Síntesis de Nanopartículas de Dióxido de Titanio Obtenidas por el Método de Sol-Gel

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Síntesis y Caracterización de Nanopartículas de Dióxido de Titanio

Obtenidas por el Método de Sol-Gel
Mosquera E.*; Rosas N.*; Debut A.**; Guerrero V.H.***

*Escuela Politécnica Nacional, Departamento de Materiales, Laboratorio de Materiales Cerámicos, Quito, Ecuador
e-mail: [email protected], [email protected]
**Universidad de las Fuerzas Armadas, Centro de Nanociencia y Nanotecnología, Quito, Ecuador
e-mail: [email protected]
***Escuela Politécnica Nacional, Departamento de Materiales, Laboratorio de Nuevos Materiales, Quito, Ecuador
e-mail: [email protected]

Resumen: El dióxido de titanio nanoparticulado es de gran interés tecnológico pues se puede utilizar en diversas
aplicaciones industriales. En este trabajo se sintetizaron nanopartículas de TiO2 en fase anatasa mediante el método
de sol-gel, utilizando oxisulfato de titanio como precursor. Las condiciones de síntesis ensayadas incluyeron
temperaturas de 300 y 500 °C y tiempos de 30 y 60 minutos para la calcinación. Las nanopartículas fueron
caracterizadas mediante espectrofotometría de infrarrojo, dispersión dinámica de luz, microscopía electrónica de
transmisión y difracción de rayos X. Los resultados obtenidos permitieron determinar que las mejores condiciones
de síntesis incluyen calcinación a 500 °C durante 1 hora, con lo cual se obtuvo partículas de tamaño menor a 10 nm.

Palabras clave: nanopartículas, sol-gel, anatasa, TiO2, caracterización.

Abstract: Titanium dioxide in nanoparticle form is of great technological interest since it may be used in several
industrial applications. In this work, titanium dioxide nanoparticles in anatase phase were synthesized by sol-gel
method using titanium oxysulphate as the precursor. Calcination temperatures used were 300 and 500 °C, and
calcination times were 30 and 60 minutes. FT-IR, SEM, TEM and XRD analysis were used to characterize the
samples obtained. According to the results obtained, nanoparticles smaller than 10 nm can be synthetized with a
calcination at 500°C during 1 hour.

Keywords: Nanoparticles, sol-gel, anatase, TiO2, caracterization.

1. INTRODUCCIÓN propiedades estructurales y su interacción con otras especies

y su entorno [11].
La nanotecnología se ha vuelto una prioridad en el desarrollo
científico para la producción de nuevos materiales. El uso de El interés científico por sintetizar, manipular, caracterizar y
nanopartículas de zinc, titanio, circonio, plata, entre otros, aplicar nanopartículas se debe a que estas partículas
han permitido obtener nanomateriales con propiedades presentan propiedades mejoradas e incluso diferentes a las de
químicas, mecánicas y físicas superiores a los materiales tamaño macro, debido a que su tamaño de partícula está en el
convencionales [3]. orden de los nanómetros (10-9 m). Por ejemplo, las
nanopartículas de cobre pasan de ser opacas a transparentes,
Se ha tenido un incremento en el número de productos y el platino en su estado macro es inerte pero nanoparticulado
dispositivos que utilizan nanomateriales y nanotecnología por es un catalizador, en el caso del oro a temperatura ambiente
lo que se necesita instrumentos y técnicas que sean capaces es líquido y el silicio al ser aislante se vuelve conductor.
de cubrir las necesidades en el control de procesos y control
de calidad. Se tiene además la preocupación de los efectos Propiedades como la dureza, elasticidad, conductividad
que pueden producir las nanopartículas en la salud del ser térmica, magnética y eléctrica mejoran al estar ubicadas en la
humano y el medio ambiente; para esto se han creado nuevos escala nanométrica. Estas nanopartículas presentan gran
reglamentos utilizados para prevenir daños en el ambiente y superficie específica y alta actividad superficial, lo que las
en los sitios de trabajo [2]. Se define como nanopartícula a hacen excelentes agentes anti-bacteriales, sensores y
cualquier partícula con un tamaño mayor a 1 nanómetro (nm) catalizadores. Presentan un problema ya que adsorben o
y menor a 100 nanómetros, que se comporta como una reaccionan con especies en el ambiente, además de que tienen
unidad en términos de transporte, funcionalidad en las una alta tendencia a aglomerarse cuando han sido secadas
[3,11].

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Existe una amplia variedad de técnicas para producir Una de las aplicaciones más importantes de este método de
nanopartículas. Estas técnicas están resumidas en tres síntesis es la producción de películas delgadas de alta calidad
categorías: métodos físicos, síntesis química y procesos debido a que todo el proceso sucede a condiciones
mecánicos como la molienda. ambientales, se tiene mayor homogeneidad, baja temperatura
de sinterización, facilidad en obtener materiales con varios
Los métodos físicos utilizan técnicas como la ablación con componentes y se puede manejar el tamaño de la partícula así
láser que ha demostrado ser una poderosa y versátil técnica como su forma y distribución [11, 13, 16].
para preparar nanopartículas o nanopelículas con alta pureza.
La calidad y tamaño de las nanopartículas obtenidas por este Cabe indicar que el método de sol-gel típicamente implica el
sistema dependen ya sea mediante la optimización de los uso de metales inorgánicos (tetraisopropóxido, tetracloruro
parámetros del láser o la presión del gas ambiente. Para de titanio, entre otros) como precursores. Estos precursores
preparar nanopartículas metálicas y cerámicas de óxidos pueden ser costosos y son insolubles debido a la rápida
metálicos se utiliza la condensación del vapor, que implica la hidrólisis que se produce al entrar en contacto con el agua y
evaporación de un metal sólido seguido por una rápida el aire. Al utilizar una sal inorgánica como el TiOSO4 en
condensación para formar el material nanoestructurado. El calidad de precursor se tiene un método más simple y
tamaño de la partícula es controlado por la variación de la económico a comparación de los otros antes mencionados
temperatura, las condiciones de flujo y el gas ambiente. [6].

La síntesis química más utilizada consiste en el crecimiento En este artículo se estudian dos métodos de obtención de
de las nanopartículas en un medio líquido compuesto por óxido de titanio nanoparticulado en los que se emplea
varios reactantes. El crecimiento químico de los materiales de oxisulfato de titanio como precursor. También se determina
tamaño nanométrico involucra inevitablemente un proceso de un conjunto de condiciones que puede conducir a la
precipitación de la fase sólida de una solución. Para un obtención de material nanoparticulado de tamaños del orden
disolvente particular, hay una cierta solubilidad para un de 10 nm y menores, con un alto grado de dispersión y una
soluto, por lo que la adición en exceso de cualquier soluto estrecha distribución de tamaños de partícula. Para esto se
dará lugar a la precipitación y la formación de nanocristales. presentan las características de los materiales sintetizados
(estructura, forma y tamaño de las nanopartículas) siguiendo
Junto a los métodos mecánicos utilizados para preparar los dos procesos propuestos. Se presta particular atención al
nanopartículas, el método que ha recibido mucho interés de la grado de aglomeración que resulta de seguir diferentes
industria mundial es la molienda con perlas o bolas. El procesos de síntesis, incluyendo un envejecimiento
tamaño de partícula que se alcanza está directamente intermedio.
relacionado con el tamaño de las perlas utilizadas en el
proceso de molienda. Las aplicaciones de este medio son Cabe indicar que es útil conocer y evaluar procesos de
primordialmente en la producción de pigmentos y en la síntesis como los que se examinan en este trabajo con miras a
industria de la tinta [1]. identificar y valorar sus potencialidades y desventajas. En
particular, los resultados presentados en este trabajo pueden
Las nanopartículas de dióxido de titanio tienen propiedades ser empleados para formular procesos de producción a
únicas, que hacen posible que puedan ser utilizadas en varios mediana y gran escala de materiales nanoparticulados, definir
campos de la ciencia y tecnología incluyendo la rutas de síntesis de materiales híbridos que empleen óxido de
microbiología, nanobiotecnología y medicina [10]. El dióxido titanio nanoparticulado como insumo, determinar ámbitos de
de titanio es un semiconductor que absorbe radiación en la aplicación de las nanopartículas producidas y formular
región UV, que se utiliza como pigmento blanco, métodos para la utilización efectiva de estos materiales, entre
recubrimiento anticorrosivo, sensor de gases, absorbente de otros. Las nanopartículas de dióxido de titanio tienen una
rayos UV en productos cosméticos y de manera general en la amplia aplicación. En el campo de la medicina se han
industria cerámica. Además, constituye un óxido estable y no realizado estudios donde se utilizan membranas
tóxico que puede tener aplicaciones en limpieza ambiental. nanocerámicas con nanopartículas de dióxido de titanio para
purificar la sangre.
Existen varios métodos para sintetizar dióxido de titanio
como por ejemplo síntesis química en fase vapor, Se las utiliza en medicamentos basados en compuestos
hidrotermal, precipitación controlada, sol-gel y precursor sintéticos que contienen dichas nanopartículas y son dirigidas
polimérico o de Pechini [15]. a curar el cáncer o enfermedades genéticas. Por ejemplo, en
oncología se estudia la posibilidad de matar las células de
El método de sol-gel involucra una suspensión coloidal de tumores in vitro foto-excitando las nanopartículas de TiO2.
partículas donde el precursor puede ser un metal alcóxido
como un aluminato, titanato, borato, silicato, tiosulfato, entre También en los modernos campos científicos y tecnológicos
los más utilizados. El método sol-gel es una técnica que como la fotocatálisis, electroquímica, óptica,
conduce a la formación de óxidos mediante reacciones microelectrónica, en la producción de colorantes, cerámicos,
inorgánicas poliméricas. Tiene 4 etapas características: cosméticos, sensores de gas, membranas inorgánicas,
hidrólisis, policondensación, secado y descomposición dieléctricos, en la síntesis de recubrimientos mesoporosos,
térmica [7].

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procesos de limpieza del ambiente por catálisis, entre otros controlar procesos con ayuda de métodos de caracterización
[10]. relativamente sencillos y de bajo costo.

3. MATERIALES Y MÉTODOS Los dos procesos de síntesis estudiados en este trabajo

permitieron obtener óxido de titanio cuasi-esférico con un
Para obtener nanopartículas de dióxido de titanio se disolvió tamaño del orden de unos 10 nm o menor, como se verificó
2.5 g de oxisulfato de titanio en 300 ml de agua destilada a por medio de los análisis usando TEM. Sin embargo, las
temperatura ambiente, con agitación constante. A la mezcla nanopartículas obtenidas tienden a aglomerarse, lo cual puede
obtenida se le agregó una solución de hidróxido de amonio al dificultar su caracterización y uso posterior.
10 % w/w hasta formar un precipitado con un pH aproximado
de 8.5. El precipitado obtenido fue lavado y filtrado para La Figura 1 ilustra el tamaño y la morfología de las
eliminar las impurezas y el exceso de reactivo. El filtrado nanopartículas sintetizadas por el primer método de síntesis a
resultante fue sometido a dos procesos de síntesis. diferentes condiciones de calcinación y la distribución de las
partículas en el solvente etanol absoluto. Se observa que las
El primero consistió en agregar 40 ml de alcohol etílico nanopartículas tienden a aglomerarse como se muestran en
absoluto y 100 ml de agua destilada al filtrado con una todos los casos presentados en dicha figura. La misma
agitación constante por una hora a una temperatura igual a 80 tendencia de comportamiento de las nanopartículas de TiO2
°C. El segundo consistió en agregar 7.4 ml de peróxido de se observa en la Figura donde se ilustran las nanopartículas
hidrógeno al 30 % w/w y 70 ml de agua destilada al filtrado y sintetizadas por el método que utiliza peróxido de hidrógeno
someterlo a un proceso de reflujo por 2 horas a 100 ºC. Lo y reflujo.
obtenido de cada síntesis fue calcinado a temperaturas de 300
y 500 °C y tiempos de 30 y 60 minutos. Para comparar el tamaño de partícula obtenido mediante los
métodos empleados en este trabajo se pueden considerar
Para caracterizar las nanopartículas fue necesario determinar varios referentes. Así por ejemplo, Deorsola y Vallauri [4]
su tamaño de partícula, espectro de infrarrojo y estructura también utilizan sol-gel como método de síntesis de
cristalina. Con ese objeto se realizaron análisis de nanopartículas de TiO2 pero utilizan tetraisopropóxido de
caracterización de tamaño de partícula mediante dispersión titanio como precursor. En este caso, al sintetizar
dinámica de luz (DLS), espectroscopía de infrarrojo (FT-IR), nanopartículas de TiO2 calcinando a 300 °C por 60 minutos,
microscopía electrónica de transmisión (TEM) y difracción se obtuvieron nanopartículas con un tamaño del orden de 50
de rayos X (XRD). nm. En el caso de Hernández et al [8] se utiliza tetracloruro
de titanio y se observa que las partículas que obtienen son en
Para la caracterización mediante DLS se usó un analizador promedio de 20 a 50 nm mayores a las obtenidas por la
Brookhaven 90 Plus, para FT-IR se empleó un síntesis que utiliza etanol absoluto sin reflujo. Con esto se
espectrofotómetro Perkin Elmer Spectrum 100. Para los puede afirmar que los dos procesos empleados en el presente
estudios de microscopía se empleó un microscopio Tecnai G2 trabajo permiten obtener partículas con un tamaño
Spirit Twin de FEI. Para los estudios de difracción se empleó relativamente pequeño.
un difractómetro Empyrean de Panalytical. Estos análisis se
efectuaron en las muestras de material nanoparticulado
obtenido en cada proceso de calcinación. En el caso del
análisis DLS y de TEM se utilizó como solvente etanol
absoluto para evitar la aglomeración excesiva de las
partículas de dióxido de titanio.

Se realizó una prueba para determinar la forma en la que se

aglomeran las nanopartículas en el solvente etanol absoluto al
dejar pasar el tiempo. Para esto se realizó una nueva síntesis
por los dos métodos antes descritos y se utilizó la misma
condición de calcinación en cada caso. Se tomó una muestra
de 50 mg de cada material sintetizado y se los disolvió en
etanol absoluto. Se sonicaron las muestras durante 4 minutos
para deshacer cualquier aglomeración que se haya producido
en el proceso de calcinación. Posteriormente se realizaron los
análisis por DLS al tiempo 0 y cada 10 minutos hasta
completar 4 mediciones.
Figura 1. Micrografías TEM de las partículas de TiO2 obtenidas por el
método 1 a las siguientes condiciones de calcinación: (a) 300 °C - 30 min,
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN (b) 300 °C - 60 min, (c) 500 °C - 30 min, (d) 500 °C - 60 min

En varios casos el uso efectivo de material nanoparticulado

depende en buena medida del tamaño de las partículas que se
manejan y la facilidad de dispersarlas. También es útil poder

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permiten obtener cantidades relativamente pequeñas de

material nanoparticulado. Por ello la caracterización debió
efectuarse con cantidades limitadas de material.

Con el uso efectivo en mente y tal como se mencionó en

líneas previas, se utilizó DLS para determinar el diámetro
efectivo y tener una idea del grado de aglomeración de las
nanopartículas obtenidas. El diámetro efectivo representa un
tamaño promedio de todas las partículas que se encuentran en
una muestra. Cabe mencionar que se utilizó etanol absoluto
como solvente de las muestras obtenidas en los diferentes
procesos de calcinación, tanto en el análisis DLS como en el
TEM.

La Fig. 4 presenta un resumen de los diámetros efectivos

obtenidos en los análisis DLS realizados. Se observa que un
menor tamaño de partícula se obtiene al utilizar el primer
proceso de síntesis. De hecho, en todos los casos las
dimensiones de las partículas obtenidas por el segundo
Figura 2. Micrografías TEM de las partículas de TiO2 obtenidas por el método superan los 100 nm. Esto indica que estas
método 2 a las siguientes condiciones de calcinación: (a) 300 °C - 30 min, nanopartículas se encuentran significativamente aglomeradas.
(b) 300 °C - 60 min, (c) 500 °C - 30 min, (d) 500 °C - 60 min

Los patrones de difracción de rayos X de las partículas de 200 171,7

Tamaño de Partícula [nm]

TiO2 sintetizadas a las diferentes temperaturas y tiempos de 165,4

calcinación se presentan en la Fig. 3 se observan que las ocho 150
muestras analizadas presentan picos a 25.3°, 37.9° y 48°. 114,1 115,7
95,8
Estos picos son característicos de la fase cristalina anatasa 100
[8]. Tanto con la síntesis 1, como con la 2 se generan 53,7
partículas en fase anatasa. También se observa que, tal como 50 29,1
detallan Lei Ge y Mingxia Xu [6], las partículas calcinadas a 7,4
300 °C contienen pocos cristales de TiO2 en fase anatasa y la 0
mayoría es amorfa, a diferencia de las calcinadas a 500 °C. 300 °C y 30 300 °C y 60 500 °C y 30 500 °C y 60
min min min min
Condiciones
Síntesis 1 Síntesis 2
Figura 4. Tamaños de partículas obtenidos en el análisis DLS

Cabe señalar que los análisis efectuados mediante DLS

también evidenciaron que las partículas constituidas en
etanol, a partir de la aglomeración de las nanopartículas
sintetizadas, tenían una distribución de tamaños
relativamente estrecha. Así, como se puede observar en la
Tabla 1, la polidispersidad obtenida para los dos métodos de
síntesis y las dos condiciones de calcinación estudiados
variaba entre 0.005 y 0.245 para un conjunto de muestras.
Con valores menores a aproximadamente 0.08 se podría decir
que las muestras son aproximadamente monodispersas.

Tabla 1. Valores de polidispersidad obtenidos en cada proceso estudiado

Condiciones de Calcinación Síntesis 1 Síntesis 2
300 °C y 30 min 0.189 0.245
300 °C y 60 min 0.005 0.057
Figura 3. Patrones de difracción de rayos X obtenidos a las diferentes 500 °C y 30 min 0.172 0.187
condiciones de calcinación 500 °C y 60 min 0.188 0.177

Los patrones de difracción de rayos X obtenidos presentan El grado de aglomeración de las nanopartículas obtenidas se
mucho ruido, como se puede observar en la Fig. 3. Esto se puede modificar o eliminar usando diferentes precursores,
puede deber a la escasa cantidad de muestra analizada en el reactivos y solventes, o modificando los procesos de síntesis.
equipo usado. Cabe mencionar que los métodos de síntesis de Así, Herrera, Cadena y Lascano usaron lavados con etanol y
dióxido de titanio por sol-gel utilizados en el presente trabajo encontraron que con ello se favorece la conformación de la

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estructura del material a sintetizar, disminuye el tamaño y el

grado de aglomeración de las partículas y beneficia la Así, al utilizar el segundo proceso de síntesis el diámetro
formación de partículas con morfología definida [9]. efectivo aumentó aproximadamente 20.5 % en 30 min.

También en su estudio determinan que el tiempo de 60

envejecimiento induce a la formación de nanopartículas de 48,3 49,8
52,3
mayor tamaño, fomenta el grado de aglomeración, pero 50 43,4
ofrece beneficios en cuanto a una distribución de tamaño de

Tamaño de partícula [nm]

partículas secundarias más homogénea. 40

27,7 28,7
En este trabajo, con el objetivo de reducir el grado de 30 26
29,5
aglomeración de las nanopartículas sintetizadas se realizaron
nuevas síntesis por los dos métodos antes descritos pero
20
dejando 24 horas de maduración.

La Figura 5 presenta los resultados obtenidos considerando 10 Síntesis 1 Síntesis 2

este tiempo de envejecimiento. Se observa que por el
segundo método se tiene la misma tendencia de aglomeración 0
estudiada por Herrera, Cadena y Lascano. En el caso del 0 10 20 30 40
primer método se tiene el efecto contrario, se observa una Tiempo [min]
disminución en el tamaño de partícula, lo que indica que el Figura 6. Diámetro efectivo de partícula, determinado mediante DLS, en dos
etanol tiene una fuerte influencia sobre las partículas ya que muestras sintetizadas por los métodos descritos a una temperatura de 300 °C
y 60 minutos
éste es utilizado como reactivo en el primer método de
síntesis, además de como solvente.
Los resultados obtenidos permiten corroborar el que la
selección de las condiciones de síntesis, el precursor
250 utilizado, tiempo de agitación, pH y temperatura permiten el
Síntesis 1 Síntesis 2 194,2
control racional del tamaño, la forma y estado de
Tamaño de Partícula [nm]

200 aglomeración de las partículas. En este trabajo, el empleo de

160,5 etanol durante la síntesis de óxido de titanio usando el
150 método de sol-gel, y un envejecimiento de 24 h en el proceso,
permiten obtener nanopartículas relativamente pequeñas y
89,8 86,9
100 poco aglomeradas.
49,2
50 Para evaluar el material nanoparticulado sintetizado también
6,8 4,7 4,3 se efectuaron comparaciones con una muestra de TiO2 en fase
0 anatasa distribuido comercialmente.
300 °C y 30
300 °C y 60 500 °C y 30 500 °C y 60
min min min min
Condiciones En la Figura se presenta el espectro de infrarrojo de la
Figura 5. Tamaños de partículas obtenidos en el análisis DLS con un tiempo muestra comercial de dióxido de titanio nanoparticulado en
de envejecimiento de 24 horas fase anatasa. Como se puede ver en la figura, las bandas que
aparecen en el rango entre 3500 a 3000 cm-1 se deben a
Otro de los factores que afectan el grado de aglomeración de estiramientos vibracionales de los enlaces –OH. Aquellas que
las nanopartículas es el tiempo que estas se hallan están alrededor de los 1600 cm-1 se deben a la deformación
suspendidas en un solvente. En este trabajo, los análisis tipo tijera de los protones del agua adsorbida. Existen bandas
mediante DLS también se usaron para observar la influencia situadas en el intervalo de 700-400 cm-1 características de
del método de síntesis y el tiempo sobre la aglomeración. enlaces Ti-O-Ti [8,12, 14,15].

La Los valores cercanos a 551, 602, 650, 685 y 800 cm-1 indican
Figura ilustra la evolución del tamaño de partícula a medida enlaces Ti-O para fase anatasa [5].
que pasa el tiempo cuando se consideran dos de las muestras
sintetizadas siguiendo los procedimientos antes descritos, con Para determinar la identidad de cada muestra analizada por
calcinación a 300 °C durante 60 minutos. Se observa que al FT-IR, a las diferentes condiciones de calcinación, se utilizó
utilizar el primer método de síntesis se obtienen partículas el coeficiente de correlación que indica la similitud entre la
más pequeñas en comparación con el segundo método. muestra de dióxido de titanio nanoparticulado comercial en
Además, a medida que pasa el tiempo, las nanopartículas fase anatasa con la sintetizada. Mientras más cercano sea el
obtenidas mediante el primer método se aglomeran menos. valor a la unidad, mayor similitud hay entre las muestras
Así, su diámetro efectivo aumentó aproximadamente 13.5 % comparadas.
en 30 min. Por otro lado, existe mayor aglomeración al
utilizar el segundo método de síntesis y, en mediciones
repetidas a lo largo del tiempo se observa una mayor
variación en el diámetro efectivo de las partículas.

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temperaturas y tiempos de calcinación en el tamaño y forma

de las nanopartículas que se obtienen.

El uso de dispersión dinámica de luz constituye una

alternativa de caracterización de relativamente fácil uso y que
permite determinar el grado de aglomeración de
nanopartículas. En este sentido, el DLS puede ayudar a
seleccionar procesos de síntesis que garanticen una adecuada
dispersión de material nanoparticulado.

En este trabajo se ha evidenciado que se puede emplear un

método sol-gel que utiliza etanol absoluto y calcinación
durante periodos de hasta 1 hora a temperaturas de entre 300
y 500 °C, y un envejecimiento de 24 h durante el proceso,
para obtener nanopartículas con una muy buena dispersión,
que se mantiene a lo largo de periodos significativos de
tiempo. La calcinación a 500 °C durante 1 h permite obtener
partículas altamente dispersas, sin necesidad de envejecer las
muestras. Estas nanopartículas dispersas podrían ser usadas
Figura 7. Espectro de infrarrojo del dióxido de titanio nanoparticulado en de manera eficiente en la obtención de materiales
fase anatasa comercial nanopartículados híbridos, en la impregnación de sustratos
porosos y nanoporosos, o en la obtención de películas
En la Fig. 8 se puede observar que el coeficiente de delgadas nanoestructuradas, entre otros.
correlación correspondiente a la primera síntesis tiene valores
más cercanos a la unidad que los obtenidos por el segundo
método de síntesis. Se observa la misma tendencia a las REFERENCIAS
diferentes condiciones de calcinación realizadas. Los valores
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Revista Politécnica - Septiembre 2015, Vol. 36, No. 3