Tecnica Analitica para Determinacion de Fosforo Total
Tecnica Analitica para Determinacion de Fosforo Total
Tecnica Analitica para Determinacion de Fosforo Total
2. APARATOS Y EQUIPOS
2.1 Plancha calefactora de superficie de 30 x 50 cm. es adecuada.
2.2 Elementos de seguridad (gafas, guantes).
2.3 Campana de extracción.
2.4 Autoclave recipiente para operar presión de 98 kPa a 137 kPa.
2.5 Espectrofotómetro para ser usado a 890 nm.
2.6 Material de vidrio convencional.
3. REACTIVOS Y SOLUCIONES
3.1 Hidróxido de sodio 1N: disolver 40 g de NaOH en agua reactiva y diluir a 1 L.
3.2 Acido sulfúrico al 30 % v/v: añadir cuidadosamente 300 mL de ácido sulfúrico (95-
97 %, d: 1,848 g/mL a aprox. 600 mL de agua mili-Q, enfriar y diluir a 1 L con agua
mili-Q.
3.3 Solución patrón de fósforo 50 mg/L: disolver 219,5 mg de KH 2PO4 anhidro y diluir a
1 L.
3.4 Solución indicadora de fenolftaleína: disolver 5 g de sal disódica de fenolftaleína en
agua mezclada con etanol, y diluir a 1 lL.
3.5 Ácido sulfúrico 5 N: diluir 70 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL con agua
mili-Q.
3.6 Solución de tartrato antimonílico potásico: disolver 1,3715 g de K (SbO) C 4H4O6 x
1
/2H2O en 400 mL de agua mili-Q en un matraz de 500 mL y diluir a volumen.
Conservar en frasco con tapón de vidrio.
3.7 Solución de molibdato de amonio: disolver 20 g de (NH 4)6Mo7O24 x 4H2O en 500 mL
de agua mili-Q. Conservar en frasco con tapón de vidrio.
3.8 Ácido ascórbico 0,01 M: disolver 1,76 g de ácido ascórbico en 100 mL de agua mili-
Q. La solución es estable durante una semana a 4°C.
3.9 Reactivo combinado: para 100 mL de reactivo combinado mezclar: 50 mL de ácido
sulfúrico 5N, 5 mL de solución de potasio antimonil tartrato, 15 mL de solución de
1
molibdato de amonio y 30 mL de solución de ácido ascórbico. Mezclar tras la
adición de cada reactivo. Dejar que todos los reactivos alcancen la temperatura
ambiente antes de mezclarlos y seguir el orden citado. Si apareciera turbidez en el
reactivo combinado, agitar y dejar reposar unos minutos hasta que desaparezca. El
reactivo es estable durante 4 h.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Digestión con persulfato.
Donde:
2
A: Concentración (mg) de fósforo de la curva de calibración.
6 INTERFERENCIAS
3
7. REFERENCIAS