Organica Reporte 7 Cromatografia en Columna

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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica 1

Prctica 7: Cromatografa en columna


Integrantes:
Ferrer Zaldvar Jos Luis
Rodrguez Cruz Laura Mariela

Observaciones experimentales.
En esta prctica llevamos a cabo la tcnica de cromatografa en columna para la
purificacin del cido acetilsaliclico de una pastilla de aspirina.
Despus de armar la columna con la slica gel se obtuvieron los eluatos de los
cuales se realizaron una cromatografa en capa fina para determinar en que eluato
comenzbamos a obtener el compuesto que queremos purificar, en este caso el
cido acetilsaliclico.
En cada coromatoplaca se coloc un testigo y se pusieron muestras de 3 eluatos
para hacer ms eficiente el proceso de determinar el eluato que contena al cido
acetilsaliclico, se detect que el cido acetilsaliclico comenz a salir a partir del
eluato nmero 6 y detuvo su aparicin en el eluato nmero 11.

Cromaplacas utilizadas

Pt 1

Pt 4 5 6

Pt

7 8 9

Pt 10 11 12

Despus de obtener identificados los eluatos en los cuales de detecto cido


acetilsaliclico se realiz una destilacin simple para separar por completo el cido
acetilsaliclico de la pastilla de aspirina.
Discusin de los resultados
Algunos constituyentes de la muestra se adsorben ms fuertemente, otros se
disuelven ms fcilmente en la fase liquida y se eluyen ms fcilmente. La retencin
se puede explicar en base a la competencia entre el soluto a separar y la fase mvil
por adsorberse a los centros activos polares de la fase estacionaria. As las
molculas de soluto se encuentran adsorbidas en la ase estacionaria y a medida
que se produce la elucin van siendo desplazados por la fase mvil. La retencin y
la selectividad en la separacin depende de la polaridad del compuesto,
determinada por los grupos funcionales presentes. Los solutos ms polares ms
retenidos puesto que se adsorben ms firmemente a los centros activos de la fase
estacionaria, mientras que los no polares se eluiran con mayor facilidad. Tambin
depende de la naturaleza del disolvente, para un mismo compuesto, un aumento en
la polaridad del disolvente facilita su desplazamiento en la placa.

Cuestionario final
.
1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin.
Capa fina: Identificacin de sustancias, separacin de aminocidos. Columna:
Separacin de colorantes, protenas, separa mayores cantidades de producto
principal.
2. Diga cul es la diferencia entre una cromatografa en capa fina y la de
columna.
En la CCF la separacin se realiza por distancias mientras que en columna se hace
por tiempos o volmenes. En cromatografa en columna la separacin de varias
muestras se realiza de forma secuencial, separando la sustancia en fracciones o
eluatos y en CCF por el contrario, la separacin de varias muestras se realiza de
forma simultnea, siendo todas ellas sometidas al mismo tiempo al proceso
separativo.
3. Qu debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto
que se purificara en cromatografa en columna?

Escoger al eluyente en base a la polaridad que tenga la sustancia, es decir, que


sus polaridades sean afines, para que el adsorbente, como la slica gel que es
muy polar, no retenga a la muestra.
Para esto se hacen pruebas de cromatografa en capa fina.
4. Por qu es necesario realizar una cromatografa en capa fina a los eluatos
obtenidos de la columna cromatogrfica?
Para poder identificar en qu fraccin de la cromatografa realizada o en qu eluato
se encuentra la sustancia que intentamos separar del resto, para posteriormente
destilar la disolucin y secar el producto que se obtenga.
5. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna en
orden de polaridad creciente. Anote su bibliografa.
1. Hexano
2. Tolueno
3. Cloroformo
4. Diclorometano
5. Acetona
6. Acetato de etilo
7. Etanol
8. Metanol
9. Agua
Bibliografa: DOMINGUEZ, Xorge Alejandro/ Experimentos de Qumica
Orgnica/ Editorial Limusa/ 1 Edicin/ Mxico 1980.

Estructura de los reactivos

Acetato de etilo

Conclusiones

En esta prctica se realiz la separacin por columna de una pastilla de aspirina,


para obtener fracciones (eluatos) colectadas y despus por cromatografa en capa
fina compararlas con una muestra testigo para poder identificar los eluatos que
contenan cido acetilsaliclico y por destilacin simple obtener la muestra deseada.
La cromatografa por columna se emplea para la separacin de mezclas o
purificacin de sustancias, reteniendo en su fase estacionaria (en este caso la slica
gel) a algunos compuestos por su propiedad de adsorcin, por la que a travs de
ella se har pasar una corriente de disolventes o mezcla de disolventes (fase mvil:
eluyente) que arrastrar a los compuestos constituyentes de la mezcla, hacindoles
avanzar a travs de la columna. Este tipo de cromatografa se utiliza para saber en
qu recipientes se encuentra un componente buscado y para determinar la cantidad
de este cuantitativamente, contrario a la cromatografa por capa fina donde solo se
puede hacer un anlisis cualitativo.

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