Recristalización y Sublimación Del Ácido Benzoico
Recristalización y Sublimación Del Ácido Benzoico
Recristalización y Sublimación Del Ácido Benzoico
RESUMEN
Se realizaron procedimientos de separación y purificación del ácido benzoico por medio de: la
recristalización, al cual se le adiciona agua y se separó la muestra en dos tubos de ensayo, los
cristales del tubo que se enfrió en hielo fueron muy compactos, los de la temperatura ambiente
fueron muy diluidos. Sublimación: sus cristales fueron en forma de filamentos. A ambos métodos
se le halló el porcentaje de recuperación y los puntos de fusión.
filtro 2 0,7397
1
● tubo 2: se dejó enfriar en hielo, los
0,1629 0,1786
cristales eran muy compactos,
0,1629
después se llevó a secar en un horno,
% recristalización = 0,2038 * 100 = 79, 93 posteriormente se pesó (tabla 4) y se
0,1786
% sublimación = 0,2045 * 100 = 87, 33 calculó el % de recuperación (ec.1).
los compuestos químicos aumentan la
ANÁLISIS DE RESULTADOS solubilidad al aumentar la temperatura, dado
La temperatura para el ácido benzoico que la estructura del ácido benzoico posee
reportado en la literatura es de 122 °C , grupos OH lo que facilitó su interacción con
valor que está entre los rangos encontrados el agua por la formación de puentes de
experimentalmente, tanto de las muestras hidrógeno.
puras resultadasd de la cristalización y Disolvente: componente que está presente
sublimación como también de la muestra en mayor cantidad o que determina el
impura. estado de la materia en que existe la
Se observa que en realidad los rangos de disolución[5].
temperatura de fusión no cambian de con lo anterior, en el método de
amplitud, como predice la teoría, en el caso recristalización el disolvente fue el agua
de la recristalización incluso el rango de destilada por lo que al ebullir el ácido
temperatura se amplia, esta contradicción benzoico la temperatura del compuesto fue
podría ser explicada por errores en el inferior a los 100°C.
procedimiento, contaminación de la
muestra, por otros elementos etc.. en el método de sublimación:
caso de la muestra de sublimación el rango Sus cristales fueron en forma de filamentos,
se reduce pero en un porcentaje mínimo. Al se filtró y se pesó (tabla 4) posteriormente se
ser la sublimación un método más sencillo la calculó su % de recuperación (ec.1), que fue
muestra no se contamina, lo cual podría del 87,33% ,luego se pulverizaron los
explicar su resultado más exacto y preciso. cristales y se adicionaron a un capilar para
La diferencia entre la recristalización y la analizar el punto de fusión. El método de
sublimación está en la velocidad del proceso sublimación fue un más lento debido a que
y del grado de control que se tenga sobre las se procedió con el ácido benzoico en forma
variables que controlan el proceso. sólida
La recristalización es el método más utilizado
para la purificación de compuestos sólidos. A Conclusiones
temperaturas elevadas, aumenta la ● La filtración causa pérdida del material,
solubilidad[1]. y por ende resultados desfavorables, ya
que no se puede determinar el % de
método de recristalización: ara este
p pureza del ácido.
método el disolvente fue el agua ● El método de purificación por
● tubo 1: Los cristales eran muy sublimación disminuye el rango de
diluidos, se filtró en exceso, esto dio temperaturas, se podría decir que es
como resultado la pérdida total del más efectivo para el ácido benzoico,
material, por lo tanto no se le halló el además la temperatura teórica se
% de recuperación. incluye en este rango.
2
● Al trabajar en tubos de ensayo, notamos mantienen cohesionados en una estructura
que estos recipientes fueron poco cristalina las moléculas de un compuesto y
prácticos por su forma estrecha, al por tanto su valor dependerá del balance de
manipularlos, el material se quedaba las diferentes fuerzas intermoleculares [2].
adherido a las paredes y no se facilitaba Un procedimiento para la determinación de
el retiro del material, es mejor trabajar punto de fusión. Una vez la disolución ha
en recipientes de boca ancha para quedado preparada y enfriada, ábrase el
retirar con comodidad el material. tubo e introdúzcase una pequeña parte de la
● El agua forma con el ácido benzoico misma en un tubo capilar de paredes finas
puentes de hidrógeno lo que facilitó su para puntos de fusión, para la determinación
disolución con lo “semejante disuelve lo del punto de fusión. El capilar se prepara por
semejante. estirado de un tubo delgado, como un tubo
● El mejor método en cuanto a tiempo fue de ignición, que debe estar rigurosamente
el de recristalización, porque fue mucho limpio. El tubo capilar debe tener una
más rápido y además porque contó con sección de unos 2 mm en el fondo, una
el disolvente agua, el cual no permitía longitud de 4 a 5 cm y cerrado limpiamente
que su ebullición fuera superior a 100°C, en el fondo sin que quede una acumulación
pero por el metodo de sublimacion se de vidrio.
obtuvo una porcentaje más alto de
ácido benzoico puro con respecto a la 2. El punto de fusión de un sólido es la
muestra original. temperatura a la cual las fases sólidas y
Bibliografía líquidas coexisten a una atmósfera de
[2] presión. Las sustancias puras tienen
https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experim. generalmente puntos de fusión dentro de un
entales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-quim rango de temperatura pequeño, por
ico/teoria/Puntofusion_teoria.pdf. ejemplo, el ácido benzoico un rango de
[3]http://quimicaorg1.blogspot.com/2010/0 fusión de 121.5 – 123.0 °C. Este estrecho
6/punto-de-fusion.html. rango generalmente es aplicado por la
[4] presencia de impurezas, y por lo tanto, el
https://quercuslab.es/blog/wp-content/uplo punto de fusión puede ser considerado como
ads/2015/03/Colector.jpg criterio de
[5]https://www.uv.es/~gomezc/BQMA/Tema pureza. Con respecto a esto se puede
6_presentacion.pdf decir que el punto de fusión de una mezcla o
de una sustancia impura su punto de fusión
se amplía y se reduce ligeramente (punto de
congelación la presión)[3].
Anexos
preguntas 3. Un compuesto orgánico puro funde
1. Punto de fusión: usualmente en un rango de fusión muy
El punto de fusión es la temperatura de estrecho(normalmente un grado o menos).
cambio del estado sólido al estado líquido. Un compuesto menos puro exhibe un rango
Para que esto ocurra es necesario que se más amplio, a veces 3° o incluso de 10-20°.
rompan las fuerzas intermoleculares que
3
Por esta razón el punto de fusión puede ser condense el vapor generado en la base del
usado como un criterio de pureza[3]. colector.
Procurar desconectar el agua y el vacío con
4.En todos los procesos químicos, en la suavidad para que el ajuste de presiones no
determinación de los puntos de fusión, sólo desprenda el producto sublimada y adherido
una porción muy pequeña del termómetro a la superficie fría. Extraer el dedo frío del
está en contacto con el medio calefactor. colector y desprender el producto [4]
Debido a la diferencia en el coeficiente de
expansión que existe entre el mercurio y el
vidrio, debe efectuarse una corrección
sistemática para obtener un punto de fusión
verdadero o “corregido”; esta corrección se
calcula con la ayuda de la ecuación.
Corrección en °C = N (t1 – t2) 0.000154