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    Muestreo de Solidos PDF

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    Este documento describe los procedimientos y equipos para tomar muestras representativas de sólidos. Explica que existen tres tipos de sólidos: particulado en movimiento, particulado estático y materiales compactados. Para cada tipo describe cómo se debe tomar la muestra, usando equipos como sondas, cintas transportadoras o barrenas. También cubre cómo preparar la muestra mediante la reducción del tamaño y de las partículas usando equipos de molienda como morteros, molinos de bolas o trituradores.

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    Este documento describe los procedimientos y equipos para tomar muestras representativas de sólidos. Explica que existen tres tipos de sólidos: particulado en movimiento, particulado estático y materiales compactados. Para cada tipo describe cómo se debe tomar la muestra, usando equipos como sondas, cintas transportadoras o barrenas. También cubre cómo preparar la muestra mediante la reducción del tamaño y de las partículas usando equipos de molienda como morteros, molinos de bolas o trituradores.

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    Este documento describe los procedimientos y equipos para tomar muestras representativas de sólidos. Explica que existen tres tipos de sólidos: particulado en movimiento, particulado estático y materiales compactados. Para cada tipo describe cómo se debe tomar la muestra, usando equipos como sondas, cintas transportadoras o barrenas. También cubre cómo preparar la muestra mediante la reducción del tamaño y de las partículas usando equipos de molienda como morteros, molinos de bolas o trituradores.

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    Este documento describe los procedimientos y equipos para tomar muestras representativas de sólidos. Explica que existen tres tipos de sólidos: particulado en movimiento, particulado estático y materiales compactados. Para cada tipo describe cómo se debe tomar la muestra, usando equipos como sondas, cintas transportadoras o barrenas. También cubre cómo preparar la muestra mediante la reducción del tamaño y de las partículas usando equipos de molienda como morteros, molinos de bolas o trituradores.

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    de 22

    *TECNICA DE MUESTREO DE SOLIDOS

    * I N T RU M E N TO S PA R A M U E S TR E A R S O L I D O S

    EQUIPO NO. 4
    B A U T I S TA J I M É N E Z L U I S Á N G E L
    T O R R E S PA L O M E Q U E M A R A E L E N A
    V I L L AV I C E N C I O L Ó P E Z G I O VA N N I
     Para obtener información importante, un análisis debe realizarse con una
    muestra cuya composición sea representativa de todo el material de donde se
    tomo.

     El muestreo es el proceso de selección del material representativo que se va a


    analizar. Después de establecer el plan de muestreo, según la naturaleza de la
    muestra, se utilizarán procedimientos y aparatos especiales para preparar y tomar
    las muestras, los lotes y los incrementos. La muestra debe estar compuesta del
    mayor numero posible de porciones de sustancias tomadas de la manera
    absolutamente arbitraria de diversos lugares de la partida estudiada
    ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

    PLANTEAMIENTO DEL
    PROBLEMA PROBLEMA ANALITICO

    SELECCIÓN
    DEL METODO

    EXTRACCION
    DE LA MUESTRA
    MUESTREO

    CONSERVACION DE
    LA MUESTRA

    TRATAMIENTO DE
    LA MUESTRA

    INTERPRETACION
    REALIZACION DE DE LOS
    LAS MEDIDAS RESULTADOS
    En este caso, es necesario tener en cuenta
    en primer lugar el estado de agregación del
    sólido, o sea, si el sólido está formado por
    partículas o si es compacto. En segundo
    lugar hay saber si el material está en
    movimiento o está estático.

    En función de estos aspectos, se diferencian


    3 casos generales:

     Materia particulada en movimiento

     Materia particulada estática

     Materiales compactados
    Es la operación de obtener las porciones del
    material a analizar necesarias para posteriores
    ensayos y análisis de laboratorio.

    A). Materia particulada en movimiento Se tratará de materia


    particulada transportada por una cinta o por un sistema
    neumático.

     La estrategia a seguir para tomar esta


    muestra, es parar la cinta transportadora
    a intervalos constantes de tiempo, y hacer
    la toma por diferentes puntos de manera
    perpendicular a la cinta.

     Lo único que hay que saber es la


    distancia entre los puntos de donde
    vamos a tomar la muestra, se aconseja
    que sea tres veces el diámetro de las
    partículas de mayor tamaño.
    En las figura 1, se
    muestran diferentes
    formas de toma de
    muestra de materia
    particulada en
    movimiento: caso
    de una cinta
    transportadora.
     También se pueden utilizar muestreadores automáticos, en vez de hacerlo de forma
    manual, que barren la cinta mientras la atraviesan no siendo necesario parar el
    proceso, eso si teniendo en cuenta la velocidad propia de la cinta y del muestreador
    para que el barrido lo haga horizontalmente (programar un cierto ángulo).

     Como la muestra ha de tomarse generalmente con la cinta en marcha, la forma


    correcta de proceder es usar un bastidor que se desplace paralelamente a la cinta con
    su misma velocidad, y que, a la misma vez, la atraviese perpendicularmente con
    velocidad constante, realizando así un barrido semejante al que se haría con la cinta
    parada.
     Otra forma de realizar la toma de muestra en una cinta transportadora, que
    quizá resulte más sencilla, es hacerla al final de la cinta donde se realiza el
    vertido, para ello se emplea una caja colectora, de longitud ligeramente superior
    al ancho de la cinta y de anchura igual a 3 veces el diámetro de la partícula de
    mayor tamaño y cuya profundidad sea tal que no permita que ninguna partícula
    escape de ella por rebote.
     La toma de muestra de materia
    particulada estática (por ejemplo suelos) *Sondas para la toma de muestras
    conlleva un alto riesgo de falta de sólidas estáticas.
    representatividad debido a la diferente
    distribución de las partículas en función
    de su tamaño.

     Se recomienda llevar a cabo la toma de


    muestra con sondas metálicas que
    permitan obtener una muestra de
    secciones en vertical u horizontal, para
    compensar la posible heterogeneidad de
    la muestra. Al insertar la sonda en la
    muestra esta retiene una porción en
    forma de cilindro.
     El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas
    del tipo barrena (auger) que llevan acoplado un dispositivo que facilita la
    perforación.

     Si la homogeneidad de la muestra puede ser considerada como muy alta


    (como es el caso de materiales metálicos procedentes de metales puros o
    de mezclas fundidas), la toma de muestra puede ser simplificada y basarse
    simplemente en tomar una porción de un extremo o de una superficie de la
    muestra.
    Si la muestra es un sólido, se debe someter a un tratamiento previo, como
    pulverizarse para reducir el tamaño de sus partículas y lograr homogeneidad.
    También se puede eliminar la humedad de la muestra para que esta no tenga
    inferencia en los resultados.
    La preparación de la muestra comprende una serie de operaciones:.
    Reducción del tamaño de la muestra
    Reducción del tamaño de partícula
    Operaciones complementarias.
    REDUCCIÓN DEL TAMAÑO
    DE LA MUESTRA.

     El paso de la muestra bruta (acaso de varios cientos de kilogramos) a la muestra de


    laboratorio, sobre la que se efectuara el análisis, debe realizarse de tal forma que esta siga
    conservando las propiedades iniciales.

     Suele llevarse a cabo mediante el sistema de cuarteo manual o mecánico con ayuda de
    cuarteadores o reductores. El cuarteo manual consiste en formar con la muestra bruta
    un montón cónico procurando que no exista una separación de los materiales por
    tamaño; después se aplana la parte superior del montón y se divide en cuatro partes. Al
    rechazar dos sectores opuestos se habrá reducido la muestra a la mitad. Esta operación
    se debe realizar el suficiente numero de veces, hasta que se obtenga la muestra de
    laboratorio de tamaño adecuado.
    REDUCCIÓN DEL TAMAÑO
    DE PARTÍCULA.

     La reducción del tamaño de partícula tiene tres etapas, si ese tamaño es


    suficientemente grande : a)trituración efectuada con machacadores de
    mandíbulas, morteros, etc., b) pulverización llevada a cabo con molinos de
    discos, de bolas, vibratorios o morteros de vidrio o de porcelana y c)
    porfirización con mortero de ágata o mullita

     El tamaño de la partícula optimo será simplemente el que permita una mejor


    disolución de la muestra . No es conveniente una excesiva pulverización porque
    además de la perdida de tiempo que implica , aumenta la posibilidad de que se
    impurifique la muestra por el material del mortero o de que varia su
    composición química (deshidratación, oxidación, etc) .

     La comprobación del tamaño de particula se lleva a cabo tamizando una


    porción de la muestra con un juego de tamices de diferente tamaño de malla.
    REDUCCIÓN DEL
    Trituradores de Mandíbula
    TAMAÑO DE PARTÍCULAS.
    Molinos de bola o disco.

    Morteros.
    Limitantes :

    Riesgo de pérdida de volátiles.

    Riesgo de procesos de oxidación.


    Riesgo de contaminación. Un mejor procedimiento es

    Posible distribución no-uniforme del Reducción por conos y


    tamaño de partículas. cuarteo.
    M OLIENDA :

    Los sólidos se pueden triturar usando un mortero y maza.


    Los morteros pueden ser de:

     Acero (llamado de percusion o mortero diamante).


    Se usa para desmenuzar materiales como minerales
    y rocas golpeando suavemente la maza con un
    martillo ya que el mortero y la maza ajustan
    completamente.

     Agata (se asemeja en forma a los de porcelana o


    alumina), en ellos se trituran pequeñas partículas,
    convirtiéndolas en polvofino.
     Carburo de boro, cinco veces mas duros que los
    de agata, y menos propensos a contaminar la
    muestra, el mortero es un cuenco semiesferico
    incrustado en un cuerpo de plastico o de
    aluminio. La maza tiene un mango de plastico y
    acaba en una punta de carburo de boro.
    M OLINOS

     De bolas: es un sistema que consiste en hacer girar energicamente bolas de


    acero o de ceramica dentro de un tambor junto con la muestra, hasta que la
    convierte en polvo.

     · Triturador de Wig-L-Bug: pulveriza la muestra golpeandola dentro de un vial


    con una bola, que se mueve en uno y otro sentido. o Para materiales blandos, el
    vial y la bola son de plastico. Para materiales mas duros se usa acero, agata y
    carburo de wolframio.
     Molino de laboratorio Shatterbox hace girar un disco y
    un anillo dentro de una cámara de molienda a 825 rpm,
    pulverizando hasta 100 gramos de material. El carburo de
    wolframio y el zirconio se utilizan como camaras para
    muestras muy duras.
    O PERACIONES
    COMPLEMENTARIAS

     Como tal se pueden considerar todas aquellas operaciones cuyo fin es


    conservar la muestra – especialmente si el análisis de la misma no va a
    ser realizado inmediatamente - sin alteración alguna con respecto a su
    composición primitiva.

     Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es


    imposible dar un esquema detallado de los procedimientos operativos y
    riesgos de error para cada una de las muestras.
     Los pasos mas significativos son :
    Secado de las muestras sólidas y puesta en disolución de la muestra
    OPERACIONES COMPLEMENTARIAS : SECADO

     Secado de la muestra
     Se lleva a cabo antes de la homogeneización de la muestra sólida o
    de la medida instrumental
    Secado en horno :
    • Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente
    la temperatura y el tiempo.
    • Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas
    de elementos.
    • Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones
    Liofilización
    • Consiste en secar la muestra a vacío a bajas temperatura
    OPERACIONES  Es la etapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en
    COMPLEMENTARIAS : convertir los analitos en una forma química para que permanezcan
    DISOLUCIÓN estables en disolución.
     En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de
    la materia orgánica por conversión en compuestos volátiles.
    Se lleva a cabo por vía seca o por vía húmeda

    Mineralización a elevada
    temperatura (horno)
    Mineralización en plasmas de
    oxigeno a bajas temperaturas
    VIA SECA Combustión en frasco de
    Oxigeno (Frasco Schöniger)
    DISOLUCION Técnicas de fusión
    DE LA MUESTRA (Disgregación)

    VIA HUMEDA
     Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes
    es recomendable:
     Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
     Que el material sea hidrófobo
     Que su superficie sea lisa y no porosa

     Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
     Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
     Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
     Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)

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