INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

Escuela Superior de Ingeniera

Qumica e Industrias Extractivas

Departamento de Ingeniera Qumica Industrial

Academia de Operaciones Unitarias

Laboratorio de Procesos de Separacin por Etapas

Prctica
Rectificacin a reflujo total

Profesora
Elizabeth Snchez Hernndez

Gonzlez Alva Jeniffer Jocelyn

Grupo: 3IM72

Cd. de Mxico a 17 de octubre de 2017

 Laboratorio de Procesos de Separacin por Etapas

Introduccin

Para la determinacin de la eficiencia total de una columna de rectificacin a reflujo total, se pueden
emplear los mtodos grficos de Ponchn Savarit o Mc Cabe-Thiele, donde el primero de ellos se
basa en el diagrama de entalpa-concentracin y diagrama de equilibrio de la mezcla, mientras que
el segundo, emplea para su clculo el diagrama de equilibrio lquido vapor.

Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son condensados y
devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae producto destilado, se dice que la
columna opera bajo reflujo total.

Evidentemente, esta condicin supone no extraer producto de fondo, y por tanto, no se podr
introducir ningn alimento en la columna. De este modo, la capacidad de la columna se anula, a
pesar de que tiene lugar una separacin definida, que es adems la mxima posible para un
determinado nmero de platos.

Bajo esta condicin, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de destilado ser
infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y, as como cualquiera de los platos
intermedios (en el caso que los hubiera), se situarn a distancias infinitas por encima y debajo de
las curvas de vapor y lquido saturados. La composicin del vapor que abandona un plato es
idntica a la del lquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el nmero de
pisos para una separacin dada se hace mnimo en estas condiciones.

Y por tanto decimos que ser la relacin entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y

Prctica 2 Rectificacin por lotes de una mezcla binaria 2

 Laboratorio de Procesos de Separacin por Etapas

el destilado que sale del sistema:

Plato y tipos de platos.

Los platos son etapas de equilibrio donde se efecta el intercambio de lquido con gas. Hay varias maneras de
obtener el No de platos tericos entre ellos estan los mtodos de McCabe-Thiele y Ponchon-Savarit.

En las columnas de platos la operacin se lleva a cabo en etapas. El plato va a proporcionar una
mezcla ntima entre las corrientes de lquido y vapor. El lquido pasa de un plato a otro por
gravedad en sentido descendente, mientras que el vapor fluye en sentido ascendente a travs de
las ranuras de cada plato, burbujeando a travs del lquido. Al plato se le exige que sea capaz de
tratar las cantidades adecuadas de lquido y vapor sin una inundacin o un arrastre excesivos, que
sea estable en su funcionamiento y resulte relativamente simple en cuanto a instalacin y
mantenimiento. Tambin es importante conseguir que la cada de presin en el plato sea mnima.

Platos perforados

Son placas con perforaciones que pueden ser de diferentes tamaos. Su construccin es la ms
sencilla de todas.

Esquema de un plato perforado

Eficiencia de un plato:

Eficiencia Murphree es la aproximacin fraccionaria entre la composicin de una corriente saliente y

la composicin correspondiente al equilibrio con la otra corriente saliente. Se debe notar que en la
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definicin de la eficiencia Murphree utilizan concentraciones que son imposibles de lograr en un

sistema real pero su uso est muy extendido y son de gran utilidad en el diseo de equipos.

La eficiencia MurphreeM est definida por

+1
=
+1

Por ultimo para la eficiencia total de la columna de emplea el diagrama de equilibrio, utilizando el
mtodo de McCabe- Thiele. La cual es la relacin del nmero de etapas teoricas necesarias menos
un, entre el numero de platos de platos reales en la columna, todo esto multiplicado por cien.

1
= 100

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DIAGRAMA EXPERIMENTAL

Comprobar que las vlvulas estn Verificar el nivel del tanque de Verificar la conposicion de la mezcla
cerradas alimentacin. de alimentacin.

Detener alimentacin cuando se

Alimentar la mezcla a destilar al
Purgar linea de vapor. hayan alcanzado 3/4 partes del
hervidor.
nivel del hervidor.

Al terminar de purgar, cerrar vlvula

Registrar temperaturas del hervidor Registrar temperaturas de los
de venteo y abrir la de alimentacin
y plato 1. platos.
de agua al condensador.

Cuando se alcance el equilibrio El equilibrio se alcanza cuando las Mantener constante la presin de
tomar muestras del hervidor, reflujo temperaturas se mantengan vapor de calentamiento (0.2-0.4
y tres platos consecutivos. constantes. kg/cm2) y la del hervidor.

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TABLA DE DATOS

TEMPERATURA C DENSIDAD %PESO IR % PESO

Alimentacion 25 0.991 4.7 1.3340 4.6

Plato 13 55 - - 1.3324 4

Plato 10 36 - - 1.3366 14

Plato 9 44 - - 1.3325 5

Plato 7 30 - - 1.3399 29

Plato 6 32 - - 1.3366 84

Plato 4 25 - - 1.3384 79

Plato 3 23 - - 1.3386 78

Plato 2 25 - - 1.3334 94

Plato 1 26 - - 1.3328 95

Destilado 25 0793 98 1.3327 94

Residuo 25 0.992 3 1.3316 3

Con los ndices de refraccin y con ayuda de la grfica se obtuvo el porciento peso y enseguida se
realizaron los clculos para convertirlos a porciento mol.

Clculos de porciento peso a porciento mol:

=
1
+ 2

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0.046
= 32 = 0.026406
0.046 1 0.046
+
32 18

0.04
13 = 32 = 0.022901
0.04 1 0.04
+
32 18

0.14
10 = 32 = 0.083888
0.14 1 0.14
32 + 18

0.05
9 = 32 = 0.028754
0.05 1 0.05
32 + 18

0.29
7 = 32 = 0.186829
0.29 1 0.29
32 + 18

0.84
6 = 32 = 0.747036
0.84 1 0.84
32 + 18

0.79
4 = 32 = 0.679083
0.79 1 0.79
+
32 18

0.78
3 = 32 = 0.666034
0.78 1 0.78
32 + 18

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 Laboratorio de Procesos de Separacin por Etapas

0.94
2 = 32 = 0.898089
0.94 1 0.94
32 + 18
0.95
1 = 32 = 0.914439
0.95 1 0.95
32 + 18
0.94
= 32 = 0.898089
0.94 1 0.94
+
32 18
0.03
= 32 = 0.017099
0.03 1 0.03
+
32 18

Elaboracin de la grafica de Equilibrio Metanol-Agua:

Presin de trabajo 0.4 Kg/cm2= 294.2246

mmHg

Presin 585 mmHg

manomtrica

Presin total 879.225 mmHg

1 760
: 0.4 ( ) = 294.2246
2 1.033 1
2

: +

: (294.2246 + 585) = 879.225

Ecuacin de Antoine:

() =
+

Prctica 2 Rectificacin por lotes de una mezcla binaria 8

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Donde:
P= presin de operacin
T= Temperatura, C
A, B, C= constantes de Antonie
Constantates de Antonie:

Metanol (A) Agua (B)

A 8.08097 8.07131

B 1582.271 1730.630

C 239.726 233.426

1582.271
= 108.08097239.726+
1730.630
= 108.07131233.426+

Despejando a T para ambas soluciones (temperaturas de ebullicin)

Metanol= 68.28 C
Agua=104.218 C

Calcular xA y yA

= =

T (C) Pa Pb Xa ya

68.28 878.6715558 216.3529842 1.000858264 1.000211191

71.8738 1007.106069 252.7465627 0.830497173 0.951274672

75.4676 1150.728228 294.195793 0.683038007 0.893943764

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 Laboratorio de Procesos de Separacin por Etapas

79.0614 1310.88599 341.2484585 0.554837787 0.827224741

82.6552 1489.002187 394.4933815 0.442889647 0.750038275

86.249 1686.575312 454.5618078 0.344702546 0.661215146

89.8428 1905.180128 522.1287214 0.258205354 0.559491959

93.4366 2146.46809 597.914084 0.181670071 0.443506904

97.0304 2412.167592 682.6839949 0.113650112 0.311795548

100.6242 2704.084028 777.2517656 0.05293052 0.162786696

104.218 3024.099678 882.4789046 -0.001512361 -0.005201687

Graficas de Metanol-Agua (IDEAL):

Metanol-agua. P=879.225 mmHg

1
0.9
0.8
ya

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
xa

Prctica 2 Rectificacin por lotes de una mezcla binaria 10

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Metanol-agua. P=879.225 mmHg.

107

102
T(C)

97

92

87

82

77

72

67
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
xa, ya

Elaboracin de Grafica de Equilibrio Metanol-Agua(NO IDEAL)

Ecuaciones de Van Laar:

12 21
2 2
12 21 1
(1+(21)(1 )) (1+(12)( ))
= =

Donde A12=0.8041 y A21=0.5619

+ =1

T (C) Pa Pb coef. Act. A xa ya

68.28 878.6715558 216.3529842 1.000000509 1.001138616 1.00050894

71.8738 1007.106069 252.7465627 1.024444057 0.769190556 0.902604253

75.4676 1150.728228 294.195793 1.103689962 0.564364623 0.815228986

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79.0614 1310.88599 341.2484585 1.237015563 0.397432601 0.732999276

82.6552 1489.002187 394.4933815 1.403740121 0.273792522 0.650884009

86.249 1686.575312 454.5618078 1.576967124 0.186724178 0.564844501

89.8428 1905.180128 522.1287214 1.740177189 0.125173018 0.471998054

93.4366 2146.46809 597.914084 1.887607883 0.080345919 0.370254217

97.0304 2412.167592 682.6839949 2.018708513 0.046573472 0.257940585

100.6242 2704.084028 777.2517656 2.134759674 0.020345401 0.133578145

104.218 3024.099678 882.4789046 2.237518969 -0.000550512 -

0.004236717

Clculo de la eficiencia de la columna

1
= 100

NET= 5 etapas tericas

NPR= 13 etapas reales

51
= 100 = 36.76%
13

Clculo de la eficiencia de un plato. Eficiencia de Murphree.

% PESO % MOL

Alimentacion 4.6 0.0264

Destilado 94 0.8980

Plato 1 95 0.9144

Plato 2 94 0.8980

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Plato 3 78 0.6660

Plato 4 79 0.6790

Plato 6 84 0.7470

Plato 7 29 0.1868

Plato 9 5 0.0287

Plato 10 14 0.0838

Plato 13 4 0.0229

Residuo 3 0.0170

1
= 100
1

PLATO 1

0.8980 0.9144
= 100 = 35.96%
0.96 0.9144

PLATO 2

0.9144 0.8980
= 100 = 31.53%
0.95 0.8980

PLATO 3

0.8980 0.6660
= 100 = 126.08%
0.85 0.6660

PLATO 4

0.6660 0.6790
= 100 = 7.18%
0.86 0.6790

PLATO 6

0.6790 0.7470
= 100 = 47.55%
0.89 0.7470
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PLATO 7

0.7470 0.1868
= 100 = 150.10%
0.56 0.1868

PLATO 9

0.1868 0.0287
= 100 = 120.41%
0.16 0.0287

PLATO 10

0.0287 0.0838
= 100 = 19.25%
0.37 0.0838

PLATO 13

0.0838 0.0229
= 100 = 56.86%
0.13 0.0229

TABLA DE RESULTADOS

% PESO % MOL Eficiencia de plato

Alimentacion 4.6 0.0264 -

Destilado 94 0.8980 -

Plato 1 95 0.9144 35.96%

Plato 2 94 0.8980 31.53%

Plato 3 78 0.6660 126.08%

Plato 4 79 0.6790 7.18%

Plato 6 84 0.7470 47.55%

Plato 7 29 0.1868 150.10%

Plato 9 5 0.0287 120.41%

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Plato 10 14 0.0838 19.25%

Plato 13 4 0.0229 56.86%

Residuo 3 0.0170 -

Eficiencia de la columna . %

CONCLUSIN

Al observar en los clculos, se puede concluir que la eficiencia de la columna es baja, esto puede
ser debido a que esta columna no es la adecuada para este tipo de destilacin (sistema metanol
agua), puesto que si observamos el nmero de etapas tericas, ste es mucho menor a las etapas
con las que realmente cuenta la columna. Probablemente esta columna opere mucho mejor con
otro sistema que requiera la cantidad de platos con las que cuenta sta.
En el diagrama de concentraciones, para obtener el nmero de platos tericos, se observan platos
ms alargados, esto quiere decir que para lograr cierta concentracin de destilado, en la columna
se tienen dos o ms platos, mientras que el diagrama indica que se necesita uno.
Algunas de las eficiencias de los platos resultaron negativas, esto debido a que no se obtuvieron
datos de concentracion adecuados, aumentaba o disminuia la concentracin y lo ideal es que solo
aumentara hacia la destilacion. Estos errores pueden ser causados por un mal manejo del equipo,
un mal muestreo, o puede ser el equipo mismo que ya no obtiene una correcta destilacin.

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