 (0,003)
17,1 (3,6)
0,989 (0,004)
11,9 (1,9)
0,9763 (0,0109)
9,24 (0,16)
0,9920 (0,0006)
13,6 (0,6)
ab
b
ab
Letras diferentes, en superndices, dentro de la misma columna indican diferencia estadsticamente

1
n
significativa (<0,05). Unidades: K: ndice de consistencia (Pa s ) y n: ndice de comportamiento al flujo;
2
7
-1
R : coeficiente de determinacin; Viscosidad a 100 s , (Pa s).

La tercera y ltima propiedad estudiada en las muestras rehidratadas fueron las
propiedades pticas, pues se tratan de un indicador de calidad fundamental para el
consumidor. El estrs al que se ve sometido el producto durante el procesado hasta ser
reconstituido en zumo puede manifestarse, entre otras propiedades, a travs de las estudiadas
anteriormente y conjuntamente con la evolucin del color. En este sentido, se observaron las
E que se muestran en la Figura 16, calculadas al comparar el color de cada producto
rehidratado con el de la muestra correspondiente antes de liofilizar y con respecto al color del
pomelo triturado.
Las diferencias de color resultaron ser menores en el caso del producto OP1, en ambas
comparaciones. ste experimenta una variacin de color de 5,00,4 unidades respecto a la
muestra antes de ser liofilizada y de 7,70,5 unidades en comparacin al pomelo fresco. Estos
valores para el OP2 fueron 7,80,5 y 10,30,3 respectivamente. Los mayores cambios de color
observados para el producto OP2 pueden relacionarse con la actividad enzimtica que
mantiene este producto mientras est en polvo, con una actividad del agua de 0,23, y la peor
retencin de compuestos responsables del color como los carotenoides.
Como era de esperar, las diferencias de color del producto rehidratado con el fresco son
mayores. A esto contribuye, adems de lo ya comentado, la dilucin de los principales
pigmentos de la fruta al aadir el agua y los solutos, en el caso del OP2, y el pretratamiento
parcial por microondas llevado a cabo en el OP1. En este caso, los menores valores de E
mostrados por el producto OP1 (7,80,3 frente a 10,30,3 unidades) hacen pensar que los
pigmentos soportaron mejor el tratamiento por microondas que el pardeamiento enzimtico.
27
12
10
8
6
4
2
0
Rehidratado-Preliofilizado
Rehidratado-Fresco
FIGURA 16. Representacin de las diferencias de color de los productos rehidratados respecto
a los mismos antes de liofilizar y al pomelo fresco triturado (naranja: OP1; verde: OP2).
En trminos generales, mientras que la liofilizacin y rehidratacin del producto OP2 slo
afectan al color del zumo obtenido, en el caso del producto que ha sido sometido previamente
al tratamiento de deshidratacin por microondas, la disminucin de la solubilidad y tambin
de la viscosidad resultan significativas (<0,05). En este caso, la solubilizacin puede mejorarse
si la rehidratacin se realiza a mayor temperatura.
6. CONCLUSIONES
La aplicacin del tratamiento de deshidratacin parcial por microondas previo a la
liofilizacin constituye una alternativa viable para la obtencin de pomelo en polvo destinado
a su reconstitucin en zumo, conservando, en general, una mayor proporcin de compuestos
funcionales e inactivando a las enzimas que pudiesen deteriorar la calidad del producto
durante el almacenamiento. Los bajos valores de humedad y actividad de agua crticas para el
producto en polvo recomiendan, para su almacenamiento, bajas temperaturas y buenas
condiciones de impermeabilidad del envase. El estado gomoso hace que se vean aumentadas
las reacciones de deterioro de los compuestos funcionales y, por tanto, se observa una prdida
de la actividad antioxidante del producto. Adems, tambin ocasiona que las muestras
evolucionen hacia colores ms oscuros y menos puros. Estos cambios resultan mayores cuanto
mayor es la diferencia entre la humedad y actividad de agua de la muestra con los valores
crticos. Con respecto a la capacidad de rehidratacin que muestran estos productos, desde el
punto de vista del color parece mejor aplicar el pretratamiento de deshidratacin. No
obstante, en este caso habra que mejorar las condiciones de rehidratacin con el fin de
incrementar la solubilidad y disminuir la viscosidad del producto rehidratado obtenido. En este
sentido, podra recomendarse el uso de una temperatura superior a 30C y/o aumentar el
tiempo del proceso.
28
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33

Optimizacion de Las Condiciones de Almacenamiento y Rehidratacion Del Pomelo Liofilizado

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UNIVERSITAT POLITCNICA DE VALNCIA

ESCOLA TCNICA SUPERIOR DENGINYERIA

OPTIMIZACIN DE LAS CONDICIONES DE

ALUMNA: MNICA AZNAR LLUCH

Curso Acadmico: 2013-2014

OPTIMIZACIN DE LAS CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO Y

Alumna: Mnica Aznar Lluch

Valencia, Junio 2014

A todos, muchas gracias.

2.2. PREPARACIN DE LA MUESTRA Y CONDICIONES DE LIOFILIZACIN

condiciones de liofilizacin para obtener un producto con las mejores caractersticas

FIGURA 1. Ilustracin ordenada de las etapas iniciales del proceso de preparacin de la

FIGURA 2. Equipo en el que se realiz el pretratamiento de secado por microondas (a);

Posteriormente, las muestras se dispusieron en bandejas de aluminio formando una capa

2.3. ACONDICIONAMIENTO DE LAS MUESTRAS

FIGURA 3. Desecadores preparados para el acondicionamiento de las muestras a las diferentes

Primeramente, en un vaso de precipitados de 50 mL con doble camisa se aadi la muestra de

FIGURA 4. Procedimiento para la rehidratacin. Equipo de agitacin magntica, con el vaso de

3.1. CONTENIDO EN AGUA (XW) Y SLIDOS SOLUBLES (Brix)

3.2. TEMPERATURA DE TRANSICIN VTREA

3.3. PROPIEDADES PTICAS

3.4. COMPUESTOS FUNCIONALES Y ACTIVIDAD ANTIOXIDANTE

3.4.2. Fenoles, flavonoides y carotenoides totales

3.4.3. Actividad antioxidante (AOA)

destilada. El pH se ajust especficamente a 6,5 empleando NaOH y se mantuvo en

Donde: V es el volumen de NaOH consumido (mL), N representa la normalidad de la esta base, m

3.5.2. Actividad peroxidasa (POD)

3.7. COMPORTAMIENTO REOLGICO

5.1. CARACTERIZACIN DE LA MATERIA PRIMA Y DE LOS PRODUCTOS PTIMOS

Letras diferentes, en superndices, dentro de la misma fila indican diferencias estadsticamente

5.1.1. Compuestos funcionales y actividad antioxidante

5.1.2. Actividad enzimtica

5.1.3. Propiedades pticas

5.1.4. Comportamiento reolgico

organizacin estructural del sistema y juega un papel fundamental en las caractersticas

En base a los resultados expuestos en la Tabla 2 y, tal y como se afirma en la bibliografa,

5.2. CARACTERIZACIN DEL POLVO DE POMELO EN FUNCIN DE LA HUMEDAD

FIGURA 6. Isotermas de sorcin a 20C. Puntos experimentales y modelo de GAB ajustado.

Gordon & Taylor

Respecto a los parmetros de los modelos ajustados para reproducir el comportamiento

5.2.2. Temperaturas de transicin vtrea

Gordon & Taylor

FIGURA 7. Modelizacin conjunta de la plastificacin por el agua (aplicando el modelo de

5.2.3. Actividad enzimtica

Como se expone en la Figura 8, la actividad enzimtica de la PME aument considerablemente

Actividad POD (Abs min-1 g--1)

Actividad PME (U/g)

FIGURA 8. Comportamiento enzimtico de la pectinmetilesterasa (PME) y de la peroxidasa

5.2.4. Propiedades pticas

FIGURA 9. Luminosidad (L*), ngulo de tono (h*ab) y croma (C*

de las muestras OP1

0,5 podran relacionarse, en mayor medida, con el desarrollo de reacciones de Maillard,

5.2.5. Compuestos funcionales y actividad antioxidante

FIGURA 12. Evolucin de la vitamina C y de los carotenoides totales en funcin de la aw

FIGURA 14. Evolucin de la actividad antioxidante en funcin de la aw (naranja: OP1; verde:

acrecienta ligeramente la actividad enzimtica de la enzima predominante, la PME,

5.3. OPTIMIZACIN DE LAS CONDICIONES DE REHIDRATACIN DE LOS PRODUCTOS

5.3.2. Comportamiento reolgico

TABLA 5. Parmetros correspondientes al modelo de Ostwald-de Waele ajustados a la curva

FIGURA 9. Luminosidad (L), ngulo de tono (hab) y croma (C*