Nte Inen 974 Agua Potable. Determinación de La Dureza Total Por Titulación Con Edta
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ICS: 13.060.20 9
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AGUA POTABLE
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL POR TITULACIÓN CON EDTA
0. INTRODUCCIÓN
La dureza del agua se debe al contenido de calcio y magnesio disueltos y a otros iones
polivalentes que no aportan significativamente. Se expresa como cantidad equivalente de
carbonato de calcio y constituye un parámetro específico en la calidad del agua. Esta cantidad
de sales afecta la capacidad de formación de espuma de detergentes en contacto con el agua
y representa una serie de problemas de incrustación en equipos industriales y domésticos.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES
3.1
dureza
Concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, y en
particular se define como la concentración de iones de calcio y magnesio. La dureza se
entiende como la capacidad del agua para precipitar al jabón.
3.2
dureza total
Suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambas expresadas como en miligramos de
carbonato de calcio por litro.
4. MÉTODO DE ENSAYO
4.1 Fundamento
La sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) forma un quelato complejo soluble
cuando se adiciona a una solución que contiene determinados cationes metálicos. Si
una pequeña cantidad de un colorante, tal como el Negro de Eriocromo T (indicador)
se adiciona a una solución acuosa que contiene iones calcio y magnesio a un pH de
10,0 ± 0,1 esta solución se torna a un color rojo vino. Si se añade EDTA como titulante se
forman quelatos complejos de calcio y magnesio, y cuando todo el calcio y el magnesio
hayan reaccionado con el indicador, la solución cambia de color rojo vino a azul, indicando
el punto final de la titulación. A continuación, se describen las reacciones que se llevan a
cabo:
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pH 10 ± 0,1
2+ 2+
Ca + Mg + indicador [Ca - Mg- indicador]
complejo rojo vino
pH 10 ± 0,1
EDTA + [Ca - Mg - indicador] [Ca - Mg- EDTA] + Indicador
complejo rojo vino azul
4.2 Reactivos
4.2.1 Agua destilada. Grado analítico. Agua ASTM Tipo II. Conductividad 1,0 µS/cm.
Resistividad 1,0 MΩcm o agua de pureza equivalente.
4.2.6 Solución estándar de calcio. Pesar 1,000 g de carbonato de calcio anhidro (CaCO3) en
polvo (estándar primario o reactivo especial bajo en metales pesados, álcalis y magnesio) en
un matraz erlenmeyer de 500 mL. Colocar un embudo en el cuello del matraz y añadir gota a
gota ácido clorhídrico 4.2.9 (HCl) hasta que todo el CaCO3 haya sido disuelto. Añadir 200 mL
de agua destilada y llevar a ebullición por unos minutos para eliminar el CO2. Enfriar a
temperatura ambiente y añadir unas gotas de indicador rojo de metilo, ajustando mediante la
adición de hidróxido de amonio (NH4OH) 3N o ácido clorhídrico (HCl) 4.2.9 hasta un color
anaranjado. Transferir cuantitativamente y diluir a 1000 mL con agua destilada.
1 mL = 1,00 mg de CaCO3
4.2.7 Solución de hidróxido sódico NaOH 0,1 N. Pesar 4 g de hidróxido de sodio grado
reactivo analítico y disolver en 500 mL de agua destilada libre de dióxido de carbono (agua
destilada recién hervida y enfriada), completar a volumen con agua destilada en un matraz
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volumétrico de 1 L y envasar lo más pronto posible (para evitar la redisolución del CO2 del aire)
en un frasco plástico de 1 L, con tapa de cierre hermético.
4.3 Materiales
4.3.4 Mortero
4.4 Equipos
4.4.1 pH metro
4.5 Procedimiento
4.5.5 Titular con la solución de EDTA 0,01 M hasta que la coloración pase a azul.
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5. CÁLCULOS
donde
La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe
exceder del 5 % del promedio de los dos valores; en caso contrario, debe repetirse la
determinación.
7.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los valores de la
determinación como mg de CaCO3 por litro.
7.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra.
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ANEXO A
(normativo)
A.1 Procedimiento
e) Titular con la solución de EDTA 0,01 M hasta que la coloración pase a azul.
A.2 Cálculo
donde
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ANEXO B
(informativo)
INTERFERENCIAS
Algunos iones metálicos interfieren con este método, causando decoloración, dando puntos
finales distintos, lo que se refleja en el consumo estequiométrico de EDTA. Estas interferencias
se reducen adicionando ciertos inhibidores antes de la titulación. La sal de magnesio del ácido
1,2-ciclohexanodiamina-tetraacético (MgCDTA), forma complejos con los metales pesados
selectivamente, libera el magnesio dentro de la muestra, y puede ser utilizado como un
sustituto de inhibidores tóxicos o de mal olor.
Este compuesto es usado cuando el magnesio sustituido por metales pesados no contribuye
significativamente a la dureza total. Cuando la muestra de agua contiene concentraciones
bajas de metales pesados o polifosfatos como está indicado en la tabla B.1, utilizar el inhibidor I
o II. Cuando está presente en la muestra de agua concentraciones altas de metales pesados,
determinar calcio y magnesio por otros métodos que no sean por titulación con EDTA y obtener
la dureza por cálculo. Los valores de la tabla B.1 son una guía aproximada y se basa en una
dilución de 25 mL de muestra a 50 mL.
Concentración máxima de
Sustancias interferencia
interferentes mg/L
Inhibidor I Inhibidor II
Aluminio 20,0 20,0
Bario * *
Cadmio * 20,0
Cobalto > 20 0,3
Cobre > 30 20,0
Hierro > 30
Plomo * 20,0
Manganeso
(Mn2+) * 1,0
Níquel > 20 0,3
Estroncio * *
Zinc * 200,0
Polifosfato 10,0
1
Basado en una dilución de 25 mL de muestra a 50 mL.
* Si están presentes son titulados como dureza.
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ANEXO C
(normativo)
AGENTES COMPLEJANTES
Para la mayoría de las aguas no es necesario el uso de agentes complejantes. Sin embargo,
para aguas que contienen iones que interfieren la titulación, es necesaria la adición de agentes
complejantes apropiados para dar una mayor nitidez en el viraje del color en el punto final de la
titulación.
C.1 Inhibidor I. Ajustar el pH de las muestras a 6 o mayor con una solución tampón o con
NaOH 0,1 N. Añadir 250 mg de cianuro de sodio (NaCN) en polvo. Añadir suficiente solución
tampón para ajustar el pH a 10,0 ± 0,1. (Precaución: El NaCN es extremadamente tóxico, por
lo que se deben tomar todas las medidas de prevención para su uso). La disposición final de
soluciones que contienen este inhibidor será de acuerdo a las regulaciones gubernamentales
aplicables, tomando precauciones especiales para prevenir su contacto con ácidos, lo que
puede liberar gases tóxicos de cianuro de hidrógeno.
C.3 MgCDTA. Añadir 250 mg de esta sal por 100 mL de muestra y disolver completamente
antes de adicionar la solución tampón. Usar este agente complejante para evitar el uso de
inhibidores tóxicos o de mal olor cuando están presentes sustancias interferentes que afectan
al punto final de la titulación, pero que no contribuyen significativamente al valor de la dureza.
Hay productos comerciales que incorporan un agente complejante a la solución tampón. Estas
mezclas deben mantener el pH de 10,0 ± 0,1, y dar un punto final claro y nítido en la titulación
de la muestra.
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ANEXO D
(informativo)
PRECAUCIONES EN LA TITULACIÓN
La titulación se debe realizar a temperatura ambiente o próxima a esta, debido a que conforme
la muestra se aproxima a la temperatura de congelación, el cambio de color es demasiado
lento ya que el indicador se descompone cuando la temperatura de la muestra está sobre la
temperatura ambiente.
Los siguientes tres métodos también reducen las pérdidas por precipitación:
a) Diluir la muestra (1 volumen de muestra + 1 volumen de agua) con agua destilada para
reducir la concentración de CaCO3. Si la precipitación se produce en esta dilución (1
volumen de muestra + 1 volumen de agua) utilizar la modificación b) o c). Si se utiliza una
muestra muy pequeña, esta puede contribuir a un error sistemático debido a un error en
la lectura de la bureta.
c) Acidificar la muestra y agitar por 2 minutos para eliminar el CO2 antes de ajustar el pH.
Determinar la alcalinidad para conocer la cantidad de ácido que ha de añadir.
d) Control de calidad.
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BIBLIOGRAFÍA
ISO 6058:1984, Water quality Determination of calcium content EDTA titrimetric method
ISO 6059:1984, Water quality Determination of the sum of calcium and magnesium EDTA
titrimetric method
American Public Health Association. 2012. Standard Methods. For the examination of water and
wastewater. 2340 C. EDTA Titrimetric Method. Vigésima segunda edición
Análisis de la Dureza total por titulación con EDTA, [visto 2015-01-012]. Disponible en:
http://arturobola.tripod.com/dureza.html
Electromédica Peruana S.A. Análisis de agua. Parte 1: Dureza total, dureza cálcica, dureza
magnesiana, 2010 [visto 2015-03-01]. Disponible en:
http://bvs.per.paho.org/texcom/cd048437/electrod.pdf
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Otros trámites: Esta NTE INEN 974:2016 (Primera revisión) reemplaza a la NTE INEN 974:1983.