UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS
SUPERIORES ZARAGOZA

QUÍMICA FARMACÉUTICO BIOLÓGICA

Laboratorio de Química Orgánica

INFORME DE EXTRACCIÓN

Nombre: Reyes Vicencio Grisel.

Profesora: Eloísa Anleu Ávila.

Grupo: 2353
Laboratorio: L-413
Semestre 2019-2
Horario: Viernes de 15:00 a 20:00.

Fecha de entrega: Lunes 6 de mayo de 2019.

 EXTRACCIÓN

La extracción es la técnica más empleada para proceder a la separación y purificación de los

componentes de una mezcla o para aislar un compuesto orgánico de sus fuentes naturales.

Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente
orgánico (inmiscible con el agua) en contacto con una fase acuosa.

En una extracción los diferentes componentes de una mezcla se distribuyen entre las fases orgánica
y acuosa de acuerdo con sus solubilidades relativas. Para separar y aislar el compuesto orgánico de
esta mezcla se dispone la disolución en un embudo de separación o decantación, se añade un
disolvente orgánico inmiscible con el agua (por ejemplo, diclorometano o éter dietílico), se tapa
el embudo y se procede a agitar la mezcla. La cantidad total del compuesto orgánico presente
en la disolución acuosa inicial se repartirá entre la fase orgánica y la fase acuosa de acuerdo con
las solubilidades de dicho compuesto en el disolvente orgánico y en agua.

Ahora bien, como el compuesto orgánico suele ser mucho más soluble en disolventes orgánicos
que en agua, la mayor parte del compuesto orgánico habrá quedado disuelto en la fase orgánica y
las sales inorgánicas, que no son solubles en disolventes orgánicos, permanecerán en la fase
acuosa. Mediante una decantación en el embudo de separación se separan las dos fases, se
recoge la fase orgánica y se aísla el compuesto orgánico mediante una destilación del disolvente
empleado.

TIPOS DE EXTRACCIÓN

Extracción Continua:
También denominada extracción sólido – líquido, consiste en la separación de uno o más
componentes de una mezcla sólida mediante un disolvente líquido.
Tiene lugar en dos etapas, existe un contacto del disolvente con el sólido que cede el componente
soluble (soluto) al disolvente. Este proceso puede llevarse a cabo a temperatura ambiente
(precolación) o en caliente, en este caso a fin de evitar la pérdida de disolvente, suele realizarse una
ebullición a reflujo.
En la segunda parte hay una separación de la disolución del resto del sólido. Una vez que se ha
saturado el disolvente, se separa del sólido que queda, normalmente por filtración.
Este tipo de extracción se realiza por un tiempo prolongado, sin movimiento, sin luz y sin aire para
solubilizar el analito.
Extracción Discontinua:
También denominada extracción líquido – líquido, consiste en la transferencia de una sustancia de
una fase a otra, llevándose a cabo entre dos líquidos inmiscibles. Las dos fases líquidas de una
extracción son la fase acuosa y la fase orgánica.
En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A (generalmente agua) y para
extraerlo se utiliza un disolvente B (un solvente orgánico como éter etílico, benceno, etc.) los que
son inmiscibles entre sí. Los disolventes A y B se agitan en un embudo de separación y se deja
reposar hasta que se separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto presente se
distribuya en las capas de acuerdo a sus solubilidades relativas.
Este tipo de extracción se realiza por un tiempo determinado, corto y con temperatura, ya que con
ella se favorece la solubilidad.
Extracción Líquido – Líquido

La Extracción Líquido-Líquido es, junto a la destilación, la operación básica más importante en la

separación de mezclas homogéneas líquidas.

Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a

otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se
consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada
en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.

En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la disolución cuyos

componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido que se va a utilizar para
separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución con
el soluto recuperado.

Criterio de selección del solvente:

 Factor de separación alto.

 Coeficiente de distribución alto.
 Solventes altamente insolubles.
 Fácil de recuperar.
 Diferencias de densidad entre las fases que
se forman
 Tensión superficial alta para evitar
dispersión de las fases.
 Estable químicamente e inerte con los
demás componentes.
 Viscosidad, presión de vapor, punto de congelación bajos para facilitar su manejo.
 No toxico, no inflamable, barato y de fácil acceso.

Extracción Sólido – Líquido

Es una operación cuya finalidad es la separación de uno o más componentes contenidos en una fase
sólida, mediante la utilización de una fase líquida o disolvente.
El componente o componentes que se transfieren de la fase sólida a líquida reciben el nombre de
soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina inerte.
Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte sólida y el líquido que la atraviesa
aumenta la eficiencia de la extracción. Para que se dé esto es necesario que la parte sólida se le
someta a un pretratamiento que normalmente es el secado y la molienda de la muestra.
Los componentes de este sistema son los siguientes:
 Soluto: Son los componentes que se transfieren desde el sólido hasta el líquido extractor.
 Sólido inerte: Parte del sistema que es insoluble en el solvente.
  Solvente: Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin de retirar
todo compuesto soluble en ella.
Existen 3 tipos de extracción sólido – líquido y esto depende de la forma en que se realiza el proceso:

 Extracción por maceración:

La maceración es un proceso de extracción sólido – líquido, donde la materia prima posee una serie
de compuestos solubles en el líquido de extracción que son los que se pretende extraer.
El proceso de maceración genera 2 productos que
pueden ser empleados dependiendo de las necesidades
de uso, el sólido ausente de esencias o el propio extracto.
La naturaleza de los compuestos extraídos depende de
la materia prima empleada, así como del líquido de
extracción.
Maceración en frio:
Consiste en sumergir el producto a macerar en un recipiente con la cantidad suficiente de solvente
para cubrir totalmente lo que se desea macerar. Esto se lleva a cabo por un lapso de tiempo largo
dependiendo de la materia prima empleada.
Una de sus ventajas es que tiene la capacidad de extraer la mayoría de las propiedades de lo que se
macera (dependiendo del solvente), prácticamente en su totalidad sin alterarla por efecto de la
temperatura.
Maceración con calor:
El proceso consiste en el contacto entre las fases, el producto a macerar y el solvente, con la
diferencia en la variación de la temperatura.
La desventaja es que no logra extraer totalmente pura la esencia del producto ya que regularmente
destruye algunas propiedades, a veces se trata de compuestos termolábiles que se ven afectados
por la temperaruta.

 Extracción de una pastilla:

La extracción de una pastilla consiste en la separación del excipiente
y del principio activo de la pastilla por medio de un disolvente que a
temperatura ambiente disuelva muy poca cantidad de sustancia pero
que al elevar la temperatura se solubilice casi en su totalidad.
Mediante este procedimiento se logran obtener cristales con un alto
grado de pureza.
El disolvente que se va a utilizar para realizar este método debe tener
las siguientes características:
  Debe de tener un punto de ebullición bajo tal que el secado de los cristales ocurra
fácilmente sin necesidad de calentamiento. Pero si el solvente es demasiado volátil se debe
tener mucha precaución para evitar su evaporación a lo largo del proceso.
 Tampoco debe permitirse la excesiva evaporación mientras las impurezas aún no hayan sido
removidas.
 El solvente debe ser inerte, no debe reaccionar con la sustancia que se esté purificando.
Si bien cuando se realiza un proceso de cristalización de una sustancia es bueno obtener un alto
porcentaje de rendimiento. Por lo cual, el nivel de éxito este proceso se mide a través la pureza, la
cual se le determina al solido recuperado al someterlo a pruebas de propiedades físicas como punto
de fusión e índice de refracción.
Si para punto de fusión los resultados revelan un ámbito grande y además alejado del valor
reportado en la literatura, entonces se podría decir que ese proceso de purificación no fue exitoso.

 Extracción Soxhlet:
La extracción Soxhlet consiste en el lavado sucesivo de una muestra sólida con un determinado
solvente (etanol) que va lavando o extrayendo de la mezcla los componentes más solubles en él.
Mediante el lavado sucesivo de una mezcla, se puede
extraer de ella componentes cuya solubilidad en el
solvente extractor es muy baja, debido al efecto
acumulado de las múltiples extracciones.
En este procedimiento la muestra sólida finamente
pulverizada se coloca en un cartucho de material poroso
que se sitúa en la cámara del extractor Soxhlet.
Se calienta el disolvente extractante situado en el matraz,
se condensan sus vapores que caen gota a gota sobre el
cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos
solubles.
Cuando el nivel de disolvente condensado en la cámara
alcanza la parte superior del sifón lateral, el disolvente con
los analitos disueltos, ascienden por el sifón y retornan al
matraz de ebullición.
Este proceso se repite hasta que se completa la extracción
de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente.
Algunas ventajas de este método son:

 La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.

 Se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad de los analitos.
 No es necesario realizar una filtración después.
 Se obtienen excelentes recuperaciones.
Extracción ácido – base
Con frecuencia se consiguen unas separaciones excelentes de los componentes de una mezcla de
compuestos orgánicos utilizando disoluciones acuosas ácidas o básicas que pueden convertir
algunas de las sustancias de la mezcla en sales solubles en agua e insolubles en los disolventes
orgánicos mediante una reacción ácido – base.
Este tipo de extracción involucra reacciones simples entre ácidos y bases. El cambio de solubilidad
que experimentan entre sí el ácido y su base conjugada, permite su separación.
Los compuestos orgánicos con carácter ácido o básico que están disueltos en un disolvente orgánico,
pueden llevarse a una fase acuosa simplemente aprovechando sus propiedades ácido/base.
Por ejemplo, una mezcla que contenga ácido carboxílico, un fenol, una amina y un compuesto
neutro, se pueden separar en sus componentes mediante extracciones sucesivas con disoluciones
diluidas de ácidos o bases.
Las sales que se forman en estas extracciones son solubles en agua e insolubles en el disolvente
orgánico, al contrario que el resto de los compuestos orgánicos de la mezcla inicial. Los compuestos
orgánicos neutros no se verán afectados por estas reacciones ácido – base y permanecerán
inalterados en la disolución orgánica de partida.
Una vez que el compuesto orgánico ácido – base se encuentra disuelto en la fase acuosa en forma
de su sal, puede recuperarse de nuevo mediante la reacción ácido – base inversa, que transforma
la sal en el compuesto orgánico de partida, insoluble en agua. Si el producto es sólido, se filtra y si
es líquido se extrae con un disolvente orgánico adecuado.

COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN O COEFICIENTE DE REPARTO

El coeficiente de distribución o coeficiente de reparto, k, es el parámetro fisicoquímico que

determina la distribución de un soluto entre dos disolventes no miscibles.

Se define como la relación entre las concentraciones del soluto en cada uno de los dos disolventes,
y es, aproximadamente, igual al cociente entre las solubilidades del soluto (S) (expresadas a la
misma concentración) en cada uno de los dos disolventes.

Supongamos que una disolución de un compuesto A en un disolvente 1 se extrae con otro disolvente
2, inmiscible con el primero, en el cual el compuesto A es más soluble. Dicho compuesto se repartirá
entre ambos disolventes hasta llegar a una situación de equilibrio.

Finalmente las 2 fases líquidos inmiscibles se separarán en el embudo de decantación, quedando

abajo la de mayor densidad.

La relación de las concentraciones del compuesto A con cada disolvente, a una temperatura dada,
es la constante llamada coeficiente de reparto (k). Para un mismo compuesto, el coeficiente de
reparto depende de la temperatura del par de disolventes considerados.

Solubilidad de A en 2 > Solubilidad de A en 1

[A]2 Solubilidad en el disolvente 2
K= =
[A]1 Solubilidad en el disolvente 1
Donde [A]1 y [A]2 son las concentraciones en el equilibrio del compuesto A en los disolventes 1 y 2
respectivamente. Realizando una aproximación puede considerarse que la concentración del
compuesto A en cada disolvente se correlaciona con la solubilidad de dicho compuesto en el
disolvente puro.

Por tanto, el éxito de una extracción depende de la solubilidad relativa del compuesto a extraer en
el par de disolventes elegidos.

Un aspecto muy importante de la técnica es que para un mismo volumen final de disolvente
orgánico, es más efectivo realizar varias extracciones con un volumen menos que una única
extracción con todo el disolvente.

Únicamente cuando K es muy grande (> 100) sería suficiente realizar una única extracción. Para
compuestos solubles en agua donde K sea próximo a 1, solamente se extraerá una pequeña cantidad
del compuesto.

En ocasiones conviene saturar la fase acuosa con cloruro sódico ya que la solubilidad de los
compuestos orgánicos en disoluciones acuosas saturadas con electrolitos fuertes es mucho menor
que en agua (efecto salino).

USO DEL ROTAVAPOR

El rotavapor es un instrumento de laboratorio que sirve para eliminar disolventes de las muestras
por medio de su evaporación.

La base de este método es la evaporación y la

condensación de disolventes utilizando un
matraz evaporador rotativo bajo vacío.

El vacío elimina emisiones de vapores no

deseados o peligrosos durante el proceso.

La presión disminuye el punto de ebullición del

medio dentro del rotavapor, esto permite tratar
el producto con delicadeza, incluso con un
rendimiento de evaporación superior
comparado a presión ambiental.

El analito de interés es colocado en el matraz de

evaporación que está sumergido en agua, se enciende la plancha calefactora del baño María y el
sistema de rotación del matraz de evaporación.

Se reduce la presión atmosférica mediante la aplicación de una bomba de vacío permitiendo que
los solventes sean separados del soluto y destilados en el tubo de condensación a baja temperatura
y recolectados en el matraz colector.

Componentes básicos de un rotavapor:

 Matraz redondo de recolección de las fracciones destiladas

 Equipo de vacío para reducir la presión interna del sistema.
  Baño María regulable.
 Columna de altura regulable.
 Tubo de condensación (generalmente tipo espiral).
 Plancha de calefacción regulable.
 Matraz redondo de evaporación.
 Pedestal asociado a un motor de rotación variable.

PUNTO DE FUSIÓN

Después de la síntesis y/o separación de cualquier compuesto es necesario aplicar alguna

caracterización de dicha sustancia que nos permita confirmar la identidad de la sustancia en
cuestión y, por supuesto, su grado de pureza.

Las técnicas de caracterización se basan en la medida de alguna propiedad intensiva. Para el caso
de los compuestos orgánicos sólidos, la determinación del punto de fusión es una técnica muy
utilizada. El punto de fusión es la temperatura a la que el sólido se transforma en líquido a la presión
de 1 atmósfera.

Varias razones prácticas justifican esta elección: es rápida y requiere temperaturas moderadas, los
cambios de la temperatura con la presión son muy pequeños, es fácil de medir experimentalmente
y se necesita muy poca cantidad de muestra.

La técnica del punto de fusión es capaz de revelar la presencia de sustancias impuras o adulteradas.
Generalmente, las impurezas suelen ser solubles en el sólido fundido y consecuentemente provocan
un descenso crioscópico en la temperatura de fusión; este hecho se refleja además en que tiene
lugar en un rango.

Finalmente, se deben mencionar algunas limitaciones de esta técnica, por ejemplo existen
sustancias orgánicas que sufren reacciones químicas de descomposición al elevar la temperatura y
otras pueden sublimar en vez de fundir a la presión atmosférica.

EXTRACCIÓN

Objetivo general:

 Llevar a cabo la separación de los componentes de una muestra aplicando los principios de
una extracción sólido – líquido y líquido – líquido según corresponda.

Objetivos específicos:

 Llevar a cabo una extracción sólido – líquido del ácido acetilsalicílico presente en las tabletas
de aspirina.
 Obtener pequeños cristales de ácido acetilsalicílico de pureza elevada.
 Llevar a cabo la maceración de una muestra de betabel.
 Realizar una extracción líquido – líquido con lo obtenido de la maceración del betabel.
 Realizar una extracción Soxhlet de una muestra de hierbabuena.
  Comprender el funcionamiento del rotavapor.
 Identificar cada una de las fases involucradas en las técnicas.

EXTRACCIÓN DE UNA PASTILLA

Material Equipo Reactivos

- Varilla de vidrio - Bomba de vacío - Acetona
- Vaso de precipitados - Parrilla de calentamiento - Pastillas de aspirina (ácido
- Soporte universal - Trampa de humedad acetilsalicílico)
- Pinzas de 3 dedos
- Matraz Kitasato
- Embudo Büchner chico
- Papel filtro de poro abierto
- Manguera para agua

Desarrollo:

1. Tomar 2 pastillas de aspirina y pesarlas en la balanza analítica. Así mismo, pesar el vaso de
precipitados que se va a utilizar.
2. Colocar las pastillas en el vaso y triturarlas lo más finamente posible con la varilla de vidrio.
3. Posteriormente verter aproximadamente 140 ml de acetona y agitar para disolver la
aspirina.
4. Para favorecer la solubilidad, calentar la disolución y seguir agitando. Es importante no dejar
que la disolución comience a ebullir ya que esta podría proyectarse. Para ello, se debe
calentar durante un periodo corto, después retirar el vaso de la parrilla y continuar con la
agitación. Realizar este paso hasta que quede la menor cantidad de sustancia en el fondo
del vaso de precipitados.
5. Conectar una manguera gruesa en la boquilla de la bomba de vacío y ajustar el otro extremo
en la boquilla superior de la trampa de humedad.
6. Conectar una manguera gruesa en la boquilla inferior de la trampa de humedad y ajustar el
otro extremo a un matraz Kitasato. Posteriormente introducir hielo en la trampa de
humedad.
7. Introducir un embudo Büchner en el matraz Kitasato. Este debe entrar a presión, por lo que
se puede enrollar en la punta del embudo un guante o algún material que no sea poroso.
8. Cortar un pedazo de papel filtro a modo de que quepa perfectamente en el embudo
Büchner y posteriormente pesarlo en la balanza analítica.
9. Encender la bomba de vacío y proceder a filtrar la disolución. Con ayuda de una varilla de
vidrio verter la disolución sobre el papel filtro.
10. Pesar nuevamente el papel filtro así como el vaso de precipitados para determinar la
cantidad de sustancia que no se disolvió.
11. Colocar en un vaso de precipitados el líquido filtrado y posteriormente calentarlo hasta que
la mayor cantidad de disolvente se haya evaporado.
 12. Dejar enfriar el vaso e introducirlo en un recipiente con hielo para que se comiencen a
formar los cristales.
13. Adicionar más disolvente y esperar a que nuevamente se formen los cristales.

EXTRACCION POR MACERACIÓN

Material Equipo Reactivos

- Soporte universal - Metanol
- Anillo de hierro - Hexano
- Embudo de separación
- Vaso de precipitados
- Varilla de vidrio
- Embudo estriado
- Papel filtro

Desarrollo:

1. Cortar en trozos pequeños la muestra que se va a utilizar (betabel).

2. Introducir el betabel en un frasco y posteriormente verter el metanol.
3. Dejar macerar durante una semana. Es importante que no se mueva el frasco, que esté
alejado de la luz y el aire.
4. Posteriormente realizar una extracción líquido – líquido.

Extracción líquido – líquido.

1. Comprobar que el embudo de separación funcione adecuadamente, tanto el tapón como

la llave deben ajustarse perfectamente para evitar pérdidas.
2. Ajustar el embudo de separación a un soporte universal con ayuda de un anillo de hierro y
verificar que la llave esté cerrada.
3. En la parte inferior colocar un vaso de precipitados para recolectar el disolvente de la
extracción.
4. Filtrar el líquido extraído de la maceración, posteriormente medir 20 ml de él y verterlos en
el embudo de separación con ayuda de una varilla de vidrio.
5. Medir 20 ml del disolvente extractor (hexano) y verterlos en el embudo de separación.
6. Tapar el embudo y sujetarlo con ambas manos, sujetando con una el tapón y con la otra la
llave.
7. Colocar el embudo de forma horizontal y agitar con movimientos circulares.
8. Invertir el embudo a modo de que la disolución quede por debajo de la llave y
posteriormente abrirla para expulsar los gases que se generan.
9. Cerrar la llave y repetir la operación de agitar y abrir la llave varias veces.
10. Colocar el embudo sobre el anillo de hierro, retirar el tapón y esperar a que las fases se
separen por completo.
 11. Una vez que las fases se han separado, abrir la llave del embudo y recolectar la fase inferior
(metanol) en un vaso de precipitados. Cerrar la llave cuando toda la fase inferior haya sido
retirada.
12. Recolectar la fase superior (hexano) en otro vaso de precipitados.
13. Repetir el procedimiento cuantas veces sea necesario hasta que el disolvente quede casi
transparente (hasta que se haya extraído toda la betanina).

EXTRACCION SOXHLET

Material Equipo Reactivos

- Matraz bola de 250 ml - Parrilla de calentamiento y - Metanol
- Equipo Soxhlet agitación - Ciclohexano
- Condensador - Recirculador
- Soporte universal
- Pinzas de 3 dedos
- Anillo de hierro
- Embudo de separación
- Vaso de precipitados
- Varilla de vidrio
- Papel filtro de poro abierto
- Manguera para agua
- Recipiente grande
- Hielo

Desarrollo:

1. Lavar con agua y jabón todo el material de vidrio y adicionar un poco de alcohol para que el
secado sea más rápido.
2. Colocar la parrilla de calentamiento sobre el soporte universal, posteriormente sujetar el
matraz con una pinza una altura no muy grande con respecto a la parrilla de calentamiento.
Asegurarse de que el matraz se encuentre en el centro de la parrilla.
3. Añadir al matraz un agitador magnético y con ayuda de una probeta medir 85 ml de
metanol, verterlo en el matraz.
4. Introducir el equipo Soxhlet en la boca del matraz.
5. Hacer un cartucho de papel filtro y envolver 15 hojas de hierbabuena a modo de que estas
no puedan salirse, posteriormente introducir el cartucho dentro del equipo Soxhlet.
6. Verter un poco de agua en un recipiente y adicionar algunos hielos, posteriormente
introducir el recirculador.
7. Conectar 2 mangueras para agua en el condensador, conectar una de ellas en el recirculador
y ajustar la otra dentro del recipiente con agua.
8. Encender el recirculador y llenar de agua el condensador. Una vez lleno, introducir el
condensador en el equipo Soxhlet.
9. Encender la parrilla de calentamiento y esperar a que comience a calentarse el matraz.
10. Cuando el vapor ascienda y comience a condensar, envolver el matraz con trapos de
algodón con objeto de minimizar la pérdida de calor.
 11. El vapor empezará a introducirse en la tubuladura lateral del equipo Soxhlet y comenzará a
condensar provocando que el cartucho se humedezca y con ello se extraiga la esencia de la
hierbabuena.
12. Cuando el disolvente llegue a su punto máximo se producirá una sifonada y el ciclo volverá
a iniciar. El proceso se repetirá cuantas veces sean necesarias para extraer toda la esencia.
13. Cuando el proceso haya concluido dejar enfriar el sistema y medir el volumen del líquido
obtenido.

Extracción líquido – líquido.

1. Comprobar que el embudo de separación funcione adecuadamente, tanto el tapón como

la llave deben ajustarse perfectamente para evitar pérdidas.
2. Ajustar el embudo de separación a un soporte universal con ayuda de un anillo de hierro y
verificar que la llave esté cerrada.
3. En la parte inferior colocar un vaso de precipitados para recolectar el disolvente de la
extracción.
4. Medir 20 ml del metanol de la extracción Soxhlet y verterlos en el embudo de separación
con ayuda de una varilla de vidrio.
5. Medir 20 ml del disolvente extractor (ciclohexano) y verterlos en el embudo de separación.
6. Tapar el embudo y sujetarlo con ambas manos, sujetando con una el tapón y con la otra la
llave.
7. Colocar el embudo de forma horizontal y agitar con movimientos circulares.
8. Invertir el embudo a modo de que la disolución quede por debajo de la llave y
posteriormente abrirla para expulsar los gases que se generan.
9. Cerrar la llave y repetir la operación de agitar y abrir la llave varias veces.
10. Colocar el embudo sobre el anillo de hierro, retirar el tapón y esperar a que las fases se
separen por completo.
11. Una vez que las fases se han separado, abrir la llave del embudo y recolectar la fase inferior
(metanol) en un vaso de precipitados. Cerrar la llave cuando toda la fase inferior haya sido
retirada.
12. Recolectar la fase superior (ciclohexano) en otro vaso de precipitados.

13. Repetir el procedimiento cuantas veces sea necesario hasta que el disolvente quede casi
transparente (hasta que se haya extraído toda la esencia de la hierbabuena).

ROTAVAPOR

Material Equipo Reactivos

- 2 matraz bola - Rotavapor - Ciclohexano
- Pinzas clip - Recirculador
- Condensador de serpentín - Trampa de humedad
- Mangueras para agua - Bomba de vacío
- Mngueras para vacío
- Recipiente grande
- Termómetro
- Hielo
Desarrollo:

1. Verificar que el equipo se encuentre en buenas condiciones.

2. Conectar una manguera gruesa en la boquilla de la bomba de vacío y ajustar el otro extremo
en la boquilla superior del condensador.
3. Conectar 2 mangueras gruesas en las boquillas inferiores del condensador. Conectar una de
ellas en el recirculador y ajustar la otra dentro del recipiente con agua.
4. Adicionar mucho hielo al recipiente que contiene el recirculador y encenderlo para llenar
de agua fría el condensador.
5. Verter agua en el recipiente de la placa calefactora teniendo cuidado de no llenarlo
demasiado porque el agua se podría derramar.
6. Colocar la disolución cuyo disolvente se quiere evaporar en un matraz de fondo redondo y
llenarlo como máximo hasta la mitad de su capacidad.
7. Con un clip ajustar el matraz a la boca esmerilada del tubo evaporador con la finalidad de
que este no se caiga al baño de agua.
8. Accionando el gato, bajar el montaje hasta que el matraz quede parcialmente sumergido en
el baño de agua.
9. Encender el motor que hace girar el matraz. Regular la velocidad del giro de manera que no
haya proyección del líquido del matraz hacia el interior del tubo evaporador.
10. Conectar la bomba de vacío y cerrar la llave que comunica el sistema con el exterior.
11. Encender la calefacción del baño y calentar a la temperatura mínima necesaria para
conseguir la evaporación del disolvente.

12. Continuar hasta que no se observa más condensación de vapores en el matraz colector.
13. Accionar el gato para levantar el montaje hasta sacar el matraz del baño de agua.
14. Desconectar en primer lugar el vacío, abriendo la llave que comunica el sistema con el
exterior.
15. Detener el motor rotatorio y retirar el matraz de la boca del tubo evaporador.
16. Cerrar la fuente de vacío, apagar el recirculador y apagar la calefacción del baño.
17. Recolectar en un frasco la esencia obtenida y en otro el disolvente.

PROPIEDADES DE LA ACETONA

Fórmula: C3H6O, CH3COCH3 Peso molecular: 58.08 g/ mol.

La acetona es un líquido incoloro, de olor característico agradable, volátil, altamente inflamable y

sus vapores son más pesados que el aire.

Propiedades físicas y termodinámicas:

 Punto de ebullición: 56.5 °C  Punto de inflamación en copa

 Punto de fusión: -94 °C cerrada: -18 °C.
 Densidad: 0.788 g/ ml (a 25 °C);  Temperatura de auto ignición: 538 °C
0.7972 g/ml (a 15 °C)
  Presión de vapor a (20 °C): 185 mm de  Temperatura crítica: 235.05 °C
Hg  Presión crítica: 35257.5 mm de Hg.
 Densidad de vapor (aire = 1): 2  Volumen crítico: 0.209 l/mol.
 Límites de explosividad: 2.6-12.8 %

Solubilidad: Miscible con agua, alcoholes, cloroformo, dimetilformamida, aceites y éteres.

Propiedades químicas:

La acetona es peligrosa por su inflamabilidad, aún diluido con agua. Se ha informado de reacciones
de oxidación vigorosas con: Oxígeno en presencia de carbón activado, mezclas de ácido
nítrico/sulfúrico, bromo, trifluoruro de bromo, cloruro de nitrosilo, perclorato de nitrosilo,
perclorato de nitrilo, cloruro de cromilo, trióxido de cromo, difluoruro de dioxígeno, terbutóxido de
potasio, peróxido de hidrógeno y ácido peroxomonosulfúrico.
Manejo: Utilice bata, lentes de seguridad y, si es necesario, guantes de hule natural o neopreno (no
utilizar PVC), en una zona bien ventilada, de preferencia en una campana. Evite un contacto
prolongado de la piel con este producto químico. No debe utilizarse ropa de rayón ni lentes de
contacto cuando se maneje este producto.

Riesgos: Este es un producto inflamable. Los vapores pueden prenderse y generar un incendio en el
lugar donde se generaron, además, pueden explotar si se prenden en un área cerrada. Los rangos
de inflamabilidad del vapor en aire son de 2.6 a 12.8 % en volumen.

Desechos: Siempre mantenerlos alejados de fuentes de ignición. Para pequeñas cantidades, puede
absorberse con papel y dejarlo evaporar en una campana extractora de gases. No tirar al drenaje,
pues pueden alcanzarse niveles explosivos.

Almacenamiento: Mantenga los recipientes que la contienen en un lugar bien ventilado, protegido
de golpes, fuentes de ignición y de la luz directa del sol y alejados de materiales oxidantes, ácidos
minerales y cloroformo. Tome las precauciones necesarias para evitar descargas estáticas. Recordar
que los vapores son más pesados que el aire, por lo que pueden acumularse y viajar hacia fuentes
de ignición y regresar, generando fuego en las zonas de almacenamiento.

PROPIEDADES DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO

Fórmula: C9H8O4. Peso molecular: 180,15 g/mol.

Conocido popularmente como aspirina, es un fármaco de la familia de los salicilatos. Se utiliza como
medicamento para tratar el dolor (analgésico), la fiebre (antipirético) y la inflamación
(antiinflamatorio), debido al efecto inhibitorio de la ciclooxigenasa.

Propiedades físicas y termodinámicas:

 Estado físico: Sólido  Densidad: 1.40 g/cm3

 Color: Blanco  Punto de fusión: 138 °C (280 °F)
 Olor: Inodoro  Punto de ebullición: 140 °C (284 °F)
  Solubilidad en agua: 1 mg/ml (20 °C)

También es soluble en etanol, éter etílico, cloroformo y acetona.

Propiedades químicas:

Es estable bajo condiciones ordinarias de uso y almacenaje pero es incompatible con agentes
oxidantes, ácidos y bases fuertes. En la participación en un incendio puede provocar la formación
de dióxido de carbono. Es no corrosivo en presencia de vidrio.

Manejo: Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, beber, ni comer en el sitio de trabajo.
Lavarse las manos después de usar el producto. Usar las menores cantidades posibles. Lea las
instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto. Evite contacto con la piel y los ojos. Mantener
alejado de incompatibles.

Riesgos: Causa irritación de la piel, ojos y las vías respiratorias. Puede ser fatal si se ingiere debido a
alergias. Formación de dióxido de carbono por combustión.

Desechos: Lo que no se pueda conservar para recuperación o reciclaje debe ser manejado en una
instalación de eliminación de residuos adecuadas y aprobadas. Eliminar de acuerdo a la normativa
vigente.

Almacenamiento: Se debe de almacenar y/o transportar por compatibilidad. Debe estar

debidamente etiquetado, la cual debe contener nombre del material y color de almacenaje. Es
importante mantener el recipiente bien cerrado.

PROPIEDADES DEL METANOL

Fórmula: CH4O, CH3OH Peso molecular: 32.04 g/mol

Es un líquido incoloro, venenoso, con olor a etanol y cuando está puro puede tener un olor repulsivo.
Arde con flama no luminosa.

Propiedades físicas y termodinámicas:

 Densidad (g/ml): 0.81 g/ml (0/4 °C),  Temperatura crítica: 240 °C

0.7960 (15/4 °C), 0.7915 (20/4 °C),  Calor de formación (kJ/mol): -239.03
0.7866 (25/4 °C) (líquido a 25 °C).
 Punto de fusión: -97.8 °C  Calor de fusión (J/g): 103
 Punto de ebullición (°C): 64.7 (760  Calor de vaporización en el punto de
mm de Hg) ebullición (J/g): 1129
 Densidad de vapor (aire = 1): 1.11  Calor de combustión (J/g): 22 662 (a
 Punto de inflamación en copa 25 °C)
cerrada: 12 °C  Calor específico (J/g K): 1.37 (vapor a
 Punto de congelación: -97.68 °C. 25 °C) y 2.533 (líquido a 25 °C)
 Temperatura de ignición: 470 °C  Presión de vapor (mm de Hg): 127.2
 Límites de explosividad (% en (a 25 °C)
volumen en el aire): 6-36.5  Constante dieléctrica: 32.7 (a 25 °C)
Solubilidad: miscible con agua, etanol, éter, benceno, cetonas y muchos otros disolventes orgánicos.
Disuelve una gran variedad de sales inorgánicas por ejemplo 43 % de yoduro de sodio, 22 % de
cloruro de calcio, 4 % de nitrato de plata, 3.2 % de cloruro de amonio y 1.4 % de cloruro de sodio.

Propiedades químicas:

Este producto reacciona violentamente con bromo, hipoclorito de sodio, dietil-zinc, disoluciones de
compuestos de alquil-aluminio, trióxido de fósforo, cloruro cianúrico, ácido nítrico, peróxido de
hidrógeno, sodio, ter-butóxido de potasio y perclorato de plomo. En general, es incompatible con
ácidos, cloruros de ácido, anhídridos, agentes oxidantes, agentes reductores y metales alcalinos.

Es un producto inflamable. Sus vapores pueden explotar si se prenden en un área cerrada y pueden
viajar a una fuente de ignición, prenderse y regresar al área donde se produjeron en forma de fuego.
Los contenedores pueden explotar.

Manejo: El manejo de este producto debe hacerse en un lugar bien ventilado, utilizando bata, lentes
de seguridad y, si el uso es prolongado, guantes. No deben usarse lentes de contacto al utilizar este
producto.

Almacenamiento: El metanol debe almacenarse en recipientes de acero al carbón, rodeado de un

dique y con sistema de extinguidores de fuego a base de polvo químico seco o dióxido de carbono,
cuando se trata de cantidades grandes. En el caso de cantidades pequeñas, puede manejarse en
recipientes de vidrio. En todos los casos debe mantenerse alejado de fuentes de ignición y protegido
de la luz directa del sol.

Desechos: En el caso de cantidades pequeñas, puede dejarse evaporar o incinerarse en áreas

seguras. Para volúmenes grandes, se recomienda la incineración controlada junto con otros
materiales inflamables.

PROPIEDADES DEL HEXANO

Fórmula: C6H14 Peso molecular: 86.17 g/mol

El hexano es un líquido incoloro con un olor parecido al del petróleo. Es menos denso que el agua e
insoluble en ella, sus vapores son más densos que el aire.

Propiedades físicas y termodinámicas:

 Punto de ebullición: 69 °C  Temperatura de autoignición: 223 °C

 Punto de fusión: -95.6 ° C  Límites de explosividad (% en
 Densidad (g/ml) 0.66 (a 20 °C) volumen en el aire): 1.2 – 7.7
 Presión de vapor (a 15.8 °C): 100 de  Densidad de vapor (aire=1): 3
Hg  Punto de inflamación: -21.7 °C

Propiedades químicas:

Reacciona vigorosamente con materiales oxidantes como cloro, flúor o perclorato de magnesio.
Manejo: Para manejar este producto deben utilizarse bata, lentes de seguridad y guantes, evitando
todo contacto con la piel, en un lugar bien ventilado y no deben utilizarse lentes de contacto
mientras se trabaja con él. Si la cantidad a manejar es considerable, debe utilizarse un equipo de
respiración autónoma.

Riesgos: Es un compuesto altamente inflamable, cuyos vapores pueden viajar a una fuente de
ignición y regresar con fuego al lugar que los originó, pueden explotar en un área cerrada y generar
mezclas explosivas con aire.

Desechos: Los desechos de hexano deben incinerarse de manera adecuada, pudiendo servir como
combustible en condiciones controladas. Pequeñas cantidades pueden evaporarse en una campana
extractora de gases.

Almacenamiento: Debe almacenarse alejado de cualquier fuente de ignición y de materiales

oxidantes, en lugares bien ventilados y de la luz directa del sol. Pequeñas cantidades pueden
almacenarse en frascos de vidrio.

PROPIEDADES DEL CICLOHEXANO

Fórmula: C6H12 Peso molecular: 80.160 g/mol

Propiedades físicas y termodinámicas:

 Estado de agregación: Líquido  Solubilidad: Inmiscible en agua

 Color: Incoloro  Punto de ebullición: 81 °C
 Olor: Penetrante, parecido al del  Punto de fusión: 7 °C
petróleo  Densidad (g/ml): 0.779

Propiedades químicas: El calentamiento intenso puede originar combustión violenta o explosión.

Reacciona con oxidantes fuertes.

Manejo: Para manejar este producto es necesario utilizar bata y lentes de seguridad, en un área
bien ventilada. Cuando el uso es constante, es conveniente utilizar guantes. No utilizar lentes de
contacto al trabajar con este producto.

Riesgos: Por ser un producto inflamable, los vapores pueden llegar a un punto de ignición, prenderse
y transportar el fuego hacia el material que los originó. Los vapores pueden explotar si se prenden
en un área cerrada y pueden generar mezclas explosivas e inflamables con el aire a temperatura
ambiente.

Desechos: Sin importar que no pueda salvarse para recuperación o reciclaje, deberá manejarse en
una instalación de disposición de desechos apropiada y aprobada. El procesamiento, uso o
contaminación de este producto puede cambiar las opciones de manejo de desperdicios.

Almacenamiento: En pequeñas cantidades pueden ser almacenados en recipientes de vidrio. En el

lugar de almacenamiento debe haber buena ventilación para evitar la acumulación de
concentraciones tóxicas de vapores de este producto y los recipientes deben estar protegidos de la
luz directa del sol y alejados de fuentes de ignición.
 HIERBABUENA

La hierbabuena tiene como nombre botánico Mentha spicata y pertenece a la familia de las
Lamiaceae. Se le conoce también con otros nombres populares como hierbabuena, yerbabuena,
menta verde, hierbahuerto, etc.

Sus componentes activos (o aceites esenciales) son: 70% mentol libre y combinado, mentona,
felandreno, limonelo.

Tiene propiedades útiles, antiespasmódicas, es carminativo, antiséptico, analgésico,

antiinflamatorio y estimulante.

La hierbabuena es soluble en alcohol y éter, es insoluble en agua.

Estructura química de la hierbabuena (mentol):

Cálculos:

Sólido presente en el vaso de precipitados= 110.1894 g − 110.0189 g = 0.1705 g

Sólido presente en el papel filtro: 0.1963 g − 0.1600 g = 0.0363 g

Cantidad total de sólido: 0.1705 g + 0.0363 g = 0.2068 g

Resultados:

Peso inicial (g) Peso final (g) Cantidad de sólido

presente (g)
Vaso de precipitados 110.0189 110.1894 0.1705
Papel filtro 0.1600 0.1963 0.0363

Tabla 1. Cantidad de sólido no disuelto al realizar la filtración al vacío.

Cantidad total de sólido no disuelto: 0.2068 g

Análisis de resultados:

Al llevar a cabo esta práctica se comprendió cual es el procedimiento a seguir para llevar a cabo la
extracción del ácido acetilsalicílico presente en las tabletas de aspirina.

Como se sabe, dichas tabletas están conformadas de ácido acetilsalicílico y un excipiente, el cual es
el encargado de darle consistencia a las tabletas.

De acuerdo con ello se realizó una extracción sólido – líquido para aislar ambos componentes y
obtener el ácido acetilsalicílico con una pureza elevada.

Para ello se pesaron 2 tabletas de aspirina las cuales tuvieron un peso de 1.2102 g, así mismo,
también se pesó el vaso de precipitados que se iba a utilizar, el cual tuvo un peso de 110.0189 g.

Posteriormente se trituraron las tabletas para que pudieran disolverse de mejor forma. En este caso
el disolvente utilizado fue la acetona, utilizando un volumen de 140 ml.

Se pudo observar que a temperatura ambiente no se logró disolver gran cantidad de aspirina, por
lo que se procedió a calentar la disolución ya que con ello se favorece la solubilidad.

Al hacer esto se logró disolver una mayor cantidad de sustancia, observando que en el fondo del
vaso quedaban pequeños fragmentos sólidos diferentes que no se disolvían, por lo tanto, se llegó a
la conclusión de que correspondían al excipiente.

Como el excipiente no se iba a disolver completamente se procedió a realizar una filtración al vacío,
pero antes de ello se pesó el papel filtro, teniendo un peso de 0.1600 g.

Cuando la filtración concluyó se volvió a pesar el papel filtro y ahora este tenía un peso de 0.1963 g,
lo cual indicaba que 0.0363 g del excipiente que no se disolvió se habían quedado en el papel filtro.

También se volvió a pesar el vaso de precipitados y este ahora tenía un peso de 110.1894 g, por lo
que 0.1705 g del excipiente se quedaron en el vaso.

La cantidad total de sólido que no se disolvió fue de 0.2068 g.

Ya que las tabletas de aspirina contienen 500 mg de ácido acetilsalicílico, de los 1.2102 g pesados,
0.2102 g correspondían al excipiente, por lo que 0.0034 g de este si se lograron disolver.

Posteriormente se calentó el líquido filtrado hasta evaporar la mayor cantidad de disolvente, se dejó
enfriar y se colocó el vaso en un recipiente con hielo en donde se pudo observar que se estaban
formando pequeños cristales de ácido acetilsalicílico.

Se volvió a adicionar más disolvente y los cristales que se habían formado se disolvieron, pero
posteriormente volvieron a formarse.

Los cristales que se obtuvieron tenían forma de pequeñas astillas; de acuerdo a lo investigado
previamente esta es la forma que deben tener los cristales de ácido acetilsalicílico por lo que con
ello se comprueba que sí se obtuvo el componente deseado.
 Figura 1. Cristales de ácido acetilsalicílico

También se llevó a cabo una extracción sólido – líquido mediante la maceración de una muestra de
betabel.

Analizando los componentes del betabel, se encontró que casi todos ellos son polares, así mismo,
el componente que se encuentra en mayor proporción es la betanina.

Como la betanina es un componente polar, el disolvente utilizado para extraer la esencia fue
metanol ya que al ser un disolvente muy polar, este lograría extraer la mayor parte de los
componentes del betabel.

Para la maceración se cortó el betabel en trozos pequeños con el fin de que se tuviera una mejor
superficie de contacto y posteriormente se colocaron en un frasco, se le adicionó el metanol y se
dejó macerar por una semana procurando que el recipiente estuviera alejado del aire, de la luz y
que no estuviera en movimiento.

Cuando ya había transcurrido este tiempo se recolectó el líquido de la maceración, encontrando

que el disolvente pasó de ser incoloro a tener una coloración rojiza muy intensa. Esto significaba
que el metanol logró extraer a los componentes del betabel (figura 2).

Posteriormente se realizó una extracción líquido – líquido con el líquido obtenido de la maceración,
utilizando para ello hexano como agente extractor, ya que ambos disolventes son inmiscibles.

Antes de llevar a cabo esta extracción se realizaron algunas pruebas para determinar la proporción
que se debía utilizar para cada disolvente, encontrando que a una proporción 1:1 ambos disolventes
se separan perfectamente.

De acuerdo a ello, en el embudo de separación se colocaron 20 ml de metanol de la maceración y

20 ml de hexano, se agitó la mezcla y se esperó a que se separaran las fases, cuando las fases se
separaron por completo se observó que el metanol quedó en la parte inferior del embudo por ser
más denso y el hexano quedó en la parte superior.

De acuerdo a los principios de una extracción líquido – líquido el disolvente extractor debe llevar
consigo a los componentes que se desean extraer pero en este caso no fue así, ya que el hexano
seguía siendo incoloro como al principio. Por lo tanto esto indicaba que la muestra contenía casi en
su totalidad componentes polares y no contenía componentes no polares (figura 3).

Posteriormente se realizaron pruebas con otros disolventes pero el resultado fue el mismo, no se
logró extraer algún componente.

También se realizó una prueba con hidróxido de sodio y se observó que al mezclarlo con el metanol
de la maceración, este cambiaba de un color rojo a uno amarillo e incluso se formaba un precipitado.
Con lo cual se llegó a la conclusión de que el betabel contiene componentes que son ácidos.

Figura 2. Betanina obtenida Figura 3. No hay separación

de la maceración del betabel. de los componentes.

Así mismo, se aprendió a realizar el montaje del sistema necesario para llevar a cabo la extracción
del mentol que se encuentra presente en la hierbabuena por medio de una extracción sólido –
líquido de tipo Soxhlet.

Este sistema consta de una parrilla de calentamiento, el matraz que contiene al disolvente con el
cual se pretende realizar la extracción, el equipo Soxhlet, el cartucho que contiene la muestra de
hierbabuena y el condensador que se encuentra conectado al recirculador.

Debido a que la mayor parte de los componentes de la hierbabuena son polares se utilizó como
disolvente extractor metanol, ya que al ser un disolvente muy polar con él se iba a poder extraer la
mayor parte de los componentes de la hierbabuena.

Para saber la cantidad necesaria de disolvente que se debía colocar en el matraz primero se colocó
el metanol en el equipo Soxhlet hasta que llegara a la altura máxima del sifón y posteriormente se
midió esa cantidad la cual fue de 75 ml.

Como el matraz en ningún momento debe quedar sin disolvente se debe adicionar un exceso, por
lo que se colocaron 85 ml de metanol en el matraz.
Posteriormente el cartucho se introdujo en el equipo Soxhlet y se montó el sistema. Una vez
realizado esto, se encendió la parrilla de calentamiento para que el disolvente comenzara a
calentarse.

Cuando el metanol comenzó a condensarse en el matraz, este se cubrió con trapos de algodón para
evitar la pérdida de calor. Posteriormente, el vapor comenzó a ascender por el Soxhlet hasta
condensarse y caer sobre el cartucho.

Se contó la cantidad de gotas que caían por minuto y fueron un total de 43; poco a poco se fue
llenando la cámara del Soxhlet notando que sí se estaban extrayendo los componentes de la
hierbabuena ya que el metanol pasó de ser incoloro a una tonalidad verde.

Cuando el disolvente llegó a la altura máxima del sifón se produjo una sifonada, es decir, el
disolvente retornó al matraz y el proceso volvió a repetirse. Debido a que el tiempo fue insuficiente,
el ciclo sólo se realizó 2 veces.

Al finalizar el proceso se midió la cantidad de disolvente que fue de 74 ml, perdiendo un total de 11
ml que pudieron haber quedado en el cartucho ya que el papel filtro absorbió una cantidad de
disolvente.

Por último se realizó una extracción líquido – líquido con lo que se obtuvo de la extracción Soxhlet,
utilizando para ello ciclohexano como agente extractor, ya que al ser inmiscible con el metanol
permite llevar a cabo la extracción.

En el embudo de separación se colocaron 20 ml de metanol y 20 ml de ciclohexano, se agitó la

mezcla y se esperó a que se separaran las fases, cuando las fases se separaron por completo se
observó que el metanol quedó en la parte inferior del embudo por ser más denso, el ciclohexano
quedó en la parte superior y ahora tenía una coloración verdosa, lo cual indicaba que la muestra
contenía componentes no polares que se estaban extrayendo.

En total se realizaron 4 extracciones líquido – líquido pero a pesar de ello no se extrajeron todos los
componentes.

Finalmente, se realizó una extracción de la esencia de la hierbabuena mediante el uso de un

rotavapor.

Se colocó el ciclohexano de la extracción líquido – líquido en el matraz y este se colocó a baño María,
se encendió el rotavapor y comenzó a realizarse la separación.

Al final se obtuvo el disolvente en un matraz y la esencia se obtuvo en el matraz que se encontraba

a baño María.
 Figura 4. Obtención de la esencia de la hierbabuena

Conclusiones:

Al llevar a cabo cada una de las prácticas realizadas se logró la separación de los componentes de
una muestra de hierbabuena mediante los diferentes tipos de extracción.

La extracción es una técnica empleada para separar los componentes de una mezcla o para aislar
un compuesto orgánico de sus fuentes naturales, aprovechando sus diferencias de solubilidad.

Para ello existen 2 tipos de extracción las cuales dependen del estado de agregación en el que se
encuentre la muestra.

La extracción líquido – líquido se lleva a cabo entre 2 líquidos que son inmiscibles entre sí utilizando
un embudo de separación.

La extracción sólido – líquido, se lleva a cabo cuando se pretende extraer algún componente de una
muestra sólida con un disolvente líquido.

A diferencia de la extracción líquido – líquido, la extracción sólido – líquido puede realizarse

mediante 3 métodos diferentes. La extracción de una pastilla, por maceración o mediante una
extracción Soxhlet.

Estos tipos de extracción se diferencian entre sí por el material requerido para llevar a cabo el
proceso, la duración de la extracción, la cantidad de disolvente que se necesita para realizarla, entre
otras cosas.

Además la extracción de una pastilla y la extracción Soxhlet requieren de calor para llevarse a cabo
mientras que la maceración se realiza a temperatura ambiente.

De los 3 métodos de extracción sólido – líquido el más sencillo es la maceración pero requiere de
mucho tiempo si se pretende extraer un componente en su totalidad, por lo que esto podría ser un
inconveniente.
También, se puede observar que una extracción sólido – líquido requiere de menor cantidad de
disolvente extractor que una extracción líquido – líquido, aunque la utilización de cada método
depende de la muestra que se tenga.

El empleo de un rotavapor en una extracción sirve para obtener únicamente la esencia de la muestra
empleada, separándola del disolvente con el que fue extraído.

Cuestionario:

1. Una disolución acuosa que contiene cafeína ha de extraerse en la forma más completa
posible con 30 ml de cloroformo. ¿Emplearía todo el cloroformo en una extracción o
realizaría 3 extracciones de 10 ml?

Se tendrían que realizar 3 extracciones de 10 ml cada una para poder extraer la mayor cantidad de
cafeína, si solo se hiciera una extracción quedaría más cafeína en la disolución.

2. ¿Tiene algún inconveniente agregar las perlas de ebullición al líquido caliente?

Sí, los cuerpos de ebullición se deben colocar antes de calentar el líquido para evitar las posibles
proyecciones del líquido.

3. ¿Cómo podría determinar el punto de fusión de la cafeína en el laboratorio?

Para determinar el punto de fusión se podría utilizar un aparato Fisher o se podría utilizar el método
del tubo capilar.

4. ¿A qué se debe que cuando en una sustancia se encuentran impurezas, su punto de fusión
se altere?

Se debe a que cada sustancia posee un punto de fusión característico, entonces al estar combinada
con otras sustancias la presión de vapor se altera ocasionando que el punto de fusión se vea
afectado.

5. Escriba 4 características que debe tener el disolvente que se usa para aislar a la cafeína de
la fase acuosa.

1. Debe ser inmiscible en agua.

2. Disolver menor que el agua a la sustancia que se pretende extraer.

3. Debe tener un punto de ebullición bajo, de manera que una vez finalizada la extracción el soluto
pueda recuperarse eliminando el disolvente.

4. No debe reaccionar con el producto que se desea obtener.

6. Para la concentración del extracto orgánico puede utilizarse una destilación simple,
rotavapor, evaporación por baño María. ¿Qué criterio se sigue para utilizar cada uno?

En la destilación simple se sigue el criterio de que la sustancia con menor punto de ebullición es la
que se evaporará primero y después condensará, logrando que el disolvente se separe del extracto
orgánico.
La base del método del rotavapor es la evaporación y condensación de disolventes utilizando un
matraz evaporador rotativo bajo vacío. Mediante la reducción de la presión disminuye el punto de
ebullición del medio dentro del rotavapor, logrando que el disolvente sea separado del extracto
orgánico.

La evaporación por baño María como su nombre lo indica, se basa en la evaporación del
componente más volátil (disolvente) para obtener únicamente el extracto orgánico.

Bibliografía:

 Orozco, DF. Análisis químico cuantitativo. México: Porrúa; 1978.

 Christian GD. Química Analítica. 2ª ed. México: Limusa; 1981.
 Harris DC. Análisis químico cuantitativo. 3a ed. Barcelona: Reverté; 2007.
 Molina P. Prácticas de Química Orgánica. España: COMPOBELL; 1991.
 Ayres GH. Análisis químico cuantitativo. 2ª ed. Madrid: Ediciones del Castillo; 1970.
 Lamarque A. Fundamento teórico práctico de Química Orgánica. Barcelona: Editorial Brujas;
2008.
 Skoog A. Douglas. Principios de análisis instrumental. 5ª ed., España: Saunders Collage
Publishing; 2001.