Practica Punto de Ebullición y Fusión

Practica 3: Punto de ebullición
Septiembre 2019
Objetivo:
Determinar los puntos de fusión de sustancias conocidas, empleando el aparato
Fisher-Johns y el tubo Thiele así como conocer su utilización para conocer la
identidad de una sustancia y los factores que pueden afectar la determinación,
particularmente del punto de fusión.
Fundamento teórico:
Punto de fusión:
La Temperatura o Punto de fusión de una sustancia se define como la temperatura

en la cual ésta se encuentra completamente fundida. Es una propiedad de las
sustancias, la cual puede ser utilizada para la confirmación de identidad de la
misma; así como indicador de pureza.
Entonces el punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se

encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es
informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando
aparece una primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa termina de
fundir.
El punto de fusión de un compuesto puro, se informa como una sola temperatura,

ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si
hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se
amplíe.
El rango de fusión de una sustancia se define como el rango en la temperatura en

la cual la sustancia comienza a formar gotas en las paredes del capilar y la
temperatura en la cual la sustancia está completamente fundida.
Una transición de fusión puede ser instantánea para un material altamente puro,
pero por lo general se observa un intervalo desde el comienzo hasta el final del
proceso. Hay distintos factores que influyen en esta transición, como lo son la
cantidad de la muestra, tamaño de partícula, eficiencia en la difusión del calor y la
velocidad del calentamiento entre otros.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión.

Entre ellos están el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-
Johns (muestra en cubre-objetos).
Aparato Fisher-Johns:
El aparato Fisher Johns consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente

y unida a un termómetro con una escala que generalmente va de 0 a 300 ºC. La
muestra se coloca en un cubreobjetos en la depresión de la placa de aluminio. La
temperatura se regula por medio de un transformador variable, y la fusión del
compuesto se observa con la ayuda de una lente de aumento (lupa) iluminada.
El termómetro del equipo requiere de una calibración utilizando compuestos de

referencia
Tubo de Thiele:
El tubo de Thiele es un tubo de vidrio diseñado para contener el aceite de

calefacción y un termómetro al que está unido un tubo capilar que contiene la
muestra. La forma del tubo de Thiele permite la formación de corrientes de
convección en el aceite cuando se calienta. Estas corrientes mantienen una
distribución de temperatura bastante uniforme a través del aceite en el tubo. El
brazo lateral del tubo está diseñado para generar estas corrientes de convección y
por lo tanto transferir el calor de la llama de manera uniforme y rápidamente por
todo el aceite de calefacción. La muestra envasada en un tubo capilar está unida
al termómetro, y se mantiene por medio de una banda de goma o de un anillo de
goma. Es importante que esta banda de caucho este por encima del nivel del
aceite (permitiendo la expansión del aceite de calefacción). De lo contrario, el
aceite suaviza el caucho y permite que el tubo capilar caiga dentro del aceite.
El tubo de Thiele se calienta generalmente usando una pequeña llama de un
mechero Bunsen.
Material y equipo:
 Soporte universal
 Tubo Thiele
 Termómetro
 Aparato Fisher-Johns
 Mechero Bunsen
 Vidrio de reloj
 Mortero con pistillo
 Espátula de laboratorio
 Cubreobjetos redondos
 Tubo capilar
 Pinza de tres dedos con nuez
 Agitador de vidrio
 Vaso de precipitados de 100ml
 Tapón monohoradado
Reactivos:
 Acido benzoico Reactivo Pf

 Acido cítrico Acido benzoico 122°C
 Acido tartárico Acido cítrico 153°C
 Solución problema Acido tartárico
 Aceite
275°C
Procedimiento:
1.-Determina el punto de fusión de las 3 sustancias solidas
conocidas para realizar una curva de calibración del Equipo
Fisher-Jonhs, calculando la velocidad adecuada para cada
sustancia. Empezar con la de menor punto de fusión:
Velocidad de calentamiento= (Pf conocido * 0.8)/3
Ac.Benzoico: V. Calentamiento= 122 x 0.8/3 = 97.6/3 = 32.53°C
Ac.Cítrico: V. Calentamiento=153x0.8 = 122.4/3 = 40.8°C
Ac.Tartarico: V. Calentamiento=275x0.8/3 = 220/3 = 73.33°C
B) Punto de fusión por medio el aparato Fisher-Johns:
1.-Se tomara una pequeña muestra de nuestro reactivo a trabajar y se colocara en

un portaobjetos redondo.
2.-Se coloca en la platina del aparato Fisher-Jonhs asegurándose que está este
fría.
3.-Se iniciara el calentamiento de esta activando la palanca de calentamiento y

regulando su temperatura.
4.-Se observara continuamente el acenso de la temperatura y la muestra

mediante la lupa.
5.-Se tomara nota de la temperatura en la que la muestra comience a fundirse así
como cuando se encuentre totalmente liquida.
6.-Una vez ocurra esto se puede apagar el aparato y desechar debidamente la

muestra.
2.-Determinar el punto de fusión de la sustancia solida desconocida en el equipo

Fisher-Jonhs, primero a una velocidad media y una vez conocido el punto de
fusión aproximado.
Calcular la velocidad adecuada para determinar el punto de fusión y determinarlo

a esa velocidad.
3.-Montar un equipo para determinar punto de fusión con tubo

Thiele.
4.-Determinar el punto de fusión de dos sólidos en el equipo
Thiele y de los líquidos.
A) Punto de fusión por medio del tubo Thiele
1.-Se realiza el armado del sistema para el uso del tubo Thiele:
Con el apoyo de un soporte universal y la pinza de tres dedos con nuez, se sujeta
firmemente el tubo Thiele a una altura suficiente para su exposición al mechero
bunsen.
2.-Se llenara el tubo Thiele a ¾ partes de su capacidad con aceite.
3.-Se toma uno de los capilares y con la ayuda del mechero se sella de uno de los
extremos.
4.-Por el extremo abierto se introduce una muestra del reactivo a utilizar

aproximadamente hasta 1cm del tubo capilar.
5.-Con la ayuda de una liga se fijara el tubo capilar al extremo inferior del
termómetro de tal forma que estos se sumerjan igualmente.
6.-Con el apoyo de un tapón horadado se colocara en la boca del tubo Thiele,
asegurándose que el termómetro junto con el capilar no esté en contacto con las
paredes del tubo además de estar sumergidos de tal forma que este enteramente
sumergido el bulbo del termómetro pero sin dejar que se sumerja la liga en el
aceite.
7. Una vez preparado el sistema y la muestra correctamente comenzar con el
calentamiento de este con la ayuda de un mechero.
*Calentar en la parte del brazo del tubo Thiele
8.-Se observara y se tomara nota cuando la muestra comience a fundirse y

cuando posteriormente se torne completamente líquido.
9.-Una vez que esto ocurra se apagara el mechero, se retirara el termómetro, se

desechara el capilar y se enfriara el tubo Thiele.
Referencias bibliográficas:
 Shriner, Fuson, y Curtin. identificación Sistemática de Compuestos
Orgánicos. 2ª ed. Limusa, México, 1995.
 Chang, R. Química. 9ª ed. Mc Graw Hill, México, 2007.
 UNAM, DISOLVENTES MÁS USADOS EN ORDEN DE POLARIDAD.
Hojas Adicionales Química Orgánica I. Disponible en:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/HOJASADICIONALES_31257.pdf
Ácido benzoico.
Salud: 2
Inflamabilidad: 1
Reactividad: 0
Sin riesgo especifico
Peligros:
Corrosivo
Peligroso para el ambiente
Irrita los ojos. Puede causar irritación a

piel y vías respiratorias.
Precauciones:

-Utilice el equipo de protección indicado para resguardar
sus vías respiratorias y la piel.
-Alejar de materiales incompatibles
-Alejar de fuentes de ignición.
Acido Cítrico:
Salud: 2
Inflamabilidad: 1
Reactividad: 0
Peligros:
Irritante
Este producto es irritante para el ser

humano y otros organismos.
Causa
enrojecimiento e
irritación.
Precauciones:
-Utilice el equipo de protección indicado para resguardar sus

vías respiratorias y la piel.
-Alejar de llamas y fuentes de ignición.
Acido tartárico:
Salud: 0
Inflamabilidad: 1
Reactividad: 0
Peligros:
Irritante
Puede causar irritación a

la piel y los ojos.
Puede causar una ligera irritación,

posible enrojecimiento.
Precauciones:

-Utilice el equipo de protección indicado para resguardar
sus vías respiratorias y la piel.
-Alejar de materiales incompatibles.

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Practica 3: Punto de ebullición

La Temperatura o Punto de fusión de una sustancia se define como la temperatura

Entonces el punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se

El punto de fusión de un compuesto puro, se informa como una sola temperatura,

El rango de fusión de una sustancia se define como el rango en la temperatura en

Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión.

El aparato Fisher Johns consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente

El termómetro del equipo requiere de una calibración utilizando compuestos de

El tubo de Thiele es un tubo de vidrio diseñado para contener el aceite de

 Acido benzoico Reactivo Pf

Ac.Benzoico: V. Calentamiento= 122 x 0.8/3 = 97.6/3 = 32.53°C

Ac.Cítrico: V. Calentamiento=153x0.8 = 122.4/3 = 40.8°C

Ac.Tartarico: V. Calentamiento=275x0.8/3 = 220/3 = 73.33°C

B) Punto de fusión por medio el aparato Fisher-Johns:

1.-Se tomara una pequeña muestra de nuestro reactivo a trabajar y se colocara en

3.-Se iniciara el calentamiento de esta activando la palanca de calentamiento y

4.-Se observara continuamente el acenso de la temperatura y la muestra

6.-Una vez ocurra esto se puede apagar el aparato y desechar debidamente la

2.-Determinar el punto de fusión de la sustancia solida desconocida en el equipo

Calcular la velocidad adecuada para determinar el punto de fusión y determinarlo

3.-Montar un equipo para determinar punto de fusión con tubo

A) Punto de fusión por medio del tubo Thiele

2.-Se llenara el tubo Thiele a ¾ partes de su capacidad con aceite.

4.-Por el extremo abierto se introduce una muestra del reactivo a utilizar

*Calentar en la parte del brazo del tubo Thiele

8.-Se observara y se tomara nota cuando la muestra comience a fundirse y

9.-Una vez que esto ocurra se apagara el mechero, se retirara el termómetro, se

Irrita los ojos. Puede causar irritación a

Este producto es irritante para el ser

-Utilice el equipo de protección indicado para resguardar sus

Puede causar irritación a

Puede causar una ligera irritación,

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