Métodos de Curva de Calibrado Power Point

CALIBRACIÓN DE MÉTODOS
INSTRUMENTALES
CALIBRACIÓN SENCILLA Ó CON ESTÁNDARES EXTERNOS
CALIBRACIÓN CON ADICIÓN DE ESTÁNDARES
MÉTODOS
GRAVIMETRÍA CLÁSICOS
Métodos absolutos Métodos absolutos VOLUMETRÍA
¿Como hacer la CURVAS DE VALORACIÓN

determinación Métodos estequiométricos
de un analito?
MÉTODOS
RELATIVOS
MÉTODOS INSTRUMENTALES Curvas
de valoración
CURVA DE CALIBRACIÓN
Para determinar El método se basa en
la concentración la relación
Es un método
de una sustancia proporcional entre la
muy utilizado en (analito) en
química analítica concentración de una
muestra determinada señal
desconocida
analítica (propiedad)
Las señales más Una de las

La relación señal - utilizadas son propiedades más
concentración se aquellas cuya utilizadas es la
suele representar relación con la absorbancia
en una gráfica concentración es (absorción
lineal lumínica)
Su objetivo es garantizar el
funcionamiento correcto
CALIBRACIÓN del instrumento empleado
INSTRUMENTAL para la cuantificación
(balanza, bureta,
espectrofotómetro etc)
Tiene como objetivo

establecer una relación
CALIBRACIÓN clara e inequívoca entre la
METODOLÓGICA búsqueda entre la respuesta
instrumental y la cantidad /
concentración del analito
ELABORACIÓN DE UNA CURVA DE
CALIBRACIÓN
Preparación Obtención de
de las la función
disoluciones señal
patrón concentración
PREPARACIÓN DE PATRONES
CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA
RELACIÓN CONCENTRACIÓN DE ANALITO Y
SEÑAL ANALÍTICA
USO DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN CON
MUESTRAS DESCONOCIDAS
REGRESIÓN POR MÍNIMOS CUADRADOS
PARÁMETROS QUE SE DETERMINAN
A PARTIR DE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN
LINEALIDAD DEL SENSIBILIDAD LÍMITE DE

SISTEMA DE La sensibilidad de DETECCIÓN
MEDICIÓN método mide su En general este término
• La pendiente (m) capacidad para se define como la
• La ordenada al discriminar entre mínima concentración
origen (b) pequeñas diferencias
del analito detectable
• El coeficiente de en la concentración
del analito. por el método
determinación (r2)
LÍMITE DE
CUANTIFICACIÓN INTERVALO ANALÍTICO
Llamado también límite de Está definido como el intervalo de
determinación, se define como la concentración en que el analito
más pequeña concentración del puede ser determinado mediante la
analito que puede ser utilización de la curva de
determinada con un nivel de calibración
exactitud y precisión aceptables.
PROCEDIMIENTO
TÉCNICA DE CURVA DE CALIBRACIÓN.
ESPECTROFOTOMETRÍA DE EMISIÓN DE LLAMA
ANÁLISIS DE POSTASIO EN AGUAS
1.- FUNDAMENTO
3.- REACTIVOS
a) Principio:
1. Agua destilada 2. Cloruro de potasio (KCl).
Se pueden determinar cantidades traza de potasio por
espectrofotometría de emisión de llama a una longitud de
onda de 766,5 nm .Se pulveriza la muestra en una llama de
gas y la excitación se realiza en condiciones controladas y
reproducibles. La línea espectral se selecciona a 766,5 nm y
es aproximadamente proporcional a la concentración del
elemento. La curva de calibración puede ser lineal, pero
muestra una tendencia a la horizontalidad en
concentraciones superiores.
b) Interferencia:
No hay interferentes significativos. 3.1 MUESTRA DE AGUA
2.- INSTRUMENTAL
1. Agua potable
a) Espectrofotómetro de absorción atómica en la modalidad
de emisión de llama.
b) Material de vidrio:
Enjuáguese todo el material de vidrio
con HNO3 (1+15) y a continuación con
varias porciones de agua destilada y desionizada.
SOLUCIÓN MADRE DE POTASIO, 100 PPM K: PREPARACIÓN DEL PATRÓN KCL
1. Pesar 0,1907 g de patrón de KCl, 2. Disolver en un vaso de 250 mL.
Ppm = mg/L secados
a 140°C
100mgK ------ 1000ml
XmgK --------- 1ml
0.1mgK/ml
SABIENDO : 0.1mg de K hay en 1ml ,para preparar a un volumen de 1000ml 3.Luego trasvasar a una fiola de 1000ml y
¿Cuánto de K voy a necesitar? aforar con agua , homogenizar por
0.1mg de K--------1ml inversión
Xmg de K --------1000ml
100mg de K se va necesitar siempre cuando sea puro ,

como es una sal de 74.5513 g/mol de KCl el peso va aumentar para que sea equivalente
100mg de K----------- 39.0983 g/mo de K

Xmg de K ------------- 74.5513 g/mol de KCl
SE DEBE PESAR 0.1907g de KCl PARA PREPARAR

A UNA CONC. DE 100ppm EN 1000ml.
CALCULAR EL VOLUMEN QUE SE DEBE AGREGAR PARA
PREPARAR A 5PPM A PARTIR DE LA SOLUCIÓN MADRE
PARA LA MUESTRA
FÓRMULA DE DILUCIÓN
1. . Extraer 5ml de muestra de agua con 2. Enrazar y homogenizar la solución
C1 X V1 = C2 X V2
una pipeta y llevar a la fiola de 100ml por inversión.
100ppm X V1 = 5ppm X 100ml
V1 = 5ml
SE DEBE EXTRAER 5ml
PARA PREPARAR KCl CON
UNA CONC. 5ppm EN 100ml.
SOLUCIÓN DE POTASIO INTERMEDIA. 5 PPM K
1. . Extraer 5ml de la solución madre KCl 2. Enrazar y homogenizar la solución

con una pipeta y llevar a la fiola de por inversión.
100ml
CONCENTRACIONES DE LOS DIFERENTES PATRONES
PATRONES PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN
PATRÓN 1 PATRÓN 2
FÓRMULA DE DILUCIÓN FÓRMULA DE DILUCIÓN 2. Enrazar y homogenizar la solución
1. En seis fiolas de 50ml adicionar a cada
C1 X V1 = C2 X V2 C1 X V1 = C2 X V2 una , con una pipeta volumétrica , 1, 2, por inversión cada una.
5ppm X 1ml = C2 X 50ml 5ppm X 2ml = C2 X 50ml 3, 4, 5, 10ml de la solución intermedia de
C2 = 0.1ppm C2 = 0.2ppm 5ppmK
El estándar 1 tiene una El estándar 2 tiene una
conc. de 0.1ppmK conc. de 0.2ppmK
PATRÓN 3 PATRÓN 4
FÓRMULA DE DILUCIÓN FÓRMULA DE DILUCIÓN
C1 X V1 = C2 X V2 C1 X V1 = C2 X V2
5ppm X 3ml = C2 X 50ml 5ppm X 4ml = C2 X 50ml
C2 = 0.3ppm C2 = 0.4ppm
El estándar 3 tiene una El estándar 4 tiene una PARA EL BLANCO
1. Enrazar con agua desionizada a una
fiola de 50ml
PATRÓN 5 PATRÓN 6
FÓRMULA DE DILUCIÓN FÓRMULA DE DILUCIÓN
C1 X V1 = C2 X V2 C1 X V1 = C2 X V2
5ppm X 5ml = C2 X 50ml 5ppm X 10ml = C2 X 50ml
C2 = 0.5ppm C2 = 1ppm
conc. de 0.5ppmK conc. de 1ppmK
SEGUIDAMENTE PROCEDER A LAS LECTURAS ,
INICIANDO CON EL BLANCO , LUEGO LOS
PATRONES Y LA MUESTRA
ESTÁNDARES CCmg/L Abs. CURVA DE CALIBRACIÓN
BLANCO 0 0 1.1
1
ST1 0.1 0.1025 0.9
ABSORBANCIA
0.8
ST2 0.2 0.2051 0.7
0.6
ST3 0.3 0.302 0.5
0.4
ST4 0.4 0.4099 0.3
0.2
ST5 0.5 0.5125 0.1
0
ST6 1 1.015 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
MUESTRA C mg/L
0.3566
CON EL GRÁFICO
Conc.(ppm) = 0.34ppm X FACTOR DE DILUCIÓN SE TOMA UNA ALICUOTA DE 5ml DE MUESTRA PARA UNA FIOLA DE 100ml
Conc.(ppm) = 0.34ppm X 20 = 6.8ppm de K en aguas
CON REGERSIÓN LINEAL

y = mx + b b = ordenada en el origen (intersección de la recta en el eje de ordenadas)
m = pendiente de la recta
𝑦 −𝑏
x= x = concentración del analito, representada en el eje de abscisas
𝑚
y = señal medida
0.3566 − (0.0011)
x=
1.0157
SE TOMA UNA ALICUOTA DE 5ml DE MUESTRA PARA UNA FIOLA DE 100ml
x = 0.35ppm
Conc.(ppm) = 0.35ppm X 20 = 7ppm de K en aguas
CALIBRACIÓN CON ADICIÓN DE ESTÁNDARES
ADICIÓN ESTÁNDAR
 La preparación de estándares que reproduzcan la composición de la muestra es

muy complicada cuando se trata del análisis de muestras complejas (suelos,
minerales, sangre completa, orina, etc.) ya que en este tipo de muestras,
usualmente, los componentes de la matriz afectan las medidas de la señal analítica
ya sea por exceso o por defecto.
 Por ello, es imposible compensar un blanco distinto de cero. Con el objetivo de
minimizar los efectos de la matriz, se utiliza el método de adición de estándar el
cual consiste en la adición de un volumen fijo de la muestra, a las soluciones
estándares diluyendo a un volumen final constante. Posteriormente, se procede a
determinar la señal de los estándares así como de una muestra preparada de la
misma forma, en ausencia de estándar añadido. En cada solución, las señales son
afectadas de manera similar por los interferentes de la matriz.
MÉTODO DE ADICIÓN ESTÁNDAR
FÓRMULA PARA CALCULAR LA CONCENTRACIÓN
DE LA MUESTRA POR ADICIÓN ESTÁNDAR
CMi = Concentración de la muestra

b = Intercepto al origen
M = pendiente de la recta
VT = Volumen final de la solución
VM = Volumen de la muestra
TÉCNICA DE ADICIÓN DE PATRONES
CONCENTRACIONES DE LOS DIFERENTES PATRONES
PATRONES PARA LA CURVA DE ADICIÓN DE PATRÓN
PATRÓN 1 PATRÓN 2
FÓRMULA DE DILUCIÓN FÓRMULA DE DILUCIÓN 2. Luego medir con pipeta volumétrica de
1. En cuatro fiolas de 50ml adicionar a
C1 X V1 = C2 X V2 C1 X V1 = C2 X V2 cada una , con una pipeta volumétrica , 0, 1, 2, 3ml de la solución intermedia de
5ppm X 1ml = C2 X 50ml 5ppm X 2ml = C2 X 50ml 10ml de la muestra de agua 5ppm K y agregar a cada fiola de 50ml
C2 = 0.1ppm C2 = 0.2ppm
PATRÓN 3
FÓRMULA DE DILUCIÓN
C1 X V1 = C2 X V2
5ppm X 3ml = C2 X 50ml 3. Enrazar y homogenizar la solución por
C2 = 0.3ppm inversión cada una
El estándar 3 tiene una
conc. de 0.3ppmK
SEGUIDAMENTE PROCEDER A LAS LECTURAS ,
INICIANDO CON EL DE CONCENTRACIÓN MAS
BAJA HASTA LA MAYOR CONCENTRACIÓN
CURVA DE ADICIÓN DE PATRÓN.
ESTÁNDARES CCmg/L Abs. 0.4
MUESTRA 0 0.059
0.3 y = 0.8126x + 0.057
R² = 0.9996
ABSORBANCIA
ST1 0.1 0.1355
ST2 0.2 0.2191 0.2
ST3 0.3 0.302

0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4
C mg/L
CON REGRESIÓN LINEAL

y = mx + b Y=0 b = ordenada en el origen (intersección de la recta en el eje de ordenadas)
−𝑏 m = pendiente de la recta
x=| |
𝑚
x = concentración del analito, representada en el eje de abscisas
y = señal medida
0.057
x= X FD X FD 1. SE TOMA UNA ALICUOTA DE 5ml DE MUESTRA PARA UNA FIOLA DE 100ml
0.8126
2. SE TOMA UNA ALICUOTA DE 10ml DE LA MUESTRA ANTERIOR
x = 0.07ppm X 5 X 20 PARA UNA FIOLA DE 50ml PARA LA LECTURA
Conc.(ppm) = 0.07ppm X 100 = 7ppm de K en aguas
GRACIAS POR SU ATENCIÓN

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CALIBRACIÓN DE MÉTODOS

¿Como hacer la CURVAS DE VALORACIÓN

Las señales más Una de las

Tiene como objetivo

LINEALIDAD DEL SENSIBILIDAD LÍMITE DE

100mg de K se va necesitar siempre cuando sea puro ,

100mg de K----------- 39.0983 g/mo de K

SE DEBE PESAR 0.1907g de KCl PARA PREPARAR

SOLUCIÓN DE POTASIO INTERMEDIA. 5 PPM K

1. . Extraer 5ml de la solución madre KCl 2. Enrazar y homogenizar la solución

CON REGERSIÓN LINEAL

 La preparación de estándares que reproduzcan la composición de la muestra es

CMi = Concentración de la muestra

ST3 0.3 0.302

CON REGRESIÓN LINEAL

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