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    Guia de Determinacion de MO

    Cargado por

    Maria Fernanda Galarza Gil
    Este documento describe un método para determinar la materia orgánica en aguas mediante la oxidación con permanganato de potasio. La muestra se acidifica y se mantiene en reposo con permanganato durante 4 horas. Luego se titula con sulfato ferroso amoniacal hasta decolorarse, y la cantidad de permanganato consumido indica la materia orgánica presente. El método se basa en la reacción de oxidación de la materia orgánica por el permanganato en medio ácido. Se describen los equipos, reactivos, procedimientos y c

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    Maria Fernanda Galarza Gil
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    Este documento describe un método para determinar la materia orgánica en aguas mediante la oxidación con permanganato de potasio. La muestra se acidifica y se mantiene en reposo con permanganato durante 4 horas. Luego se titula con sulfato ferroso amoniacal hasta decolorarse, y la cantidad de permanganato consumido indica la materia orgánica presente. El método se basa en la reacción de oxidación de la materia orgánica por el permanganato en medio ácido. Se describen los equipos, reactivos, procedimientos y c

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    Este documento describe un método para determinar la materia orgánica en aguas mediante la oxidación con permanganato de potasio. La muestra se acidifica y se mantiene en reposo con permanganato durante 4 horas. Luego se titula con sulfato ferroso amoniacal hasta decolorarse, y la cantidad de permanganato consumido indica la materia orgánica presente. El método se basa en la reacción de oxidación de la materia orgánica por el permanganato en medio ácido. Se describen los equipos, reactivos, procedimientos y c

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    Este documento describe un método para determinar la materia orgánica en aguas mediante la oxidación con permanganato de potasio. La muestra se acidifica y se mantiene en reposo con permanganato durante 4 horas. Luego se titula con sulfato ferroso amoniacal hasta decolorarse, y la cantidad de permanganato consumido indica la materia orgánica presente. El método se basa en la reacción de oxidación de la materia orgánica por el permanganato en medio ácido. Se describen los equipos, reactivos, procedimientos y c

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    DETERMINACIÓN DE MATERIA ORGÁNICA

    CONTENIDO

    1.0 ALCANCE Y APLICACIÓN

    2.0 FUNDAMENTOS

    3.0 INTERFERENCIAS

    4.0 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

    5.0 EQUIPOS Y MATERIALES

    6.0 REACTIVOS

    7.0 PROCEDIMIENTOS

    8.0 CÁLCULOS

    9.0 PRECISION

    10.0 REFERENCIAS
    1.0 ALCANCE Y APLICACIÓN
    Este método es aplicable en la determinación del contenido de materia orgánica
    presentes en aguas. Límite mínimo de detección es 0.0105 ppm

    2.0 FUNDAMENTOS
    La muestra es acidificada y mantenida en reposo durante 4 horas en la oscuridad con
    permanganato de potasio. Un exceso de sulfato ferrosos amoniacal (FAS) es añadido
    y es titulado posteriormente con permanganato. La cantidad neta de permanganato
    consumido es una medida de las sustancias oxidadas en el agua de desecho.

    El método está basado en la reacción de oxidación en medio ácido de la materia


    orgánica por el permanganato de potasio, sirviendo éste a la vez como indicador.
    Debido a que éste es un método empírico, las condiciones experimentales deben ser
    uniformes para poder obtener resultados significativos.

    3.0 INTERFERENCIAS
    Oxidantes fuertes y otros compuestos fácilmente oxidables por el KMnO 4 presentes
    en las muestras, interfieren en el análisis.

    4.0 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD


     Evite la inhalación y contacto con la piel al manejar ácidos. Utilizar equipo de
    protección personal: Guantes, bata, pantallas y/o lentes de seguridad.
     Preste atención a los métodos e instrucciones de trabajo.
     Lea el MSDS del ácido sulfúrico, permanganato de potasio y sulfato ferroso
    amoniacal en el Manual SHA del Laboratorio.
    5.0 MATERIALES Y EQUIPOS
    Pipetas volumétricas de 2, 10 y 100ml.
    Erlenmeyer de 250ml
    Bureta de 25ml (apreciación 0,50ml).
    6.0 REACTIVOS
     Solución de Oxalato de Sodio 0.01N: Disolver 0.6691g de Oxalato de sodio,
    previamente secado por 2 horas a 100°C, en 1000ml de agua desmineralizada
    caliente (alrededor de los 70°C).
     Solución de ácido sulfúrico H2SO4 (1 + 3): Diluir 25ml de H2SO4 concentrado
    (g.e. 1,84) en 75ml de agua desmineralizada. Mientras este caliente, añadir
    permanganato de potasio 0.01N hasta que un ligero color rosado persista.

     Solución de Dicromato de potasio (K 2Cr2O7) 0.01N: Disolver 0.4903g de


    K2Cr2O7 en 1000ml de agua destilada.

     Indicador ferroína: Disolver 1.485g de 1.10 Fenantrolina Monohidratada y 0.695


    g de feSO4.7H2O en agua destilada y diluir a 100ml.

     Sulfato ferroso amoniacal (FAS) (0.01N): Disolver 3.92g de


    Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, en 500 ML agua destilada. Añadir 2.0 ml de Ácido

    Sulfúrico concentrado, enfriar y diluir a un litro. Estandarizar con solución de


    Dicromato de Potasio 0.01N

     Estandarización del FAS 0.01N: Diluir 10,0ml de K2Cr2O7 0.01N


    aproximadamente en 100ml de agua destilada. Añada 2.0ml de H 2SO4
    concentrado y enfriar. Titule con FAS usando de 2 a 3 gotas de indicador
    de ferroína.

     Solución de permanganato de potasio (KMnO 4) 0,1N: Disolver 3.1608g de


    KMnO4 en 1000ml de agua desmineralizada. Almacenar en frasco ámbar por
    cinco días en la oscuridad y estandarizar con Oxalato de sodio.

     Solución valorada de permanganato de potasio (KMnO 4) 0.01N: Diluir 50ml de


    una solución 0,1N de KMnO4 a 500ml con agua desmineralizada. Valorar esta
    solución diariamente con Oxalato de Sodio Na 2C2O4 0.01N y guardarla en botella
    color ámbar con tapa.

     Estandarización del KMnO 4 0.01N: A 25ml de Oxalato de sodio caliente


    (alrededor de los 70°C), añadir 10ml de ácido sulfúrico 1:3, mezcle y titular
    con la solución de KMnO4 0.01N hasta un color rosado persistente por 60
    segundo.
    7.0 PROCEDIMIENTOS
     Medir cuantitativamente 100ml de la muestra, y transferirlos a un erlenmeyer de
    250ml. En lo sucesivo, aplicar el mismo procedimiento al blanco( 100ml de agua
    desmineralizada).

     Añadir 2ml de solución de ácido sulfúrico (1 + 3) y 10ml de solución 0,01N de


    KMnO4 en cada erlenmeyer.
     Colocar ambos erlenmeyer en un sitio oscuro por 4 horas, si la solución se
    decolora añadir 10 ml más de KMnO 4 0.01N.

    Después de 4 horas en reposo, añadir 10,00ml de solución FAS 0,01N a cada uno
    de los erlenmeyer o más hasta decoloración de la muestra.

     Titular las muestras con solución 0,01N de KMnO4 gota a gota y con agitación
    constante, hasta la aparición de un color rosado tenue sea persistente. Anotar los
    mililitros de KMnO4 consumidos en la titulación.
     Correr un patrón por cada análisis.

    8.0 CÁLCULOS
    Estandarización del Permanganato de potasio 0.01N

    Donde:
    A = Volumen de Oxalato de sodio, ml
    B = Normalidad del Oxalato de sodio, eq/l
    C = Volumen de permanganato consumido en la titulación, ml

    Estandarización del FAS 0.01N

    Donde:
    D = Volumen de dicromato de potasio, ml
    E = Normalidad del dicromato de potasio, eq/l
    F = Volumen de FAS consumido en la titulación, ml

    Determinación de materia orgánica como ppm de oxígeno consumido

    donde:
    A = Volumen de KMnO4 consumidos en la titulación de la muestra, ml
    B = Volumen de KMnO4 consumidos en la titulación del blanco, ml
    N = Normalidad de la solución de KMnO4 previamente estandarizada.
    V = Volumen de muestra, ml
    Observaciones: El O2 consumido del permanganato determinado mediante este
    método, es usado como base para estimar indirectamente el contenido de materia
    orgánica presente en la muestra, asumiendo que todo éste ha sido requerido para
    oxidar exclusivamente a la materia orgánica.

    9.0 PRECISION
    La precisión de este método puede ser considerada igual a 0.0105 ppm de oxígeno.

    10.0 REFERENCIAS
    Standard Method of Chemical Analysis. Sixth edition, Vol. II. F. Welcher.
    Standard Method of UOP 514 –68T
    SINCAT – S.P.A. Metodo d’analisi. Indice Di Permanganato. MA 10408. Milano.
    Novembre 1961

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