UNIVERSIDAD NACIONAL DE

TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE
INGENIERÍA DE MATERIALES

TESIS
“INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE
SINTERIZACIÓN EN MICROONDAS SOBRE LA
CONTRACCIÓN, DENSIDAD BULK, ABSORCIÓN DE
AGUA Y RESISTENCIA A LA FLEXIÓN DE SOPORTES
DE CERÁMICA PRENSADA”

PARA OPTAR EL TÍTULO DE:

INGENIERO DE
MATERIALES

AUTORES : Br. CASTRO VILLANUEVA, Enrique

Armando
Br. HUERTAS QUIROS, Victor Hugo
i
ASESOR : Dr. ALVARADO QUINTANA, Hernán

TRUJILLO – PERÚ
2009

DEDICATORIA

A Dios por darme la vida, la razón y una familia

maravillosa, que a pesar de las dificultades de la
vida siempre nos mantuvo juntos.

A mis padres, Santos y Eloisa por su constante apoyo en el

trascurso de toda mi vida ya que siempre me impulsaron a
salir adelante, gracias a ellos se me ve cumplida una de mis
metas.

A mis hermanos, Fanny, Jorge, Kelly e Ivan, por su

constante apoyo en mi formación profesional y de vida.

Al amor de mi vida por su comprensión y

apoyo incondicional.

ENRIQUE

DEDICATORIA

ii
A Dios por darme una familia maravillosa, que a
pesar de las adversidades de la vida siempre nos
mantuvo juntos.

A un hombre Peruano amante en la medicina y a una

mujer Argentina encantadora quienes me brindaron las
primeras enseñanzas y que hoy comparto una alegría más
de sus deseos.

A mis hermanos, Marco y Eduardo por mantenernos

justos
en la travesía de vida .

Eliana sos y serás siempre mi compañera.

VICTOR

iii
 AGRADECIMIENTO

A la Escuela de Ingeniería de Materiales y a los Docentes, por los

conocimientos y orientaciones que nos brindaron para nuestra formación
profesional.
Al Dr. Hernán Alvarado Quintana, por su enseñanza y motivador científico en el
desarrollo de este presente trabajo de investigación.
A la Empresa Refractarios Peruanos REPSA y Dpto. de Control de Calidad, por
la construcción de sistema aislante.
A la Empresa Multi-Rack´s por el apoyo en los acabados metálicos.

Mi especial agradecimiento a mis compañeros profesionales: Víctor Gonzáles,

Freddy Barrantes, Jair Cruz, Félix Angulo, por su desinteresado apoyo en el
desarrollo del presente trabajo de investigación.

Finalmente a todas aquellas personas que nos brindaron su apoyo.

Los Autores
RESUMEN

1
En el presente trabajo de investigación, se evaluó el efecto de la temperatura de
sinterización en microondas sobre las propiedades físico-mecánicas de soportes
cerámicos prensados.
Para la obtención de datos, se confeccionaron soportes cerámicos elaborados
con arcilla blanca extraída de las canteras de Huamachuco-Perú. La técnica de
conformado fue un prensado uniaxial en seco con 6 % de humedad y carga 100
Kg/cm2. Los soportes cerámicos se sinterizaron con niveles de temperatura de
700, 800, 900, 1000, 1100 ºC; la técnica empleada fue una sinterización en
microondas para tal fin se utilizó un horno microondas doméstico de 1500 W de
potencia con 2.45 Ghz de frecuencia y SiC como material susceptor. Para fines
comparativos se utilizó un horno eléctrico convencional (mufla). El ensayo de
resistencia a la flexión se realizó según la norma ASTM C674-88 mientras que
los ensayos de contracción lineal, absorción de agua y densidad según la norma
ASTM C373-88.
Observando los resultados, se determinó que a medida que incrementa la
temperatura de sinterización en microondas se incrementa la densificación
contracción y resistencia a la flexión mientras que la absorción de agua
disminuye. La temperatura máxima de sinterización en microondas fue de
1100ºC alcanzada en un tiempo de 120 minutos. Se ha observado que el grado
de densificación que se consigue por el calentamiento en microondas a 900ºC es
1.98 g/cm3 comparando esa misma temperatura utilizando el calentamiento del
horno convencional (mufla) se tiene 1.77 g/cm3, esta diferencia se debe al efecto
no térmico del campo electromagnético, conocido como efecto microondas.
Finalmente este trabajo permite validar el uso de la energía microondas en la
sinterización de materiales cerámicos y evidenciar su potencial uso en múltiples
aplicaciones industriales del país.

ABSTRACT
In the present work of search, it was evaluated the effect of sintering in
microwaves on the physical-mechanical properties of pressed ceramic supports.

2
For obtaining data, it was elaborated ceramic supports with extracted white clay
of the quarries of Huamachuco-Peru. The conformed technique of was dry
uniaxial pressing in with humidity 6 % and 100 load Kg/cm2. The ceramic
supports were sintering with levels of temperature of 700, 800, 900, 1000, 1100
ºC; the used technique was a sintering in microwaves for such aim was used a
domestic furnace microwaves of 1500 W of power with 2,45 Ghz of frequency
and SiC like susceptor material. For comparative aims electric conventional
furnace was used (muffle). The test of resistance to the flexion was made
according to norm ASTM C674-88 whereas the tests of linear contraction, water
absorption and density according to norm ASTM C373-88.
Observing the results, it was determined that as according as the temperature of
sintering in microwaves it increases the densification contraction and resistance
to the flexion whereas the water absorption diminishes. The Maximum
temperature of sintering in microwaves was of 1100ºC reached in a time of 120
minutes. It has been observed which the densification degree that is obtained by
the heating in microwaves 900ºC is 1,98 g/cm3 comparing that same
temperature using the heating of the conventional furnace (muffle) has 1,77
g/cm3, this difference must to the not thermal effect of the electromagnetic field,
known like effect microwaves.
Finally this work allows to validate the use of the energy microwaves in the
sintering of ceramic materials and to demonstrate its potential use in multiple
industrial applications of the country.

ÍNDICE
Dedicatoria……………………………………………………………………… i
……
Agradecimiento………………………………………………………………… iii
…….
Resumen………………………………………………………………………… iv

3
 ……
Abstract………………………………………………………………………… v
….....
Índice…………………………………………………………………………… vi
….....
Listado de ix
tablas………………………………………………………………………
Listado de x
figuras……………………………………………………………………..
Listado de xii
fotos……………………………………………………………………….
Glosario de términos xiv
…………………………………………………………………

CAPITULO I
INTRODUCCIÓN
1.1 REALIDAD PROBLEMÁTICA.......................................................................... 1
1.2 ANTECEDENTES………………………………………………….………....... 3
1.3 FUNDAMENTO TEÓRICO................................................................................ 4
1.3.1 Las arcillas................................................................................................... 4
1.3.2 Estructura de las Arcillas…………………………..……………………… 4
1.3.3 Características de las arcillas……………………………………………… 7
1.3.4 Propiedades físico-químicas de las arcillas……………………………….. 8
1.3.5 Clasificación de arcillas……………………………………..…………….. 9
1.3.6 Conformado de Cerámicos……………………………………………….. 10
1.3.7 El prensado………………………………………………………………... 11
1.3.8 Prensado de soportes cerámicos…………………………………………... 12
1.3.9 Sinterización……………………………………………………………… 13
1.3.10 Termodinámica de la sinterización……………………………………… 13
1.3.11 Etapas de la sinterización……………………………………………….. 14
1.3.12 Reacciones durante la sinterización……………………………………... 16
1.3.13 Cambios y Reacciones en el estado sólido……………………………… 19
1.3.14 Procesamiento de materiales con microondas…………………………… 20

4
 1.3.15 Microondas.………………………….…………………….…………….. 21
1.3.16 Horno microondas…………………………….…………………………. 22
1.3.17 Interacción microondas-material……………….……………………….. 23
1.3.18 Propiedades dieléctricas de los materiales………………………….…… 25
1.3.19 Polarización……………………………………………………………… 30
1.3.20 Sinterización en microondas………………..…………………………… 31
1.3.21 Mecanismo de calentamiento por microondas…………………………... 32
1.3.22 Efecto microondas……………………………………………..………… 33
1.3.23 Sinterización mixta o hibrida……………………………….…………… 34
1.3.23.1 Calentamiento hibrido con susceptor………………………… 36
1.3.23.2 Calentamiento hibrido con calor externo ó tecnología asistida
con microondas………………………………………..……… 37
1.4 PROBLEMA.................................................................................................. 40
1.5 HIPÓTESIS.................................................................................................... 40
1.6 OBJETIVOS................................................................................................... 40
1.7 IMPORTANCIA............................................................................................ 41

CAPITULO II
MATERIAL Y METODO
2.1MATERIAL...................................................................................................... 42
2.1.1 Universo poblacional................................................................................ 42
2.1.2 Universo muestral……………………………………………………... 42
2.2MÉTODO.......................................................................................................... 43
2.2.1 Diseño experimental.............................................................................. 43
2.2.2 Procedimiento experimental................................................................... 45
2.2.3 Análisis de datos……………………………………………………….. 51

CAPITULO III
RESULTADOS Y SU DISCUSIÓN
3.1. Promedio de la temperatura de sinterización en microondas sobre la
contracción lineal de soportes cerámicos……….…………….………………… 52
3.2. Promedio de la temperatura de sinterización en microondas sobre la absorción
de agua de soportes cerámicos…………………….…………………………… 55

5
3.3. Promedio de la temperatura de sinterización en microondas sobre la densidad
bulk de soportes cerámicos…………………………………………………….. 58
3.4. Promedio de la temperatura de sinterización en microondas sobre la resistencia
a la flexión de soportes cerámicos……..……………………………………….. 60

CAPITULO IV
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
4.1 CONCLUSIONES……………………………………………………………….. 63
4.2 64
RECOMENDACIONES.......................................................................................
..

REFERENCIAS 65
BIBLIOGRÁFICAS……………………………………………..

APÉNDICE
Apéndice Nº 1: Análisis de varianza de la contracción lineal……………………….. 70
Apéndice Nº 2: Análisis de varianza de la contracción de la densidad bulk................ 72
Apéndice Nº 3: Análisis de varianza de la absorción de agua……………………….. 74
Apéndice Nº 4: Análisis de varianza de la resistencia a la flexión…………………... 76
Apéndice Nº 5: Calculo del efecto microondas............................................................ 78
Apéndice Nº 6: Datos y curva calentamiento-enfriamiento de SPSM a 1100ºC.......... 82
Apéndice Nº 7: Datos y curva calentamiento-enfriamiento de SPSC a 900ºC………. 84

ANEXO
Anexo Nº 1: Ficha técnica de la lana de aislante de Saffil ………………………….. 86
Anexo Nº 2: Ficha técnica de la lana aislante Kabul ………………………………... 88
Anexo Nº 3: Ficha técnica del susceptor de carburo de silicio………………………. 89
Anexo Nº 4: Dimensiones del recipiente aislante …………………………………… 90
Anexo Nº 5: Construcción del recipiente aislante…………………………………… 91
Anexo Nº 6: Ficha técnica del Horno microondas …………………………………. 92
Anexo Nº 7: Informe de resultados del ensayo de flexión en tres puntos…………… 93

6
Anexo Nº 8: Norma ASTM C373……………………………………………………. 95
Anexo Nº 9: Fotos del procedimiento del proyecto …………………………………. 97

LISTADO DE TABLAS

Tabla Nº 1: Principales técnicas de conformado de materiales cerámicos................... 10

Tabla Nº 2: Propiedades dieléctricas de diferentes materiales a 2.45 GHz………….. 28
Tabla Nº 3: Composición química del Soporte Cerámico…........................................ 42
Tabla Nº 4: Análisis de varianza para las pruebas de viscosidad de la barbotina......... 52
Tabla Nº 5: Cálculo del efecto de la temperatura de sinterización en microondas
sobre la Contracción…………………………………………………….. 70
Tabla Nº 6: Resultados del ANAVA al 95% del efecto de la temperatura de
sinterización en microondas sobre la contracción……………..………… 71
Tabla Nº 7: Cálculo del efecto de la temperatura de sinterización en microondas
sobre la densidad bulk…………………………………………………… 72
Tabla Nº 8: Resultados del ANAVA al 95% del efecto de la temperatura de
sinterización en microondas sobre la densidad bulk……………….......... 73
Tabla Nº 9: Cálculo del efecto de la temperatura de sinterización en microondas
sobre la absorción de agua ……………………………………………… 74
Tabla Nº 10: Resultados del ANAVA al 95% del efecto de la temperatura de
sinterización en microondas sobre la absorción de agua………………… 75
Tabla Nº 11: Cálculo del efecto de la temperatura de sinterización en microondas
sobre la resistencia a la flexión…………………………........................... 76
Tabla Nº 12: Resultados del ANAVA al 95% del efecto de la temperatura de
sinterización en microondas sobre la resistencia a la flexión……………. 77

7
 LISTADO DE FIGURAS

Figura. Nº 1: Estructura Si-O de arcilla tipo cuarzo..................................................... 5

Figura. N° 2: Estructura T-O de arcillas tipo caolinita................................................. 5
Figura. N° 3: Estructura T-O-T de arcillas tipo Illita.................................................... 6
Figura. N° 4: Procedimiento de Prensado uniaxial....................................................... 11
Figura. Nº 5: Procedimiento de un prensado isotáctico................................................ 12
Figura. Nº 6: Soportes cerámicos prensado en seco...................................................... 12
Figura. Nº 7: Diferentes procesos asociado a una reducción superficial...................... 13
Figura. Nº 8: Esquema de unión de partículas según el modelo de las dos esfera........ 14
Figura Nº 9: Variación del ángulo diedro debido a la relación entre  b y  S ……….. 14
Figura Nº 10: SEM de una unión por sinterizado, se apreciar un poro atrapado por la
movilidad de los granos……………………………………………….. 15
Figura Nº 11: Calentamiento de horno convencional y Microondas………………… 20
Figura Nº 12: Ubicación de las radiaciones microondas en el espectro magnético...... 21
Figura Nº 13: Onda electromagnética campo eléctrico (E) y campo magnético (H)… 21
Figura Nº 14: Esquema de un magnetrón…………………………………………….. 22
Figura Nº 15: Esquema de un microondas doméstico……………………………….. 23
Figura Nº 16: Fenómenos de interacción Microondas-Materia……………………… 23
Figura Nº 17: Dependencia de ε ' y ε " con la frecuencia……………………………. 29
Figura Nº 18: Efecto de la temperatura sobre la tangente de pérdidas………………. 29
Figura Nº 19: Efectos de la polarización y frecuencia en mecanismos reorientación
dipolar y pérdida para la generación de calor…………….…………… 30
Figura Nº 20: Diferencia en la forma de calentamiento convencional y de aquel que
usa microondas para el procesamiento de materiales cerámicos……… 31
Figura Nº 21: Calentamiento hibrido usando una susceptor no consumible…………. 37
Figura Nº 22: Horno de Calentamiento hibrido o (MAT) con uso de gas natural…… 38
Figura Nº 23: Efecto comparativo de calentamiento en Horno convencional y Horno
MAT………………………………………………………………… 39

8
Figura Nº 24: Diferencia en la forma de calentamiento convencional y microondas
para el procesamiento de materiales cerámicos……………………... 39
Figura Nº 25: Bloque de cerámica calentada con MAT (derecha) y sin MAT
(izquierda)…………………………………………………………… 40
Figura Nº 26: Dimensiones de la probeta según norma ASTM C 674-88, que se
utilizó para ensayo de flexión y contracción lineal ………………... 42
Figura Nº 27: Diagrama del procedimiento para la sinterización en microondas……. 47
Figura Nº 28: Diagrama de bloques del proceso experimental………………………. 50
Figura Nº 29: Curva de contracción lineal de los soportes cerámicos prensados por
efecto del incremento de la temperatura de sinterización en
microondas…………………………………………………………… 53
Figura Nº 30: Comparación del porcentaje de contracción para los procesos de
sinterizado en microondas y convencional (mufla)…………………. 54
Figura Nº 31: Curva de absorción de agua de los soportes cerámicos por efecto del
incremento de la temperatura de sinterización en
microondas…………………………………………………………… 55
Figura Nº 32: Comparación del porcentaje de absorción de agua para los procesos
de sinterización en microondas y convencional (mufla)………............ 57
Figura Nº 33: Curva de la densidad bulk de los soportes cerámicos prensados por
efecto del incremento de temperatura de sinterización en
microondas……………………………………………………………... 58
Figura Nº 34: Comparación de la densidad bulk para los procesos de sinterización
en microondas y convencional (mufla)……………………………… 59
Figura Nº 35: Curva de la resistencia a la flexión de los soportes cerámicos por
efecto del incremento de temperatura de sinterización en microondas... 61
Figura Nº 36: Comparación de la resistencia a la flexión para los procesos de
sinterización en microondas y convencional…………………………. 62
Figura Nº 37: Curva de sinterización y enfriamiento SPSM a 1100 ºC……………... 82
Figura Nº 38: Curva de sinterización y enfriamiento SPSC a 900 ºC……………….. 84

9
 LISTADO DE FOTOS
Foto Nº 1: Hornos deficientes usados para cocción artesanal de ladrillos y vasijas
se compensa usando combustibles con alto poder calorífico y bajo
precio......................................................................................................... 1
Foto Nº 2: Hornos industriales de largo tiempo de cocción queman grandes
cantidades de gas natural........................................................................... 2
Foto Nº 3: Distribución de temperaturas en un horno microondas después de
calentar 5 minutos una muestra de SiC y otros óxidos con 600 W de
potencia..................................................................................................... 24
Foto Nº 4: Lavado de la Arcilla con agua destilada………………………………… 97
Foto Nº 5: Secado a temperatura ambiente…………………………………………. 97
Foto Nº 6: Secado en estufa eléctrica 110ºC ……………………………………… 97
Foto Nº 7: Tamizado de la arcilla…………………………………………………… 98
Foto Nº 8: Humectación de la arcilla al 6% ……………………………………….. 98
Foto Nº 9: Molde de Acero estructural…………………………………………… 98
Foto Nº 10: Llenado del molde…………………………………………………….. 99
Foto Nº 11: Prensado hidráulico……………………………………………………. 99
Foto Nº 12: Desmolde las probetas…………………………………………………. 99
Foto Nº 13: Codificación de probetas………………………………………………. 100
Foto Nº 14: Codificación y Aleatorización de probetas…………………………….. 100
Foto Nº 15: Secado de probetas al ambiente ………………………………………. 100
Foto Nº 16 Medición de la probeta antes de sinterizar…………………………….. 101
Foto Nº 17 Pesado de la probeta antes de sinterizar ………………………………. 101
Foto Nº 18: Ubicación de la probeta en el aislante, entre los susceptores de SiC…. 101
Foto Nº 19 Equipo listo para iniciar el sinterizado ………………………………… 102
Foto Nº 20 Las etapas de calentamiento en microondas……………………………. 102
Foto Nº 21 Procedimiento de Sinterizado en microondas ………………………….. 102
Foto Nº 22 Lectura del pirómetro en 1100ºC alcanzada en 120’…………………… 103
Foto Nº 23 Horno mufla y probetas a sinterizar de manera convencional a 900 ºC .. 103
Foto Nº 24 Probetas sinterizada en microondas (SPSM) y horno mufla (SPSC)…... 103
Foto Nº 25 Probetas sinterizada ensayada a flexión ……………………………….. 104

10
Foto Nº 26 Muestras enfriando en recipiente hermético con CuSO4………………. 104

Foto Nº 27 Muestras hervidas por 5 horas en agua destilada ………………………. 105

Foto Nº 28 Secado por rodado de una de las muestras …………………………….. 105
Foto Nº 29 Midiendo peso de saturación M ……………………………………….. 105
Foto Nº 30 Midiendo peso suspendido S…………………………………………… 106

GLOSARIO DE TÉRMINOS

Absorción de agua: La absorción de agua es la cantidad de agua que una pieza

puede absorber. Por lo tanto, podemos definir como concepto general, a mayor
porosidad, mayor absorción de agua.

11
Agua: El concepto del agua es muy importante en cerámica. Se puede oír hablar
de agua física o de agua química, y también de agua de formación o de
combinación.
Las primeras denominaciones, física o de formación, corresponden al agua o la
humedad que agregamos físicamente a la pasta, y que se evaporará o será
eliminada mediante el secado. El agua química o de combinación es la que está
químicamente combinada con la arcilla (no olvidemos que ésta es un silicato de
alúmina hidratado: Al2O3 - 2SiO2 -2H2O), y que se descompone y desprende de
las piezas a partir de los 450º C del ciclo de horneado.
Aislante térmico: Es un material que se caracteriza por su alta resistencia
térmica. Establece una barrera al paso del calor entre dos medios que
naturalmente tenderían a igualarse en temperatura.
Campo eléctrico: gradiente de voltaje expresado en volts por unidad de
longitud.
Cerámica: Arte o técnica para producir objetos duros y resistentes, moldeados
con la mezcla de arcilla y agua, y luego horneados a una temperatura de 600ºC o
más. También llamamos cerámica a estos mismos productos resultantes.
Cerámica compacta: También la conocemos como stoneware, o de alta
temperatura ya que, ciertamente, se hornea a cono 8 o más. Aunque se la podría
porcelana, es más gruesa que ésta y su color puede ser gris, rojizo o crema.
Cerámica porosa: Es la cerámica de baja temperatura, y se quema a cono 04 o
menos. Como lo dice su nombre y, al contrario de la anterior, es muy
absorbente. Puede ser blanca, pero es muy frecuente en el típico color rojo
ladrillo.
Contracción: Durante el secado, y debido a la pérdida de humedad, las piezas
de arcilla sin quemar sufren un encogimiento que puede llegar hasta el 20% de
su tamaño original. Posteriormente, en la cocción, se reducirán todavía algo
más. A veces, nos sorprende ese cambio de tamaño.
Constante dieléctrica: Depende del material y es la relación de la permisividad
de un material con la permisividad del vacío. De esta manera describe la
capacidad relativa del material para polarizarse.
Densidad bulk: Es la densidad aparente de un cuerpo es la relación entre el
volumen que se le presupone (incluyendo los huecos o poros que pueda
contener, aparentes o no a simple vista) y su peso real.

12
 Horno microondas: Usa un magnetrón para producir ondas a una frecuencia de
aproximadamente 2,45 GHz. Estas ondas hacen vibrar o rotar las moléculas de
agua, lo cual genera calor. Debido a que la mayor parte de los alimentos
contienen un importante porcentaje de agua, pueden ser fácilmente cocinados de
esta manera.
Microondas: son ondas electromagnéticas definidas en un rango de frecuencias
determinado; generalmente de entre 300 MHz y 300 GHz, que supone un
período de oscilación de 3 ns (3×10-9 s) a 3 ps (3×10-12 s) y una longitud de onda
en el rango de 1 m a 1 mm.
Plasticidad: Característica de la arcilla que le permite ser modelada y retener la
forma, sin deformarse.
Sinterización convencional: Tratamiento a temperatura elevada con
determinado tiempo de sostenimiento que ocasiona que las partículas de un
material se unan entre sí y reduzca gradualmente el espacio de poros entre ellas.
Sinterización en Microondas: Tratamiento térmico volumétrico, donde el calor
se genera por la tangente de pérdidas debido a la interacción de un campo
electromagnético con un material absorbente a las microondas, ocasionando que
las partículas del material se unan entre sí y reduzca gradualmente el espacio de
poros entre ellas.
Susceptor: Se denomina material susceptor cuando un material tiene la
capacidad de absorber eficientemente la energía microondas a baja temperatura
por lo tanto se calienta rápidamente.
Tangente de pérdida: Es la relación de la corriente de conducción a la del
dieléctrico, los valores de las perdidas dieléctricas figuran bajo varios nombres,
tales como tangente de perdida, factor de disipación, factor de potencia. La
tangente de perdida incluye las pérdidas de conducción y polarización.

CAPITULO I
INTRODUCCIÓN

1.1 REALIDAD PROBLEMÁTICA

13
En la actualidad nuestro país el costo en la producción de materiales cerámicos
en general es muy elevado desde el punto de vista económico, energético y
ambiental. En el año 2008 se llegó a consumir aproximadamente 2x107 GJ de
energía y producir unas 10 000 toneladas de dióxido de carbono como resultado
del uso de procesos tradicionales en su elaboración. [1]

En los procesos que implica la fabricación de los materiales cerámicos es

inherente el uso de hornos, como son los procesos de producción del cemento,
la producción de ladrillos, la producción de soportes cerámicos, vidrios
entre otros.
En la ciudad de Trujillo la fabricación de materiales cerámicos como la
producción de ladrillos se realiza de manera artesanal tal como se aprecia en la
foto Nº 1, para lograr la densificación del ladrillo se utilizan hornos cuyo
calentamiento esta ligado a la quema de algún combustible orgánico de bajo
precio y contaminante. De igual manera, en los talleres artesanales de colaje en

Foto Nº 1. Hornos deficientes usados para cocción artesanal de ladrillos y

vasijas se compensa usando combustibles con alto poder calorífico,
bajo precio y altamente contaminantes.

barbotina se utiliza para la sinterización hornos eléctricos de alto consumo

insipientemente acondicionados, dando, como resultado productos de baja
calidad.
En la ciudad de Lima la industria cerámica, como Celima y San Lorenzo en la
fabricación de soportes cerámicos para el diseño de pisos y revestimientos

14
 utiliza hornos de gran consumo energético con la quema grandes cantidades de
gas natural por largos tiempos de cocción, como se aprecia en la foto Nº 2. Este
proceso resulta desventajoso en calidad de producto ya que no logra
uniformizar proceso de sinterización del cerámico, viéndose afectada la
densificación, la contracción, la absorción de agua y la resistencia a la flexión.

Foto Nº 2. Hornos industriales de largo tiempo de cocción queman grandes

cantidades de gas natural.

La ingeniería a través de la historia y en la actualidad, tiene la necesidad y

finalidad de hacer cada vez más eficiente los procesos y la búsqueda de nuevas
técnicas de procesamiento y nuevas fuentes de energía, las cuales nos deben
llevar al uso más eficiente de nuestros recursos y proteger el medio ambiente.
Es así como nace una nueva alternativa basada en nuevas técnicas de producción
y la búsqueda de nuevas fuentes energéticas para el sinterizado de materiales
cerámicos: el uso de la energía microondas, la cual con un adecuado control se
consigue calidad del producto y disminuir tiempo, costo energético y daño
ambiental.

El presente trabajo de investigación pretende validar el proceso de sinterizado en

microondas de una arcilla industrial extraída de las canteras de Huamachuco -
La Libertad, así como la evaluación y caracterización de sus propiedades físicas
y mecánicas para así explorar su potencial uso en ingeniería de los materiales.

1.2 ANTECEDENTES

15
Menezes R., Souto P., Kiminami A., abordaron aspectos científicos
fundamentales del proceso de sinterización de cerámicas usando microondas,
enfocando particularmente la interacción materia/microondas, aspectos
peculiares del proceso y la técnica de sinterización híbrida. [2]

Gómez I., Aguilar J., evaluaron el comportamiento de una mezcla cerámica de

CaCO3 y ZrO2 en polvo, expuestos a un campo microondas de 2.45 GHz de
frecuencia y 2000 w de potencia por un tiempo de exposición de 20 minutos,
utilizándose como susceptor un lecho de carbón grafito; concluyéndose que el
CaZrO3 es posible sinterizar usando microondas como fuente de energía, el
calentamiento fue de tipo volumétrico, la temperatura máxima alcanzada fue de
1280 ºC, además se reportó que el ZrO2 es material absorbente de
microondas.[3]

Aguilar J. A., evaluó la cantidad de alúmina en una mezcla para favorecer la

formación de espinel y la temperatura de sinterizado, comparando los resultados
en procesos por microondas y convencional, se determinó que en 20 min de
exposición en microondas se puede obtener espinel alcanzándose una
temperatura de 1200 ºC. [4]

Gómez I., Aguilar J., realizaron un estudio para producir SiC utilizando
microondas como fuente de energía. Se usó una mezcla de grafito y óxido de
silicio. La energía fue suministrada a 2.45 GHz y 2000 Watts potencia. Las
muestras obtenidas fueron analizadas mediante microscopía electrónica de
barrido y difracción de rayos X, encontrándose elementos característicos del
carburo de silicio. El uso de microondas permite obtener SiC-β partiendo de
sílice y grafito en lugar de silicio metálico. [5]

Menezes R., Souto P., Kiminami A., sinterizaron en microondas a 2,45 Ghz
materiales con elevada perdida dieléctrica (ZnO-CuO, ferrtita) y baja perdida
dieléctrica (porcelanas), como fuente auxiliar de calentamiento se utilizó
susceptor SiC, se concluye que la sinterización fue uniforme en todos los
materiales estudiados y es posible el uso de tiempos similares o inferiores a los
reportados en artículos que desarrollaron calentamientos con microondas. [6]

16
 G. Xu, I. K. Lloyd, Y. Carmel, T. Olorunyolemi, y O. Wilson, Jr., Realizaron un
estudio para producir una microestructura ordenada de ZnO, en ambiente
microondas, y evaluar la densificación, crecimiento de grano y la uniformidad
del tamaño de grano en función al incremento de calentamiento, se concluyó que
en un calentamiento lento el tamaño de grano disminuye al incrementar el
calentamiento, y la uniformidad del tamaño de grano aumenta. Para un
calentamiento extremadamente alto, se alcanza alta densidad con crecimiento
de grano y para calentamientos ultrarrápidos se aumenta la densificación en 4
órdenes de magnitud comparadas con calentamiento de microonda lento. Los
resultados indican que los mecanismos del densificación son diferentes para las
incremento de calentamiento lento y rápido. [7]

1.3 FUNDAMENTO TEÓRICO

1.3.1 LAS ARCILLAS

Son materiales inorgánicos, no metálicos complejos, constituidos por
aluminosilicatos formados por alúmina (Al2O3) y sílice (SiO2), hidratados
con agua químicamente enlazada, comúnmente acompañados de otros
minerales normalmente óxidos de sodio, hierro, calcio, magnesio, titanio
y también algo de materia orgánica.[8]

1.3.2 ESTRUCTURA DE LAS ARCILLAS

Están constituidos por apilamiento de láminas de tetraedros y octaedros.
Las láminas tetraédricas (T) están compuestas de Si-O, como la
estructura del cuarzo (SiO2) ver figura Nº 1, mientras que las octaédricas
(O) de Al-O y Al-(OH). Es característica de estos materiales que el silicio
puede ser substituido por aluminio en las láminas tetraédricas, y el
aluminio por cationes divalentes (Mg+2, Fe2+) en las octaédricas.

17
 Figura Nº 1. Estructura Si-O de arcilla tipo Cuarzo [9]

La combinación de estas láminas (T-O y T-O-T) forma diferentes tipos

de estructuras arcillosas que a su vez dan origen a paquetes, que al
combinarse generan laminas de mineral arcilloso. Se caracterizan por
tener enlaces fuertes entre una y otra lamina, pero los del interior de cada
lamina son débiles.
Arcillas representativas del tipo T-O son las del grupo de la caolinita, ver
figura Nº 2 cuya fórmula genérica es:
[Sin1Al4-n1]Aln1 + n2-4Fen33+O10(OH)8·nH2O,
Donde n = 1, 2, 3. La lamina octaédrica tiene solo dos tercios de los
huecos ocupados (cationes trivalentes), con un coeficiente de hidratación
(moléculas de agua) = 0.

Figura Nº 2 Estructura T-O de arcillas tipo caolinita [9]

Arcillas representativas del tipo T-O-T son las del grupo Illita, ver figura
Nº 3. Su fórmula química genérica es:
Cx[Sin1Al8-n1] Aln1+n2-8 Fen33+Fen42+Mgn5Mn6O20(OH)4
Donde: Cx representa x moles de un catión univalente (1+; por ejemplo,
K en illita) que permite balancear la carga negativa creada por [9]:
1) el reemplazo isomorfo de Si (4+) por Al (3+) en la capas tetraédricas;

18
 2) el reemplazo isomorfo de Al por Mg o Fe2+ en las capas octaédricas; o
3) el reemplazo de Mg en los octaedros por un catión dado, por ejemplo,
Li en la hectorita.

Figura Nº 3. Estructura T-O-T de arcillas tipo Illita [9]

Al combinarse con el agua forman un sistema arcilla – agua con mayor o

menor plasticidad, al secarse se contraen y adquieren resistencia, y al
cocerlas a alta temperatura adquieren dureza.
Químicamente es conocida como silicato hidratado de aluminio
(SiO2.Al2O3.H2O) Su formación se refleja en las siguientes ecuaciones
[10]:

K2Al2O3.6 SiO2 + 2 H2O  Al2O3.6 SiO2.H2O+ 2 KOH (hidratado) ..(1)

Al2O3.6SiO2.H2O  Al2O3.2 SiO2.H2O + 4SiO2 (desilicación)………. (2)
Al2O3.2 SiO2.H2O +H2O  Al2O3.2 SiO2.H2O (hidratación)…...…….(3)
1.3.3 CARACTERÍSTICAS DE LAS ARCILLAS
a. Plasticidad
Cualidad natural que posee la arcilla para ser modelada y conservar la
forma que se la ha dado. Su observación al microscopio revela que
está compuesto de una infinidad de laminillas, que con forma de
placa, se superponen parcialmente (como las tejas en un tejado).

19
 Cuando estas partículas entran en contacto con el agua, permiten que
se desplacen unas sobre otras y la arcilla pueda ser modelada. El punto
límite de plasticidad de está dependerá del tipo y de la cantidad de
agua presente.
Las arcillas pueden ordenarse según su plasticidad creciente: arcilla
china, arcilla refractaria, arcilla tipo gres, arcillas secundarias de
colorante, arcillas de bolas, arcillas rojas y montmorillonita.

b. Porosidad
Indica tanto la absorción como la permeabilidad. Puede definirse
como la proporción de poros, tanto abiertos como cerrados, respecto al
volumen total; generalmente se refiere a cerámicas ya cocidas. Los
poros abiertos permiten pasar el agua a través de la pieza; los poros
cerrados aumentan simplemente la capacidad de aislar en calor
(marginalmente puede reducir la resistencia).Esta cualidad permite
que la arcilla se seque uniformemente sin agrietarse ni romperse. La
porosidad permite que el aire vaya saliendo gradualmente y puede
perder así la humedad hasta su completo secado. La arcilla al secar se
contrae y si no es suficientemente porosa, secarán antes las partes
expuestas al aire, y su contracción será irregular, se producirán las
grietas y roturas.

c. Contracción
las arcillas sufren contracción durante el secado (en distinta medida,
dependiendo de su plasticidad y de la cantidad de agua realmente
empleada al amasar, que al retirarse generará porosidad y pérdida de
volumen por aproximación de los distintos granos), y posteriormente,
durante la cocción, también se verifica una pérdida definitiva de
volumen (que también varía con la naturaleza de la pasta y con el
grado de vitrificación o gresificación, es decir, del ciclo térmico al que
realmente se someta), resulta imprescindible medir y calcular estas
mermas acumuladas, para determinar las dimensiones con que hay que
realizar una pieza en húmedo “en verde”, sabiendo las dimensiones
que deseamos que presente la pieza terminada.

20
 d. Vitrificación
La vitrificación es la fusión progresiva de una arcilla, está siempre
acompañada por un proceso de encogido y puede conducir
eventualmente a la deformación y al colapso. La temperatura a que
tiene lugar variará con la fusibilidad de la arcilla (el número y tipos de
fundentes) y el contenido de alúmina. Por “intervalo de vitrificación”
se entiende el lapso de temperaturas entre la formación inicial del
vidrio (comienzo del encogido) y la deformación eventual. La
temperatura inicial se sitúa en 850 ºC para la arcilla plástica, y varía
entre 1030 ºC para las arcillas rojas impuras y 1450 ºC para las
porcelanas de caolín más refractarias. [11]

1.3.4 PROPIEDADES FISICO-QUÍMICAS DE LAS ARCILLAS

a. Superficie específica
La superficie específica o área superficial de una arcilla se define
como el área de la superficie externa más el área de la superficie
interna (en el caso de que esta exista) de las partículas constituyentes,
por unidad de masa, expresada en m2/g.
Las arcillas poseen una elevada superficie específica, muy importante
para ciertos usos industriales.

b. Capacidad de intercambio catiónico

Es una propiedad fundamental de las esmectitas. Son capaces de
cambiar, fácilmente, los iones fijados en la superficie exterior de sus
cristales, en los espacios interlaminares, o en otros espacios interiores
de las estructuras, por otros existentes en las soluciones acuosas
envolventes. La capacidad de intercambio catiónico (CEC) se puede
definir como la suma de todos los cationes de cambio que un mineral
puede adsorber a un determinado pH.

c. Hidratación e hinchamiento
La hidratación y deshidratación del espacio interlaminar son
propiedades características de las arcillas. Aunque hidratación y

21
 deshidratación ocurre de manera independiente al tipo de catión de
cambio, pero el grado de hidratación sí está ligado a la naturaleza del
catión interlaminar y a la carga de la lámina.
La absorción de agua en el espacio interlaminar tiene como
consecuencia la separación de las láminas dando lugar al
hinchamiento. Este proceso depende del balance entre la atracción
electrostática catión-lámina y la energía de hidratación del catión. A
medida que se intercalan capas de agua y la separación entre las
láminas aumenta, las fuerzas que predominan son de repulsión
electrostática entre láminas, lo que contribuye a que el proceso de
hinchamiento pueda llegar a disociar completamente unas láminas de
otras. Cuando el catión interlaminar es Na+1, las arcillas tienen una
gran capacidad de hinchamiento, pudiéndose tener un alto grado de
dispersión y un máximo desarrollo de propiedades coloidales. Si por
el contrario, tienen Ca+2 o Mg+2 como cationes de cambio su
capacidad de hinchamiento será mucho más reducida. [10,12]

1.3.5 CLASIFICACIÓN DE ARCILLAS

En cerámica las arcillas se subdividen sencillamente en caolines y
arcillas. Los caolines son blancos, de cocción blanca, mientras que las
arcillas casi siempre son coloridas y su cocción no es blanca.
De acuerdo con las posibilidades del empleo las arcillas pueden
clasificarse en 5 grandes grupos: [13]
l. Para la fabricación de porcelana, sólo se toman en cuenta los caolines
pues sólo estos proporcionan el deseado color blanco de cocción.
2. Para la fabricación de loza, además de caolín se emplean arcillas
plásticas de cocción clara.
3. Para la fabricación de refractarios, sólo se emplean arcillas que
funden por encima de los 1580 °C y que contienen hasta un 6% de
óxidos como K2O, Na2O, MgO, Fe2O3.
4. Para productos de gres, se utilizan arcillas a temperaturas entre
1100ºC y 1300 °C para que formen un producto cocido impermeable.
5. Las arcillas para la fabricación de ladrillos, estos presentan una gran
proporción de fundente tierra.

22
 1.3.6 CONFORMADO DE CERÁMICOS
Tiene por finalidad dar forma a las piezas cerámicas. Estas deben tener
un grado de humedad adecuado según el tipo de conformado.
La manufactura de materiales cerámicos usa inicialmente materias
primas en forma de polvo que se aglutinan mediante diversos
mecanismos, incluyendo reacciones químicas, vitrificación (fusión),
parcial o completa y la cocción.
El producto de conformado en verde poseen forma, dimensiones y
superficie controladas, así como una densidad y microestructura
determinada. Estas dos últimas características deben ser cuidadosamente
controladas con el fin de obtener un producto final de calidad, ya que su
presencia origina los defectos más significativos el conformado, ya que
generalmente, no se eliminan durante la cocción.
En la tabla Nº 1. Pueden verse las principales técnicas de conformado
usadas en la fabricación de materiales cerámicos. [14]

Tabla Nº 1. Principales técnicas de conformado de materiales cerámicos

[14]

Uniaxial
MOLDEO POR Isotáctico
PRENSADO Prensado en caliente
Prensado isotáctico en caliente
Drenado
Sólido
MOLDEO POR Al vacío
COLADO Presurizado
Centrifugado
Fundición
Laminado
MOLDEO POR
Inyección
EXTRUSIÓN
Compresión
1.3.7 EL PRENSADO
Es una técnica, que se utiliza para fabricar componentes que pueden tener o
no arcilla, entre ellas cerámica electrónica hasta ladrillos refractarios.
Básicamente un polvo o material granular es confinado en un molde y se
compacta aplicándole una presión. Controlando las partículas grandes y
pequeñas el grado de compactación se maximiza y la fracción de espacios
vacíos se minimiza. No se produce deformación plástica de las partículas, tal

23
como puede ocurrir en los polvos metálicos. La presión aplicada varía en el
intervalo de 20 hasta 300 MPa. Bajas presiones son comunes en la
conformación de piezas fabricadas a partir de materiales arcillosos, mientras
que altas presiones para cerámicas técnicas. [8,15]

a. Prensado Uniaxial
El polvo es compactado en una matriz metálica mediante presión aplicada
en una sola dirección. La pieza conformada toma la forma de la matriz con
relieves en la superficie en dirección del prensado. Este método es
restringido a las formas que son solamente sencilla y de espesores mayores
a 0.5 mm; sin embargo las velocidades de producción son altas y el
proceso es barato. La figura Nº 4 muestra el procedimiento del prensado
uniaxial.

Figura Nº 4. Procedimiento de Prensado Uniaxial [15]

b. Prensando isotáctico
El polvo esta contenido dentro de una membrana flexible delgada e
impermeable y se aplica la presión que le transmite un fluido, (o sea
tiene la misma magnitud en todas las direcciones) se pueden fabricar
formas más complicadas, es una técnica lenta y costosa. La figura Nº
5 muestra el procedimiento del prensado isotáctico.[15]

24
 Figura Nº 5. Procedimiento de un prensado isobático [15]

1.3.8 PRENSADO DE SOPORTES CERÁMICOS

a. Prensado en seco
Procedimiento predominante de conformación de cuerpo o soporte
cerámico, llamado bizcocho, en la cual utiliza polvos con 5-7% de
humedad. En este tipo de prensado, normalmente, se usan altas
presiones con el fin de asegurar la rotura de los gránulos y la
compactación uniforme. Es uno de los procedimientos más
económicos de la fabricación de productos cerámicos de geometría
regular. En la figura Nº 6 se muestran algunos ejemplos de soportes
prensados en seco. [17]

Figura Nº 6. Soportes cerámicos prensado en seco [17]

1.3.9 SINTERIZACION

La sinterización es la unión y densificación de las partículas cuando se les

aplica un tratamiento térmico inferior a la temperatura de fusión. Durante
el proceso de sinterización se produce una reducción del área superficial
de las partículas destacando dos procesos contrapuestos que pueden

25
 causar esta disminución como son el crecimiento de las partículas y la
densificación, como se muestra en la figura Nº 7.[17]

Figura Nº 7. Diferentes procesos asociado a una reducción superficial [17]

1.3.10 TERMODINAMICA DE LA SINTERIZACIÓN

Durante el proceso de sinterización las áreas de las interfaces sólido-
vapor empiezan a decrecer y a formarse simultáneamente interfaces
sólido-sólido. La fuerza conductora básica para que este proceso tenga
lugar es el resultado de la reducción de la energía libre del sistema
(ΔGT), ΔGT = ΔGv+ΔGb+ΔGs Donde, ΔGv, ΔGb, ΔGs representan el
cambio en la energía asociada con el volumen, los bordes y las
superficies de los granos, respectivamente. La mayor fuerza conductora
en la sinterización es ΔGs = γs ΔAs , donde γs corresponde a la tensión
superficial y ΔAs al decrecimiento del área superficial. [17]

1.3.11 ETAPAS DE LA SINTERIZACIÓN

La sinterización consta de tres etapas:
1º Inicial: Durante esta etapa el redondeado de los poros provoca un
decrecimiento en ΔGs proporcional a la reducción de área superficial,
pero la formación de bordes de grano causa un incremento en ΔGb para

26
 su explicación se usa el modelo de las dos esferas tal y como se muestra
en la Figura Nº 8.

Figura Nº 8. Esquema de unión de partículas según el modelo de las dos

esferas [17]

El ángulo de intersección del poro y la unión poro-borde de grano es;

  
cos   b donde  b es la tensión de interfase en el borde y  S es la tensión
 2  2 S
superficial. El crecimiento del cuello podrá ocurrir cuando  b  3 S , siendo

por lo general  b   S por lo tanto  será grande.

b b
 2,   0º  0,   180º
S S
Figura Nº 9. Variación del ángulo diedro debido a la relación entre  b y  S . [17]
2º Intermedia: En esta etapa los granos empiezan a crecer y se establecen
canales entre los poros. En esta etapa se produce la mayor densificación y
cambio microestructural. Esta etapa finaliza cuando empiezan a aparecer poros
aislados y los límites de grano forman una red continua.

27
3º Final: En esta última etapa del proceso los poros aislados pueden localizarse
en los límites de grano, en la unión de tres o cuatro granos o bien quedarse
atrapados dentro de los granos. Es la etapa más importante de la sinterización ya
que determina las propiedades del material.
En las dos primeras etapas del proceso se asume que el ángulo de unión de dos
superficies adyacentes tiene un valor constante haciendo el sistema estable, del
límite de grano con 180°, lo que supone que la energía del límite de grano es
menor que la energía de la superficie de la partícula. Muchos poros tienen
ángulos diedros menores de 180°. Ángulos diedros bajos dan lugar a poros
alongados, mientras que ángulos diedros altos dan lugar a poros esféricos ver
figura Nº 9. El valor del ángulo diedro es crítico para la contracción de los poros
y por lo tanto para la densificación del material. En el caso ideal, los bordes de
grano continuarán migrando hasta que todas las superficies internas sean
eliminadas obteniéndose un monocristal. En los sistemas reales se obtienen
densidades menores que la teórica debido a que los poros pueden quedar
aislados dentro de los granos, como consecuencia de la movilidad de los bordes
de grano. La figura Nº 10 muestra este fenómeno. [17]

Figura Nº 10. SEM de una unión por sinterizado, se apreciar un poro

atrapado por la movilidad de los granos [17]

1.3.12 REACCIONES DURANTE LA SINTERIZACION:

Las fases de cocción que se producen en el horno son:
a. Evaporación del agua de mezcla.
Durante la primera fase del horneado que comprende desde 100-
200ºC, la pieza se somete al proceso llamado “resudamiento”. Donde

28
 el agua fijada mecánicamente a la pasta y se pierde por evaporación,
completándose el secado.
En las primeras etapas de secado las partículas de arcilla están
virtualmente rodeadas por una película muy fina de agua. A medida
que el secado progresa, se elimina agua, y la distancia entre
partículas disminuye, lo cual se manifiesta en forma de contracción.
Durante el secado en la parte interna del cuerpo las moléculas de
agua se difunden hasta la superficie, donde ocurre la evaporación. Si
la velocidad de evaporación es mayor que la velocidad de difusión,
la superficie se secará (y como consecuencia se encoge) más
rápidamente que en el inferior, con una alta probabilidad de
formación de defectos. La velocidad de evaporación superficial debe
ser, como máxima, igual a la velocidad de difusión del agua; la
velocidad de evaporación puede ser controlada mediante la
temperatura, humedad y velocidad del flujo de aire. [18]

El contenido de agua del cuerpo conformado es también crítica,

cuando mayor es el contenido de agua, mayor contracción resulta. El
tamaño de las partículas de arcilla también influyen en la
contracción; ésta aumenta cuando menor es el tamaño de partículas.
Para minimizar la contracción, el tamaño de las partículas puede
aumentarse, o bien se pueden adicionar materiales no plásticos con
partículas relativamente grandes.
La contracción en el secado y en la quema está controlada por el
empaquetamiento de partículas dentro de la pasta cerámica; a mayor
densidad en la compactación menor será la contracción en seco y en
quema. La relación entre el tamaño del producto en verde y después
de cocción está relacionada con la contracción, la cual está
controlada por la física de partículas y más concretamente por la
distribución del tamaño de poros del sistema. [19]

b. Deshidratación o eliminación del agua química.

Esta etapa se inicia a 350 ºC y termina al llegar a 650 ºC,
debiéndose efectuar en este lapso la quema de toda la materia

29
orgánica. Inmediatamente entre 470-540 ºC se produce una reacción
endotérmica, cuando la caolinita pierde dos moléculas de agua de
constitución. [18]

6(Al2O3.2SiO2.2H2O)  3(Al2O3.4SiO2) + 12 H2O ………….. (4)

caolinita metacaolin agua
Durante el calentamiento y enfriamiento de sílice / cuarzo tiene lugar
una alteración de la estructura microcristalina, alteración que
consiste en que algunos de los cristales recién formados necesitan un
espacio mayor respectivamente.
Generándose la transformación de cuarzo o sílice a cristobalita.
….………. (5)
Cuarzo α→ Cuarzo β → Tridimita β → Cristobalita β
(537ºC) (870ºC) (1470ºC)

Durante la primera fase de secado, el aire arrastra las moléculas de

agua libre, situadas en la superficie de la pieza. Este arrastre da lugar
a un movimiento ascendente o flujo de agua libre hacia la superficie
para llenar el espacio vacío dejado por las moléculas de agua que
han pasado a la atmósfera. La primera humedad que pierde la arcilla
es la última adicionada, es decir el agua libre que ocupa los
capilares.
En el momento que se ha eliminado el agua libre o interticial, se
considera que ha terminado (en ese punto o antes) la contracción de
la pieza y ese punto se llama “punto crítico” en la humedad residual
de la arcilla.
A partir de ese punto desciende el rendimiento del secado, y se entra
en la segunda fase del secado, el mecanismo de secado en esta etapa
es distinto de la etapa anterior.
A partir del punto crítico deja de fluir agua hacia la superficie,
porque en la pieza ya no existe agua libre. Comienza la evaporación
del agua ligada eléctricamente a la superficie de las partículas
arcillosas, siendo tanto más difícil dicha evaporación, cuanto más
cerca se encuentren las moléculas de agua de la superficie del cristal
arcilloso.

30
 Durante la segunda fase de secado, el agua no se evapora en la
superficie de la pieza, sino en el interior de los capilares, en el
mismo punto en que se encuentra ligada a la partícula arcillosa. Por
lo tanto, el arrastre y depósito de sales solubles generadoras de
eflorescencias desde el interior de la pieza hasta la superficie, no
ocurre en esta etapa y si ocurre en la primera etapa, en la que el agua
circula al estado líquido dentro de los capitales transportando las
sales solubles a la superficie de la pieza.
Como la solubilidad de las sales en general aumenta con la
temperatura, conviene mantener baja la temperatura del secado
durante la primera fase del secado, para reducir al mínimo la
cantidad de sales disueltas en el agua, depositadas en la superficie de
la pieza. [19]

c. Vitrificación.
Cuando las fases llegan a la temperatura de fusión, los iones se
difunden a lo largo de los límites y superficies de grano y hasta los
puntos de contacto entre las partículas, proporcionando una conexión
y un puente entre los granos individuales.
Una mayor difusión de los límites de grano cierra los poros e
incrementa la densidad, mientras que los poros se hacen más
redondeados. Los tamaños más finos de partículas iníciales y las
temperaturas mayores aceleran la velocidad de contracción de los
poros.
De 980ºC a 1050 ºC, las capas del metacaolín se condensan
formándose una nueva estructura cristalina de tipo espinela y se
expulsa una molécula de sílice amorfa; se produce algo de
contracción. [17]
La reacción es la siguiente:
3(2AL2O3.3SiO2) + SiO2 ……………………….…….…...(6)
Fase tipo espinela sílice amorfa

De 1050 ºC a 1100ºC, la fase de tipo espinela pasa a mullita y es

lanzada masa Sílice en forma de cristobalita; la reacción es:

31
 2(3AL2O3.2SiO2) + 5SiO2 ………………….……..……… (7)
Mullita cristobalita

d. Enfriamiento:
Es la etapa final la cual debe hacerse en forma lenta y con el horno
cerrado para evitar un gradiente elevado de temperaturas que pueda
ocasionar el choque térmico y las rajaduras como consecuencia de
esto. [18]

1.3.13 CAMBIOS Y REACCIONES EN EL ESTADO SÓLIDO

a. Cambios que no alteran la composición química.
La variación de volumen implicada por estas rápidas inversiones es
importante, por el cambio de cuarzo   cuarzo  a 573 ºC al que

corresponde un 2% de expansión o contracción. La rapidez de la

transformación puede ocasionar roturas. [20]

b. Cambios que alteran la composición química.

Durante el calentamiento de sólidos sin llegar a fundirlos tienen lugar
muchas reacciones químicas, se produce emigraciones de solución
sólida, pero el producto final si se completa la reacción, tiene una
composición y estructura definida que difiere de las correspondientes a
los materiales de partida. [19]
Al2O3 + SiO2  Al2O3. SiO2 …………………..………...(8)
(800 – 1000)ºC
CaCO3 + SiO2  CaSiO3 + CO2 ……………………... (9)
(600 – 1112)ºC

1.3.14 PROCESAMIENTO DE MATERIALES CON MICROONDAS

En el procesamiento térmico convencional, ocurre, inicialmente, el
calentamiento de la superficie del material y enseguida, a través de
procesos de convección y conducción, la energía térmica es transferida
hacia el interior del cuerpo cerámico.

32
 En contraste, la energía de microondas es transformada en calor
directamente dentro del material a través de la interacción de las
moléculas y átomos con el campo electromagnético, lo que posibilita el
calentamiento interno y volumétrico del material, provocando la
formación de gradientes de temperaturas y flujos de calor inverso,
comparativamente al proceso de calentamiento convencional. [21]

Figura Nº 11 Calentamiento de horno convencional y Microondas [30]

Esas características permiten el calentamiento de piezas grandes de

manera rápida y uniforme, sin generar de elevadas tensiones térmicas
que puedan causar imperfecciones o daños en la pieza. La figura. Nº 11
ilustra la diferencia en la forma de calentamiento de horno microondas
y convencional
De forma general, las áreas del proceso de materiales de cerámica con
microondas se pueden dividir en: recuperación (mejora y reciclaje de
residuos mineral); síntesis (pirolisis, combustión, descomposición,
catálisis); remoción de fases (el secado, volatilización del solvente,
quemado orgánico); fabricación (soldadura, CVI, cubierta - “capas”);
consolidación (secado, sinterización, fusión, curado); después del
fabricado procesos de (tratamiento térmico, modificación superficial,
nucleación /cristalización). [23]

1.2.15 MICROONDAS

33
 En el espectro electromagnético, las microondas se encuentran entre los
300MHz y los 300 GHz.
Típicamente, las frecuencias usadas para el calentamiento por
microondas son: 915MHz, 2.45GHz (usada en el microondas doméstico
en nuestro medio), 5.8GHz y 24.124GHz.

Figura Nº 12. Ubicación de las radiaciones microondas en el espectro

electromagnético [23]

Figura Nº 13. Onda electromagnética. Se observa el campo eléctrico (E)

y el campo magnético (H) [23]
1.3.16 HORNO MICROONDAS
Las microondas son generadas en un magnetrón. El magnetrón es un
dispositivo que tiene un cátodo, formado por un cilindro metálico en el
centro, y un ánodo, formado por otro cilindro hueco, metálico,

34
 concéntrico con el anterior, con cavidades de dimensiones
características de la longitud de onda que emiten.
Un campo magnético atraviesa el eje del magnetrón de tal forma que, al
aplicarse una corriente eléctrica entre el cátodo y el ánodo, (Ver figura
Nº 14) los electrones no viajan directamente como en un tubo al vacío
(del cátodo al ánodo), sino que se mueven dentro del espacio de
interacción, rebotan y, por lo tanto, se aceleran, emitiendo ondas
electromagnéticas de muchas frecuencias. [23]

A medida que las ondas entran al horno, son dispersadas por un

agitador (especie de ventilador). La eficiencia de todo este proceso para
un horno microondas doméstico es de, aproximadamente, 60-65%.

Figura Nº 14 Esquema de un magnetrón [25]

La potencia varía entre los 600W y 1000W, de ésta, un 90%, es

absorbido por la carga (cuando se trata de comida) y un 10% es reflejado.
Cuando la masa de la carga es menor a 500g, el porcentaje de absorción
podría llegar sólo a un 40% - 50%, especialmente en los hornos
pequeños. [23,25]

35
 Figura Nº 15. Esquema de un microondas doméstico [24]

1.3.17 INTERACCIÓN MICROONDAS – MATERIAL

Las ondas microondas, tal como las ondas visibles (luz visible),
obedecen a las leyes de la óptica y pueden ser transmitidas, absorbidas
o reflejadas dependiendo del tipo de material.

Figura Nº 16. Fenómenos de interacción Microondas-Materia [22]

En la figura Nº 16, se puede observar que existen básicamente tres tipos

de materiales, con respecto a la forma de interacción con las
microondas. Los materiales transparentes a las microondas que
permiten el paso total de las ondas a través de sí, sin pérdidas
significativas de energía. Un ejemplo de esa categoría de materiales es
la alúmina (Al2O3), a temperatura ambiente.

36
Las cerámicas son por regla general transparentes a las microondas; sin
embargo, cuando se calientan por arriba de una determinada
temperatura (temperatura crítica), pasan a absorber más eficientemente
la radiación de microondas.
Los materiales opacos reflejan las ondas electromagnéticas, siendo los
metales los principales representantes de esa categoría. La última
categoría de materiales puede ser dividida en dos. La primera
subdivisión abarca los materiales con elevadas pérdidas dieléctricas,
que contienen una o más fases. En esa categoría están, por ejemplo, el
Co2O3, MnO2, NiO, CuO, BC, SiC, etc. Esos materiales interactúan con
las microondas absorbiéndolas eficientemente, lo que provoca su rápido
calentamiento

Fuente: Der Fakultät für Maschinenbau, Verfahrens- und Energietechnik der

Technischen Unversität Bergakademie Freiberg eingereichte
Foto Nº 3 Distribución de temperaturas en un horno microondas
después de calentar 5 minutos una muestra de SiC y
otros óxidos con 600 W de potencia. [22]

La foto Nº 3 se muestra un perfil de temperaturas en un horno

microondas con la interacción radiación microondas con algunos
óxidos entre ellos una muestra de carburo de silicio susceptible a bajas
temperaturas.
La segunda subdivisión es la categoría de materiales de absorción
mixta, en que la matriz es un aislante con bajas pérdidas, y la fase

37
 dispersa es constituida por materiales con elevadas pérdidas
dieléctricas.

1.2.18 PROPIEDADES DIELÉCTRICAS DE LOS MATERIALES

Para comprender el calentamiento por microondas debe tenerse en
cuenta que no toda la energía absorbida se convierte en calor. Conviene,
entonces, definir la constante dieléctrica compleja la cual mide el grado
de interacción (absorción) de las ondas de microondas con un material
dieléctrico, que es compuesta por una parte real, ε’ (constante
dieléctrica) y por una parte imaginaria, ε’’ (factor de pérdida
dieléctrica), siendo ambas función de la frecuencia de la radiación:
ε (ω)* = ε’(ω) – iε’’(ω) = εo[ε’(ω) – iε’’(ω)] ………………(10)
Donde:
i = (-1)1/2,
εo es la permisividad en el espacio (εo = 8,86x10-12 F/m),
εr’ es la constante dieléctrica relativa,
εr’’es el factor de pérdidas dieléctricas relativo; y
ω es la frecuencia angular.
La constante dieléctrica es una medida de la cantidad de energía
almacenada en el material en la forma de campo eléctrico, mientras que
el factor de pérdida es una medida de la energía disipada en la forma de
calor dentro del material.
Cuando las microondas penetran y se propagan a través de un material
dieléctrico, el campo eléctrico interno, generado dentro del volumen
afectado, induce al movimiento translacional de las cargas libres y
ligadas, como iones o electrones, y a la rotación de cargas complejas,
como los dipolos. La resistencia a esos movimientos inducidos, debido
a la inercia elástica y fuerzas de fricción, causa pérdidas y atenúa el
campo eléctrico. Como consecuencia de esas pérdidas, ocurre el
calentamiento del material. [2,24]

Así, de forma general, se tiene que la radiación de microondas puede

interaccionar con los materiales a través de procesos de polarización o
conducción. La polarización involucra un desplazamiento a corta

38
distancia de las cargas, a través de la formación y rotación de los
dipolos eléctricos. La conducción requiere transporte de cargas de
"larga" distancia (comparado a la rotación). Ambos procesos propician
pérdidas en determinadas frecuencias, y no es generalmente fácil
diferenciar experimentalmente entre los dos mecanismos.
Consecuentemente, las pérdidas son típicamente reportadas como
pérdidas efectivas, εeff", cuando los mecanismos de pérdidas son
desconocidos o no pueden ser claramente separados.

Entonces los mecanismos de pérdidas son todos combinados en un

único factor de pérdidas, εeff", sin embargo la tangente de pérdidas, tgδ,
es el parámetro comúnmente utilizado para describir esas pérdidas:
 eff
tgδ = ………………………………….….. (11)

La tangente de pérdidas también puede ser referida como factor de
disipación. Todos los mecanismos de polarización son dependientes de
la frecuencia, y por consiguiente del tiempo. Un material dieléctrico
real, cuando es comparado con un dieléctrico ideal, llevará un cierto
tiempo para responder al estímulo del campo electromagnético. La
tangente de pérdidas indica el tiempo de desfase entre la aplicación del
campo y la polarización del material. Este tiempo provoca una
diferencia de fase en la corriente inducida en el dieléctrico, siendo esa
diferencia definida en términos del ángulo δ. Así, la tangente de
pérdidas indica una "pérdida" de energía debido al tiempo necesario
para la polarización del material.

El producto de la frecuencia angular (ω) y el factor de pérdidas (ε’’) es

equivalente a la una conductividad dieléctrica (σ) que engloba todos los
efectos de disipación de energía [2]:
σ = ωε’’ ………………………..…………………..(12)
La tangente de pérdidas y la constante dieléctrica relativa son dos
parámetros que pueden ser usados para determinar la potencia
absorbida, P, por el material. Partiéndose de:

39
 2
P =   E int dv …………………………………………… (13)
v

Donde, Eint es el campo eléctrico interno que se mantiene constante,

dado en valor, y utilizándose la ecuación (12), se tiene:
2
P=    ' ' Eint dv …………………………………………. (14)
v

Considerándose que el campo electromagnético está uniformemente

distribuido dentro del material, se tiene:

P   ' ' Eint

2

 ……………………………..……..…….... (15)
V 2
La ecuación (F) puede ser colocada en término de la tangente de
pérdidas y de la constante dieléctrica, utilizándose la ecuación (11):

P   ' tg Eint

2

 ………………………………………….(16)
V 2
Otros autores consideran [27]:
P  2  f  0  " E 2 V ………………………………………….….(17)
Donde:
P = Energía absorbida por el material (W/m3)
f = Frecuencia
ε0 = Permisividad en el vacio
ε”= Factor de pérdida ó parte compleja de la constante dieléctrica
E = Fuerza del campo eléctrico
V = Volumen del material

a. Profundidad de Penetración
Conforme las microondas penetran y se propagan dentro del
material, hay una atenuación (disminución, amortiguación) del
campo eléctrico. Esa atenuación del campo es descrita por la
distancia a partir de la superficie donde el campo eléctrico
(considerando un material sin elevadas pérdidas magnéticas) es
reducido a un 37 % de su valor inicial. Ese parámetro es conocido
por Profundidad de Penetración (Dp) ó Distancia de Atenuación y
es dado por [2]:

40
 1
   2
2
DP = 0 
 
2   r' 1  tg 2  1 
   ……………………..……….(18)

Otros autores calculan Dp como [26]:

0  '
DP = ……………………………………………(19)
2  "
Donde:
λ0= longitud de onda en el vacio
ε’ = Constante dieléctrica o parte real de la contante dieléctrica
ε”= Factor de pérdida ó parte compleja de la constante dieléctrica

Tabla Nº 2. Propiedades dieléctricas de diferentes materiales a 2.45 GHz [26]

Constante Factor de Profundidad
Material Temp. Tan (δ)
dieléctrica perdida de penetración
(ε´) (ε”) (ºC) (cm)
Al2O3 9 0,004 25 0,00044444 1461
Al2O3 9,46 0,01 296 0,00105708 599
Al2O3 10,15 0,055 683 0,00541872 113
Al2O3 11,18 0,241 1221 0,02155635 27
Quarzglas
Quartz glass 3,78 0,0002 25 5,291E-05 18937
SiC 10,4 0,9 25 0,08653846 7
Zirkonia 18 2,34 300 0,13 4
Zirkonia 18,8 3,38 500 0,17978723 3
Zirkonia 22,3 8,25 800 0,36995516 1
PA 2,9 0,033 25 0,01137931 100
PE 2,3 0,0026 25 0,00113043 1136
PVC 2,9 0,016 25 0,00551724 107
PTFE 2,1 0,0006 25 0,00028571 4700
Pflanzenöl
Vegetagle oil 2 0,2 20 0,1 14
Wasser/Water (H2O) 77,4 9,2 25 0,11886305 1,87
Wasser/Water (H2O) 69,4 4,9 50 0,07060519 3,3
Wasser/Water (H2O) 62,3 2,6 75 0,04173355 5,9
Wasser(gefroren)
Water (frozen) 3,2 0,003 -12 0,0009375 1162
Alkohol/Alcohol 6 1,32 25 0,22 4
Etanol 8 7,5 25 0,9375 0,8
Methanol 24 13,5 25 0,5625 0,7
Methylalkohol
Methylalcohol 24 15 25 0,625 0,6
Propanol 5 3,5 25 0,7 1
Holz/Word 4 0,88 25 0,22 4,4
Borosilikatglas
Borosilicateglass 4 0,0016 25 0,0004 2794
Fuente: Linn high therm, Heinrich-Hertz-Platz, Eschenfelden. www.linn.de
Se ha observado que las pérdidas dependen de la frecuencia. A bajas
frecuencias, los dipolos tienen tiempo suficiente como para orientarse

41
 con las variaciones del campo magnético (la permisividad tiene su
valor máximo y toda la energía es almacenada en el material). En
cambio a medida que aumenta la frecuencia, los dipolos no son capaces
de orientarse a los cambios del campo magnético, por lo que
contribuyen menos a la polarización y el valor de ε’’ se incrementa (ver
figura Nº 17).

Figura Nº 17. Dependencia de ε ' y ε " con la frecuencia [22]

Además de la frecuencia, tanto ε’ como ε’’ son dependientes de la

temperatura. Como es el caso de la alúmina en función de su grado de
pureza, como se puede ver en la figura Nº 18.

Figura Nº 18. Efecto de la temperatura sobre la tangente de pérdidas [22]

1.3.19 POLARIZACIÓN

42
 El principio físico que explica el calentamiento por microondas es la
polarización. En presencia de un campo eléctrico, las cargas de un
material se alinean según la dirección del mismo. A diferencia de los
conductores, en los aislantes los electrones están ligados a los átomos
próximos y no pueden moverse libremente por lo que no logran
alinearse al campo eléctrico variable a una frecuencia suficientemente
alta el pequeño desfase entre las moléculas por acción del campo
produce fricción que se disipa en forma de calor.
Los aislantes también son llamados dieléctricos y si las moléculas de
éstos poseen momentos dipolares permanentes se dice que son
moléculas polares. [8]

a) Dipolos en desorden b) Reorientación bipolar c) Inercia al cambio de frecuencia

Polarización

Figura Nº 19. Efectos de la polarización y frecuencia en mecanismos de

reorientación dipolar y pérdida para la generación de calor.

Las propiedades dieléctricas de los materiales son función de la

temperatura, y se ha encontrado que, en general, el incremento en
constantes dieléctricas con la temperatura se debe a la capacidad
polarización, el bajo valor del factor de pérdida, a temperatura
ambiente en los cerámicos con bajo nivel de absorción,
probablemente es provocado por impurezas de las fases cristalinas
primarias y secundarias en las uniones de grano y a lo largo de las
fronteras de grano, donde el rápido incremento en tanδ, con el
incremento en temperatura, comúnmente observado en cerámicos
policristalinos, se asocia con una suavización de fases amorfas
intergranulares, resultando en un incremento localizado en

43
 conductividad eléctrica. [3]

1.3.20 SINTERIZACIÓN EN MICROONDAS

En el proceso térmico convencional, inicialmente, ocurre el
calentamiento de la superficie del material y enseguida, a través de
procesos de convección y conducción, la energía térmica es transferida
hacia el interior del cuerpo cerámico.
En contraste, la energía de microondas es transformada en calor dentro
del material a través de la interacción de las moléculas y átomos con el
campo electromagnético, lo que posibilita el calentamiento interno y
volumétrico del material, provocando la formación de gradientes de
temperaturas y flujos de calor invertidos, comparativamente al proceso
de calentamiento convencional. [2]

Esas características permiten el calentamiento de piezas grandes de

manera rápida y uniforme, sin la generación de elevadas tensiones
térmicas causen imperfecciones o daños en la pieza. La Figura Nº 20
ilustra la diferencia en la forma de calentamiento del procesamiento
convencional y de aquel que usa microondas para el procesamiento de
materiales cerámicos.

Figura Nº 20. Diferencia en la forma de calentamiento convencional y

de aquel que usa microondas para el procesamiento de
materiales cerámicos [2]
1.3.21 MECANISMO DE CALENTAMIENTO POR MICROONDAS

44
Un criterio para la clasificación de materiales, de acuerdo a su
comportamiento frente a un campo de microondas, es: reflejantes,
absorbentes y transparentes. Entendiendo que la absorción se manifiesta
como una generación de calor en el material, se han propuesto diversas
tesis para la explicación física de la absorción de microondas: la rotación
bipolar, calentamiento resistivo, calentamiento electromagnético y
calentamiento dieléctrico. Dependiendo de la sustancia, la respuesta
puede ser exclusivamente de un mecanismo o una combinación de ellos.
[3]

a. La rotación bipolar: Trabaja sobre moléculas polares eléctricamente

neutras con cargas eléctricas positivas y negativas espacialmente
separadas. Las moléculas expuestas al campo responden rotando sus
respectivos polos en la dirección del incremento de la amplitud del
campo de microondas. La fricción molecular resultante genera calor
instantáneo y uniformemente a través del compuesto.

b. El calentamiento resistivo: Se provoca en conductores (o

semiconductores) con resistividades relativamente altas. Dos
subcategorías de materiales con alta resistividad pueden experimentar
este tipo de calentamiento, cuando se exponen a energía de
microondas:
1. Los materiales que tienen electrones libres o pares electrón-
vacancia. Por ejemplo: el carbón, el carburo de silicio y el silicio
grado conductor.
2. Aquellos materiales que tienen un contenido iónico en el cual los
iones tienen suficiente libertad de movimiento para generar
corriente. Por ejemplo: átomos cargados o radicales en soluciones
electrolíticas o en matrices sólidas.

c. El calentamiento electromagnético: Ocurre en los materiales con

altas propiedades de susceptibilidad magnética y que son expuestos a

45
 la energía de microondas. Los polos magnéticos de estos materiales
se hacen rotar de una manera análoga a las moléculas polares en
campos eléctricos oscilantes. Los óxidos magnéticos son ejemplos de
estos materiales como las ferritas.

d. El calentamiento dieléctrico: Es una función de rotación bipolar y

calentamiento resistivo. Los efectos de relajación, con los voltajes
cargados asociados con el campo de microondas, determinan las
propiedades dieléctricas y el factor de pérdida dieléctrico (εr y tanδ,
donde εr es la permitividad relativa y tan δ es el factor de disipación,
siendo el ángulo δ una medida de la pérdida de potencia del
dieléctrico).

1.3.22 EFECTO MICROONDAS:

Además del calentamiento volumétrico, hay otra característica que

sugiere que la sinterización por microondas se diferencia
significativamente de la convencional, que es en la intensificación del
grado de densificación. En la mayoría de los trabajos abordando en
procesamiento con la utilización de microondas, los autores reportan
algún tipo de aceleración en el proceso. La aceleración comúnmente se
manifiesta a través de la reducción en el tiempo y/o temperatura de
sinterizado, comparativamente al procesamiento convencional, o con
mayores grados de reacción y/o cinéticas de reacciones
significativamente diferentes de las observadas en un procesamiento
convencional. Este hecho es conocido como "efecto microondas"
("microwave effect"), o más estrictamente hablando, "efecto no térmico
provocado por el campo electromagnético" y es observado en
prácticamente todas las áreas de aplicación de microondas. [2]

En los procesos de sinterizado, el "efecto microondas" es generalmente

cuantificado por la diferencia entre las temperaturas en los dos
tratamientos (ΔT = Tconvencional – Tmicroondas), que llevan los cuerpos
cerámicos a la misma densidad. Como ejemplo, se tienen datos que
reportan ΔTs de 300 a 400 ºC para la sinterización de alúmina a 28 Ghz.

46
 Sin embargo, otros estudios apoyan ΔTs más moderadas, de 50 a 300
ºC, lo que está muy asociado a la frecuencia utilizada en el
procesamiento, al tipo de material procesado y a las particularidades de
calentamiento.
Los menores tiempos y/o temperaturas de procesamiento se reflejan en
reducción en los costos energéticos del proceso. Fue indicado que la
energía específica consumida en el proceso de sinterización de
cerámicas en base alúmina (a la frecuencia de 2,45 GHZ), una
temperatura del orden de 1600 ºC, está alrededor de 4 kWh kg-1 para el
calentamiento por microondas versus 59 kWh kg-1 para la sinterización
rápida convencional en horno de resistencia.
Otros autores evidenciaron reducciones más modestas, de 7,5 kWh kg-1,
para 2,5 kWh kg-1.
También fue observado, para la sinterización de cerámicas a base de
nitruro de silicio, que lo consumo específico de energía está alrededor
de 3 kWh kg-1 para un ciclo de 2 h, al procesarse utilizando microondas
(2,45 GHZ), mientras que 20 kWh kg-1 para un ciclo de 12 h en el
proceso convencional.
Comparativamente para un prensado en caliente, se observó que en la
sinterización del carburo de boro es posible una bajada de 18% en el
gasto energético. [2]

1.3.23 SINTERIZACIÓN MIXTA O HIBRIDA

Al Buscar sinterizar materiales cerámicos por el calentamiento directo
con microondas, se encuentran algunos problemas. Primero, la
característica de la poca absorción de microondas en muchas cerámicas
a bajas temperaturas lo que hace un calentamiento inicial muy difícil,
para superar esas dificultades, pueden ser adoptados dos caminos: se
puede alterar la frecuencia de la radiación de microondas incidente,
para una frecuencia en la cual el material absorba la radiación más
eficientemente, y caliente el material; o se puede utilizar una forma de
calentamiento indirecto hasta una determinada temperatura, a partir de
la cual, el material interactué eficientemente con las microondas y se
caliente, ya que, a elevadas temperaturas, la absorción de microondas

47
 para la mayoría de materiales aumenta intensamente. Esa
intensificación en la absorción de microondas se da a temperaturas del
orden de 0,4 - 0,5 Tm (Tm - temperatura de fusión) y está muy
relacionada a la pureza del material. [2,27]

En el primer caso, el uso de frecuencias específicas es difícil de

conseguir en la práctica, en virtud a que sólo hay equipos disponibles
comercialmente operando a frecuencias de 912 MHZ y 2,45 GHZ.
Además, si la frecuencia de procesamiento optima varía de acuerdo con
el material, entonces sería necesario la construcción de uno equipo para
cada frecuencia como en el caso de que se desee procesar varios
materiales, lo que es prácticamente impensable.
Ya existen equipos que permiten el uso de varias frecuencias o bien
como su variación durante el proceso; sin embargo, su costo es
excepcionalmente elevado.
La segunda opción abarca dos posibilidades: uno es el uso de sistema
externo de calentamiento convencional o el uso de un material adicional
en cámara del horno, que absorba eficientemente la energía
electromagnética y caliente la muestra. Ese material adicional es
llamado susceptor. Esta segunda opción recibe el nombre de
calentamiento híbrido.
El calentamiento híbrido con un sistema de calentamiento externo, está
siendo muy estudiado en el uso de hornos industriales, sobre todo con
quema de gas natural. El sistema híbrido (microondas/gas) es la que
presenta mayor eficiencia energética; sin embargo, un reciente resultado
indica que el procesamiento en microondas de piezas mayores (por
encima de 300 g) usando susceptores, presenta un costo equivalente al
sistema microondas/gas. [2]

1.3.23.1 CALENTAMIENTO HIBRIDO CON SUSCEPTOR

48
Cuando se usa un material susceptor, este calentará la muestra (pieza)
por radiación y convección, a bajas temperaturas a la frecuencia que el
equipo este comercialmente. Después de alcanzar una temperatura más
elevada (por acción del calor generado por el susceptor), la pieza pasa a
absorber la energía de microondas más eficientemente y por lo tanto se
calienta rápidamente. En tal sentido hay dos tipos de susceptores [2]:

a. Los consumidos durante la sinterización

Ese tipo de susceptor sirve sólo para calentar la muestra hasta una
determinada temperatura, a partir de la cual la muestra pueda absorber
eficientemente las microondas. El uso de susceptores que se queman o
se descomponen durante el proceso puede generar gradientes (desfases)
irreversibles de temperatura en la muestra e inducir la formación de
heterogeneidades microestructurales. abarcan el carbono, filtros de
carbono, ligantes, compuestos químicos introducidos como aditivos o
exclusivamente para calentamiento (como nitratos y una serie de
polímeros), etc., que se queman a elevadas temperaturas.

b. Los susceptores permanentes

Estos no se queman con las altas temperaturas, es decir permanecen
"intactos" durante todo el proceso de cocción. El carburo de silicio
(SiC), por poseer elevada resistencia química al ataque de una gran
cantidad de gases y fluidos, además de poseer elevadas pérdidas
dieléctricas y elevada estabilidad estructural a altas temperaturas es el
material más utilizado como susceptor.
Entonces a altas temperaturas pasan a existir dos fuentes de
calentamiento para la muestra: uno es el calentamiento volumétrico por
medio de las microondas y el otro es el calor suministrado (radiación
de infrarrojo y corrientes de convección, o conducción) por el
susceptor, obteniéndose una distribución más uniforme de temperatura.

49
 Figura Nº 21. Calentamiento hibrido usando una susceptor no
consumible [2]

1.3.23.2 CALENTAMIENTO HIDRIDO CON CALOR EXTERNO Ó

TECNOLOGÍA ASISTIDA POR MICROONDAS (MAT)
El uso de un sistema de calentamiento externo, utiliza el calentamiento
convencional, como el uso de resistencias eléctricas, inducción, quema
de gas natural, etc. En asociación con la energía de microondas. Ver
figura Nº 22.
Cuando una muestra se calienta en un horno tradicional su temperatura
exterior es más alta que en el centro. Esta diferencia se incrementa si la
muestra es relativamente grande y tenga baja conductividad térmica.

En un horno de microondas puro, la muestra entera se calienta

inicialmente a una misma taza, pero el calor generado se pierde de la
superficie a la atmósfera, así que, la muestra es más caliente en el
centro que en la superficie. Ambos métodos crean un gradiente de la
temperatura ΔT a través de la muestra, que puede dar lugar a agrietarse
por tensión y la posterior falla del producto. En un horno MAT
(tecnología asistida por microondas) estos efectos pueden ser
equilibrados, dando por resultado una calefacción uniforme y/o
homogénea de la muestra.

50
 Figura Nº 22. Horno de Calentamiento hibrido o (MAT) con uso
de gas natural [34]

Los productos claves favorecidos por esta tecnología innovadora son

las electrocerámicas, cerámica estructural, nanotecnología de
nanomateriales, piezas automotoras, cerámica de biomateriales
cerámica dental, ortopédica, porcelanas, materiales de alta temperatura,
piezas de desgaste, abrasivas, sanitarias, artículos de mesa, ladrillo
(arcilla) y refractarios. [34]

Los hornos tradicionales intentan compensar el efecto disminuyendo la

taza de calentamiento, bajando la pendiente del proceso, pero éste
puede dar lugar a largos periodos de proceso. Incluso con este tiempo
extendido las condiciones todavía no son las ideales originando un
gradiente de temperatura (ΔT) a través la muestra (ver figura Nº 23).
Este efecto es mayor en piezas más grandes. No importa que tan
pequeño sea la ΔT, si está presente y causará tensiones que podrían
dañar el producto.

Otro problema asociado al retraso de la temperatura, es que el exterior

de la muestra alcanza la temperatura deseada antes que en el centro.

51
 Figura Nº 23. Efecto comparativo de calentamiento en Horno
convencional y Horno MAT [28]

El exterior por lo tanto se procesa a un tiempo adicional (T)

contrapuesto al centro. Si la temperatura es crítica para el tamaño de
grano, tal como la temperatura de sinterización, comenzarán a crecer
los granos en la superficie antes de que el centro haya comenzado a
sinterizar. Esto dará lugar a una pieza con tamaño de grano grande
superficial y tamaño de grano pequeño (ideal) en el centro.

Figura Nº 24. Ilustra la diferencia en la forma de calentamiento

convencional y microondas para el procesamiento de
materiales cerámicos [28]

52
 Con MAT solamente se necesita que la muestra este en la temperatura
máxima por una cantidad de tiempo muy corto no presentando ΔT.
(Ver figura Nº 24).
La figura Nº 25 un bloque de cerámica calentado con MAT (derecha) y
sin MAT (izquierda). [28]

Figura Nº 25. Bloque de cerámica calentada con MAT (derecha) y

sin MAT (izquierda) [31]

1.4 PROBLEMA:
¿Cómo influye la temperatura de sinterización en microondas sobre la
contracción, densidad bulk, absorción de agua y resistencia a la flexión de
soportes de cerámica prensada?

1.5 HIPÓTESIS:
Para resolver este problema de investigación, se estableció la siguiente hipótesis:
Al incrementar gradualmente la temperatura de sinterización en microondas, se
incrementa la contracción, densidad bulk y resistencia a la flexión y disminuye
la absorción de agua.

1.6 OBJETIVOS
Al contrastar esta hipótesis se pretendió lograr los siguientes objetivos:

A) Objetivo General:
Determinar cómo influye la temperatura de sinterización en microondas
sobre las propiedades físico - mecánicas de soportes de cerámica prensada.

53
 B) Objetivos Específicos:
1. Determinar la contracción lineal del soporte de cerámica prensada
sinterizado en microondas, realizando un ensayo de contracción lineal.
2. Determinar la densidad bulk del soporte de cerámica prensada sinterizado
en microondas, realizando un ensayo de densidad de masa, según la
norma ASTM C 373-88.
3. Determinar el porcentaje de absorción de agua del soporte de cerámica
prensada sinterizado en microondas, realizando un ensayo de absorción
de agua, según la norma ASTM C 373-88.
4. Determinar el módulo de rotura del soporte de cerámica prensada
sinterizado en microondas, realizando un ensayo de flexión en tres puntos
según la norma ASTM C 674-88.
5. Construir gráficas que nos permita analizar el efecto de la temperatura de
sinterización en microondas sobre la contracción, densidad bulk,
absorción de agua y resistencia a la flexión del soporte de cerámica
prensada.
6. Discutir la comparación de los resultados obtenidos de la contracción,
densidad bulk, absorción de agua y resistencia a la flexión del soporte de
cerámica prensada sinterizado en microondas con el obtenido en un
proceso de sinterizado convencional a 900ºC.

1.7 IMPORTANCIA Y JUSTIFICACIÓN

El presente trabajo de investigación es de importancia, porque profundiza el
conocimiento en la interacción microondas–material, en especial en el proceso
de sinterizado de una arcilla industrial que se usa en la elaboración de materiales
cerámicos artesanales.
El proceso de sinterizado de materiales cerámicos usando microondas tiene el
propósito de buscar nuevas fuentes energéticas y de optimizar el proceso, lo
cual se ven reflejados en el aumento de la calidad del producto esto en virtud a
las propiedades físico-mecánicas, reducción de costos, tiempo y contaminación,
características que poco o nada se manifiestan durante un proceso de sinterizado
convencional.
CAPITULO II
MATERIAL Y MÉTODO

54
2.1 MATERIAL:
2.1.1 UNIVERSO MUESTRAL:
El material utilizado en la presente investigación, fue un compuesto cerámico
constituido a base de arcilla industrial extraída de las canteras de
Huamachuco.
La tabla Nº 3 muestra la composición química de la arcilla empleada con
contenidos de cuarzo, caolinita e illita.

Tabla Nº 3. Composición química del Soporte Cerámico [33]

Material Composición Química
Cuarzo: SiO2
Soporte Cerámico Caolinita: Al2Si2O5(OH)4
Illita: (KH3O)Al2Si3O10(OH)2

2.1.2 MUESTRA:
Se usaron probetas elaboradas por prensado uniaxial en seco con 100 Kg/cm2
de carga. [16]
 Para el ensayo de Resistencia al Flexión se usaron rectangulares de 114 mm
x 25.4 mm con un espesor de 12.7 mm. Según la norma ASTM C674-88,
estas mismas se emplearon para el ensayo de contracción lineal.

12.7 mm

25.4 mm

114 mm

Figura Nº 26. Dimensiones de la probeta según norma ASTM C 674-88, que se

utilizó para ensayo de flexión y contracción lineal.

55
  Para el ensayo de densidad bulk y absorción de agua se usaron probetas con
un valor de masa requerido de 50 g. cada una, según la norma ASTM C 373-
88.

2.2 MÉTODO:
2.2.1 DISEÑO EXPERIMENTAL:
Se utilizó un diseño experimental unifactorial, en la que se varió temperatura
de sinterización en microondas y se determinó su influencia sobre la
contracción lineal, densidad bulk, porcentaje de absorción de agua y la
resistencia a la flexión del soporte de cerámica prensada sinterizado en
microodas (SPSM). [29]
Se estableció 5 niveles de temperatura y para cada nivel 5 repeticiones,
además se consideró hacer una comparación entre el proceso de sinterizado en
microondas y el proceso de sinterizado convencional, se usó una muestra de
comparación, que la constituye un soporte cerámico prensado sinterizado
convencionalmente (SPSC) en un horno mufla a 900 ºC (Foto Nº 23).
Los resultados obtenidos intervienen en la evaluación de la contracción,
densidad, absorción de agua y resistencia a la flexión de los soportes cerámicos
prensados. En la tabla Nº 4 se resume la matriz de diseño experimental.

Tabla Nº 4. Diseño de la Matriz Experimental

Niveles Observaciones

a y1 y2 y3 y4
a1 a1y1 a1y2 a1y3 a1y4
a2 a2y1 a2y2 a2y3 a2y4
a3 a3y1 a3y2 a3y3 a3y4
a4 a4y1 a4y2 a4y3 a4y4
a5 a5y1 a5y2 a5y3 a5y4

Siendo:
aiyj : El factor bajo el nivel “i” de la observación “j” esima.
ai = a1, a2 , a3, a4, a5

56
 yj = y1, y2 , y3, y4
Donde:
a1, a2, a3, a4, a5 = (700, 800, 900, 1000, 1100) ºC
y1 = Contracción
y2 = Absorción de agua
y3 = Densidad bulk
y4 = Resistencia a la flexión

a. VARIABLE INDEPENDIENTES:
VARIABLE INDEPENDIENTE NIVELES DE ESTUDIO
Temperatura de sinterización (ºC) 700, 800, 900, 1000, 1100

b. VARIABLES DEPENDIENTES:
NIVELES DE ESTUDIO
Contracción [%]
VARIABLES DEPENDIENTES
Absorción de agua [%]
Densidad [g/cm3]
Resistencia a la flexión [MPa]

c. NÚMERO TOTAL DE PRUEBAS:

El número total de pruebas que se llevó a cabo esta dado por la siguiente
fórmula:
P = An x R x D
Donde:
P: Número total de pruebas
A: Número de tratamientos (niveles)
n: Número de variables independientes
R Número de repeticiones por nivel
D: Número de variables dependientes
Por lo tanto:
P = (5)1 x 5 x 4 = 100 pruebas

57
2.2.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Preparación de la materia prima:

La arcilla en su estado natural se sometió a limpieza de sales empleando
agua destilada en igual proporción de peso, la arcilla húmeda en una primera
etapa se secó por escurrimiento durante 3 días a temperatura ambiente, en la
segunda etapa se usó una estufa eléctrica a 110 ºC. Una vez seca la arcilla se
molió de manera mecánica con el fin de disminuir su tamaño de grano.
Finalmente se tamizó con una malla Nº 30 (Ver fotos Nº 4 a Nº 7).

2. Obtención de las Probetas:

Se incorporó a la arcilla un contenido de humedad equivalente al 6% en
peso. Se pesa 80 g de arcilla húmeda y se introduce en el molde de acero
estructural; el molde se coloca en una prensa hidráulica y se conforman las
probetas rectangulares de dimensiones 25.4 mm x 12.7 mm x 114 mm. de
acuerdo a la norma ASTM C 674-88 que dimensiona las probetas para el
ensayo de flexión, la presión usada fue de 100 Kg/mm2. (Ver fotos Nº 10 a
Nº 12).

3. Codificación y aleatorización:
Se procedió a codificar las probetas en su correspondiente orden de
elaboración, para esto se utilizó una codificación de acuerdo a su
tratamiento de sinterizado en donde: SPSM (soporte prensado sinterizado en
microondas) y SPSC (soporte prensado sinterizado en Convencional), (Ver
fotos Nº 13 y Nº 14).

4. Secado y medición:
El procedimiento de secado se realizó con la finalidad de eliminar el
contenido de humedad posterior al conformado, para lo cual luego de
permanecer las probetas a un secado lento a temperatura ambiente durante
10 días, se procede a secar a 110 ºC por 24 horas en una estufa eléctrica.

58
 Dejando enfriar al ambiente, enseguida se toman las medidas iníciales de
longitud y masa antes de la sinterización (Ver foto Nº 15 a Nº 17).

5. Sinterizado en Microondas:
Se utilizó un horno microondas de uso domestico marca Samsung
AME610B, de 1000 W potencia de salida y 2.45 GHz de frecuencia. Para el
proceso de sinterizado se modifica el horno adecuándolo a los
requerimientos técnicos necesarios.
La muestra se coloca en el interior del recipiente aislante, y se acomodan
dos susceptores de carburo de silicio (SiC) sin contacto con la muestra, se
tapa y se coloca dentro del horno microondas, seguidamente se introduce
desde el exterior una termocupla tipo K (0-1200 ºC) hasta interior del
recipiente aislante, procurando que la punta esté a 5 mm de separación con
la superficie de la muestra, ver figura Nº 27 . Una vez verificado el
procedimiento anterior, se conectan a la energía eléctrica el pirómetro, el
horno microondas y el equipo refrigerante. De esta manera queda listo para
iniciar el sinterizado en microondas (Ver foto Nº 18 y Nº 19).

Las etapas de calentamiento se realizan de la siguiente manera:

1º Etapa de calentamiento: En el display del microondas se selecciona el

tiempo 35 minutos (se presionan los dígitos 3,5,0,0 y se verá [3500] ),
seguidamente se selecciona el nivel de potencia al 30% ( se presiona el
botón nivel de potencia y el digito 3 y se verá [30]) , finalmente se inicia
el calentamiento presionando el botón de inicio. De esta manera se logra
calentar la muestra desde la temperatura ambiente hasta los 200 ºC.
2º Etapa de calentamiento: Una vez alcanzada la temperatura de 200ºC se
selecciona un tiempo de 45 minutos, seguidamente se selecciona el nivel
de potencia al 60%, se continúa el calentamiento presionando el botón de
inicio. De esta manera se logra calentar desde 200 ºC hasta los 700 ºC.
A continuación se activa la fuente externa de refrigeración hasta el final
de proceso.
3º Etapa de calentamiento: Una vez alcanzada la temperatura de 700ºC se
selecciona el tiempo y el nivel de potencia al 100%, se presiona el botón

59
 nivel de potencia y el digito 0 y se verá [Hi] . A continuación se establece
el tiempo a programar según la temperatura que se desee sinterizar. es
decir si se selecciona 15 minutos más se alcanza los 900 ºC, en el caso
que se seleccione 20 minutos se alcanza 1000 ºC y en 35 minutos se
alcanza los 1100ºC (ver fotos Nº 20 a Nº22).
Una vez alcanzada la temperatura de sinterizado se interrumpe la fuente
emisora de las microondas (no se da tiempo de mantenimiento), es decir se
apaga el dispositivo. Se dejó enfriar hasta la temperatura ambiente, esto se
da en aprox. 4 horas. [30,32]

Pirómetro

Termocupla
Horno microondas

Atmósfera microondas

Recipiente Aislante
Susceptor de SiC
Muestra

Base de vidrio

Figura Nº 27 Esquema del procedimiento para la sinterización en

microondas.

6. Ensayo de Contracción Lineal:

Se hizo de acuerdo a la norma ASTM C 373-88, con los datos de longitud
inicial de las probetas antes del sinterizado y luego longitud final posterior
al mismo, calculándose el porcentaje de contracción %Cont. del soporte
cerámico (probeta). Para calcular la contracción se utilizará la siguiente
definición [31]:
L final  Linicial
% Cont.= x 100 ………………. (10)
Linicial
Donde:

60
 % Cont.= Porcentaje de contracción del soporte de cerámica.
Linicial = Longitud inicial del soporte de cerámica [mm].
Lfinal = Longitud final del soporte de cerámica [mm].

7. Ensayo de Flexión:
Las muestras sinterizadas se sometieron a ensayo de flexión en tres puntos,
siguiendo las pautas de la norma ASTM C 674-88, se usó equipo ADR
2000BS de Marca ELE International con velocidad de carga de 0.020 KN/s.
(Ver foto Nº 25).Para evaluar el modulo de rotura de probetas rectangulares
se utilizó la siguiente definición:
3P L
M= ………………. (13)
2b h2
Donde: M = Modulo de Ruptura [MPa]
P = peso para la rotura [N]
L = Distancia entre los Soporte de apoyo [mm]
b = Ancho de la muestra [mm]
h = Altura de la muestra [mm]

8. Ensayo de Absorción de Agua:

El ensayo de Absorción de agua se hizo de acuerdo a la norma ASTM C
373-88, secando las muestras a 110 ºC, se dejó enfriar en atmósfera
controlada (recipiente hermético con CuSO4) hasta la temperatura ambiente,
luego se toma un peso inicial D, seguidamente las muestras se sumergen en
agua destilada, se hierve por 5 horas y se deja enfriar por 24 horas, se retira
y se hace un secado por rodado e inmediatamente se toma un peso final de
saturación M, así de esta manera se toma los datos para evaluar el
porcentaje de Absorción de agua %A de los soporte cerámico (Ver foto
Nº 26 a foto Nº 29). Para evaluar la absorción de agua se utiliza la siguiente
relación [31]:
M D
%A= x 100 ……….……………. (11)
D
Donde:
%A = Porcentaje de Absorción de agua
D = Peso inicial (g.)

61
 M = Peso final de Saturación (g.)

9. Ensayo de Densidad:
Con las mismas muestras usadas en el ensayo de absorción de agua se midió
el peso suspendido S, para esto se usa un dispositivo de densidad basado en
el principio de Arquímedes de acuerdo a la norma ASTM C 373-88. De esta
manera se toma los datos para cuantificar la densidad global o bulk B,
incluyendo los poros abiertos que presente las muestras de soporte
cerámico. Para evaluar la densidad global o bulk se utiliza la siguiente
definición [31]: (Ver foto Nº 30).
D
B= ………………. (12)
V
Donde:
B= Densidad Bulk [g/cm3]
S= Peso suspendido [g]
V= M  S y 1cm3 H2O = 1 g

62
 PREPARACIÓN DE LA Lavado, Secado
MATERIA PRIMA

OBTENCIÓN DE LAS Humedad de Agua 6%

PROBETAS Prensado uniaxial en seco 100 kg/cm2

CODIFICACIÓN Y SPSM (Microondas)

ALEATORIFICACIÓN SPSC (Convencional)

SECADO 1º Temperatura ambiente, 10 días

2º Temperatura 110ºC, 24 horas

Temperaturas:
SINTERIZADO EN (700,800, 900,1000, 1100)ºC
Potencias:
MICROONDAS
30%,60%,100%
Enfriamiento hasta
temperatura ambiente
ENSAYO DE CONTRACCIÓN
ASTM C 373-88

ENSAYO DE FLEXIÓN
ASTM C 674-88

ENSAYO DE ABSORCIÓN DE AGUA

ASTM C 373-88

ENSAYO DE DENSIDAD BLUK

ASTM C373-88

RESULTADOS
63
 Figura Nº 28. Diagrama de Bloques del Proceso Experimental

2.2.3 ANÁLISIS DE DATOS

Para la evaluación Estadística de los resultados se utilizó el Análisis de
Varianzas y Prueba de F (Fisher). Mediante la cual se estableció si las
diferencias de los niveles de la variable en estudio son o no significativas, en el
rango experimental estudiado.
Los resultados se presentarán en Tablas y Figuras.
Se diseñó gráficos de tendencia en los cuales se representa la influencia de la
temperatura de sinterizado en microondas sobre la contracción, densidad,
absorción de agua y resistencia a flexión, también se uso de graficas de barras
para evaluar el efecto microondas a fin de explicar las conclusiones del estudio.
[29]

CAPITULO III
RESULTADOS Y DISCUSIÓN

De acuerdo a lo observado en nuestra investigación, la interacción de los

componentes de la arcilla (cuarzo, caolín e Illita) con el campo electromagnético ,
de un horno microondas de 2.45 Ghz de frecuencia, presenta la interacción
microondas-materia con dos fenómenos paralelos : uno viene dado por la
polarización o reorientación de los dipolos del sistema de arcilla por la interacción
del campo electromagnético del horno microondas; y un segundo que es la razón
del calentamiento por la diferencia sus respectivas constantes dieléctricas y factor
de perdida expresados en la tangente de perdida, otro factor que contribuye al

64
calentamiento del sistema de arcilla es la inercia al cambio de la frecuencia y
fricción molecular. En las tabla Nº 2 se muestran algunos valores de propiedades
eléctricas de materiales a expuestos a 2.45 Ghz, también se ha demostrado que los
soportes cerámicos son absorbentes de la radiación microondas a altas
temperaturas.

No se cuenta con resultados o estudios que aborden la sinterización en microondas

de de materiales cerámicos se uso tradicional. Hay investigaciones en la
sinterización de porcelanas en microondas usando altas frecuencias 84 Ghz, o
arreglos híbridos de calentamiento que resultarían muy costosos.

De acuerdo a los objetivos de nuestra investigación, se muestran los resultados de

los ensayos físico-mecánicos de los soportes cerámicos sinterizados en microondas
con material susceptor, también se analiza el efecto microondas como aporte
comparativo en cada una de las propiedades ensayadas.

3.1 Resultado promedio de la temperatura de sinterización en microondas sobre

la contracción lineal de soportes cerámicos

Los resultados del ensayo de contracción lineal en los soportes cerámicos

prensados sinterizado en microondas (SPSM) muestran; que a medida que se
incrementa la temperatura de calentamiento en microondas con niveles de
700ºC, 800ºC, 900ºC,1000ºC y 1100ºC, hay una tendencia clara en el aumento
del porcentaje de contracción, la figura Nº 29 presenta valores del porcentaje
de contracción lineal promedio.

65
 Figura Nº 29. Curva de contracción lineal de los soportes cerámicos
prensados por efecto del incremento de la temperatura de
sinterización en microondas.

La contracción de los SPSM empieza a 700ºC con un valor de -0.09 %, esta

ligera contracción se debe a la eliminación de algún material de tipo orgánico,
continuando con un incremento de contracción uniforme hasta los 800ºC,
temperatura a la cual se termina la etapa inicial del sinterizado correspondiente
a la formación de cuellos entre las partículas. A los 900 ºC se inicia la etapa
intermedia de la sinterización que se caracteriza por una contracción muy
rápida, y la formación de canales de poros que corresponde rotura de la
estructura del caolín para llevarse a cabo la reacción endotérmica que favorece
la formación del metacolín. Después el comportamiento de la contracción hasta
los 1000 ºC se rige por la aglomeración de las capas de metacolín formando una
nueva estructura cristalina tipo espinela acompañada por la expulsión de una
molécula de sílice amorfa. La contracción se prolonga hasta 1100 ºC debido a la
formación de una pequeña fase amorfa de cristobalita, finalmente la reducción
lineal del soporte cerámico alcanza un valor de contracción máxima de -3. 39
%.Finalmente se observa que la curva de contracción no ha llegado a la etapa

66
de final de sinterización donde debe apreciarse una estabilización,
probablemente la estabilización se muestre a los 1200ºC.

Nuestros resultados difieren con los obtenidos por Cruz y Terrones, quienes
determinaron un valor de -4.63% de contracción volumétrica en soportes de
cerámicas colada, monococidas en horno mufla a 1100 ºC, con adiciones de 8%
de cuarzo y 0.45% de silicato de sodio. [33]

Con respecto a la evaluación de contracción en materiales cerámicos con arcilla

de uso tradicional sinterizada en microondas no se han encontrado reportes o
investigaciones.

CONTRACCION DE SPSM Y SPSC A 900 ºC

Figura Nº 30. Comparación del porcentaje de contracción para los procesos

de sinterizado en microondas y convencional (mufla).

El efecto microondas la podemos cuantificar con la diferencia de temperaturas

entre los dos procesos ΔT= Tconvencional –Tmicroondas que lleven a los soporte
cerámicos a la misma medida de contracción. En la figura Nº 29 se superpone el
valor de contracción del SPSC a 900ºC (-0.17%) tomado de la figura Nº 30, este
mismo valor se alcanza interpolando linealmente entre los puntos de

67
 temperatura 700ºC y 800ºC. Al comparar a la temperatura de 900ºC del
sinterizado en microondas vemos que hay una diferencia de contracción
importante debido a que el calentamiento en microondas el calor se genera por
el mismo material y fluye desde el interior, lo que ayuda a contraer más rápido
los canales de poros. Finalmente, el resultado del efecto microondas para la
contracción de los soportes cerámicos es ΔT= 158ºC. (Ver apéndice Nº 5)
Este resultado pretende demostrar que -0.17 % de contracción se puede
obtener en el horno microondas a una temperatura de 742ºC y a 900ºC en el
horno convencional (mufla).

3.2 Resultado promedio de la temperatura de sinterización en microondas sobre

la Absorción de Agua de soportes cerámicos
Los resultados del ensayo de absorción de agua en los soportes cerámicos
prensados sinterizado en microondas (SPSM) muestran que a medida que se
incrementa la temperatura de calentamiento en microondas con niveles de
700ºC, 800ºC, 900ºC, 1000ºC y 1100ºC, se reduce del absorción de agua, la
figura Nº 31 presenta valores de porcentaje de absorción de agua promedio.

68
 Figura Nº 31 Curva de absorción de agua de los soportes cerámicos por
efecto del incremento de la temperatura de sinterización en
microondas

A 700 ºC se inicia la absorción con un valor de 34.04%, este elevado grado de

porosidad se debe en gran medida a los posibles espacios entre las partículas
generados durante el proceso de compactación, de igual forma por la presencia
de capilares o conductos formados por la salida violenta de H 2 y O2
constituyentes de la disociación del agua química, mientras que la formación de
huecos, poros o espacios vacíos se acrecientan de acuerdo a la eliminación de
algún material orgánico, presente en la arcilla. Este grado de porosidad
disminuye rápidamente hasta 800ºC; a partir de esta temperatura y hasta los
900ºC la capacidad de absorción se vuelve más reducida debido al
acercamiento entre partículas, así mismo los capilares quedan en parte
bloqueados por el movimiento de las partículas más finas. Cuando la
temperatura alcanza los 1000ºC la absorción de agua disminuye notablemente,
esto se debe a que gradualmente se forman fases vítreas que pueden cerrar los
poros o vacíos., bajo este mecanismo de cierre de poros se mantiene uniforme,
hasta alcanzar un valor de 12.26 % a 1100ºC prueba de esto es un valor de
absorción similar al obtenido a 1000 ºC de esta manera se cierran los espacios vacíos que de estar
abiertos pueda alojar al líquido durante el ensayo.

Según Menezes, el porcentaje de absorción de agua, para discos de porcelana de tipo S (sanitaria) prensada uniaxilamente a 125
Mpa con composiciones de cuarzo, arcilla ball /caolín y feldespato, fue de 1.49 %, obtenida por sinterización hibrida con
susceptor a 1175 ºC con 2.45 Ghz de frecuencia. También realizó un estudio comparativo con un proceso convencional,
encontrando el mismo valor de 1.49 % de absorción de agua a 1145 ºC. Esta diferencia de temperatura radica en el tiempo
empleado para cada proceso, tal es así, que con microondas solo usó tiempos menores a 40 minutos, mientras que el
convencional usó 2 horas con un mantenimiento de 60 minutos. Estos resultados son muy lejanos a los obtenidos en nuestra
investigación por la diferencia de materia prima y condiciones de proceso. Pero queda demostrado la eficiencia de usar las
microondas en el proceso de sinterización de materiales cerámicos con el empleo de menores tiempos de calentamiento. [6]

69
 Figura Nº 32. Comparación del porcentaje de absorción de agua para los
procesos de sinterización en microondas y convencional
(mufla)

El efecto microondas la podemos cuantificar con la diferencia de temperaturas

entre los dos procesos ΔT= Tconvencional –Tmicroondas que lleven a los soporte
cerámicos a la misma medida de absorción. En la figura Nº 31 se superpone el
valor de absorción del SPSC a 900ºC (18.51%) valor tomado de la figura Nº 32
este mismo valor se alcanza interpolando linealmente entre los puntos de
temperatura 800ºC y 900ºC. Finalmente el resultado del efecto microondas
para la absorción de agua de los soportes cerámicos es ΔT= 85ºC. (Ver apéndice
Nº5)
Este resultado pretende demostrar que 18.51 % de absorción de agua se puede
obtener en el horno microondas a una temperatura de 815 ºC y a 900ºC en el
horno convencional (mufla).

Menezes, reportó un valor de 1.4 % de absorción de agua en tiempos de 8 min.

y 60 min. en calentamiento en microondas. El uso de menores tiempos de

70
 proceso se refleja directamente en la reducción de costos energéticos en el
proceso. [6,35]
3.3 Resultado promedio de la temperatura de sinterización en microondas sobre
la densidad bulk de soportes cerámicos

Los resultados del ensayo de densidad bulk en los soportes cerámicos

prensados sinterizado en microondas (SPSM) muestran que a medida que se
incrementa la temperatura de calentamiento en microondas con niveles de
700ºC, 800ºC, 900ºC, 1000ºC y 1100ºC, se incrementa la densidad bulk, la
figura Nº 33 presenta valores de densidad bulk promedio.

Figura Nº 33. Curva de la densidad bulk de los soportes cerámicos

prensados por efecto del incremento de temperatura de
sinterización en microondas

Se ha observado inicialmente un valor de densificación de 1.58 g/cm3 para un

calentamiento en microondas a 700ºC, este valor de densidad coincide con el
grado de porosidad generado por el proceso de compactación y de la
deshidratación de la arcilla, el calentamiento homogéneo a 800ºC determina la

71
difusión atómica entre los granos, este mecanismo de difusión se hace
progresivo conforme se alanza 900 ºC esto corresponde a la formación de
cuellos entre las partículas y la reducción de la longitud de poros. La aparición
de pequeñas fases vítreas favorece la consolidación uniformizándose
gradualmente la estructura, prueba de ello es la densidad máxima de 1.98 g/cm3
obtenida a 1100ºC.
No se han encontrado resultados que evalúen de la densificación en materiales
cerámicos con arcilla de uso tradicional sinterizada en microondas.

Figura Nº 34 Comparación de la densidad bulk para los procesos de

sinterización en microondas y convencional (mufla)

El efecto microondas la podemos cuantificar con la diferencia de temperaturas

entre los dos procesos ΔT= Tconvencional –Tmicroondas que lleven a los soporte
cerámicos a la misma medida de densificación. En la figura Nº 33 se superpone
el valor de densidad del SPSC a 900ºC (1.77 g/cm3) tomado de la figura Nº 34,
este mismo valor se alcanza a 800ºC. Finalmente el resultado del efecto
microondas para la densidad bulk de los soportes cerámicos es ΔT= 100ºC (Ver
apéndice Nº 5).

72
 Este resultado pretende demostrar que 1.77 g/cm3 se puede obtener en el horno
microondas a una temperatura de 800 ºC y a 900ºC en el horno convencional
(mufla).
Menezes, ha reportado una variación en sinterizado en microondas y
convencional en temperaturas de 50 ºC y 300 ºC para un mismo valor de
densidad de un cuerpo cerámico. [6]
Según Patterson, para la densificación de cerámicas a base alúmina se indica la
energía consumida al llegar a 1600 ºC usando frecuencias de 2.45 Ghz con
resultados de 4 kwh/kg para el calentamiento en microondas contra 59 Kwh/kg
para un sinterizado convencional en horno de resistencia. Otros autores han
reportado temperaturas de 300 ºC y 400ºC para un mismo valor de densidad
para la alúmina pero a altas frecuencias 28 Ghz. [34]

La publicación “Spheric Technologies”, menciona resultados en investigaciones

de sinterización en microondas en gran parte han reducido el tiempo de
sinterización de alúmina de 3 días a 8 horas, así mismo se redujo el consumo
energético de 12Mwh a 1.2 Mwh. Estos resultados de se asemejan a los
obtenidos en nuestra investigación con los soportes cerámicos, ya que se
computó 2.8 días para el sinterizado convencional y 6 horas en proceso con
microondas. [35]

3.4 Resultado promedio de la temperatura de sinterización en microondas sobre

la resistencia a la flexión de soportes cerámicos

Los resultados del ensayo de resistencia a la flexión en los soportes cerámicos

prensados sinterizado en microondas (SPSM) muestran que a medida que se
incrementa la temperatura de calentamiento en microondas con niveles de
700ºC, 800ºC, 900ºC, 1000ºC y 1100ºC, se incrementa el modulo de rotura, la
figura Nº 35 presenta valores de modulo de rotura promedio.

Inicialmente un se tiene modulo de rotura de 2.98 MPa para un calentamiento

en microondas a 700ºC, esto se debe a que coincide con el grado de porosidad,

73
y laminaciones posiblemente generado por el proceso de compactación, el
calentamiento homogéneo a 800ºC determina la difusión atómica entre los
granos y el ordenamiento de los átomos en la zona de difusión, este
mecanismo se hace progresivo conforme se alanza 900 ºC que corresponde a la
formación de cuellos entre las partículas y la reducción de la longitud de poros.

Figura Nº 35 Curva de la resistencia a la flexión de los soportes cerámicos

por efecto del incremento de temperatura de sinterización
en microondas

La aparición de pequeñas fases vítreas favorece la consolidación e interconexión

gradual entre los granos, también se reduce considerablemente los puntos
concentradores de tensiones, estabilizándose la estructura, prueba de ello es la
máxima resistencia a la flexión de 7.60 MPa obtenida a 1100ºC.

74
Cruz y Terrones, determinaron un valor de resistencia a la flexión de 0.12 MPa
en soportes de cerámicas colada, monococidas en horno mufla a 1100 ºC, con
adiciones de 8% de cuarzo y 0.45% de silicato de sodio. Este resultado de
resistencia a flexión difiere con lo obtenido a la misma temperatura en el proceso
con microondas. No se han encontrado resultados que evalúen de la resistencia a
la flexión en materiales cerámicos con arcilla de uso tradicional sinterizada en
microondas. [33]

Figura Nº 36. Comparación de la resistencia a la flexión para los procesos

de sinterización en microondas y convencional (mufla)

El efecto microondas la podemos cuantificar con la diferencia de

temperaturas entre los dos procesos ΔT= Tconvencional –Tmicroondas que lleven a
los soporte cerámicos a la misma medida de resistencia a la flexión. En la
figura Nº 35 se superpone el modulo de rotura del SPSC a 900ºC (3.34 MPa)
tomado de la figura Nº 36, este mismo valor se alcanza interpolando
linealmente entre los puntos de temperatura 700ºC y 800ºC.
Finalmente el resultado del efecto microondas para la resistencia a la flexión
de los soportes cerámicos es ΔT= 144ºC (Ver apéndice Nº 5). Este resultado

75
 pretende demostrar que 3.34 MPa se puede obtener en el horno microondas
a una temperatura de 756 ºC y 900ºC en el horno convencional (mufla).
Confirmando que el proceso de sinterizado en microondas es más eficiente
que el usado con en proceso convencional.
CAPITULO IV
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

4.1 CONCLUSIONES
 Se determinó que la temperatura de sinterización en microondas a 2.45 GHz evidencia incrementos significativos sobre las
propiedades físico-mecánicas de los soportes cerámicos.

 Se determinó la contracción de los soportes de cerámica prensada sinterizados en microondas a diferentes temperaturas;
encontrándose a 700 ºC un valor mínimo de -0.09% a 1100 ºC un valor máximo de -3.39% de contracción lineal; en este
rango de temperatura la contracción lineal se incrementó en aproximadamente 38 veces el valor inicial.

 Se determinó la absorción de agua de los soportes de cerámica prensada sinterizados a diferentes temperaturas; donde se
obtuvo a 700 ºC un valor máximo de 34.04% y en 1100 ºC un valor mínimo de 12.26% de absorción de agua es decir que los
valores de absorción de agua se redujo en 64 % respecto al valor inicial.

 Se determinó la densidad de los soportes de cerámica prensada sinterizados a diferentes temperaturas; encontrándose en 700
ºC un valor mínimo de 1.58 g/cm3 y en 1100 ºC un valor máximo de 1.98 g/cm3, se observó un incremento de la densidad
bulk en un 20%.

 Se determinó la resistencia a la flexión de los soportes de cerámica prensada sinterizados a diferentes temperaturas;
encontrándose a 700 ºC un valor mínimo 2.98 MPa y a 1100 ºC un valor máximo de 7.60 MPa incrementándose la
resistencia a la flexión en 2.5 veces el valor inicial.

 Se determinó que las propiedades físico-mecánicas de los soportes cerámicos son superiores cuando se usa el calentamiento
en microondas que cuando se usa un proceso de calentamiento convencional.

4.2 RECOMENDACIONES:

 Para que el estudio se haga extensivo usar rangos de temperatura superiores a 1100 ºC.
 Realizar el mismo estudio modificando las potencias del microondas.

 Ampliar este estudio a otros materiales cerámicos como arcillas rojas cuya temperatura de sinterizado poseen valores más
bajos que los materiales estudiados en esta investigación.

 Hacer el estudio usando diferentes procesos de conformado utilizando las materias primas de la localidad.

 Extender el estudio comparativo del proceso microondas y convencional desde el punto de vista de consumo energético,
enfocándolo desde el punto de vista económico y ambiental.

76
 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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[Consulta] 5 Abril 2009

80
81
 ANEXO

ANEXO Nº1: FICHA TÉCNICA DE LA LANA AISLANTE SAFFIL

Thermal Ceramics
SAFFIL®* ALUMINA LD MAT

• 96% alumina fiber

• Temperature use limit up to 3000ºF
• Excellent resistance to chemical attack
Saffil alumina fiber is a high-purity high-performance fiber designed and
developed for temperature use up to 3000ºF. It is manufactured by a production
method which allows fine control of fiber diameter and absence of “shot”. Saffil
alumina fibers carry all the desirable properties of established ceramic fibers –
low weight, ease of use, low thermal conductivity, low thermal mass, and
complete immunity to thermal shock -- into far greater extremes of temperature
and chemical environment.
Saffil alumina fibers show improved performance over other ceramic fibers in
three main areas: refractoriness, resilience, and resistance to chemical attack. The
first two advantages result from the interaction of two factors: their micro-
crystalline structure, and the incorporation during manufacture of crystal-phase
stabilizers.
* Saffil is a registered trademark of Imperial Chemical Industries, plc

82
 Physical Properties

Color : white
Density, pcf (nominal): 3
Thickness, inches (nominal): 1½
Maximum temperature rating, ºF : 3000
Melting point, ºF: 3300
Continuous use limit, up to F: 2800

Chemical Properties

Saffil Alumina LD Mat possesses excellent resistance to chemical attack.

Exceptions include hydrofluoric acid, phosphoric acid, and strong alkalies (i.e.,
Na2O, K2O). Saffil alumina LD mat is unaffected by oil or water. Thermal and
physical properties are restored after drying.

Chemical Analysis

(% fired basis)
Alumina Al203 96
Silica Si02 4
Quantities of trace elements: ppm
Iron 400
Chromium 60
Nickel 140
Sodium 875
Magnesium 130
Calcuim 525
Chloride (total) 80
Chloride (leachable) 5

Thermal Properties
Saffil Alumina LD Mat
Thermal Conductivity

83
 Standard Sizes

Saffil Alumina LD Mat is manufactured in rolls 2 ft. wide and sold by weight
in cartons containing one roll weighing 22 lbs.
Standard roll sizes, feet (nominal) 25x2
Thickness, inches (nominal) 1.5
Density, pcf (nominal) 3
For estimating purposes the average number of square feet per carton is 50.
This may vary
plus or minus 25% due to manufacturing density/thickness.

Typical Applications
• High-temperature insulation
• Back-up insulation
• Gaskets, joints, seals
• Ingot mold “hot tops”
• Linings for launders, spouts, crucibles
• Ingot mold base pads
• Parting agents
• Kiln car insulation
• Glass furnace crown insulation
• General furnace repairs
• Secondary product processing
• Aerospace insulation

ANEXO Nº2: FICHA TÉCNICA DE LA LANA AISLANTE KABUL

84
ANEXO Nº3: FICHA TÉCNICA DEL SUSCEPTOR DE CARBURO DE
SILICIO

85
ANEXO Nº4 DIMENCIONES DEL RECIPIENTE AISLANTE

REFRACTARIOS PERUANOS S.A

86
 DEPARTAMENTO DE CONTROL DE CALIDAD

ANEXO Nº 5 CONSTRUCCIÓN DEL RECIPIENTE AISLANTE

87
 REFRACTARIOS PERUANOS S.A

DEPARTAMENTO DE CONTROL DE CALIDAD

1. Superficie exterior de molde,

revestido con mortero

2. Lana KAOWOOL 2300

3. Lana SAFFIL

88
CIDAC – WHM

ANEXO Nº 6 FICHA TECNICA DEL HORNO MICROODAS

89
ANEXO Nº 7 INFORME DE RESULTADO DE ENSAYO DE FLEXIÓN
EN TRES PUNTOS

90
91
92
ANEXO Nº 8 NORMA ASTM C373

93
94
ANEXO 9: FOTOS DEL PROCEDIMIENTO DEL PROYECTO

Foto Nº 4: Lavado de Arcilla con agua destilada

Foto Nº 5: Secado a temperatura ambiente.

Foto Nº 6: Secado en estufa eléctrica 110ºC.

95
 Foto Nº 7: Tamizado de la arcilla.

Foto Nº 8: Humectación de la arcilla al 6%.

Foto Nº 9: Molde de acero estructural para conformado.

96
 Foto Nº 10: Llenado del molde.

Foto Nº 11: Prensado hidráulico.

Foto Nº 12: Desmolde de la probeta.

97
 Foto Nº 13: Codificación de probetas.

Foto Nº 14: Codificación y aleatorización de probetas.

Foto Nº 15: Secado de probetas a temperatura ambiente.

98
 Foto Nº 16: Medición de las probeta antes de sinterizar.

Foto Nº 17: Pesando probeta antes de sinterizar.

Foto Nº 18: Ubicación de la probeta en el aislante, entre los susceptores de SiC

99
 Foto Nº 19: Equipo listo para iniciar el sinterizado.

Foto Nº 20: Las etapas de calentamiento en microondas.

Foto Nº 21: Procedimiento de Sinterizado en microondas

100
 Foto Nº 22: Lectura del pirómetro con temperatura de 1100ºC alcanzada en
120’.

Foto Nº 23: Horno mufla y probetas a sinterizar de manera convencional a 900

ºC.

101
Foto Nº 24: Probetas sinterizada en microondas (SPSM) y horno mufla (SPSC).

Foto Nº 25: Probetas sinterizada ensayada a flexión.

102
Foto Nº 26: Muestras enfriando en recipiente hermético con CuSO4.

Foto Nº 27: Muestras hervidas por 5 horas en agua destilada.

Foto Nº 28: Secado por rodado de una de las muestras.

103
Foto Nº 29: Midiendo peso de saturación M.

Foto Nº 30: Midiendo peso suspendido S.

104
APENDICE

105