Practicas de Laboratorio de Operaciones Unitarias I
Practicas de Laboratorio de Operaciones Unitarias I
Practicas de Laboratorio de Operaciones Unitarias I
GUÍA DE PRÁCTICAS
INTRODUCCIÓN 3
OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA 3
INSTRUCCIONES GENERALES PARA EL TRABAJO EN EL
LABORATORIO 4
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 6
MANEJO DE UN EXTINTOR DE INCENDIOS 7
PRIMEROS AUXILIOS 8
ALGUNAS MANERAS DE REDUCIR RIESGOS 9
NORMAS DE REDACCIÓN DEL INFORME 9
PRÁCTICA 1. TORRE DE ENFRIAMIENTO 13
PRACTICA 2. ABSORCIÓN 20
PRACTICA 3. EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO 27
PRACTICA 4. DESTILACIÓN DISCONTINUA 37
PRACTICA 5. EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO 46
ANEXOS 53
INSTRUCCIONES DE OPERACIÓN DEL DEST-STAR ADVANCE 53
ROTACIÓN DE PRÁCTICAS 66
2
INTRODUCCIÓN
• Aplicaciones solido-fluido.
OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA
Las prácticas de laboratorio son una actividad clave para la enseñanza de cualquier ciencia
experimental. Entre los objetivos más importantes que se desean alcanzar con su desarrollo
se encuentran:
3
1. Recordar siempre que el laboratorio es un lugar de trabajo serio.
2. Antes de ir al laboratorio, leer la guía de la práctica a realizar.
3. Es muy importante la puntualidad a la hora fijada para el inicio de la práctica.
4. Es condición indispensable vestir con la bata de laboratorio.
5. Tener un cuaderno exclusivo para las anotaciones importantes de las prácticas.
6. El estudiante debe responder a los interrogatorios que se hagan durante el desarrollo
de las prácticas
7. Debe presentarse un informe escrito de la práctica realizada, siguiendo el formato
que se especifica más adelante.
8. Los alumnos que integran un grupo son responsables de los materiales y aparatos
que se le entregan. Cualquier material perdido o deteriorado deberá ser pagado o
repuesto por los integrantes del grupo. Antes del inicio de cada práctica, el grupo
chequeará que el material esté completo y en buen estado.
9. Durante el desarrollo de los experimentos, no se permite la salida de los estudiantes.
Se autorizará la salida sólo en casos especiales, autorizados por el profesor. Está
prohibido fumar y consumir alimentos o bebidas dentro del laboratorio
10. Sólo se recupera una práctica perdida, previa justificación, y al final del semestre,
de mutuo acuerdo con el profesor y el técnico del laboratorio.
11. Al finalizar el trabajo de laboratorio, debe entregarse al profesor una hoja de
datos.
4
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
5
13. Utilizar los recipientes especiales para colocar los desperdicios sólidos. No
colocarlos en el fregadero.
14. Nunca deben calentarse objetos de vidrio templado, tales como matraces o cilindros
graduados, ya que se agrietan o rompen con facilidad.
15. Cuando se va a enrasar un matraz aforado, levantar el recipiente a la altura de los
ojos y añadir la cantidad necesaria de líquido.
16. Familiarizarse con el sitio donde se encuentra el extintor de incendios y con su uso.
De producirse un pequeño incendio en un recipiente, tratar de dominarlo cubriendo
el objeto o lugar incendiado con una toalla mojada. Avisar al personal del
laboratorio. En caso extremo, utilizar un extintor de incendios. (ver más adelante:
Manejo de un extintor de incendios)
17. Conservar limpios los aparatos y el mesón. Evitar derramar sustancias. Si ocurre un
derrame, lavar inmediatamente con agua.
18. Dejar todo el material y equipo perfectamente limpio y ordenado antes de retirarse
del laboratorio. Si hay agua sobre el mesón, secarla utilizando papel absorbente.
En el mercado existe una gran variedad de extintores, cuyas normas de uso están impresas
claramente en el equipo. Para que el extintor sea efectivo:
6
sólidos (basura, papel, trapos, madera, tela, paja); para aceites y grasas poco
volátiles y fuegos eléctricos. Se emplea un extintor de CO 2 o de espuma para
fuegos producidos por líquidos inflamables o gases combustibles (metano,
propano, butano, acetileno, etc.).
Las causas de los incendios pueden ser múltiples. Un incendio, al iniciarse no reviste mayor
gravedad: es el efecto multiplicador (el fuego calienta el material combustible más
próximo, que a su vez se incendia y calienta el siguiente, etc.), el que hace que se propague
rápidamente, alcanzando proporciones difíciles de controlar.
7
Mecánicas: rozamientos
Eléctricas: instalaciones defectuosas, mal uso del equipo
Térmicas: contacto de una fuente de calor con el combustible (son las más
frecuentes).
Para que exista fuego, deben estar presentes el combustible (el que arde) y el comburente
(oxígeno del aire). A estas dos sustancias se agrega el calor:
El combate de los incendios se basa en eliminar al menos uno de los tres factores
(combustible, oxígeno o calor), y actuar con rapidez para que el fuego no pueda continuar.
PRIMEROS AUXILIOS
8
al 2 %. Las quemaduras producidas por ácidos corrosivos deben tratarse con
abundante agua y solución de bicarbonato de sodio.
Quemaduras de la piel por objetos calientes: Tratar con solución de ácido
pícrico o ácido bórico. Cubrir la parte afectada con gasa o tela adhesiva.
Incendio de la ropa o contacto considerable con bases o ácidos corrosivos:
utilizar de inmediato la ducha y consultar al personal del laboratorio. Es muy
importante conocer el lugar donde se encuentra el gabinete de primeros auxilios
y las duchas.
1. Leer las etiquetas de los envases de las sustancias químicas y seguir las
instrucciones con cuidado.
2. Encontrar sustitutos para las sustancias peligrosas, siempre que sea
posible.
3. No ignorar las reglas de seguridad
4. Apoyar las leyes ambientales
5. Compartir conocimientos con los demás.
9
publicación, todo entre paréntesis. Ej.: (Covenin 1996), (González y col., 1995). Otra
opción es colocar al final de la frase referenciada un número entre paréntesis, Ej.: (1).
A continuación, se muestran ejemplos de referencias a:
(1) Monografía
SECCIÓN:
GRUPO:
10
INTEGRANTES:
ÍNDICE (o CONTENIDO): A dos columnas: una contiene las partes del informe y la otra
la página correspondiente.
RESULTADOS: En forma de tablas, figuras o texto. Los gráficos deben llamarse figuras.
Las tablas y figuras siguen numeración arábiga consecutiva. La leyenda para la tabla se
coloca en la parte superior y para la figura en la parte inferior. Si se utilizan ecuaciones, se
numeran también consecutivamente con números arábigos entre paréntesis en el margen
derecho.
11
Tanto las tablas como las figuras deben mencionarse en el texto.
LISTA DE PRÁCTICAS
1. TORRE DE ENFRIAMIENTO
2. ABSORCIÓN DE GASES
3. EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO
4. DESTILACIÓN DISCONTINUA
5. EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO
12
PRÁCTICA 1. TORRE DE ENFRIAMIENTO
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
Objetivo General:
1. Conocer los principios básicos de los proceso de enfriamiento del agua, utilizando
una torre de enfriamiento
Objetivos Específicos:
MARCO TEÓRICO
Los procesos de enfriamiento del agua se cuentan entre los más antiguos que haya
desarrollado el hombre. Por lo común, el agua se enfría exponiendo su superficie al aire.
Algunos de estos procesos son lentos, como el enfriamiento del agua en la superficie de un
estanque, otros son comparativamente rápidos, por ejemplo, el rociado de agua hacia el
aire. Todos estos procesos implican la exposición de la superficie del agua al aire en
diferentes grados.
El aire y el agua son sustancias de bajo costo, y cuando se deben manejar volúmenes
grandes, como en muchas operaciones de enfriamiento de agua, es esencial el equipo de
costo inicial bajo y de costo de operación también reducido. En la industria estos equipos
son conocidos como torres de enfriamiento, con frecuencia, el armazón y el empaque
interno de estos equipos son de pino, material muy durable cuando se tiene contacto
continuo con agua.
13
Es común la impregnación de la madera, bajo presión, con fungicidas como creosota,
pentacloro fenoles, cromato ácido de cobre y similares. Generalmente, el entablado de los
costados de la torre es de pino, cemento de asbesto, poliéster reforzado con vidrio y
similares. Generalmente, el empaque interno es una forma modificada de cañas, enrejados
horizontales arreglados en forma escalonada con filas alternadas a ángulos rectos. El
empaque de plástico puede ser polipropileno, moldeado en forma de enrejado o alguna otra
forma. El espacio vacío es muy grande, generalmente mayor del 90%, con el fin de que la
caída de presión del gas sea lo más pequeña posible. En consecuencia, la interfase aire-agua
no sólo incluye la superficie de las películas líquidas que humedecen el empaque, sino
también la superficie de las gotas que caen como lluvia desde cada fila de empaque hacia la
siguiente.
Los arreglos más comunes se muestran en forma esquemática en la Figura 1. De las torres
de circulación natural (Figura 1a y 1b), en las torres atmosféricas se depende de los vientos
predominantes para el movimiento del aire. El diseño de corriente natural asegura un
movimiento más positivo del aire aún en tiempo tranquilo, al depender del desplazamiento
del aire caliente dentro de la torre mediante el aire externo más frío. Se requieren entonces
chimeneas bastante elevadas. Los dos tipos de torre deben ser relativamente altos, con el fin
de trabajar a una pequeña aproximación a la temperatura de bulbo húmedo.
Las torres de tiro mecánico pueden ser del tipo de tiro forzado (figura 1c), en donde el aire
se empuja en la torre mediante un ventilador en el fondo. Estas torres están sujetas
particularmente a la recirculación del aire caliente y húmedo que es descargado, dentro de
la toma del ventilador, debido a la baja velocidad de descarga y que materialmente reduce
la efectividad de la torre. El tiro inducido, con el ventilador en la parte superior, evita esto y
además permite una distribución interna más uniforme del aire. Generalmente, se utilizan
los arreglos de la figura 1d, 1e; el flujo del líquido está generalmente en el rango de 0.7 a
3.5 Kg/m2 s; el flujo del aire superficial está en el rango de 1.6 a 2.8 Kg/m2 s, en donde la
caída de presión del gas es generalmente menor de 250 N/m2. Si el nublado es excesivo, se
14
pueden utilizar intercambiadores de calor de tubo aletados para evaporar la niebla con el
calor de agua que se va a enfriar.
15
agua. Por lo tanto, el problema de calcular el tamaño de la torre se reduce a obtener
correctamente la concentración de agua para una de las alturas elegidas que operará en
ciertas condiciones de velocidad de viento y temperatura de bulbo húmedo. Una vez que se
determina este factor de concentración del agua, el área de la torre de una altura específica
se calcula con facilidad dividiendo la carga circulante entre el factor de concentración.
La concentración necesaria para producir el enfriamiento deseado depende primordialmente
de los siguientes factores:
1. Altura de la torre
2. Velocidad del viento
3. Temperaturas de bulbo húmedo Tw
4. Tipo de empaque utilizado
5. Área y volumen del empaque
Torre de Enfriamiento
Cronometro
2 Cilindros de 500 ml.
Agua destilada (es importante hacer notar que el agua debe ser destilada para evitar
descomposturas en la torre, así como no excederse de los 50 ºC para el mejor
funcionamiento de la torre)
PRELABORATORIO
Investigar:
Procesos adiabáticos
Equilibrios liquido-vapor en sustancias puras
Definir Humedad absoluta y relativa
Coeficientes de transferencia de masa y energía.
LABORATORIO
16
Se estudiara el proceso de enfriamiento del agua en una torre de enfriamiento
computarizada, para lo cual se realizaran dos pruebas, la primera consiste en determinar los
balances de materia y energía, y en la segunda se evaluara el efecto de la carga de
enfriamiento sobre el alcance del bulbo húmedo.
Procedimiento experimental
17
CÁLCULOS
1. Con los valores obtenidos (Temperaturas de bulbo húmedo y seco) calcular las
siguientes propiedades auxiliándose de la carta psicométrica o tablas de vapor
hA = Entalpía específica a la entrada de la torre, (KJ/Kg)
hB= Entalpía específica a la salida de la torre, (KJ/Kg)
wB= Humedad específica de aire a la salida de la torre, (Kg H2O/Kg aire)
wA= Humedad específica de aire a la entrada de la torre, (Kg H2O/Kg aire)
VAB= Volumen específico de aire seco que sale de la torre (m3/Kg aire seco)
m = 0.0137
5. Llenar una tabla de manera similar y hacer una gráfica Alcance de bulbo húmedo vs
Carga total de enfriamiento.
BIBLIOGRAFÍA
19
PRÁCTICA 2. ABSORCIÓN DE GASES
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
Objetivo General
Objetivos Específicos
MARCO TEÓRICO
Los valiosos vapores de un disolvente, acarreados por una corriente gaseosa pueden
recuperarse y luego ser reutilizados; basta lavar el gas con un disolvente adecuado a los
vapores. Estas operaciones requieren la transferencia de masa de una sustancia en la
corriente gaseosa al líquido. Cuando la transferencia de masa sucede en la dirección
opuesta, e decir, del líquido al gas, la operación se conoce como desorción.
Los principios de la absorción y la desorción son básicamente los mismos, así las dos
operaciones pueden estudiarse al mismo tiempo.
20
la reacción son solubles, como en la absorción del dióxido de carbono en una solución
acuosa de etanol amina u otras soluciones alcalinas.
Equipos de absorción.
Los aparatos utilizados para poner en contacto una corriente gaseosa con una líquida
en forma continua puede ser una torre empacada, rellena con material de empaque sólido
regular o irregular, una columna de platos que contiene varios platos perforados o de
burbuja o tapón, una torre o cámara vacía, donde se rocía el líquido. Por lo general las
corrientes de gas u líquido se pasan a contracorriente a través del equipo para obtener la
velocidad de absorción máxima.
Balance de materia:
En una plante de contacto diferencial, la torre de absorción no hay cambios discretos
bruscos de composición como en el caso de una planta de etapas de contacto. Las
variaciones de composiciones son continuas de un extremo a otro del equipo.
Los balances de materia para una porción de la columna por encima de una sección
arbitraria.
Cuando se transfiere material de una fase a otra, a través de la interfase que las separa,
la resistencia a la transferencia de masa de una fase a la otra causa un gradiente de
concentraciones. Las concentraciones del material que se difunde en las dos fases
inmediatamente adyacentes a la interfase son por lo general desiguales, incluso si se
expresan en las mismas unidades, pero también se supone por lo general que están
relacionadas entre si por las leyes del equilibrio termodinámico.
Para los sistemas en los que las concentraciones en las fases líquida y gaseosa son
diluidas la velocidad de transferencia de masa es proporcional a la diferencia que existe
entre la concentración masiva y la concentración en la interfase gas – líquido.
Por consiguiente:
PRELABORATORIO
Investigar:
23
LABORATORIO
Procedimiento Experimental
24
16. Abrir parcialmente la válvula V3, cerrar parcialmente la válvula V1 de manera de
reciclar y concentrar la solución de anhídrido saliente de la columna.
17. Analizar el gas de salida de la cabeza de la columna.
18. Verificar el balance de materia.
Parada de emergencia.
CÁLCULOS
25
- Calcular la densidad del aire para obtener los moles de aire en la entrada.
- Calcular los moles por hora de aire en la entrada.
- Calcular la densidad del CO2 para obtener los moles de CO2 en la entrada.
- Calcular los moles por hora de aire en la entrada.
- Calcular los moles totales de gas en la entrada.
- Calcular la composición del gas en la entrada (fracción molar Y).
- Calcular los moles de aire en la salida a partir de los moles de gas.
- Calcular la composición del gas en la salida (fracción molar Y).
- Calcular el porcentaje de absorción de CO2 en la columna (% rendimiento).
POSTLABORATORIO
BIBLIOGRAFÍA
26
PRÁCTICA 3. EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
Objetivo General
Objetivos Específicos
MARCO TEÓRICO
La extracción sólido líquido o lixiviación es una operación para separar los constituyentes
solubles de un sólido inerte con un solvente.
27
Muchos productos orgánicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante
lixiviación. Por ejemplo el azúcar se separa por lixiviación de la remolacha con agua
caliente; los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodón
mediante lixiviación con disolventes orgánicos; el tanino se disuelve a partir de raíces y
hojas de plantas. El té y el café se preparan mediante técnicas y equipo muy similares a los
utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviación. Además, los precipitados químicos
con frecuencia se lavan de sus aguas madres adheridas mediante técnicas y equipo muy
similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviación, como en el lavado de
licor de sosa cáustica del carbonato de calcio precipitado después de la reacción entre óxido
de calcio y carbonato de sodio.
El éxito de una lixiviación y la técnica que se va a utilizar dependen con mucha frecuencia
de cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al sólido.
En algunos casos, las pequeñas partículas del material soluble están completamente
rodeadas de una matriz de materia insoluble. Entonces, el disolvente se debe difundir en la
masa y la solución resultante se debe difundir hacia el exterior antes de poder lograr una
separación. Esto es lo que sucede con muchos materiales metalúrgicos. La trituración y
molienda de estos sólidos acelerará bastante la acción de lixiviación, porque las porciones
solubles son entonces más accesibles al disolvente.
Los cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los productos naturales que
se van a lixiviar a partir de estos materiales se encuentran generalmente dentro de las
células. Si las paredes celulares permanecen intactas después de la exposición a un
disolvente adecuado, entonces en la acción de lixiviación interviene la ósmosis del soluto a
través de las paredes celulares. Éste puede ser un proceso lento. Sin embargo, moler el
material lo suficientemente pequeño como para liberar el contenido de las células es poco
práctico y algunas veces indeseable.
28
Operaciones en estado no estacionario
Las operaciones en estado no estacionario incluyen aquéllas en que los sólidos y los
líquidos se ponen en contacto únicamente en forma de lotes y también aquéllas en que un
lote del sólido se pone en contacto con una corriente que fluye continuamente del líquido
(método por semilotes). Las partículas sólidas gruesas generalmente se tratan en lechos
fijos mediante métodos de percolación, mientras que los sólidos finamente divididos, que
pueden mantenerse más fácilmente en suspensión, pueden dispersarse en todo el líquido
con la ayuda de algún tipo de agitador.
Velocidad de extracción
Temperatura
Concentración del solvente
Tamaño de las partículas
Porosidad
Agitación
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La porosidad permite que el líquido penetre a través de los canales formados por los poros
dentro del sólido, aumentando así el área activa para la extracción.
El equipo puede ser de etapas o de contacto continuo; algunas industrias requieren un tipo
especial de equipo, pero en general las dos técnicas usadas son: rociar el líquido sobre el
sólido o sumergir el sólido completamente en el líquido, el equipo usado en cada caso
depende mucho de la forma física de los sólidos y del costo. Partículas trituradas (grandes)
son tratadas en lechos fijos por métodos de percolación. Partículas molidas (finamente
divididas) son puestas en suspensión en tanques llenos de solvente por medio de agitación.
Extracción en el sitio
Extracción de montón
Tanques percolados
Sistema de multietapa en contracorriente.
Temperatura de Lixiviación:
Equilibrio:
En la lixiviación, siempre que esté presente una cantidad suficiente de solvente para
disolver todo el soluto que entra con el sólido y no exista adsorción del soluto por el sólido,
el equilibrio se alcanza cuando el soluto se disuelve por completo y la concentración de la
30
solución que se forma es uniforme. Tal condición puede alcanzarse fácilmente o con
dificultad, dependiendo de la estructura del sólido. Estos factores se consideran al tratar la
eficiencia de las etapas. Suponiendo que se cumplen las condiciones necesarias para que se
alcance el equilibrio, la concentración del líquido retenido por el sólido que sale de una
etapa cualquiera es la misma que la del líquido que sobre fluye de la misma etapa.
Balance de materia
Supongamos que hemos cargado el tanque de percolación con un sólido finamente dividido
y ya hemos pasado a través de él una cantidad suficiente de solvente como para considerar
que el sólido ya está agotado.
Posteriormente dejamos un tiempo suficiente para que escurra la solución posible. Una vez
transcurrido este tiempo, retiramos el sólido y encontramos que a pesar de haber esperado
lo suficiente, el sólido aún continúa humedecido con la solución y que para separarlo
definitivamente tendríamos que recurrir a diversos sistemas como prensado o evaporación,
para lograr secar completamente el sólido y dejarlo libre de líquidos.
Esta situación que acabamos de describir es común a todos los procesos de lixiviación. Por
tal razón se ha visto conveniente describir los balances de materia con algunos criterios
diferentes que a continuación se detallarán.
Es posible que en algunos casos el sólido que contiene el soluto sea parcialmente soluble en
el solvente, sin embargo, para efectos del presente estudio consideraremos solamente los
casos en que el sólido desprovisto de soluto es insoluble en el solvente.
De igual forma, tan sólo se considera los casos en que no se presenta adsorción del líquido
a la estructura interna del sólido.
31
Puesto que la condición de equilibrio se presenta cuando el soluto está completamente
disuelto en el solvente, la concentración del soluto en el líquido remanente deberá ser la
misma que en la solución separada del sólido.
Sean:
A= solvente
B= sólido puro insoluble, libre de soluto y solvente.
C= soluto
x= fracción en peso (o en masa) en la fase líquida.
y= fracción en peso (o en masa) en la fase sólida.
32
La cantidad de líquido remanente que queda asociado a un sólido lixiviado depende de
varios factores; entre ellos se destacan la densidad, la viscosidad del fluido y la tensión
superficial.
En las operaciones de varias etapas se pueden presentar que la cantidad de líquido retenido
o remanente sea la misma a la salida de cada etapa. En este caso el balance de materiales se
facilita puesto que las curvas o líneas de operación serán siempre rectas en los diagramas x
vs y.
Remolacha
Agua
Azúcar
Balones aforados
Cilindro graduado
Cronometro
Carbón Activado
Licuadora
Refractómetro
Planta Piloto de Extracción Solido - Líquido.
PRELABORATORIO
Investigar:
33
LABORATORIO
Procedimiento Experimental
2. Licué la mezcla preparada durante un tiempo aprox. de 15 min y luego filtre una
pequeña parte del licuado resultante.
3. Agregue una pequeña cantidad de carbón activado hasta que este transparente,
filtre y determine el índice de refracción
b. Proceso de Extracción.
4. Abra la válvula del fondo del extractor y regule hasta obtener el caudal del
extracto especificado por el profesor (20 – 30 ml/min). Ajuste la válvula del
depósito del solvente, para mantener constante el nivel del líquido en el
extractor.
34
5. Tome muestras del extractor cada diez minutos y determine su índice de
refracción, hasta que éste sea constante. Para cada tiempo, mida la temperatura
del fluido a la entrada, a la salida del extractor y en el reservorio de solvente.
6. Una vez finalizada la toma de muestras cierre las válvulas y mida el volumen
retenido en el extractor y su respectivo índice de refracción.
c. Curva de Calibración.
35
POSTLABORATORIO
BIBLIOGRAFÍA
36
PRACTICA 4. DESTILACIÓN DISCONTINUA
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
Objetivo General
Evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación binaria por
cargas.
Objetivos Específicos
Aplicar los fundamentos de destilación por carga con rectificación (reflujo constante
y a composición del destilado constante)
Realizar el balance de materia para la operación de la columna a reflujo constante y
a composición del destilado constante.
Calcular la eficiencia de la torre de destilación.
Determinar el calor disipado durante la operación de la columna.
MARCO TEÓRICO
38
Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:
39
Separando variables e integrando la ecuación
Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se cumple la
ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de McCabe-Thiele:
Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras:
40
La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de XWo y para
dos etapas teóricas la composición XDo del destilado será, la línea de operación la
línea de operación vendrá dada por:
2. Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede
evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un
41
costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el
tiempo de operación de la torre.
42
Viales
Goteros
Vasos de precipitado
Pipetas de 10 ml
Algodón
PRE-LABORATORIO
Investigar:
LABORATORIO
Para el estudio de la destilación binaria por carga del sistema etanol-agua, se realizaran dos
experiencias en la torre de destilación. La primera se operara la columna a reflujo
constante, en la segunda se trabajara a reflujo variable. En cada caso se tomaran muestras
de tope y fondo y tomando nota de la temperatura.
Procedimiento Experimental
I. Curva de calibración:
a. Preparar soluciones de etanol-agua a 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 83, 86, 89,
92, 95, y 98 % V/V.
b. Medir los índices de refracción de cada una de las soluciones anteriores.
43
c. Alimentar la torre con la mezcla a separar.
d. Encender el termostato. Medir temperatura del agua de refrigeración y medir
su caudal.
e. Encender el Dest-Star Advance y fijar los parámetros de trabajo:
- Temperatura del calderín
- Temperatura del tope o destilado
- Reflujo
- Whitdral
f. Activar el calentamiento de la solución y esperar que la torre se estabilice y
comience el proceso de destilación, esto se nota porque no hay cambios en la
temperatura de fondo y tope. Anotar las temperaturas de fondo y tope, a la
entrada y salida del agua de enfriamiento. Trabajar a reflujo total por 1 hora.
Al comenzar la destilación desechar este primer destilado.
g. Registrar la caída de presión, esperar cinco minutos para medir el caudal de
destilado.
h. Tomar muestra del calderín y del recolector simultáneamente. Anotar las
temperaturas. La toma de muestra no debe exceder los 2 segundos.
i. Medir los índices de refracción de cada muestra a temperatura
ambiente.
j. Tomar las muestras de residuo y destilado simultáneamente cada
20 min hasta completar 3 muestras.
k. Anotar presión y temperatura de tope, fondo, entrada y salida
del agua de enfriamiento por cada muestra.
44
c. Anotar el tiempo de operación experimental y detener el proceso. Anotar el
volumen total de destilado.
d. Espere 15 minutos para apagar el termostato después de haber parado el
proceso de destilación.
NOTA:
CÁLCULOS
Determinar el número mínimo de etapas
Determinar el número de platos teóricos de la columna a reflujo constante y reflujo
variable.
Realizar los balances de materia.
Determinar el calor disipado en el proceso.
Determinar la eficiencia global.
Determinar la altura de empaque equivalente a una etapa teórica.
BIBLIOGRAFÍA
MC. CABE SMITH Operaciones Unitarias En Ingeniería Química. Cuarta
Edición. Compañía Editorial Continental.
PERRY. Manual Del Ingeniero Químico. Sexta Edición. Volumen IV. Mc. Graw
Hill.
TREYBAL, R. Operaciones De Transferencia De Masa. Segunda Edición. Mc.
Graw Hill.
45
PRACTICA 5. EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
Objetivo General
Objetivos Específicos
Extraer con Kerosen el Iodo contenido en una mezcla de agua - iodo previamente
preparada.
Evaluar la eficiencia de la torre
Determinar su relación con la velocidad del agitador de la torre.
MARCO TEORICO
46
Figura 1. Esquema idealizado de una operación de extracción líquido-líquido.
Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas
ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular
equilátero. Los vértices del triángulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado
correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una
mezcla ternaria. La composición de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el
diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentración de los componentes en el diagrama
se muestra como fracción molar o fracción másica.
47
Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equilátero.
48
Figura 3. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema líquido-líquido.
49
Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el cálculo de operaciones de extracción.
Es habitual que en una sola etapa de extracción no se logre la separación deseada, por lo que el
refinado puede someterse a sucesivas etapas de extracción. Si las siguientes etapas de
extracción se realizan con disolvente puro el procedimiento de cálculo sobre el diagrama
ternario es idéntico al descrito. Así, por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sería
combinación lineal de R y S.
50
Buretas
Vasos de precipitado
PRELABORATORIO
Investigar:
Extracción liquido-liquido
Usos de la extracción liquido-liquido
Equipos de extracción liquido-liquido
LABORATORIO
Procedimiento Experimental
51
a) Solución de Yodo:
b) Indicador de almidón:
TITULACIONES
CALCULOS
- Calcular la concentración de iodo en cada fase
- Determinar el numero de etapas de la columna
- Calcular balance de materia
- Determinar la eficiencia del proceso.
POSTLABORATORIO
52
1. ¿Si la mezcla es menos densa que el solvente, que medidas se deben tomar para
obtener buenos resultados de la practica?
2. ¿Como influye la recirculación en las concentraciones finales del extracto y el
refinado?
BIBLIOGRAFÍA
MC. CABE SMITH Operaciones Unitarias En Ingeniería Química. Cuarta
Edición. Compañía Editorial Continental.
OCON, Joaquín y TOJO, G. Problemas de Ingeniería Química. Operaciones
Básicas. Tomo I y II. Editorial Aguiar.
PERRY. Manual Del Ingeniero Químico. Sexta Edición. Volumen IV. Mc. Graw
Hill.
53
ANEXOS
1. Descripción General
Atención:
No emplee ningún objeto afilado para operar con la pantalla táctil, provocaría la rotura
de los sensores de presión que se encuentran dentro de la capa sobre la pantalla con lo que
se destruye el terminal. Se recomienda usar la goma trasera de los lápices o bolígrafos.
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2. Funcionamiento
Main Menu
Method Exit
Start
Manual operación
System
Con los botones y puede mover el cursor entre los menús y comandos de
edición.
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Con el botón Enter puede salir de la pantalla y los valores introducidos, pasan al
programa.
Los datos se muestran alineados por el punto decimal para tener un poco más de
claridad la pantalla gráfica.
Start Run
Enter
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2.1.2. El editor
Start Run
Cursor
Waiting time 120 sec
equilibrium 00 7 8 9
Punto
sec decimal
4 5 6
1 2 3
Start Power 900
0 - .
Signo
E ← OK
Input 0.0 …… 10000 W
Limites de
entrada Entrada de
edición Salir Borrar Aceptar
Ahora puede introducir los valores, tenga en cuenta que la tecla “signo” aparece
solo para cuando sea necesario cambiar el signo del valor introducido y el punto decimal es
solo para valores con el punto decimal flotante.
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2.1.2.2. Editor de texto
1 2 3 4 5 6 7 8 9 0
q w e r t z u i o p
a s d f g h j k l +
y x c v b n m % . -
/ # Space ( )
E ← OK
Name >
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2.2. Estructura del menú.
Diagrama 5. Estructura del menú del DEST-STAR Advance, sin estar destilando
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Diagrama 6. Estructura de menús durante la destilación
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3. Los menús en detalle
3.1. Menú de método (method)
3.1.1. Carga (load)
Este menú se emplea para la carga de los 10 metodos que puede almacenar el DEST-
START Advance. Para seleccionar cada método, presione el botón con el nombre del
método requerido. Aparecerá un mensaje indicándole que el método se ha cargado. Para
interrumpir esta función pulse la línea de arriba fuera de los botones interruptores
Method 1 Method 6
Method 2 Method 7
Method 3 Method 8
Method 4 Method 9
Method 5 Method 10
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“Main Menu” → ”Method” → ”Input/Edit”
Methodwide inputs
Name etanol-agua
Fraction changer n →
Enter
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Name (Nombre) Puede tener hasta 17 letras de largo.
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Si se selecciona “constant power” o “differential pressure” como tipo de control, el
primer parámetro será:
Star power [W] Potencia con la que arranca el calentamiento
Abs.
← →
pressure 100 mbar
Enter
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Heater ↑
temperature
Enter
Las pantallas de entrada para las fracciones se ordenan como páginas en un libro,
puede avanzar y retroceder entre ellas con los botones ← y →.
Fraction 15:
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…
Fraction 3:
Fraction 2:
Fraction 1:
Start Run
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