Teoria Sol Gel
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M. P. Gutiérrez* y M. A. Castellanos
Resumen. Este trabajo tiene como objetivo implementar una práctica de laboratorio en la asignatura
de química de materiales que forma parte del nuevo programa de la carrera de química, de la
Facultad de Química de la UNAM. El trabajo incluye la elaboración de un guión a seguir por los
alumnos, el cual les permitirá cumplir con los objetivos de la práctica. Estos objetivos comprenden
familiarizarse con la utilización del método sol-gel para sintetizar partículas nanométricas de un
óxido cerámico de importancia tecnológica e industrial como el dióxido de titanio, TiO2, y realizar
el estudio de la transformación estructural del TiO2, en función de la temperatura. Durante el de-
sarrollo de la práctica el alumno aprenderá cuáles son las variables que se deben controlar en el
método sol-gel y cuáles son las ventajas y desventajas del uso de este método de síntesis. Una vez
obtenido el material, hará uso de la técnica de difracción de rayos X de polvos para identificar el
producto y para realizar el estudio del cambio de fase estructural, en sus variedades polimórficas,
que sufren las nanopartículas de TiO2, en función de los tratamientos térmicos que se realizarán
en un intervalo de temperaturas comprendidas entre los 500 y los 800°C. Además, los alumnos
determinarán el tamaño promedio de las nanopartículas obtenidas de los polimorfos de TiO2.
Palabras clave: nanopartículas de TiO2, método sol-gel, polimorfismo.
Abstract: The aim of this work is to design a laboratory experiment for the Materials Chemistry cour-
se which is part of the new chemistry undergraduate program in the Facultad de Química-UNAM.
The included guideline will allow the students to achieve the aims of the laboratory experiment.
They will become familiar with the use of the sol-gel method to synthesize nanometric ceramic
particles which have important industrial and technological applications such as titanium dioxide
(TiO2). The students will learn the advantages and disadvantages of using the sol-gel method and
which variables should be controlled in the experiment. Once the students have synthesized the
product they will use the x-ray powder diffraction technique to determine the particle size of the
material. The students will also investigate the structural transition of the TiO2 as a function of the
temperature in the 500-800°C range.
Keywords: TiO2 nanoparticles, sol-gel method, polymorphism.
Importancia de la divulgación
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Introducción
El diseño de prácticas de laboratorio para la asignatura de química de materiales, en
la Facultad de Química de la UNAM, se ha planteado como objetivo el aprendizaje por
parte del alumno de los diversos métodos de síntesis que existen para obtener sólidos
de gran importancia actual en el área de la ciencia de los materiales. Se eligió como un
ejemplo típico de síntesis al dióxido de titanio por ser uno de los materiales nanomé-
tricos con aplicaciones reales y con el mayor volumen de ventas a nivel mundial. En
este sentido, cabe señalar que a pesar del enorme uso del dióxido de titanio en una
gran cantidad de productos que utilizamos en la vida cotidiana, en nuestro país, la pro-
ducción de este material es casi nula. Baste decir que hasta 1997, en México sólo se
producía titania, TiO2, en la Planta de Dupont en Altamira, Tamaulipas, con materias
primas importadas de Estados Unidos, siendo México el país que mayor cantidad de ti-
tania compró a Estados Unidos (Aguilar-Franco, 2000). Es por ello que se consideró in-
teresante implementar como una práctica de laboratorio, la obtención de este óxido.
En cada experimento se pretende que el alumno conozca los factores que deben
controlarse al emplear cada uno de los métodos aprendidos, así como las ventajas y
desventajas que ofrece cada uno de ellos. Esta práctica tiene como objetivo se preten-
de realizar la síntesis de dióxido de titanio, en sus polimorfos de anatasa y de rutilo
en forma de nanopartículas. Para lograrlo se propone utilizar el método de síntesis
por sol-gel.
El dióxido de titanio, TiO2, presenta tres polimorfos a presión normal: anatasa,
brookita y rutilo. Estos polimorfos carecen de toxicidad y poseen propiedades quí-
micas, ópticas y eléctricas haciéndolos muy atractivos para diversas aplicaciones que
abarcan diferentes sectores de la industria y de la tecnología avanzada. Sus aplicacio-
nes industriales a gran escala engloban la manufactura de pigmentos, recubrimientos,
plásticos, papel, fibras y textiles, tintas para impresión, refractarios, barnices, cemen-
to blanco, cosméticos, etc. Debido a su gran compatibilidad con la piel y membranas
mucosas, además de su buena dispersabilidad en soluciones orgánicas e inorgánicas,
se utiliza como absorbedor de luz ultravioleta en productos de protección solar, pol-
vos cosméticos, cremas, desodorantes y dentífricos (Aguilar Franco, 2000). En par-
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Método experimental
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Resultados y discusión
La realización de esta práctica con varios grupos del laboratorio de química de ma-
teriales ha permitido establecer la obtención del dióxido de titanio en su fase de ana-
tasa a una temperatura de 500°C, identificado con los datos reportados en el archivo
78-2486 del JCPDS. El tamaño promedio de partículas medido a través del patrón de di-
fracción de polvos, utilizando la ecuación de Debye-Scherrer fue de 24 nm. Se encontró
que a medida que se incrementa la temperatura del tratamiento, el TiO2 sufre una trans-
formación polimórfica de anatasa a rutilo entre los 700 y 800°C. A 800°C se encontró
la formación de la fase rutilo en forma pura, identificada con el archivo JCPDS 89-0554,
con un tamaño promedio de partícula, cuyo valor se encontró en 40 nm. Como ejemplo
de estos resultados se muestra un conjunto de difractogramas en la figura 1. La figura
ilustra la evolución de las fases presentes en función de la temperatura.
FIGURA 1. Difractogramas de rayos X de polvos del TiO2 bajo diversos tratamientos térmicos.
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Conclusión
Se ha elaborado el guión a seguir por los alumnos, quienes ya han ensayado el desa-
rrollo de esta práctica en equipos de dos personas, en varios grupos del laboratorio
de química de materiales, obteniendo resultados reproducibles.
Problema
Procedimiento
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* Es muy importante utilizar etanol absoluto para evitar la hidrólisis previa del butóxido.
Medidas de seguridad:
Cuestionario
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