PRÁCTICA 2

CALIBRACIÒN DE MATERIAL VOLUMETRICO

Canul Cemé Carina Ivonne, Chaves Reveles Jesús, Sánchez Dueñas Nereida Pamela.
3er semestre, Administrativo.

José García Elías.

Docente del laboratorio de análisis químico

Universidad Autónoma de Zacatecas, Unidad Académica de Ciencias Químicas, Programa

de Ingeniería Química. Nuevo Campus UAZ Siglo XXI Edificio 6, Km. 6 s/n Carr.
Zacatecas-Guadalajara, Ejido “La Escondida”, C.P. 98610, Zacatecas Zac

2. OBJETIVO GENERAL

Calibrar el material volumétrico del laboratorio

2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Determinar de manera experimental la densidad del agua a temperatura ambiente en

el Laboratorio de Análisis Químico
 Conocer diferentes tipos de pipetas y de esta manera hacer uso de la más confiable
 Obtener datos estadísticos de las mediciones de volumen a partir del uso de las dos
pipetas

2.2 INTRODUCCIÓN

Antes de comenzar con esta práctica es necesario recordar algunos conceptos básicos
acerca del uso material volumétrico.
Calibración: es el proceso mediante el cual se establece el grado de correspondencia entre
el valor indicado por un instrumento de medición y el valor convencionalmente verdadero
de la magnitud sometida a medición.

Ajuste: es el proceso mediante el cual se lleva a un instrumento al mejor estado de

exactitud posible.

INSTRUMENTOS DE LABORATORIO PARA MEDICIÓN DE VOLUMEN

Los instrumentos de medición de volumen deben seleccionarse de manera adecuada para

obtener resultados confiables en los ensayos de laboratorio. Para transferencia de muestras,
patrones y soluciones estándar debe emplearse material volumétrico de exactitud, para las
demás operaciones los instrumentos graduados son la elección correcta.

TEMPERATURA DE USO

La temperatura del líquido que se va a medir está indicada sobre la superficie del material.
El valor más común corresponde a 20 °C, la medición de líquidos con una temperatura
diferente incluye un error adicional al ensayo.

TIEMPO DE EXPULSIÓN

En el material volumétrico con ajuste para verter (Ex) se puede indicar el tiempo de
vaciado sobre la superficie del material: Por ejemplo: Ex + 15 s significa que después del
vaciado completo debe esperarse 15 segundos para que el líquido remanente salga. Una
marca “S” significa que es de vaciado rápido.

TOLERANCIA

La clase de exactitud del material se encuentra especificada con una marca, al igual que su
valor. Clase A/AS: las tolerancias del volumen están dentro de los límites fijados por las
normas DIN e ISO. Clase B: las tolerancias del volumen están dentro del doble de los
límites de error para la clase A/AS
 Imagen 1. Rotulación de una pipeta aforada

PIPETAS

Instrumentos utilizados para el suministro de líquidos, cuya capacidad (de un trazo) está
definida como el volumen de agua que puede suministrar cuando se llenan, ajustan y
drenan de acuerdo a su diseño. Existen de dos tipos:

1. Graduadas: consistentes en un cilindro con estrechamiento cerca de la punta, sobre la

cual está fijada una escala de graduación.

2. Aforadas: las cuales disponen generalmente de un bulbo en la región central de su

cuerpo, con un solo trazo de graduación.

RECOMENDACIONES DE USO PIPETAS VOLUMETRICAS

 Debe lavarse muy bien antes de usarse

 Realizar un enjuague (purga) con la solución que se va a transferir.
 Verificar si tiene uno o dos trazos de aforo
 Llenar hasta que el punto más bajo del menisco esté sobre la línea.
 Comprobar que no haya burbujas de aire
  Descargar en posición vertical hasta el segundo trazo (si lo tiene) o hasta el vaciado
completo. Tapar nuevamente y esperar el tiempo etiquetado (15 s)
 Descargar nuevamente
 No soplar o sacudir el instrumento

RECOMENDACIONES DE USO PIPETAS GRADUADAS

La lectura debe hacerse en el punto más bajo del menisco

Imagen 2. Menisco de una pipeta volumétrica

2.3 MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

Material Usado No. de Equipo Reactivos

Volumen

1 pipeta Graduada 10 ml Balanza Agua

Granataria destilada

1 pipeta Volumétrica 10 ml

3 Vasos de 100ml
precipitados

Una perilla de succión

Tabla 1. Materiales y equipo utilizado

 ROMBO DE SEGURIDAD

H2 O

2.4 DESARROLLO EXPERIMENTAL

ETAPA I: Medición de Volumen con la pipeta Volumétrica

1. Medir la masa del vaso de precipitado en la balanza granataria

2. Adicionar 10 ml de agua al vaso de precipitados mediante el uso de la pipeta
volumétrica y registrar la masa del contenido
3. Posteriormente agregar consecutivamente agua en la misma proporción hasta
alcanzar un volumen total de 60 ml

ETAPA II: Medición de Volumen con la pipeta Graduada

4. Medir la masa del vaso de precipitado en la balanza granataria

5. Adicionar 10 ml de agua al vaso de precipitados mediante el uso de la pipeta
graduada y registrar la masa del contenido
6. Posteriormente agregar consecutivamente agua en la misma proporción hasta
alcanzar un volumen total de 60 ml
2.5 RESULTADOS, CALCULOS Y DISCUSIÓN

En la siguiente sección fueron registrados los datos que se obtuvieron a partir de las
mediciones de volumen con su respectiva masa, así como el uso adecuado del material
volumétrico. Todas las mediciones se llevaron a cabo en la balanza analítica.

La siguiente practica se llevó a una temperatura de:

T  23C

Para obtener el valor verdadero de la masa, fue necesario consultar la densidad del agua a la
temperatura que se llevó a cabo la práctica, la cual resulto ser

  0.997 g / ml

Considerando que:

m
  V  m
V

Calculando
m=  0.997 g ml  10ml 
m  9.97 g

Pipeta Volumétrica Pipeta

Graduada

No. Medición Volumen Masa 1 Masa 2 Masa 3 valor

(ml) verdadero
M i2 M i2

M 
1 10 9.9484 9.9296 9.9296 9.97

2 20 19.9167 19.8431 19.8431 19.94

3 30 29.8671 29.7132 29.7107 29.91

 4 40 39.834 39.6617 39.6617 39.88

5 50 49.8042 49.6069 49.6069 49.85

6 60 59.751 59.4275 59.4275 59.82

7 70 69.6982 68.4603 68.4603 69.79

Media 39.83 39.52 39.52

Mediana 39.83 39.66 39.66

Desviación 21.51 21.19 21.19

Estándar

Una vez que se obtuvieron los valores verdaderos, calcularemos el error relativo, respecto a
las mediciones, mediante la siguiente fórmula

xi
Xr %  
M
Donde
xi  M  M i
M  9.97
M i  9.948
Efectuando el primer cálculo
xi  9.97  9.948
xi  0.022
Sustituyendo
0.022
Xr %   100%
9.97
Xr %   0.217%
 No. de M   xi 1 Xr % 
1
 xi 2 Xr %
2

Medición

1 9.97 0.0216 0.22 0.0404 0.41

2 19.94 0.0233 0.12 0.0969 0.49

3 29.91 0.0429 0.14 0.1968 0.66

4 39.88 0.046 0.12 0.2183 0.55

5 49.85 0.0458 0.09 0.2431 0.49

6 59.82 0.069 0.12 0.3925 0.66

7 69.79 0.0918 0.13 1.3297 1.91

Tabla. 2. Valor verdadero respecto a su respectivo error relativo

Masa vs Volumen y = 1.0041x + 0.0051

R² = 1
80
70
60
50
Masa (g)

40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Volumen (ml)

Gráfico 1. Masa vs Volumen para la primera medición con Pipeta Volumétrica

 De la ecuacion general de la recta
y=mx+b
Del gráfico 3, obtenemos que
y=1.0041x - 0.0051
 m
  1.0041 g ml

A partir de la siguiente fórmula

Valor de referencia-Valor a comparar
%Error= 100
Valor de referencia
Para densidad
0.997  1.0041
%Error= 100
0.997
% Error  0.712

Para el segundo caso, tenemos la siguiente gráfica

Masa vs Volumen y = 1.0193x - 0.2828

R² = 0.9998
80
70
60
50
Masa (g)

40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Volumen (ml)

Grafico 2. Masa vs Volumen con la pipeta Volumétrica

 De la ecuacion general de la recta
y=mx+b
Del gráfico 2, obtenemos que
y=1.0193x - 0.2828 
 m
  1.0193 g ml

A partir de la siguiente fórmula

Valor de referencia-Valor a comparar
%Error= 100
Valor de referencia
Para densidad
0.997  1.0193
%Error= 100
0.997
% Error  2.23

Masa vs Volumen
y = 1.0193x - 0.2821
80 R² = 0.9998
70
60
50
Masa (g)

40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Volumen (ml)

Gráfico 3. Masa vs volumen con el uso de la Pipeta Graduada

 Del gráfico 3, obtenemos que
y=1.0193x - 0.2828 
 m
  1.0193 g ml

Para densidad
0.997  1.0193
%Error= 100
0.997
% Error  2.23

2.6 CONCLUSIONES

En esta práctica se logró realizar una calibración adecuada de los materiales volumétricos
que en este caso se utilizaron dos pipetas diferentes para verificar la exactitud de cada una,
sin embargo para el primer caso se obtuvieron resultados de manera favorable, esto fue
comprobado de manera analítica, obteniendo la densidad del agua a esas condiciones y
relativamente se tuvo un pequeño porcentaje de error, por lo que se concluye que es
recomendable utilizar materiales calibrados y con pequeños rangos de incertidumbre y que
estén estandarizados para evitar hacer mediciones con errores muy elevados. Finalmente,
otro de los puntos más importantes es la manipulación de los materiales durante el proceso,
es necesario verificar que dentro de las pipetas no haya residuos, ni agentes contaminantes
que puedan alterar la medición.

2.7 BIBLIOGRAFÍA

1. Recuperado de: http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-

VOLUMETRICO-nuevo.pdf el 05 de Mayo del 2018

2. Recuperado de:
http://amyd.quimica.unam.mx/pluginfile.php/4509/mod_resource/content/0/MATERIAL-
VOLUMETRICO.pdf el 06 de Mayo del 2018.

3. Recuperado de: http://kontrol-kalidad.blogspot.com/2010/11/practica-2.html el 06 del

2018