Determinación de Zinc Por Volumetría
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1. OBJETIVO
2. LIMITE DE APLICACIN
3. PRINCIPIO
Este anlisis se basa en tratar el concentrado o mineral con cidos comunes, para luego ser
titulado complexomtricamente con una solucin valorada de EDTA (Acido Etilendinitrilo
tetraactico sal disdica dihidratada) a un pH aproximado a 5.3 utilizando Anaranjado de
Xilenol como indicador.
4. REACTIVOS / SOLUCIONES
Durante el anlisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analtico. Agua desionizada
debe ser usada en todo momento.
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4.10 Solucin de EDTA (99-101% P.A) a 0.05 M
Disolver 18,6300g de EDTA en 1 litro de agua y homogenizar.
5. MATERIALES Y EQUIPOS
6. PROCEDIMIENTO
6.2 Colocar las lunas de reloj, aadir 10mL de cido ntrico (4.4) llevar a la plancha ()
260oC +/- 20o C hasta que se eliminen los vapores nitrosos, luego bajar los vasos de la
plancha; enfriar por 2 min. aproximadamente ( )y adicionar 5mL de cido clorhdrico
(4.1) colocar en la plancha nuevamente por 2 minutos aproximadamente, luego bajar
de la plancha y enfriar, agregar 3 mL de Acido Sulfrico (4.3) llevar a plancha de
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260o +/- 20o () sulfatar hasta pastoso. (Nota: Cuando empiece a sulfatar, bajar de la
plancha y adicionar gotas de Acido Ntrico, y continuar la sulfatacin).
6.8 Disgregar el precipitado con HCl (1:1) (4.2) caliente en tubo graduado de plstico de
100 mL, luego lavar con agua de 3 a 4 veces, retirar el papel. Despus adicionar la
solucin obtenida en (6.4) sobre el mismo tubo graduado, enfriar y aforar. Enviar las
muestras a AAS para ser ledo por Zn (Residual)
6.9 Ajustar la solucin filtrada a un pH entre 5.30 5.35, usando la solucin de cido actico
(1:1) (4.6) e hidrxido de amonio concentrado (4.12).
Pesar por cuatro; aproximadamente 0.1500g +/- 0.0003 de zinc metlico (4.17) en un
vaso de 400 mL, adicionar 20 mL de cido clorhdrico (1:1) (4.2), cubrir con la luna de
reloj. Digestar en fro hasta disgregar el Zinc metlico (4.17), luego colocar a la plancha
a temperatura moderada 240oC+/-20oC hasta reducir a un volumen aproximadamente
de () 3 mL. Retirar y ( ) retomar adicionando 150 mL de agua y 20 mL de solucin
extractiva de Zinc.
(4.14) hervir por 5 minutos aproximadamente. Retirar, enfriar y agregar 10 mL de
solucin de cido actico (4.6)
Proseguir de igual manera desde el paso (6.9)
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7. EXPRESIN DE RESULTADOS
7.1 Clculos:
Se debe incluir un patrn interno y/o material de referencia certificado en cada batch de
muestras.
Se registra los resultados del patrn interno en la cartilla de control (FLM-077).
8. REPORTE DE RESULTADOS
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* Clara identificacin del Peso y Cdigo de la(s) muestra(s) y patrones
empleados.
Pesar
(0.25 - 0.5 0.0002) g
muestra
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10 mL HNO3
Digestar 5 mL HCl
(Pastoso) 3 mL H2SO4
75 mL agua destilada
Retomar Hervir hasta 50 mL
Precipitado Disgregar
Filtrar 10 mL HNO3
4 mL HClO4
(sequedad)
Solucin Retomar 5 mL HCl
2 mL H2O2 Reducir
10 mL HCl (Hervir hasta 100
mL)
15 mL persulfato de
amonio 10%
60 mL solucin. Precipita el
Extractiva de Zn. Hierro
Precipitado
Disgregar
Filtrar HCl (1:1) Caliente
Lavar
Solucin
Solucin de lavado de
extractiva de Zn y agua caliente Lavar
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Regular pH
(5.30 5.35)
Calcular AAS
(Residual de Zn)
%Zn
Reportar
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Estandarizacin de La
Solucin EDTA
Pesar
(0.15 0.0003) g.
150 mL agua
Retomar 20 mL Extractiva de Zn
Hervir por 5 min.
Regular pH
(5.30 5.32)
Clculo del
Factor