Cristalización Por Par de Disolventes

Universidad Nacional Autónoma De
México
Facultad De Química
Práctica 3: “Cristalización por par de disolventes”
Bautista Pérez Jorge Clave 1

Guerrero Téllez Kenia Itzel Clave 7
Elena Guadalupe Ramírez López

Andrés Borja Miranda
Química Orgánica I
Objetivos.
 Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización.
 Conocer las características que deben de tener el par de disolventes para
ser utilizados en una cristalización.
 Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de
disolventes.
Resultados y Análisis
1. Solubilidad en disolventes Orgánicos (Par de disolvente).
Se manejó un compuesto desconocido disolviendo una parte en seis diferentes

disolventes para determinar cuáles se elegirán como par de disolventes y así,
poder realizar la cristalización. Los disolventes usados se muestran en la Tabla 1
indicando si se logró la disolución ya sea en frío o sometido en caliente.
Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos
Disolvente Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua

de etilo
Soluble X / / / / X
en frio
Soluble X N/A N/A N/A N/A X
en
caliente
Formación N/A N/A N/A N/A N/A N/A
de
cristales
Con la finalidad de determinar un disolvente en cual fue diluido y otro en el que no

fue diluido, como fue en nuestro caso el Acetato de etilo, Acetona, Etanol y
Metanol diluyeron nuestro soluto desconocido en frío, mientras que en el Hexano y
Agua no fue diluido ni en frio ni en caliente, cabe mencionar que en el caso del
Hexano al momento de calentarlo sí lo diluyo parcialmente, mientras que en el
agua claramente se veía una mezcla totalmente heterogénea.
Eligiendo el par de disolvente, en uno que solubilizó a nuestro soluto y otro

disolvente que no lo disolvió, tomando la decisión de trabajar con Agua y con
Etanol. Decidimos utilizarlos, puesto que el agua no lo solubilizó en su totalidad, y
el Etanol al necesitar solamente un 1 mL para disolver 0.1g de nuestro soluto y
con polaridad más cercana al Agua, incluso, ambos disolventes caracterizados por
su miscibilidad.
2. Cristalización por par de disolventes.
La muestra desconocida se pesa teniendo una masa de 0.39 g que se mezcla con
una cantidad aproximada de 30 ml de disolvente que solubiliza a nuestro soluto.
Al calentarse a una temperatura constante y continuamente estar agitando

obtuvimos una disolución que mostraba en ella un grado de impurezas de aspecto
arcilloso, ya que se reflejaba un poco de turbidez en la disolución, sin embargo
para quitar estas impurezas utilizamos carbón activado para purificarla del todo,
posteriormente tras agitar la disolución con el carbón activado, la disolución se
llevó al procedimiento de filtración para extraer el carbón activado y las impurezas
de la disolución, cabe mencionar que la filtración se llevó a cabo en caliente, ya
que si se disminuía la temperatura de la disolución se podría llevar acabo
cristalización, algo que no era determinado en éste proceso.
Una vez ya filtrada la disolución se muestra libre de impurezas y totalmente

traslúcida.
Sin embargo, llegamos al paso de llevar acabo la cristalización, ésta se llevó a

cabo proporcionando el otro disolvente elegido, el cual no disolvía nuestro soluto.
Tras añadir agua a nuestra disolución libre de impurezas, denotamos que al
proporcionarlo gota a gota nuestra disolución demostraba un aspecto de turbidez y
mientras más se le iba agregando agua se denotaba más turbidez en la disolución,
una vez que ya no se demostraba este fenómeno tras agregar agua, la disolución
se llevó a baño de hielo y una agitación constante, tras llevar a cabo este
procedimiento se iba denotando la presencia de cristales en el matraz, así por un
periodo de tiempo aproximadamente de 15 minutos.
Una vez obteniendo la presencia de cristales en el matraz, se llevó a cabo una

filtración a vacío para obtener los cristales formados.
Una vez acabando la filtración al vacío, se pesó la cantidad de cristales

recuperado siendo el valor de 0.30g. Valor menor a nuestra masa determinada
que se diluyó en el disolvente, sin embargo esta muestra fue víctima de
purificación por carbón activado, demostrando que 0.09g de nuestro soluto inicial
pertenecían a impurezas.
Para corroborar la pureza de nuestro soluto que se logró tras la cristalización, se

llevó a cabo la determinación de su punto de fusión utilizando el aparato Fisher-
Johns a una velocidad de corriente de 50 hasta visualizar su punto de fusión, el
cual fue de 115 ° C.
Al comparar la temperatura de fusión experimental y una vez por lo profesores

confesando el nombre del compuesto que se trabajó durante la práctica e
investigando el punto de fusión teórico del compuesto 1,2,3,4-Tetrahidrocarbazol
Denotamos que nuestra que nuestra practica de cristalización fue sumamente
eficaz, puesto que se reflejó el mismo dato teórico y experimental del punto de
fusión del compuesto.
Conclusiones.
La cristalización pudo ser obtenida a partir de las observaciones entre el
disolvente a elegir y el soluto, como factor muy importante que es la solubilidad
entre ellos, nos llevan a dar entre distintos tipos de disolventes al ideal o en este
caso, el par de disolventes que se eligen a partir de su miscibilidad entre ellos y
sus características en que diluyan y otro que no lo haga al sólido en frío o caliente.
Así, el sólido a cristalizar debe estar relacionado en sus polaridades con el
disolvente a diluirse, y éste último con el disolvente que no diluya al soluto.
Los disolventes elegidos (Agua y Etanol) lograron cumplir con las características
ya mencionadas para poder realizar la cristalización de 1,2,3,4-Tetrahidrocarbazol
y por lo tanto, el retiro de impurezas que se presentó la muestra. En donde una
vez obtenido el cristal ya purificado se obtuvo el punto de fusión experimental que
se relacionó con el teórico comprobando que se trataba del compuesto señalado y
por esto, su pureza.
Cuestionario.
1. ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el
calentamiento?
Así se evita la evaporación y por lo tanto pérdida de masa del soluto a
cristalizar.
2. ¿Por qué es necesario eliminar la turbidez de la solución?
Para que no se presente precipitado antes de la cristalización.
3. ¿Qué cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados
en una cristalización por par de disolventes?
La miscibilidad entre ambos disolventes, su polaridad y que uno sea soluble
en frío y otro no sea soluble de ningún modo.
4. ¿En qué consiste el sembrado de cristales y para qué hace la siembra de
estos?
Se agregan cristales de la sustancia pura a la solución, tallar las paredes
del matraz y enfriar para poder inducir a la cristalización.
5. ¿Cuáles son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y
sin purificar?
Tuvieron un color diferente y se notó claramente que la sustancia purificada
se presentó como cristal puro comprobándose con el punto de fusión,
mientras que si se tomara el punto de fusión de la otra, habría tenido un
rango de fusión muy largo. De esta forma, la purificada ya no contenía el
grado de impurezas de aspecto arcilloso que la otra sí contenía.
6. En el proceso de cristalización se efectúan dos tipos de filtraciones, ¿en
qué se diferencian? y ¿qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de
ellas?
La filtración en caliente que se usa para quitar las impurezas que no
pertenecen a la muestra y evitar la aparición de cristales.
La filtración al vacío que se realiza una vez que ya ocurrió la formación de
los cristales que separa las aguas madres.
7. Indicar las diferencias entre una cristalización simple y un por par de
disolventes.
En la cristalización simple se identifica a un disolvente ideal que tiene como
características el que se disuelva en caliente pero no en frío, mientras que
el par de disolventes se usa cuando no se encuentra al disolvente que
tenga las características del ideal, por lo que se elige al que se disuelva y
otro que no lo haga.
8. Por qué si o no elegiría como disolvente de recristalización, un líquido cuyo
punto de ebullición supere el punto de fusión del sólido a recristalizar.
Justifique la respuesta.
No se elegiría, como característica de un disolvente debe ser el punto de
ebullición menor al punto de fusión del sólido y así poderlos evaporar sin
riesgo de descomponer o fundir el sólido.
Referencias.
 Brewster R. Q.,van der Wert C.A., McEwen W.e. “Curso Practico de
Quimica Organica”.(1979). 2ed. Madrid: Alhambra.
 Geissman. T.A. “Principios de la química orgánica”.(1974). España:
Reverté. Pp.117, 652-655.

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Disolvente Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua

Con la finalidad de determinar un disolvente en cual fue diluido y otro en el que no

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